CN118027941A - 一种Pickering乳化溶剂调驱剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Pickering乳化溶剂调驱剂及其制备方法与应用。本发明Pickering乳化溶剂调驱剂包括以下质量百分比的原料组成：纳米膨润土颗粒1.0％‑3.0％，表面改性剂0.005％‑0.05％，pH调节剂0.0005％～0.001％，溶剂油5％‑20％，余量为水。本发明的Pickering乳化溶剂调驱剂具有较高黏度，较强流度控制，较好的稳定性；应用于水驱稠油冷采，能够有效降低稠油黏度，波及系数高，能够有效提高水驱稠油冷采的采收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种Pickering乳化溶剂调驱剂及其制备方法与应用，属于稠油水驱冷采技术领域。
背景技术
随着稀油资源储量逐年减少，稠油资源的高效开采对解决我国能源问题具有重要意义。由于稠油黏度高、密度大，在地层中流动性差，常规技术很难经济有效的开发。目前稠油开采的主要技术是热采技术，其中最成功的是蒸汽吞吐和蒸汽辅助重力泄油技术，但对于深层油藏(>1000m)、薄层(<5m)油藏或者存在边底水油藏，由于热量损失过大导致经济上制约热采技术的应用。对于不适合于热采的稠油油藏一般采用水驱冷采开发，但由于注入水和稠油黏度差异较大，使得水驱稠油过程中水油流度比过高，导致注入水会发生严重指进现象，显著降低水驱的波及系数，使得水驱采收率较低。因此，如何有效提高水驱采收率是目前稠油水驱冷采开发亟待解决的技术难题。
乳状液驱由于具有调剖和驱油的双重调驱作用，其中油相为溶剂的乳化溶剂驱还具有对稠油稀释降黏作用，使得乳化溶剂驱成为水驱稠油冷采的一种很有潜力的方法。目前常规乳状液驱油剂都是由表面活性剂形成。例如：中国专利文件CN110129019A提供了一种用于三次采油的纳米驱油剂，包括如下重量份数的组成：油相3-6份、阴阳离子复配表面活性剂0.4-1.5份或阴离子表面活性剂1-5份、助表面活性剂0.02-0.2份和水88-98份。该纳米驱油剂的O/W乳状液虽然稳定性较好，界面张力也能达到超低界面张力，但是制备的O/W乳状液体系黏度很低，驱替稠油时仍然存在严重指进现象，难以有效提高波及系数。同时，由于表面活性剂在地层表面的吸附损耗，使得表面活性剂形成乳状液的稳定时间很短，且表面活性剂形成的乳状液体系的控制流度的能力较弱。
因此，开发具有较高黏度、较强流度控制且稳定性时间较长、能够有效降低稠油黏度的乳化溶剂体系对提高稠油水驱冷采的采收率具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种Pickering乳化溶剂调驱剂及其制备方法与应用。本发明的Pickering乳化溶剂调驱剂具有较高黏度，较强流度控制，较好的稳定性；应用于水驱稠油冷采，能够有效降低稠油黏度，波及系数高，能够有效提高水驱稠油冷采的采收率。
本发明的技术方案如下：
一种Pickering乳化溶剂调驱剂，包括以下质量百分比的原料组成：纳米膨润土颗粒1.0％-3.0％，表面改性剂0.005％-0.05％，pH调节剂0.0005％～0.001％，溶剂油5％-20％，余量为水。
根据本发明优选的，所述Pickering乳化溶剂调驱剂包括以下质量百分比的原料组成：纳米膨润土颗粒1.0％-2.5％，表面改性剂0.005％-0.012％，pH调节剂0.0005％～0.001％，溶剂油5％-20％，余量为水。
根据本发明优选的，所述的纳米膨润土颗粒为钠基膨润土颗粒，平均粒径为100-150nm。
根据本发明优选的，所述的表面改性剂为N,N-二甲基-N-十二烷基叔胺、N,N-二甲基-N-十四烷基叔胺、N,N-二甲基-N-十六烷基叔胺或N,N-二甲基-N-十八烷基叔胺。
根据本发明优选的，所述的pH调节剂为乙酸、碳酸或柠檬酸。
根据本发明优选的，所述的溶剂油为混合芳烃或混苯溶剂。混合芳烃、混苯溶剂的主要成分为苯、甲苯和二甲苯等芳烃，芳烃含量大于65％。
上述Pickering乳化溶剂调驱剂的制备方法，包括步骤：
(1)将纳米膨润土颗粒加入水中，加入pH调节剂调节pH至5.0～6.5，搅拌混合均匀，得到纳米膨润土分散溶液；
(2)将表面改性剂加入溶剂油中，搅拌混合均匀，得到含有表面改性剂的溶剂油；
(3)将纳米膨润土分散液和含有表面改性剂的溶剂油混合，搅拌混合，得到Pickering乳化溶剂调驱剂。
根据本发明优选的，步骤(1)中，搅拌速率为1000-2000r/min；步骤(2)中，搅拌速率为300-600r/min；步骤(3)中，采用均质机搅拌混合，搅拌转速为8000～12000r/min，搅拌时间为10min-20min。
上述Pickering乳化溶剂调驱剂在水驱稠油冷采中的应用。
根据本发明优选的，所述稠油50℃下的黏度小于5000mPa·s大于500mPa·s。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明的Pickering乳化溶剂调驱剂是以混合芳烃或混苯溶剂为油相制备得到的，其主要成份含有苯、甲苯、二甲苯等芳烃有机溶剂，对稠油中的胶质沥青质具有较好的分散稀释作用，因而对稠油具有优异的稀释降黏作用。Pickering乳化溶剂的溶剂液滴在驱替过程中接触稠油后，能够很快溶解在稠油中，可大幅度降低驱替稠油的黏度，显著提高稠油流动能力，从而提高稠油的驱替效率。
2、本发明利用长碳链烷基叔胺在弱酸性条件下被质子化而转化为带正电的阳离子表面活性剂形式，从而可以通过静电作用吸附在带负电的纳米膨润土颗粒表面，使得长碳链烷基叔胺分子在纳米膨润土颗粒表面发生定向吸附排列，疏水端朝向外面，导致纳米膨润土颗粒的亲水性降低，达到对其部分疏水改性目的。部分疏水纳米膨润土颗粒就可以不可逆吸附在油水界面上形成了固体颗粒膜，提高了界面膜的机械强度，从而显著抑制了乳化液滴的聚并和Ostwald熟化，从而大幅度提高了Pickering乳化溶剂体系的稳定性，延长乳化溶剂调驱剂在地层中调驱作用时间。
3、本发明的Pickering乳化溶剂调驱剂为纳米颗粒稳定的水包溶剂油乳状液，经过长碳链烷基叔胺改性后的纳米膨润土颗粒表面负电荷减少，导致纳米膨润土颗粒之间产生弱聚集作用，从而在连续水相中形成了密集三维网状结构，显著提高其体相黏度和界面黏弹性。同时，Pickering乳化溶剂流变性具有显著的剪切稀释特性，因此，Pickering乳化溶剂在注入过程中受到高剪切速率下其黏度会发生显著降低，有利于Pickering乳化溶剂体系的注入；但是当注入地层后剪切率变小后，纳米膨润土颗粒可以重新形成密集三维网状结构，从而恢复提高乳化溶剂体系的体相黏度和界面黏弹性，有利于增强乳化溶剂体系的流度控制作用，从而可大幅度提高Pickering乳化溶剂调驱剂的波及系数。
4、本发明的Pickering乳化溶剂调驱剂具有较高的黏度，较强的流度控制能力，较好的稳定性；具有显著的剪切稀释特性，易于注入地层；应用于水驱稠油冷采，能够有效降低稠油黏度，波及系数高，能够有效提高水驱稠油冷采的采收率。实验表明，本发明的Pickering乳化溶剂在50℃的稳定时间超过180天，有着良好的剪切稀释性，易于注入；对50℃黏度为500～5000mPa·s的普通稠油，Pickering乳化溶剂的对稠油降黏率可达90％以上；在7.34s-1的条件下乳化溶剂的体相黏度为38～209mPa·s，采用渗透率为2000×10-3μm2的砂岩岩心，注入0.50PV的Pickering乳化溶剂调驱剂可以提高水驱稠油采收率25％以上，是一种高效的稠油水驱冷采用调驱剂。
5、本发明Pickering乳化溶剂调驱剂原料组成作为一个整体，共同作用才能实现本发明以上优异效果；任意组成的替换或者省略，以及原料配比的不适宜，均会使得调驱剂的性能降低。
附图说明
图1为实施例1制备的Pickering乳化溶剂调驱剂显微镜微观图像和激光共聚焦荧光图像。
图2为实施例1-4制备的Pickering乳化溶剂调驱剂在不同剪切速率条件下连续剪切时的体相黏度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
混合芳烃和混苯溶剂，在25℃时密度为0.80～0.89g/cm3，芳烃含量大于65％，主要成分为苯、甲苯和二甲苯等芳烃，济南银润化工有限公司有售。
实施例1
一种Pickering乳化溶剂调驱剂，包括以下质量百分比的原料组成：钠基膨润土颗粒(平均粒径为100-150nm)1.0％、N,N-二甲基-N-十二烷基叔胺0.005％、乙酸0.0005％、混合芳烃5％、水93.9945％。
上述Pickering乳化溶剂调驱剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)将钠基膨润土颗粒加入水中后，加入乙酸调整pH至5.5，以1500r/min的速度搅拌，搅拌混合均匀，得到纳米膨润土分散溶液；
(2)将N,N-二甲基-N-十二烷基叔胺加入混合芳烃溶剂油中，以500r/min的速度搅拌混合均匀，得到含有表面改性剂的溶剂油；
(3)向步骤(1)所得纳米膨润土分散液中加入步骤(2)中所得含有表面改性剂的溶剂油，采用均质机以10000r/min的速度搅拌20min，即可得到Pickering乳化溶剂调驱剂。
实施例2
一种Pickering乳化溶剂调驱剂，包括以下质量百分比的原料组成：钠基膨润土颗粒(平均粒径为100-150nm)1.5％、N,N-二甲基-N-十四烷基叔胺0.008％、乙酸0.0006％、混苯溶剂10％、水88.4914％。
上述Pickering乳化溶剂调驱剂的制备方法如实施例1所述。
实施例3
一种Pickering乳化溶剂调驱剂，包括以下质量百分比的原料组成：钠基膨润土颗粒(平均粒径为100-150nm)2.0％、N,N-二甲基-N-十六烷基叔胺0.01％、乙酸0.0008％、混苯溶剂15％、水82.9892％。
上述Pickering乳化溶剂调驱剂的制备方法如实施例1所述。
实施例4
一种Pickering乳化溶剂调驱剂，包括以下质量百分比的原料组成：钠基膨润土颗粒(平均粒径为100-150nm)2.5％、N,N-二甲基-N-十八烷基叔胺0.012％、乙酸0.001％、混苯溶剂20％、水77.487％。
上述Pickering乳化溶剂调驱剂的制备方法如实施例1所述。
对比例1
一种Pickering乳化溶剂调驱剂如实施例1所述，所不同的是：用白油代替混合芳烃溶剂；其它原料组成同实施例1。
上述Pickering乳化溶剂调驱剂的制备方法如实施例1所述。
对比例2
一种Pickering乳化溶剂调驱剂如实施例2所述，所不同的是：表面改性剂用十二烷基三甲基氯化铵代替N,N-二甲基-N-十四烷基叔胺；其它原料组成同实施例2。
上述Pickering乳化溶剂调驱剂的制备方法如实施例2所述。
对比例3
一种Pickering乳化溶剂调驱剂如实施例3所述，所不同的是：用纳米二氧化硅颗粒(平均粒径20nm)代替钠基膨润土颗粒；其它原料组成同实施例3。
上述Pickering乳化溶剂调驱剂的制备方法如实施例3所述。
对比例4
一种Pickering乳化溶剂调驱剂如实施例4所述，所不同的是：没有加入乙酸进行调节pH值；其它原料组成同实施例4。
上述Pickering乳化溶剂调驱剂的制备方法如实施例4所述。
试验例
(一)实验样品：实施例1-4和对比例1-4所制得的乳化溶剂调驱剂。
(1)稳定性测试：
将制备的Pickering乳化溶剂体系放在带刻度的具塞试管内，放置在50℃的恒温箱中，每天观察乳状液的油水分离情况，记录析出水相的时间即为稳定时间；若乳状液无水相析出，表明乳状液稳定性较好。其结果如表1所示。
(2)用Brookfield黏度计测定50℃、剪切速率为7.34s-1的条件下所制备的Pickering乳化溶剂体系的表观黏度，其结果如表1所示。
(3)将制备的Pickering乳化溶剂体系和稠油按照3:7体积比搅拌后，50℃下用Brookfield黏度计测定稠油降黏后的黏度，按照下列公式计算降黏率，降黏率＝(原始稠油黏度-降黏后稠油黏度)/原始稠油黏度×100％，其结果如表1所示。
(4)驱油性能的测试：
a)岩心(渗透率为2000×10-3μm2)抽真空后进行饱和水，测定岩心孔隙体积(PV)；
b)对岩心进行饱和油后，在50℃恒温条件下老化24小时；
c)注入水进行水驱油，当采出液的含水率大于98％时停止水驱，计算水驱采收率；
d)注入0.5PV的Pickering乳化溶剂调驱剂，记录压力和采油量；
e)再次注入水进行后续水驱，当采出液的含水率大于98％时结束驱替，计算总采收率。总采收率值减去水驱采收率值即可得到乳化溶剂驱提高采收率值，其结果如表1所示。
实施例1-4和对比例1-4所制得的Pickering乳化溶剂调驱剂的性能及驱油效果
从表1中可以看出，本发明实施例采用混合芳烃或混苯为溶剂，通过长碳链烷基叔胺在弱酸性条件下被质子化而对纳米膨润土颗粒表面进行疏水化改性，进而制备了纳米膨润土稳定的Pickering乳化溶剂调驱剂，具有非常好的稳定性(稳定时间大于180天)，对不同黏度稠油具有优异的降黏能力(降黏率大于90％)，以及提高水驱稠油采收率幅度较大(采收率增加值大于25％)。本发明实施例采用混合芳烃或混苯溶剂制备Pickering乳化溶剂，混合芳烃或混苯溶剂对稠油具有优异的稀释降黏作用，可大幅度降低稠油黏度，提高稠油流动能力。而对比例1采用白油为油相制备Pickering乳状液，白油对稠油的稀释降黏能力较差，因此对比例1制备的乳状液对稠油的降黏率显著降低，提高水驱稠油采收率值明显降低；相比于对比例2的十二烷基三甲基氯化铵阳离子表面活性剂，虽然能够通过静电作用吸附在纳米膨润土表面上实现表面改性目的，但是由于十二烷基三甲基氯化铵促使纳米膨润土颗粒产生絮凝作用，使得形成的乳化溶剂体系稳定性变差，导致乳化溶剂体系的调驱作用时间变短。相比于对比例3中加入的纳米二氧化硅颗粒，改性后纳米二氧化硅虽然可以形成固体颗粒界面膜，但是不能像纳米膨润土颗粒在连续相中形成三维网状结构，因而形成的乳化溶剂体系表观黏度较低，流度控制能力较弱，导致提高水驱稠油采收率值较低。而对比例4没有加入pH调节剂，使得长碳链烷基叔胺无法被质子化，所以不能吸附于纳米膨润土颗粒表面实现疏水改性，无法形成稳定的乳化溶剂体系，因而提高采收率效果较差。
(二)实验样品：实施例1-4所制得的Pickering乳化溶剂调驱剂。
(1)实施例1制得的Pickering乳化溶剂界面微观结构测试
将钠基膨润土颗粒加入水中后，加入荧光染料罗丹明B快速混匀，加入乙酸调整pH至5.5，以1500r/min的速度搅拌，搅拌混合均匀，得到荧光标记的纳米膨润土分散溶液；加入含有表面改性剂的溶剂油(制备方法同实施例1)；采用均质机以10000r/min的速度搅拌20min，得到Pickering乳化溶剂调驱剂。适当稀释后置于载玻片上，小心盖上盖玻片后，置于激光共聚焦显微镜(Nikon Ti，日本尼康公司)上使用543nm激光激发样品，在570-610nm波长范围内收集荧光，观察乳化溶剂的界面微观结构，其结果如图1所示。
从图1中可以看出，本发明制备的Pickering乳化溶剂液滴表面发出红色荧光，表明荧光标记的改性纳米膨润土颗粒牢牢吸附在油水界面上，形成紧密的固体颗粒膜，增加了液滴界面膜的强度，从而显著抑制了乳化液滴的聚并和Ostwald熟化，从而大幅度提高了Pickering乳化溶剂体系的稳定性，有利于延长乳化溶剂体系的调驱作用时间。
(2)实施例1-4所制得的Pickering乳化溶剂的剪切恢复实验测试
采用MCR92流变仪(奥地利Anton Paar公司)测定了Pickering乳化溶剂调驱剂在不同剪切率下连续剪切过程中体相黏度变化，其结果如图2所示。
从图2中可以看出，本发明制备的Pickering乳化溶剂调驱剂在低剪切速率(1s-1)下连续剪切，乳化溶剂的体相黏度随着时间的变化小幅度下降，当受到高剪切率速率(100s-1)，乳化溶剂的体相黏度先大幅度下降后逐渐趋于平稳，这表明在高剪切速率下，乳化溶剂的体相黏度的体相结构发生了变化，使得黏度显著降低。但是当剪切速率降至1s-1后，乳化溶剂的黏度开始上升，恢复到低剪切速率时的高黏度状态，这表明改性纳米膨润土在连续相中可以重新形成密集三维网状结构，可以恢复体系的体相黏度。因此，本发明制备的Pickering乳化溶剂调驱剂具有显著剪切稀释性，在注入的过程中，受到高剪切速率下体系的体相黏度较低，有利于乳化溶剂体系的注入；注入地层后，Pickering乳化溶剂调驱剂在地层中受到剪切速率较小，又可以恢复体系的体相黏度和界面黏弹性，从而具有较好的流度控制作用和调驱性能。
以上实施例仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围内。本实施例没有具体描述的部分都属于本技术领域的公知常识和公知技术，此处不再一一详细说明。
Claims (10)
1.一种Pickering乳化溶剂调驱剂，其特征在于，包括以下质量百分比的原料组成：纳米膨润土颗粒1.0％-3.0％，表面改性剂0.005％-0.05％，pH调节剂0.0005％～0.001％，溶剂油5％-20％，余量为水。
2.根据权利要求1所述Pickering乳化溶剂调驱剂，其特征在于，所述Pickering乳化溶剂调驱剂包括以下质量百分比的原料组成：纳米膨润土颗粒1.0％-2.5％，表面改性剂0.005％-0.012％，pH调节剂0.0005％～0.001％，溶剂油5％-20％，余量为水。
3.根据权利要求1所述Pickering乳化溶剂调驱剂，其特征在于，所述的纳米膨润土颗粒为钠基膨润土颗粒，平均粒径为100-150nm。
4.根据权利要求1所述Pickering乳化溶剂调驱剂，其特征在于，所述的表面改性剂为N,N-二甲基-N-十二烷基叔胺、N,N-二甲基-N-十四烷基叔胺、N,N-二甲基-N-十六烷基叔胺或N,N-二甲基-N-十八烷基叔胺。
5.根据权利要求1所述Pickering乳化溶剂调驱剂，其特征在于，所述的pH调节剂为乙酸、碳酸或柠檬酸。
6.根据权利要求1所述Pickering乳化溶剂调驱剂，其特征在于，所述的溶剂油为混合芳烃或混苯溶剂。
7.如权利要求1-6任意一项所述Pickering乳化溶剂调驱剂的制备方法，包括步骤：
(1)将纳米膨润土颗粒加入水中，加入pH调节剂调节pH至5.0～6.5，搅拌混合均匀，得到纳米膨润土分散溶液；
(2)将表面改性剂加入溶剂油中，搅拌混合均匀，得到含有表面改性剂的溶剂油；
(3)将纳米膨润土分散液和含有表面改性剂的溶剂油混合，搅拌混合，得到Pickering乳化溶剂调驱剂。
8.根据权利要求7所述Pickering乳化溶剂调驱剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌速率为1000-2000r/min；步骤(2)中，搅拌速率为300-600r/min；步骤(3)中，采用均质机搅拌混合，搅拌转速为8000～12000r/min，搅拌时间为10min-20min。
9.如权利要求1-6任意一项所述Pickering乳化溶剂调驱剂在水驱稠油冷采中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述稠油50℃下的黏度小于5000mPa·s大于500mPa·s。
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