CN115016227A - 从euv掩模去除污染物 - Google Patents

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Abstract

含有磺酸和氯离子源的水性清洁组合物用于清洁半导体制造中使用的EUV掩模中的污染物。任选地，该水性清洁组合物可以包含氧化剂和表面活性剂。该水性清洁组合物从该掩模去除锡以及其他污染物。此类其他污染物包括但不限于氧化铝、蚀刻和光致抗蚀剂残留物。

Description

从EUV掩模去除污染物
技术领域
本发明涉及一种使用含有磺酸和氯离子的水性溶液从EUV掩模去除污染物的方法。更具体地，本发明涉及一种使用含有磺酸和氯离子的水性溶液从EUV 掩模去除污染物的方法，其中从EUV掩模去除的污染物中的至少一种是锡。
背景技术
极紫外(EUV)光刻技术是一种用于半导体制造的先进光刻技术。EUV光可以由激光产生的锡等离子体产生。为实现更高的锡离子化率和更高的转换效率而开发了双激光脉冲发射方案，以确保用于大批量半导体制造(HVM)的13.5 nm高功率(即大于200瓦)的光源。尽管制定了一些措施来防止锡污染半导体制造中的关键部件和光学器件，但仍需要定期维护(PM)的标准工具以实现稳定的功率吞吐量并防止图案故障。
用于EUV掩模的防护膜(Pellicles)，即保护性膜，对于HVM来说相对较晚出现。在没有防护膜的情况下，污染物，例如环境粒子、氧化铝(Al2O3) 粒子和锡，会污染EUV掩模，从而导致掩模缺陷。在光刻工艺中必须定期清洁 EUV掩模以解决污染问题。用于从EUV掩模去除污染物的标准清洁组合物是硫酸和过氧化氢(SPM)的水性混合物。然而，在约30次清洁运行后，SPM会导致EUV掩模的钽(Ta)基吸收剂和抗反射涂层(ARC)的明显的临界尺寸(CD) 损失。除了Ta基吸收剂和ARC的CD损失外，SPM已显示出从EUV掩模去除锡的清洁性能不足。
因此，半导体制造行业需要一种新的组合物和方法来清洁EUV掩模，尤其是清洁EUV掩模中的锡。
发明内容
本发明涉及一种从极紫外掩模去除污染物的方法，包括：
a)检查极紫外掩模的污染物；
b)提供由水、磺酸或其盐、氯离子源、任选的氧化剂和任选的表面活性剂组成的水性清洁组合物；以及
c)使极紫外掩模与水性清洁组合物接触以从极紫外掩模至少去除锡。
本发明进一步涉及一种从极紫外掩模去除污染物的方法，包括：
a)检查极紫外掩模的污染物；
b)提供由水、氯离子源、具有下式的磺酸或其盐、任选的氧化剂和任选的表面活性剂组成的水性清洁组合物：
R-S(＝O)2-OH (I)
其中R是烷基或芳基；以及
c)使极紫外掩模与水性清洁组合物接触以从极紫外掩模至少去除锡。
本发明的方法和清洁组合物能够从EUV掩模至少去除锡和其他污染物，诸如但不限于在半导体制造中常见于EUV掩模上的氧化铝、蚀刻残留物和光致抗蚀剂残留物。与用于EUV掩模的许多常规清洁组合物和工艺相比，本发明的方法和清洁组合物还减少或防止对EUV掩模结构部件诸如但不限于覆盖层和ARC 的实质性损坏。本领域普通技术人员通过阅读本申请的说明书和实例可以理解本发明的其他优点和改进。
附图说明
图1示出了本发明的EUV掩模，其示出了各种结构部件以及EUV光以6°主光线角施加到EUV掩模的表面。
具体实施方式
如整个说明书所使用的，除非上下文另有明确指示，否则缩写具有以下含义：℃＝摄氏度；nm＝纳米；μg＝微克；
Figure RE-GDA0003685703110000021
min＝分钟；DI＝去离子的；UV＝紫外；EUV＝极紫外；EUVL＝极紫外光刻；ML＝多层；ARC＝抗反射涂层或层；LTEM＝低热膨胀材料；CVD＝化学气相沉积；PVD＝物理气相沉积；PEB＝曝光后烘烤；SPM＝硫酸+过氧化氢混合物；IC＝集成电路；e-beam(电子束)；AFM＝原子力显微镜；Temp＝温度；Al＝铝，Cu＝铜；C＝碳；S＝硫；O＝氧；H＝氢；Ru＝钌；Ta＝钽；Ti＝钛；B＝硼； Cr＝铬；N＝氮；Mo＝钼；Si＝硅；K+＝钾阳离子；Na+＝钠阳离子；Al2O3＝氧化铝；HCl＝氯化氢；Nd＝钕；YAG＝钇铝石榴石；e-chuck＝静电吸盘；POB＝投射光学盒；NA＝数值孔径；ER＝蚀刻速率；Ex＝实例MSA＝甲烷磺酸；XPS＝X射线光电子能谱仪；ICP-MS＝电感耦合等离子体质谱法； ND＝无损坏；wt％＝重量百分比。
术语“毗连”意指直接接触使得两个金属层具有共同界面。术语“水性”意指水或水基的。在整个说明书中，术语“组合物”和“溶液”可互换使用。在整个说明书中，术语“EUV掩模”和“掩模”可互换使用。在整个说明书中，术语“抗蚀剂”和“光致抗蚀剂”可互换使用。术语“数值孔径”是光学的物理指标。除非另有指示，否则以％表示的量是重量％。在整个说明书中，术语“一个/种(a/an)”可以是指单数和复数二者。所有数值范围都是包含端值的，并且可按任何顺序组合，除了此数值范围被限制为加起来最高达100％是合乎逻辑的情况之外。
EUVL是一种很有前途的图案化技术，用于纳米(诸如14nm和更小)范围内的半导体技术节点。EUVL与光学光刻一样需要光掩模来打印晶片，区别在于它采用从约1nm至约100nm范围内的EUV区域中的光。优选地，EUVL工艺中使用的光为约13.5nm。在13.5nm波长处，许多材料是高度吸收的。因此，在EUVL中通常使用反射光学器件，而不是折射光学器件。在EUVL工艺中，EUV 掩模应尽可能保持清洁，以避免在光刻工艺中使用的半导体衬底和光学器件上形成的电路的污染和缺陷。
本发明的方法涉及提供EUV掩模。EUV掩模用于在光刻曝光工艺中制造半导体晶片。EUV掩模包括衬底和形成于衬底上的或将形成于衬底上的图案。图案是根据电路设计来定义的。在衬底的背面是用于静电吸附目的的导电层。在本发明中，掩模是用于极紫外光刻的反射掩模。示例性反射掩模100在图1中以剖面图示出。反射掩模100包括衬底102、沉积在衬底102上的反射ML 104、沉积在反射ML 104上的覆盖层106和沉积在覆盖层106上的图案化吸收层108。掩模进一步包括位于典型地由CrN或其他导电材料制成的衬底背面上的导电层 110。ARC 112毗连吸收层108。ARC材料包括但不限于钽硼氧化物(TaBO)。 ARC通过降低检查光化光的强度，可以更好地可视化任何有缺陷的图像。
衬底102包括LTEM。衬底102用于最小化由于增强的照明辐射对掩模加热造成的图像失真。LTEM可以包括熔融二氧化硅、熔融石英、氟化钙、碳化硅、氧化硅-氧化钛合金或本领域已知的其他适合的LTEM。衬底102包括具有低缺陷水平和光滑表面的材料。反射ML 104通过本领域已知的常规工艺诸如通过 CVD或PVD沉积在衬底102上。根据菲涅耳(Fresnel)方程，当光传播穿过具有不同折射率的两种材料之间的界面时，会发生光反射。折射率差越大，反射光就越大。为了增加反射光，还可以通过沉积交替材料的反射ML 104来增加界面的数量，并通过为反射ML 104的每一层选择适当的厚度而使从不同界面反射的光相长干涉。然而，反射ML 104的吸收限制可以实现的最高反射率。反射ML 104包括多个膜对，诸如钼-硅(Mo/Si)膜对(例如，在每个膜对中钼层位于硅层之上或之下)。可替代地，反射ML 104可以包括钼-铍(Mo/Be) 膜对，或者在EUV波长处高度反射的任何材料都可以用于反射ML104。反射 ML 104的每一层的厚度取决于EUV波长和入射角。调整反射ML 104的厚度以实现在每个界面处反射的EUV光的最大相长干涉和反射ML 104对EUV光的最小吸收。可以选择反射ML 104，使得它对选定的辐射类型/波长提供高反射率。膜对的典型数量为20-80，但是，可以使用任何数量的膜对。在一些实施例中，反射ML 104包括四十对Mo/Si层。在一个例子中，每个Mo/Si膜对具有约7nm 的厚度，以及280nm总厚度，并因此实现约70％的反射率。
覆盖层106通过本领域熟知的常规CVD或PVD工艺沉积在反射ML 104上。由于覆盖层106具有与吸收层不同的蚀刻特性，因此覆盖层106在吸收层的后续图案化或修复工艺中充当蚀刻阻挡层。覆盖层106包括Ru或可替代的Ru化合物，诸如钌-硼(RuB)或钌-硅(RuSi)。
吸收层108也通过常规CVD或PVD工艺沉积在覆盖层106上，然后使用常规成像工艺根据IC设计布局进行图案化以形成主图案。在一些实施例中，吸收层108吸收投射在其上的辐射束，如图1所示。吸收层108可以包括来自钽硼氮化物(TaBN)、铬(Cr)、氧化铬(CrO)、氮化钛(TiN)、氮化钽(TaN)、钽(Ta)、钛(Ti)或铝-铜(Al-Cu)、钯、氧化铝(AlO)、钼(Mo)或其他适合的材料的组中的单层或多层。优选地，吸收层为TaBN。吸收层108的图案化包括光刻图案化工艺和使用本领域已知的常规工艺进行的蚀刻。光刻图案化工艺进一步包括通过旋涂形成对EUV光敏感的抗蚀剂层；使用电子束以适当的模式诸如直接电子束写入曝光抗蚀剂层；以及使曝光的抗蚀剂层显影以形成包括限定电路图案的多个开口的图案化抗蚀剂层。光刻图案化工艺可以包括其他操作，诸如PEB。通过图案化抗蚀剂层的开口向吸收层108施加蚀刻工艺，以使用图案化抗蚀剂层作为蚀刻掩模来使吸收层108图案化。之后，通过等离子体灰化或湿法剥离去除图案化抗蚀剂层。抗蚀剂材料可以是正性或负性光致抗蚀剂。光致抗蚀剂是本领域熟知的。可以使用常规的光致抗蚀剂来实施本发明。
当使半导体晶片图案化时，掩模100用于光刻曝光工艺。如图1所示，当锡等离子体产生的EUV光的照明光束114投射在掩模100上时，投射在吸收层 108上的照明光束114的一部分被吸收层108吸收，而投射在反射ML 104上的照明光束114的另一部分被反射ML 104反射。实线表示聚焦在EUV掩模上的 EUV光束。虚线表示光束方向。从而产生图案化照明光束。光束由配备有Nd:YAG 激光器和二氧化碳激光器的常规EUV光发生器产生。光入射角的最佳性能是6 °入射光角，其在当前NA＝0.33EUV光刻扫描仪下具有高反射率和低光衍射。图案化照明光束用于曝光涂覆在半导体晶片上的抗蚀剂膜。优选地，照明光束由激光产生的锡等离子体产生。在后续的附加光刻操作，诸如PEB和显影后，抗蚀剂图案在晶片上形成，并且可以在蚀刻工艺中用作蚀刻掩模或在离子注入过程中用作注入掩模。
当在反射EUV掩模中或上出现缺陷时，使用反射EUV光刻技术的一个挑战就会出现。虽然在使用透射掩模时相对较小的缺陷可能不会显著地不利，但在使用反射EUV掩模时，类似的缺陷可能会因各种因素而显著，诸如掩模100上电路图案的特征尺寸减小。因此，对应曝光图像的质量或完整性受到掩模100 上的缺陷的影响。
本发明的方法优选地包括使用掩模检查工具，诸如光学检查工具、AFM或其他适合的检查工具，检查掩模100以确定一个或多个缺陷。可商购获得的掩模检查工具是来自激光技术公司(Lasertec Corporation)的MATRICSTM X800。布鲁克(Bruker)是AFM的先驱供应商。检查掩模100包括扫描掩模表面、定位掩模上的缺陷以及确定缺陷的形状和尺寸。掩模上的缺陷包括两种类型的缺陷：硬缺陷和软缺陷。硬缺陷是指不能通过清洁工艺去除的缺陷。因此，本发明涉及去除软缺陷。
软缺陷是指可以通过本发明的清洁工艺去除的缺陷，诸如但不限于粒子、锡、氧化铝和抗蚀剂残留物。本发明的方法对于从EUV掩模去除锡尤其有效，而不会实质上损坏掩模的钽基部件诸如但不限于ARC和吸收层，以及覆盖层的部件，其优选包括钌和钌基化合物。如上所述，掩模上的锡污染物典型地在施加激光产生的锡等离子体期间产生。图1示出了在覆盖层106上形成的示例性软缺陷116，其中覆盖层包含Ru。
该方法通过对EUV掩模执行清洁工艺来进行，从而去除软缺陷。清洁工艺包括将包含磺酸或其盐和氯离子源的水性清洁组合物施加到EUV掩模，诸如图 1所示的EUV掩模100。水性清洁组合物的pH小于1。
优选地，本发明的清洁组合物的磺酸具有下式：
R-S(＝O)2-OH (I)，
其中R是选自由烷基和芳基组成的组的有机基团。烷基具有通式：CnH2n+1，其中变量n为1和更大的整数，优选地，n为从1至4的整数，更优选地，n 为从1至3的整数，最优选地，n为1或2。优选地，R选自由甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基和异丁基组成的组，更优选地，R选自由甲基、乙基、丙基和异丙基组成的组，最优选地，R选自由甲基和乙基组成的组。更优选的烷基磺酸的例子是甲磺酸、乙磺酸和丙磺酸及其盐。最优选的例子是甲磺酸和乙磺酸及其盐，其中甲磺酸及其盐优于乙磺酸及其盐进行选择。
R的芳基包括但不限于取代或未取代的苯或苄基。取代基包括但不限于羟基、C1-C3羟烷基、C1-C3烷氧基和C1-C3烷基。优选地，R选自由苯、羟基苯和甲苯基组成的组，更优选地，R选自由苯和羟基苯组成的组。优选的芳基磺酸的例子是苯磺酸、4-羟基苯磺酸和甲苯磺酸，最优选对甲苯磺酸。
磺酸的盐也可包含在本发明的清洁组合物中。这些盐可以单独使用，或者优选地与一种或多种上述磺酸组合使用。磺酸的盐具有通式：
R-S(＝O)2-O-Y+ (II)，
其中R如上所定义，并且Y+是中和磺酸根阴离子的抗衡阳离子。优选地， Y+是K+或Na+，更优选地，Y+是K+。优选的磺酸盐的例子是甲磺酸钾、甲磺酸钠和乙磺酸钠。更优选地，磺酸盐是甲磺酸钾和甲磺酸钠。
优选地，在本发明的水性清洁组合物中，上述烷基磺酸、其盐或其混合物包含在水性清洁组合物中。优选的烷基磺酸选自由甲磺酸和乙磺酸及其K+或Na+盐组成的组。最优选的是甲磺酸及其K+和Na+盐。
足量的一种或多种磺酸及其盐包含在本发明的水性清洁组合物中，以从 EUV掩模去除污染物，而不会对掩模部件诸如ARC、覆盖层、吸收层、ML和LTEM 层，尤其是包含Ta和Ru化合物的部件造成实质性损坏。优选地，足量的磺酸及其盐包含在本发明的水性清洁组合物中以至少从EUV掩模去除Sn离子。可以用本发明的清洁组合物从EUV掩模部件去除的其他污染物包括但不限于 Al2O3、抗蚀剂诸如光致抗蚀剂、蚀刻残留物和粒子诸如环境粒子。优选地，磺酸及其盐以至少10wt％、优选至少15wt％、更优选15-65wt％、最优选40-65 wt％的量包含在水性清洁组合物中。
本发明的水性清洁组合物还包含氯离子。提供氯离子且基本上不污染EUV 掩模的水溶性化合物可用作氯离子源。优选地，HCl是氯离子源。
优选地，一种或多种氯离子源包含在水性清洁组合物中以提供至少0.05 wt％的氯离子。更优选地，一种或多种氯离子源包含在水性清洁组合物中以提供0.1-5wt％的氯离子，最优选地，一种或多种氯离子源包含在本发明的清洁组合物中以提供0.1-2wt％的氯离子。
任选地，水性清洁组合物可以包含氧化剂。可以使用常规氧化剂。此类氧化剂包括但不限于过氧化氢、过二硫酸、过一硫酸和高氯酸。优选地，氧化剂是过氧化氢。氧化剂可以以0.5-5g/100g水性清洁组合物、选优从0.5-2g/100 g水性清洁组合物的量包含在本发明的水性清洁组合物中。
任选地，水性清洁组合物可以包含表面活性剂。此类表面活性剂包括非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和两性表面活性剂。优选地，表面活性剂是不起泡的。更优选地，表面活性剂是阴离子表面活性剂。最优选地，表面活性剂是不起泡的阴离子表面活性剂，诸如可从派诺化工公司 (Pilot Chemical Corp.)以
Figure RE-GDA0003685703110000081
DBA-70商购获得的十二烷基二苯醚二磺酸。表面活性剂可以以常规量包含。
优选地，本发明的水性清洁组合物由一种或多种磺酸及其盐、一种或多种向清洁组合物提供氯离子的氯离子源、任选的氧化剂、任选的表面活性剂和水组成。优选地，磺酸是具有上述式(I)的磺酸并且其盐具有上述式(II)。优选地，氯离子源是HCl。
更优选地，本发明的水性清洁组合物由15-65wt％的量的甲磺酸或其盐、 0.1-5wt％的量的氯离子和水组成。
更优选地，本发明的水性清洁组合物由40-65wt％的量的甲磺酸或其盐、 0.1-2wt％的量的氯离子和水组成，其中氯离子源是HCl。
任选地，本发明的方法可以包括另一个检查操作以进一步检查EUV掩模是否被清洁以符合半导体制造的掩模规格。如需进一步清洁，可重复上述掩模清洁方法。清洁方法可以根据需要重复多次，以达到EUV掩模所需的清洁度。
本发明的水性清洁组合物可以通过本领域已知的常规方法施加于EUV掩模进行清洁。可以将EUV掩模浸入清洁组合物中足够长的时间以从掩模去除污染物。任选地，然后可以用水冲洗掩模。可以将清洁组合物喷洒在掩模上，然后用水冲洗掩模。商业清洁工具的一个例子是苏斯微技术有限公司(SUSS MicroTec Inc.)的MaskTrack Pro。
本发明的清洁组合物在优选至少30℃、更优选50℃-85℃、最优选55 ℃-80℃的温度下使用。
用本发明的水性清洁组合物对EUV掩模进行的足够的暴露时间可以根据掩模上的污染物或缺陷以及污染物所处的位置(诸如在ARC、吸收层或覆盖层上)和污染层的材料组成而有所不同。例如，锡是最难从EUV掩模去除的。由于光致抗蚀剂的组成不同，从掩模去除光致抗蚀剂污染物也可能具有挑战性。一般来讲，EUV掩模暴露于清洁组合物至少1min，或诸如5-30min，或诸如 5-10min。尤其难以去除的污染物，诸如锡，可能需要多次清洁运行或循环，其中每个清洁循环的时间可能有所不同。去除的污染物的量可以通过本领域已知的任何适合的工艺和设备来测量。用于测量污染物(尤其是锡)的工艺的一个例子是ICP-MS。
在使用掩模使半导体晶片图案化的光刻曝光工艺中，掩模可能很容易被污染，在光刻工艺中需要多次清洁。优选地，在EUV掩模的一层或多层上已积累了大量污染物之后，在光刻工艺结束时清洁EUV掩模。
光刻半导体晶片制造的具体步骤、材料和设备可能会有所不同。一般来讲，该方法以将掩模加载到光刻系统中开始。优选地，光刻系统是EUV光刻系统，其被设计成通过EUV光曝光抗蚀剂层。抗蚀剂层是对EUV光敏感的材料，诸如负性或正性光致抗蚀剂。EUV光刻系统包括用于产生EUV光的辐射源，诸如具有在约1nm与约100nm之间范围内的波长的EUV光。例如，辐射源产生具有中心在约13.5nm处的波长的EUV光。常用辐射源的一个例子是由Sn等离子体产生的激光。此种Sn等离子体产生Sn离子，这通常导致EUV掩模被Sn污染，如上所述。光刻系统还包括照明器。在各种实施例中，照明器包括各种反射光学部件，诸如单个反射镜或具有多个反射镜的反射镜系统，以将来自辐射源的光引导到掩模台上。光刻系统包括被配置成固定掩模的掩模台。在一些实施例中，掩模台包括用于固定掩模的静电吸盘。光刻系统还包括用于将掩模的图案成像到固定在光刻系统的衬底台上的半导体衬底上的投射光学模块或 POB。POB具有用于投射EUV光的反射光学器件。携带掩模上定义的图案的图像的EUV光从掩模引导并由POB收集。照明器和POB统称为光刻系统的光学模块。光刻系统还包括用于固定半导体衬底的衬底台。
半导体晶片涂覆有对EUV光束敏感的抗蚀剂层。晶片可以是硅晶片或可替代地可以包括其他半导体材料。这种其他半导体材料可以包括锗；包含碳化硅、砷化镓、磷化镓、磷化铟、砷化铟和锑化铟的化合物半导体；或者包含SiGe、 GaAsP、AlInAs、AlGaAs、GaInAs、GaInP和GaInAsP的合金半导体。
在又一替代方案中，半导体晶片包括绝缘体上半导体(SOI)结构。在其他实施例中，半导体晶片还包括一个或多个导电或介电膜。在一些实施例中，介电膜可以包括氧化硅、高k介电材料膜或氧化硅和高k介电材料的组合，并且用于栅电极膜的导电薄膜可以包括掺杂多晶硅或金属，诸如铝(Al)、铜(Cu)、钨(W)、镍(Ni)、钛(Ti)、金(Au)、铂(Pt)或其金属合金。
EUV光刻方法的例子包括使用EUV光刻系统中的EUV掩模对抗蚀剂层执行光刻曝光工艺。在该方法过程中，产生的EUV辐射通过照明器照射在掩模上，并通过POB进一步投射到涂覆在晶片上的抗蚀剂层上，从而在抗蚀剂层上形成潜像。在一些实施例中，光刻曝光工艺以扫描模式实施。抗蚀剂层可以通过湿法剥离或等离子灰化去除。
包括以下实例以进一步说明本发明，但是不旨在限制其范围。
实例1至6
从半导体晶片去除锡粒子
如下表1所示制备水基磺酸清洁组合物。清洁组合物的pH小于1。含有 PVD锡粒子的半导体晶片由台媛科技有限公司(Triomax Technology Co., Ltd.)提供。晶片被切割成2.8cm×2.8cm大小的试样块。半导体晶片包括锡粒子而不是均质的锡膜，以模拟锡等离子体沉积后EUV光掩模上的锡。
然后将含锡粒子的半导体晶片试样块浸入100g下表1中公开的溶液(水的重量+组分的重量)中，时间和温度在表1中列出。由于H2O2与其他化合物结合时的不稳定性，就在将试样块浸入清洁溶液之前，将0.5g 31％H2O2与 99.5g溶液混合。然后通过ICP-MS分析每种溶液中溶解的锡离子。
表1
Figure RE-GDA0003685703110000101
Figure RE-GDA0003685703110000111
实例7至9(比较例)
从半导体晶片去除锡粒子
如下表2所示制备水基磺酸清洁组合物。清洁组合物的pH小于1。
除了使用表2中公开的水基磺酸清洁组合物外，如以上实例1至6中公开的那样重复测定从含锡粒子的半导体晶片试样块去除的锡的量的程序。
表2
组分 实例-7 实例-8 实例-9
MSA(wt％) 2 10 20
31％H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>(g/100g) 0.5 0.5 0.5
温度℃ 60 60 60
浸渍时间(min) 10 10 10
溶解的Sn(μg) 0.6 3.4 18.1
与实例1至6的溶液中的锡离子相比，表2的溶液中的锡离子的ICP-MS 分析显示水性清洁溶液中锡离子的量显著减少。与不包含MSA和HCl组合的水性清洗组合物相比，包含MSA和HCl的组合的水性磺酸清洗组合物显示出在锡去除方面的总体显著改进。
实例10至13(比较例)
从半导体晶片去除锡粒子
如下表3所示制备水基磺酸清洁组合物。清洁组合物的pH小于1。
除了使用表3中公开的水基磺酸清洁组合物外，如以上实例1至6中公开的那样重复测定从含锡粒子的半导体晶片试样块去除的锡的量的程序。
表3
Figure RE-GDA0003685703110000112
与实例1至6中含有MSA和HCL的水性清洁组合物相比，用有机酸柠檬酸代替HCl导致锡从半导体晶片试样块的去除显著减少。
实例14至15
从半导体晶片去除锡粒子
在DI水中制备水基磺酸和SPM清洁组合物。清洁组合物的pH小于1。SPM (硫酸/过氧化物混合物)由96重量％的硫酸:31重量％的过氧化氢(10:1 体积比)组成。
如以上实例1至6中公开的那样重复测定从含锡粒子的半导体晶片试样块去除的锡的量的程序。
表4
组分 实例-14 实例-15
MSA(wt％) 60 30
HCl(wt％) 0.09 0.18
H<sub>2</sub>O<sub>2</sub> 31％(g/100g) 2 2
将含有锡粒子的半导体晶片试样块在水性清洁溶液中浸渍0.5min或1 min。浸渍期间溶液处于80℃下。从试样块去除的锡的量如下表5所示。
表5
Figure RE-GDA0003685703110000121
表5中的结果表明，本发明的水性清洁溶液与常规的SPM清洁组合物相比具有改进的锡去除。
实例16至17
对TaBo和Ru的损坏
在DI水中制备水基磺酸和SPM清洁组合物。清洁组合物的pH小于1。SPM (硫酸/过氧化物混合物)由96重量％的硫酸:31重量％的过氧化氢(10:1 体积比)组成。
三个包含3.5nm厚的Ru和2nm厚的TaBO均质膜的EUV光掩模衬底从凸版光掩模公司(Toppan photomask Inc.)获得。将每个EUV光掩模衬底切割成3cm×3cm大小的试样块。将试样块在80℃下浸入表6中公开的两种水性清洁组合物和SPM中1min。1min后取出试样块，并使用ICP-MS测量水性清洁溶液中Ru和TaBO的浓度。
表6
组分 实例-16 实例-17
MSA(wt％) 60 30
HCl(wt％) 0.09 0.18
H<sub>2</sub>O<sub>2</sub> 31％(g/100g) 2 2
溶液(g) 98 98
使用以下公式确定Ru和TaBO的蚀刻速率：
Figure RE-GDA0003685703110000132
其中c是溶液中Ru或TaBO的浓度，w是清洁溶液的重量，A是试样块的面积，t是试样块在清洁溶液中浸渍的时间，并且D是Ru或TaBO的密度。Ru 密度为12.45g/cm3，并且TaBO密度为14.3g/cm3。
表7
Figure RE-GDA0003685703110000131
尽管SPM在溶液中没有显示出可检测的Ru，但实例-16和实例-17仍然显示出非常小的Ru蚀刻速率，这表明含MSA的溶液对Ru膜造成的损坏并不显著。
SPM显示出对TaBO膜最小量的损坏，但含MSA的溶液对TaBO膜造成的损坏仍然并不显著。
实例18至22
从硅晶片去除Al2O3
如表8所示制备水基磺酸清洁组合物。清洁组合物的pH小于1。
将涂覆有
Figure RE-GDA0003685703110000133
氧化铝厚膜的硅晶片浸入表8中公开的清洁溶液中10 min。取出晶片并用XPS测量氧化铝膜厚度。蚀刻速率由公式(II)确定，其中h0是浸渍前的膜厚度，并且h是浸渍后的膜厚度。t是以min为单位的浸渍时间。
Figure RE-GDA0003685703110000134
表8
Figure RE-GDA0003685703110000141
作为本发明的清洁溶液的实例-21和实例-22具有最高的氧化铝ER速率。
实例23至24(比较例)
常规的锡蚀刻去除配方
如表9所示制备水基磺酸清洁组合物。清洁组合物的pH小于1。水性清洁组合物是用于从印刷电路板剥离锡的常规清洁组合物。然而，在制备溶液时，发现它们非均质并且不适用于清洁半导体晶片。观察到不溶性残留物从溶液中沉淀出来。
表9
组分 实例-23(wt％) 实例-24(wt％)
MSA 10 50
烷基苯酚乙氧基化物 1 4
聚乙二醇1000 0.5 3.5
乙二醇 0.1 0.5
柠檬酸 0.1 0.4
HCl 0.1 0.4
苯并三唑 10 15
DI水 78.2 26.2
实例25至30
从半导体晶片去除锡粒子
如下表10所示制备水基磺酸清洁组合物。清洁组合物的pH小于1。含有 PVD锡粒子的半导体晶片由台媛科技有限公司提供。晶片被切割成2.8cm× 2.8cm大小的试样块。半导体晶片包括锡粒子而不是均质的锡膜，以模拟锡等离子体沉积后EUV光掩模上的锡。
然后将含锡粒子的半导体晶片试样块浸入100g下表10中公开的溶液(水的重量+组分的重量)中，时间和温度在表10中列出。由于H2O2与其他化合物结合时的不稳定性，就在将试样块浸入清洁溶液之前，将1g 31％H2O2与99 g溶液混合。然后通过ICP-MS分析每种溶液中溶解的锡离子。
表10
Figure RE-GDA0003685703110000151
实例25至30的水性磺酸清洁组合物是均质且稳定的，并且与以上非均质比较例23至24相比显示出良好的锡去除。

Claims (12)

1.一种从极紫外掩模去除污染物的方法，所述方法包括：
a)检查所述极紫外掩模的污染物；
b)提供由水、磺酸或其盐、氯离子源、任选的氧化剂和任选的表面活性剂组成的水性清洁组合物；以及
c)使所述极紫外掩模与所述包含磺酸和氯离子源的水性清洁组合物接触以从所述极紫外掩模至少去除锡。
2.如权利要求1所述的方法，其中，
所述磺酸具有下式：
R-S(＝O)2-OH (I),
其中R是烷基或芳基。
3.如权利要求2所述的方法，其中，R为CnH2n+1，并且变量n为1和更大的整数。
4.如权利要求3所述的方法，其中，R为CnH2n+1，并且所述变量n为1-4的整数。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述磺酸的量为至少10wt％。
6.如权利要求5所述的方法，其中，所述磺酸的量为15-65wt％。
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述氯离子的量为至少0.05wt％。
8.如权利要求7所述的方法，其中，所述氯离子的量为至少0.1-5wt％。
9.如权利要求1所述的方法，其中，所述磺酸的盐具有下式：
R-S(＝O)2-O-Y+ (II),
其中R是烷基或芳基，并且Y+是抗衡阳离子。
10.如权利要求1所述的方法，其中，所述水性清洁组合物处于至少30℃的温度下。
11.如权利要求10所述的方法，其中，所述水性清洁组合物处于50℃-85℃下。
12.一种从极紫外掩模去除污染物的方法，所述方法包括：
a)检查所述极紫外掩模的污染物；
b)提供由水、氯离子源、具有下式的磺酸或其盐、任选的氧化剂和任选的表面活性剂组成的水性清洁组合物：
R-S(＝O)2-OH (I),
其中R是烷基或芳基；以及
c)使所述极紫外掩模与所述水性清洁组合物接触以从所述极紫外掩模至少去除锡。
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