CN115028316B - 一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污染处理领域，具体涉及一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，包括以下步骤：步骤1，将垃圾渗滤液先在沉淀池内静置；步骤2，投入絮凝剂，搅拌混合后，静置，然后将上层废液继续抽入至中级净化池内；步骤3，中级净化池内包括依次设置的第一反硝化池、硝化池和第二反硝化池，经过反硝化和硝化的处理后，将废液继续抽至深度净化池内；步骤4，深度净化池内设置有填充层，填充层内填充有多孔微球，开启紫外灯光，进一步完成深度净化；步骤5，将深度净化完成的废液经过过滤、除菌，检测达标后，排水即可。本发明整体工艺流程简单、便于操作，脱氮除碳效果好、效率高，适合工厂或大型垃圾厂对垃圾渗滤液的处理。
Description
技术领域
本发明涉及污染处理领域，具体涉及一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺。
背景技术
国内城市生活垃圾的处置方法主要为垃圾填埋与焚烧，其中以垃圾填埋作为主导处理方式。在填埋过程中，由于雨水冲刷、内部消化分解等原因会产生大量的垃圾渗滤液。垃圾渗滤液成分十分复杂，处理难度较大，COD、氨氮含量高是其主要的治理难点之一，尤其是对于埋龄10年以上的垃圾填埋场，其氨氮值通常高达3000～4000mg/L，甚至有的地方高达5000mg/L以上。
目前，针对垃圾渗滤液的处理方法主要有以下几种：第一是硝化反硝化生物脱氮：优点是脱氮效果良好、运行稳定；缺点是需要投加大量碳源，导致运行成本大幅升高，而且出水总氮浓度较高，需要辅以深度处理才能使总氮达标排放。第二是氨吹脱：特点是脱氮效率高，可以有效减轻后续生物脱氮的负荷，确保渗滤液处理达标排放；其缺点是氨吹脱过程中需投加大量石灰，石灰的运输、储存和使用会污染周围的环境，而且吹脱出的氨需进行回收，回收的硫酸铵处置问题也是一个难点。第三是膜法脱氮：膜法脱氮去除氨氮，利用反渗透膜对氨氮进行截留，有效达到去除氨氮的目的；但反渗透产生的浓缩液仍含有大量的有机物和氨氮。
垃圾渗滤液的危害性较大，以上的处理工艺往往难以得到理想的处理效果，而目前在对垃圾渗滤液的处理中，还有部分使用光催化的方式进行深度净化处理，但是由于净化效率较低，净化效果无法达到预期，所以没有能够得到大力推广。因此需要一种对环境无污染、使用方便、脱氮除碳效率高的方法用于解决垃圾渗滤液处理难题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种对环境无污染、使用方便、脱氮除碳效率高的基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，包括以下步骤：
步骤1，将垃圾渗滤液先在沉淀池内静置，之后将上层废液抽入至初级净化池内；
步骤2，在初级净化池内投入絮凝剂，搅拌混合后，静置，然后将上层废液继续抽入至中级净化池内；
步骤3，中级净化池内包括依次设置的第一反硝化池、硝化池和第二反硝化池，经过反硝化和硝化的处理后，将废液继续抽至深度净化池内；
步骤4，深度净化池内设置有填充层，填充层内填充有多孔微球，开启紫外灯光，进一步完成深度净化；
步骤5，将深度净化完成的废液经过过滤、除菌，检测达标后，排水即可。
优选地，所述步骤1的静置时间为12～24h。
优选地，所述步骤2的静置时间为6～12h。
优选地，所述步骤2的絮凝剂为聚硅酸铁絮凝剂、聚合硫酸铁絮凝剂、聚合硫酸铝絮凝剂、聚合氯化铝絮凝剂中的一种或多种。
优选地，所述步骤3的第一反硝化池和第二反硝化池为缺氧环境，添加有反硝化细菌，溶解氧(DO)为0.3-0.5mg/L，pH为7.0-8.0，用于将硝态氮(硝酸盐或亚硝酸盐)还原为气态氮(N2)。
优选地，所述步骤3的硝化池为曝氧环境，添加有硝化细菌，溶解氧(DO)为2～6mg/L，pH为7.0-8.0，用于将氨氮和有机氮氧化为硝态氮(硝酸盐或亚硝酸盐)。
优选地，所述步骤3中的废液经过第一反硝化池、硝化池和第二反硝化池的停留时间依次为12-15h、24-48h和12-18h。
优选地，所述步骤4中多孔微球与废水的质量比为1:100-500。
优选地，所述步骤4中废水在深度净化池中停留的时间为0.5-10h。
优选地，所述步骤4中紫外灯光的波长为235-280nm。
优选地，所述步骤4中多孔微球的制备方法为：
(1)制备硼化铌/硼化铝复合物：
A1.将硼化铌粉末混合于硫酸溶液中，超声均匀化后，置于水浴70-80℃下搅拌回流反应10-15h，然后自然冷却至室温，抽滤出固体，依次使用乙醇和纯水冲洗三次，减压条件下干燥至恒重，得到硼化铌活化物；
A2.将铝粉与硼氢化钠粉末混合至去离子水中，搅拌均匀，加入硼化铌活化物，超声均匀化后，倒入聚四氟乙烯反应釜内，将反应釜升温至180-220℃，密闭反应20-28h，自然降温至室温后，喷雾干燥处理，得到中间复合物；
A3.将中间复合物置于管式炉内，并将管式炉内通入惰性气体作为保护气，升温至780-850℃，保温处理8-12h，得到硼化铌/硼化铝复合物；
(2)制备包覆有硼化铌/硼化铝的多孔微球：
B1.称取氮化钇、氯化钾和氢氧化钠混合至行星式球磨机内，以氧化锆球作为球磨介质，球磨2-4h后，球料比为4-6:1，收集球磨的粉末，得到第一混合粉末；
B2.将第一混合粉末与硼化铌/硼化铝复合物再次混合至行星式球磨机内，然后依次加入聚乙烯醇、水溶性丙烯酸树脂和去离子水，以氧化锆球作为球磨介质，球料比为4-6:1，球磨3-6h后，得到混合浆料；
B3.将混合浆料置于喷雾干燥设备内干燥处理，得到第二混合粉末；
B4.将第二混合粉末置于管式炉内，并将管式炉内通入惰性气体作为保护气，升温至650-750℃，保温处理3-5h，得到包覆有硼化铌/硼化铝的多孔微球。
优选地，所述A1中硫酸溶液是由质量分数为90％的浓硫酸、去离子水与无水乙醇按照质量比为1:9-11:15-20。
优选地，所述A1中硼化铌粉末与硫酸溶液的质量比是1:10-15。
优选地，所述A2中铝粉、硼氢化钠粉末与去离子水的质量比为1:2.2-2.8:10-20，硒化铌处理物与去离子水的质量比的1:6-10。
优选地，所述B2中，水溶性丙烯酸树脂是由丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酸-β-羟丙酯按照质量比为1.5:1:3.2:1.3:1.5混合后得到。
优选地，所述B1中，氮化钇、氯化钾和氢氧化钠的质量比为1:2.2-2.6:0.1-0.3。
优选地，所述B2中，第一混合粉末、硼化铌/硼化铝复合物、聚乙烯醇、水溶性丙烯酸树脂和去离子水的质量比为1.2-1.6:4.3-5.2:0.4-0.6:2.8-3.2:3-5。
本发明的有益效果为：
1、本发明公开了一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，包括依次设置的沉淀过程、絮凝过程、硝化反硝化过程、深度光催化净化过程，整体工艺流程简单、便于操作，本发明结合了传统的生物化学净化与新型的光催化净化，具有较好的脱氮除碳效果，效率也比一般的光催化净化效率高，适合工厂或大型垃圾厂对垃圾渗滤液的处理。
2、本发明的目标是最大程度的对垃圾渗滤液进行脱氮除碳，以达到能够排放的标准。在此过程中除了设置了常规的沉淀和絮凝外，还在硝化和反硝化过程中设置了两步反硝化过程，用于提升对于氨氮和COD的净化，最后还设置了深度净化，即使用具有高效光催化分解作用的多孔微球对处理过的废水进一步净化，从而使废水的COD、氨氮含量降低到满足要求。
3、本发明的多孔微球具有优异的光催化性能，能够同时对氨氮和COD进行降解，且降解效率高，能够将反硝化-硝化处理过程中余下的氨氮和COD在短时间内净化，该净化过程对环境无污染、使用方便以及脱氮除碳效率高，且该多孔微球耐用性较好，长期使用也能够维持较高的催化效率。
4、目前市场上并没有使用本发明的方法备出的光催化材料，本发明创新性的制备了一种新型的光催化材料，且该材料具有非常好的催化效果。硼化铌与硼化铝虽然均为二维材料，但是在单独作为光催化剂或物理混合时催化效果并不理想，本发明制备的多孔微球是包覆有硼化铌/硼化铝的多孔微球，该微球是以活化的硼化铌/硼化铝作为主材料，辅以氮化钇与有机材料烧结成的碳复合氮化钇形成多孔微球，制备出的多孔微球催化效果好、效率高。
5、在硼化铌/硼化铝复合物的制备过程中，硼化铌在复合之前经过硫酸的活化处理，能够提升硼化铌表面活性的同时，使得硼化铌耦合性增强，硼化铝是通过铝粉与硼氢化钠粉末原位合成在硼化铌表面，然后经过烧结形成硼化铌/硼化铝复合物，该方法制备的硼化铌/硼化铝复合物与常规的硼化铌/硼化铝复合相比，具有更好的光催化性能。
6、在对硼化铌/硼化铝复合物进行包覆时，先使用了氮化钇、氯化钾和氢氧化钠进行干性球磨，再与硼化铌/硼化铝复合物进行湿性球磨，同时加入了聚乙烯醇和水溶性丙烯酸树脂。其中，氯化钠是作为模板，能够在包覆材料中起到防止团聚以及支撑结构的作用，因此增加了比表面积；氢氧化钠是造孔剂，能够在烧结的过程中生成多种气体(H2/CO2/CO)从而使微球形成孔径，也增加了比表面积；氮化钇是作为包覆层的掺杂改性剂，不仅能够增强包覆碳层的力学强度，还对光催化活性具有一定的提升作用；聚乙烯醇和水溶性丙烯酸树脂是作为粘结剂，不仅使整体的结构能够服帖的包覆在硼化铌/硼化铝复合物的表面，而且还能够作为碳源在烧结后转化为碳层，形成微球的外层结构。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例1制备的多孔微球的SEM图；
图2是本发明实施例1制备的多孔微球的TEM图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所使用的硼化铌粉末(NbB2)为微米级，粒径为1μm，购买自浙江亚美纳米科技有限公司；氮化钇(NY)为纳米级，粒径为200～300nm，购买自武汉百瑞森生物医药有限公司
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，包括以下步骤：
步骤1，将垃圾渗滤液先在沉淀池内静置18h，之后将上层废液抽入至初级净化池内；
步骤2，在初级净化池内投入聚硅酸铁絮凝剂，搅拌混合后，静置10h，然后将上层废液继续抽入至中级净化池内；
步骤3，中级净化池内包括依次设置的第一反硝化池、硝化池和第二反硝化池；其中，第一反硝化池和第二反硝化池为缺氧环境，添加有反硝化细菌，溶解氧(DO)为0.4mg/L，pH为7.5，用于将硝态氮(硝酸盐或亚硝酸盐)还原为气态氮(N2)；硝化池为曝氧环境，添加有硝化细菌，溶解氧(DO)为4mg/L，pH为7.2，用于将氨氮和有机氮氧化为硝态氮(硝酸盐或亚硝酸盐)；废液经过第一反硝化池的时间为13h，经过硝化池的时间为36h，经过第二反硝化池的停留时间为15h，经过反硝化和硝化的处理后，将废液继续抽至深度净化池内；
步骤4，深度净化池内设置有填充层，填充层内填充有多孔微球，多孔微球与废水的质量比为1:300，开启波长为254nm的紫外灯光，废水在深度净化池中停留的时间为1h，进一步完成深度净化；
步骤5，将深度净化完成的废液经过过滤、除菌，检测达标后，排水即可。
其中，所述步骤4中多孔微球的制备方法为：
(1)制备硼化铌/硼化铝复合物：
A1.将硼化铌粉末混合于硫酸溶液中，超声均匀化后，置于水浴75℃下搅拌回流反应12h，然后自然冷却至室温，抽滤出固体，依次使用乙醇和纯水冲洗三次，减压条件下干燥至恒重，得到硼化铌活化物；其中，硫酸溶液是由质量分数为90％的浓硫酸、去离子水与无水乙醇按照质量比为1:10:18；硼化铌粉末与硫酸溶液的质量比是1:12；
A2.将铝粉与硼氢化钠粉末混合至去离子水中，搅拌均匀，加入硼化铌活化物，超声均匀化后，倒入聚四氟乙烯反应釜内，将反应釜升温至200℃，密闭反应25h，自然降温至室温后，喷雾干燥处理，得到中间复合物；其中，铝粉、硼氢化钠粉末与去离子水的质量比为1:2.5:15，硒化铌处理物与去离子水的质量比的1:8；
A3.将中间复合物置于管式炉内，并将管式炉内通入惰性气体作为保护气，升温至820℃，保温处理10h，得到硼化铌/硼化铝复合物；
(2)制备包覆有硼化铌/硼化铝的多孔微球：
B1.称取氮化钇、氯化钾和氢氧化钠混合至行星式球磨机内，以氧化锆球作为球磨介质，球磨3h后，球料比为5:1，收集球磨的粉末，得到第一混合粉末；其中，氮化钇、氯化钾和氢氧化钠的质量比为1:2.4:0.2；
B2.将第一混合粉末与硼化铌/硼化铝复合物再次混合至行星式球磨机内，然后依次加入聚乙烯醇、水溶性丙烯酸树脂和去离子水，以氧化锆球作为球磨介质，球料比为5:1，球磨4h后，得到混合浆料；水溶性丙烯酸树脂是由丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酸-β-羟丙酯按照质量比为1.5:1:3.2:1.3:1.5混合后得到；第一混合粉末、硼化铌/硼化铝复合物、聚乙烯醇、水溶性丙烯酸树脂和去离子水的质量比为1.4:4.8:0.5:3.0:4；
B3.将混合浆料置于喷雾干燥设备内干燥处理，得到第二混合粉末；
B4.将第二混合粉末置于管式炉内，并将管式炉内通入惰性气体作为保护气，升温至700℃，保温处理4h，得到包覆有硼化铌/硼化铝的多孔微球。
另外，还针对本实施例制备的多孔微球做了相应的SEM图以及TEM图，能够看出其表面的微观结构为多孔性。
实施例2
一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，包括以下步骤：
步骤1，将垃圾渗滤液先在沉淀池内静置12h，之后将上层废液抽入至初级净化池内；
步骤2，在初级净化池内投入聚合硫酸铁絮凝剂，搅拌混合后，静置6h，然后将上层废液继续抽入至中级净化池内；
步骤3，中级净化池内包括依次设置的第一反硝化池、硝化池和第二反硝化池；其中，第一反硝化池和第二反硝化池为缺氧环境，添加有反硝化细菌，溶解氧(DO)为0.3mg/L，pH为7.6，用于将硝态氮(硝酸盐或亚硝酸盐)还原为气态氮(N2)；硝化池为曝氧环境，添加有硝化细菌，溶解氧(DO)为2mg/L，pH为7.4，用于将氨氮和有机氮氧化为硝态氮(硝酸盐或亚硝酸盐)；废液经过第一反硝化池的时间为12h，经过硝化池的时间为24h，经过第二反硝化池的停留时间为12h，经过反硝化和硝化的处理后，将废液继续抽至深度净化池内；
步骤4，深度净化池内设置有填充层，填充层内填充有多孔微球，多孔微球与废水的质量比为1:100，开启波长为235nm的紫外灯光，废水在深度净化池中停留的时间为0.5h，进一步完成深度净化；
步骤5，将深度净化完成的废液经过过滤、除菌，检测达标后，排水即可。
其中，所述步骤4中多孔微球的制备方法为：
(1)制备硼化铌/硼化铝复合物：
A1.将硼化铌粉末混合于硫酸溶液中，超声均匀化后，置于水浴70℃下搅拌回流反应10h，然后自然冷却至室温，抽滤出固体，依次使用乙醇和纯水冲洗三次，减压条件下干燥至恒重，得到硼化铌活化物；其中，硫酸溶液是由质量分数为90％的浓硫酸、去离子水与无水乙醇按照质量比为1:9:15；硼化铌粉末与硫酸溶液的质量比是1:10；
A2.将铝粉与硼氢化钠粉末混合至去离子水中，搅拌均匀，加入硼化铌活化物，超声均匀化后，倒入聚四氟乙烯反应釜内，将反应釜升温至180℃，密闭反应20h，自然降温至室温后，喷雾干燥处理，得到中间复合物；其中，铝粉、硼氢化钠粉末与去离子水的质量比为1:2.2:10，硒化铌处理物与去离子水的质量比的1:6；
A3.将中间复合物置于管式炉内，并将管式炉内通入惰性气体作为保护气，升温至780℃，保温处理8h，得到硼化铌/硼化铝复合物；
(2)制备包覆有硼化铌/硼化铝的多孔微球：
B1.称取氮化钇、氯化钾和氢氧化钠混合至行星式球磨机内，以氧化锆球作为球磨介质，球磨2h后，球料比为4:1，收集球磨的粉末，得到第一混合粉末；其中，氮化钇、氯化钾和氢氧化钠的质量比为1:2.2:0.1；
B2.将第一混合粉末与硼化铌/硼化铝复合物再次混合至行星式球磨机内，然后依次加入聚乙烯醇、水溶性丙烯酸树脂和去离子水，以氧化锆球作为球磨介质，球料比为4:1，球磨3h后，得到混合浆料；水溶性丙烯酸树脂是由丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酸-β-羟丙酯按照质量比为1.5:1:3.2:1.3:1.5混合后得到；第一混合粉末、硼化铌/硼化铝复合物、聚乙烯醇、水溶性丙烯酸树脂和去离子水的质量比为1.2:4.3:0.4:2.8:3；
B3.将混合浆料置于喷雾干燥设备内干燥处理，得到第二混合粉末；
B4.将第二混合粉末置于管式炉内，并将管式炉内通入惰性气体作为保护气，升温至650℃，保温处理3h，得到包覆有硼化铌/硼化铝的多孔微球。
实施例3
一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，包括以下步骤：
步骤1，将垃圾渗滤液先在沉淀池内静置24h，之后将上层废液抽入至初级净化池内；
步骤2，在初级净化池内投入聚合硫酸铁絮凝剂，搅拌混合后，静置12h，然后将上层废液继续抽入至中级净化池内；
步骤3，中级净化池内包括依次设置的第一反硝化池、硝化池和第二反硝化池；其中，第一反硝化池和第二反硝化池为缺氧环境，添加有反硝化细菌，溶解氧(DO)为0.5mg/L，pH为7.8，用于将硝态氮(硝酸盐或亚硝酸盐)还原为气态氮(N2)；硝化池为曝氧环境，添加有硝化细菌，溶解氧(DO)为6mg/L，pH为7.6，用于将氨氮和有机氮氧化为硝态氮(硝酸盐或亚硝酸盐)；废液经过第一反硝化池的时间为15h，经过硝化池的时间为48h，经过第二反硝化池的停留时间为18h，经过反硝化和硝化的处理后，将废液继续抽至深度净化池内；
步骤4，深度净化池内设置有填充层，填充层内填充有多孔微球，多孔微球与废水的质量比为1:500，开启波长为280nm的紫外灯光，废水在深度净化池中停留的时间为10h，进一步完成深度净化；
步骤5，将深度净化完成的废液经过过滤、除菌，检测达标后，排水即可。
其中，所述步骤4中多孔微球的制备方法为：
(1)制备硼化铌/硼化铝复合物：
A1.将硼化铌粉末混合于硫酸溶液中，超声均匀化后，置于水浴80℃下搅拌回流反应15h，然后自然冷却至室温，抽滤出固体，依次使用乙醇和纯水冲洗三次，减压条件下干燥至恒重，得到硼化铌活化物；其中，硫酸溶液是由质量分数为90％的浓硫酸、去离子水与无水乙醇按照质量比为1:11:20；硼化铌粉末与硫酸溶液的质量比是1:15；
A2.将铝粉与硼氢化钠粉末混合至去离子水中，搅拌均匀，加入硼化铌活化物，超声均匀化后，倒入聚四氟乙烯反应釜内，将反应釜升温至220℃，密闭反应28h，自然降温至室温后，喷雾干燥处理，得到中间复合物；其中，铝粉、硼氢化钠粉末与去离子水的质量比为1:2.8:20，硒化铌处理物与去离子水的质量比的1:10；
A3.将中间复合物置于管式炉内，并将管式炉内通入惰性气体作为保护气，升温至850℃，保温处理12h，得到硼化铌/硼化铝复合物；
(2)制备包覆有硼化铌/硼化铝的多孔微球：
B1.称取氮化钇、氯化钾和氢氧化钠混合至行星式球磨机内，以氧化锆球作为球磨介质，球磨4h后，球料比为6:1，收集球磨的粉末，得到第一混合粉末；其中，氮化钇、氯化钾和氢氧化钠的质量比为1:2.6:0.3；
B2.将第一混合粉末与硼化铌/硼化铝复合物再次混合至行星式球磨机内，然后依次加入聚乙烯醇、水溶性丙烯酸树脂和去离子水，以氧化锆球作为球磨介质，球料比为6:1，球磨3-6h后，得到混合浆料；水溶性丙烯酸树脂是由丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酸-β-羟丙酯按照质量比为1.5:1:3.2:1.3:1.5混合后得到；第一混合粉末、硼化铌/硼化铝复合物、聚乙烯醇、水溶性丙烯酸树脂和去离子水的质量比为1.6:5.2:0.6:3.2:5；
B3.将混合浆料置于喷雾干燥设备内干燥处理，得到第二混合粉末；
B4.将第二混合粉末置于管式炉内，并将管式炉内通入惰性气体作为保护气，升温至750℃，保温处理5h，得到包覆有硼化铌/硼化铝的多孔微球。
对比例1
一种多孔微球，制备方法同实施例1，区别在于，第(1)步制备硼化铌/硼化铝复合物的制备过程不同，将硼化铌与硼化铝直接混合形成硼化铌/硼化铝复合物；其中，硼化铌与硼化铝的质量比为1:1。
对比例2
一种多孔微球，制备方法同实施例1，区别在于，第(1)步制备硼化铌/硼化铝复合物的制备过程不同，将硼化铌活化后与硼化铝直接混合形成硼化铌/硼化铝复合物；其中，活化后的硼化铌与硼化铝的质量比为1:1。
对比例3
一种多孔微球，制备方法同实施例1，区别在于，第(2)步制备包覆有硼化铌/硼化铝的多孔微球的制备过程不同，制备过程中不加入氮化钇。
对比例4
一种多孔微球，制备方法同实施例1，区别在于，第(2)步制备过程不同，制备过程中不加入硼化铌/硼化铝复合物。
为了使本发明更加清晰地说明，将本发明实施例1、对比例1-4制备的多孔微球进行了光催化降解氨氮和COD的实验：
(1)人工配置不同氨氮和COD含量的废水1、废水2和废水3，采用实施例1、对比例1-4制备的多孔微球在常温下分别进行净化，光照波长为紫外波长254nm，光照时间为1h，多孔微球与废水的质量比为1:300，pH为7.0-7.5，净化结束后分别检测各废水中氨氮和COD含量，检测三次取平均值；
其中，废水1中氨氮含量为72.4mg/L，COD含量为1372mg/L；
废水2中氨氮含量为16.5mg/L，COD含量为313mg/L；
废水3中氨氮含量为7.1mg/L，COD含量为148mg/L；
通过公式计算氨氮除去率：
氨氮除去率(％)＝(净化前废水氨氮含量-净化后废水氨氮含量)/净化前废水氨氮含量×100％；
通过公式计算COD除去率：
COD除去率(％)＝(净化前废水COD含量-净化后废水COD含量)/净化前废水COD含量×100％；
计算后结果如下表1：
表1不同微球的光催化效率
由表1能够看出来，实施例1相比较于其他对比例，在氨氮和COD去除率方面都处于最高水平，说明在相同的条件下其降解效果最好；在不同氨氮和COD浓度的废水中，废水2的氨氮和COD去除率最高，说明在该氨氮和COD浓度条件下，催化剂表现活性最高，可能的原因是废水浓度高的时候，单位体积内吸附降解物的量会增大，所以活性会增强，但是废水浓度过高会导致透光率低，因此会导致活性降低，而废水2的浓度可能更加适合光催化剂的活性表现，在此过程中，实施例1的氨氮去除率高达96.5％，COD去除率高达97.2％，具有非常好的降解活性。
(2)将实施例1、对比例1-4制备的多孔微球在废水2中光照1h处理后，将多孔微球使用清水清洗后，再次置于废水2中进行光照降解1h，重复使用10次以及50次后，计算氨氮除去率和COD除去率，结果如下表2所示：
表2不同微球的光催化重复使用性
由表2能够看出，实施例1在重复使用10次后，催化活性不降反而稍微增加，可能的原因是降解的中间产物改变了催化剂的表面性质，使得催化活性升高，在重复使用50次后，氨氮去除率仍然能够保持96.2％，COD去除率仍然保持在96.9％的较高水平，说明其重复使用性非常好。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所述本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将垃圾渗滤液先在沉淀池内静置，之后将上层废液抽入至初级净化池内；
步骤2，在初级净化池内投入絮凝剂，搅拌混合后，静置，然后将上层废液继续抽入至中级净化池内；
步骤3，中级净化池内包括依次设置的第一反硝化池、硝化池和第二反硝化池，经过反硝化和硝化的处理后，将废液继续抽至深度净化池内；
步骤4，深度净化池内设置有填充层，填充层内填充有多孔微球，开启紫外灯光，进一步完成深度净化；
步骤5，将深度净化完成的废液经过过滤、除菌，检测达标后，排水即可；
所述步骤4中多孔微球的制备方法为：
（1）制备硼化铌/硼化铝复合物：
A1.将硼化铌粉末混合于硫酸溶液中，超声均匀化后，置于水浴70-80℃下搅拌回流反应10-15h，然后自然冷却至室温，抽滤出固体，依次使用乙醇和纯水冲洗三次，减压条件下干燥至恒重，得到硼化铌活化物；
A2.将铝粉与硼氢化钠粉末混合至去离子水中，搅拌均匀，加入硼化铌活化物，超声均匀化后，倒入聚四氟乙烯反应釜内，将反应釜升温至180-220℃，密闭反应20-28h，自然降温至室温后，喷雾干燥处理，得到中间复合物；
A3.将中间复合物置于管式炉内，并将管式炉内通入惰性气体作为保护气，升温至780-850℃，保温处理8-12h，得到硼化铌/硼化铝复合物；
（2）制备包覆有硼化铌/硼化铝的多孔微球：
B1.称取氮化钇、氯化钾和氢氧化钠混合至行星式球磨机内，以氧化锆球作为球磨介质，球磨2-4h后，球料比为4-6:1，收集球磨的粉末，得到第一混合粉末；
B2.将第一混合粉末与硼化铌/硼化铝复合物再次混合至行星式球磨机内，然后依次加入聚乙烯醇、水溶性丙烯酸树脂和去离子水，以氧化锆球作为球磨介质，球料比为4-6:1，球磨3-6h后，得到混合浆料；
B3.将混合浆料置于喷雾干燥设备内干燥处理，得到第二混合粉末；
B4.将第二混合粉末置于管式炉内，并将管式炉内通入惰性气体作为保护气，升温至650-750℃，保温处理3-5h，得到包覆有硼化铌/硼化铝的多孔微球。
2.根据权利要求1所述的一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，其特征在于，所述步骤1的静置时间为12~24h。
3.根据权利要求1所述的一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，其特征在于，所述步骤2的静置时间为6~12h。
4.根据权利要求1所述的一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，其特征在于，所述步骤2的絮凝剂为聚硅酸铁絮凝剂、聚合硫酸铁絮凝剂、聚合硫酸铝絮凝剂、聚合氯化铝絮凝剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，其特征在于，所述步骤3的第一反硝化池和第二反硝化池为缺氧环境，添加有反硝化细菌，溶解氧（DO）为0.3-0.5mg/L，pH为7.0-8.0。
6.根据权利要求1所述的一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，其特征在于，所述步骤3的硝化池为曝氧环境，添加有硝化细菌，溶解氧（DO）为2~6mg/L，pH为7.0-8.0。
7.根据权利要求1所述的一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，其特征在于，所述步骤3中的废液经过第一反硝化池、硝化池和第二反硝化池的停留时间依次为12-15h、24-48h和12-18h。
8.根据权利要求1所述的一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，其特征在于，所述步骤4中多孔微球与废水的质量比为1:100-500，废水在深度净化池中停留的时间为0.5-10h。
9.根据权利要求1所述的一种基于多孔微球的垃圾渗滤液深度脱氮除碳工艺，其特征在于，所述步骤4中紫外灯光的波长为235-280nm。
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