CN114994120A - 一种非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置 - Google Patents

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CN114994120A CN202210550674.3A CN202210550674A CN114994120A CN 114994120 A CN114994120 A CN 114994120A CN 202210550674 A CN202210550674 A CN 202210550674A CN 114994120 A CN114994120 A CN 114994120A
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张卢腾
席治国
孙皖
马在勇
朱隆祥
潘良明
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Abstract

本发明公开了一种非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置,包括用于容纳非共晶材料的实验罐,实验罐内设有第一加热装置,实验罐底部设有冷却装置,实验罐内伸入有端部可沿竖直方向移动的测温探头,测温探头伸入实验罐内的端部设有第一热电偶。采用本发明,由于实验罐内部设有第一加热装置,底部设有冷却装置,因而在第一加热装置和冷却装置同时开启时,实验罐的上部可控制为液相、下部为固相,从而使得实验罐内具有固液两相的交界面;实验罐内还设有可沿竖直方向移动的测温探头,可利用电动驱动机构上下移动测温探头,寻找并确定相界面的位置,并通过设在测温探头端部的第一热电偶读取相界面位置处的温度,可实现对相界面处温度的实时追踪。

Description

一种非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置
技术领域
本发明涉及一种相界面测量装置,特别涉及一种非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置。
背景技术
在化学品加工、太阳能储能和核电厂严重事故等场景中,选用和形成的很多材料是由多组分构成的,因而具有明显的固液相线温差,这种非共晶材料在相变过程中的热质传输特性对过程发展和最终性能都起着决定性的影响。非共晶材料在发生相变过程中,会和相邻壁面发生直接的热量交换,其传热特性受到非共晶固液两相区、自然对流、内热源等多方面的影响。此外,非共晶材料在相变界面发生组分的扩散传质现象,相界面组分浓度直接决定着相界面温度,进而影响传热特性。所以测量得到非共晶材料相变界面位置处和传热相关的温度参数以及和传质相关的浓度参数对整个相变过程的分析有重要作用。
然而现有的相变参数测量手段主要是针对整体温度的测量,但是没有准确追踪相界面的位置,无法获得界面位置处的局部温度随时间的瞬态变化规律。此外,现有测量技术没有特别针对非共晶材料开展,没有获取界面位置处的浓度参数,不能对传质过程开展分析。
发明内容
本发明的目的在于:针对现有技术中无法追踪相界面位置的变化并无法获取相界面位置处的瞬时温度的问题,提供一种可以实时追踪相界面温度的非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置。
为了实现上述发明目的,本发明提供了以下技术方案:
一种非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置,包括用于容纳非共晶材料的实验罐,实验罐内设有第一加热装置,实验罐底部设有冷却装置,实验罐内伸入有端部可沿竖直方向移动的测温探头,测温探头伸入实验罐内的端部设有第一热电偶。
采用上述技术方案的本发明,由于实验罐内部设有第一加热装置,底部设有冷却装置,因而在第一加热装置和冷却装置同时开启时,实验罐的上部可控制为液相、下部为固相,从而使得实验罐内具有固液两相的交界面;由于实验罐内还设有可沿竖直方向移动的测温探头,利用可移动的测温探头端部通过触感寻找并确定相界面的位置,并通过设在测温探头端部的第一热电偶读取相界面位置处的温度,可实现对相界面处温度的实时追踪;此外,可在测温探头外露的一端设置刻度尺寸,以判断测温探头伸入实验罐的深度,从而也可同时实现对相界面高度位置的追踪。
进一步地,测温探头沿竖直方向设有多个第一热电偶。位于测温探头端部的第一热电偶测量相界面处的温度,而其他的第一热电偶可测得距相界面设定距离的温度;一次性测得多个数据,同时各个数据起到相互校核的作用。
进一步地,测温探头在竖直方向的同一位置沿横向固定有两个对称设置的第一热电偶。每个高度设置两个第一热电偶,两个第一热电偶测量同一高度的温度值,可进行相互校核;使用具体温度值时,可使用二者的平均值,以减小测量误差。
进一步地,冷却装置为设在实验罐底部的蛇形管道,管道内接通有冷却水。蛇形管道覆盖实验罐的底部,可对实验罐的底部形成较好的冷却效果,从而在实验罐底部形成一层硬壳,以作为固液两相的固相;使用水作为冷却液,可通过硬壳高度两侧的温度差和热导率求得材料向硬壳的传热热流密度,并通过对比冷却水传热可进行热平衡分析。
进一步地,第一加热装置包括位于实验罐上部的第一加热部和位于实验罐底部的第二加热部;第一加热部设有四层加热棒并以4×4的方式排列在实验罐中上部,第二加热部设有两层加热棒并以2×4的方式排列在实验罐下部。加热棒可通过内部固定并沿水平的方向伸入实验罐内部,位于第一加热部的加热棒可作为液相材料的内热源;可控制各层加热功率相同,进而可获得全场近似一致的功率密度,从而模拟衰变热;位于第二加热部的加热棒位于实验罐的固相内,可在实验结束后熔化实验罐底部的硬壳,以将硬壳熔化排出。
进一步地,实验罐内壁沿高度方向固定有多个第二热电偶,第二热电偶分为液相热电偶和固相热电偶,液相热电偶位于实验罐的中上部并沿竖直方向设有六个;固相热电偶位于实验罐的下部并沿竖直方向设有五对,每对固相热电偶均为对称排列。实验罐在进行实验时,中上部为液相,下部为固相,因而在整个实验中,液相热电偶基本位于液相中,固相热电偶基本位于固相中;此外,由数量可知,下部的固相热电偶距离更小,数量更多,可更好地反馈出实验罐下部的温度变化情况,便于后续的校核、计算处理。
进一步地,实验罐顶部固定有取样头,取样头可在实验罐内沿竖直方向移动,取样头外露的一端设有刻度尺。取样头类似胶头滴管的结构,可伸至相界面进行取样,对取出的样品进行分析,可以获得相界面位置处的组分浓度情况。
进一步地,实验罐上方连接有加热罐,加热罐内设有第三加热部,第三加热部设有四层加热棒并以4×3的方式均匀排列,加热罐内设有温度仪;加热罐上方设有氮气接口。加热罐内的第三加热部用于熔化非共晶材料,均匀排列的加热棒,利于加热罐内的温度均衡;氮气起到防止非共晶材料氧化,保持其化学性质稳定的作用。
进一步地,实验罐和加热罐下侧均开设有卸料口,加热罐位于实验罐上方且二者通过导流管道相连,管道中部设有高温阀。卸料口用于实验结束后排出罐内的非共晶材料。
进一步地,加热罐的体积小于实验罐;加热罐、实验罐的外周包裹有保温棉。实验罐内设有固液两相,因而实验罐内的固相和液相可以分开制备,因而加热罐的体积小于实验罐即可满足实验需求;在加热罐、实验罐的外周包裹有保温棉,可在保温棉中内置电加热丝以用于热补偿。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
由于实验罐内部设有第一加热装置,底部设有冷却装置,因而在第一加热装置和冷却装置同时开启时,实验罐的上部可控制为液相、下部为固相,从而使得实验罐内具有固液两相的交界面;由于实验罐内还设有可沿竖直方向移动的测温探头,利用可移动的测温探头端部通过触感寻找并确定相界面的位置,并通过设在测温探头端部的第一热电偶读取相界面位置处的温度,可实现对相界面处温度的实时追踪;此外,可在测温探头外露的一端设置刻度尺寸,以判断测温探头伸入实验罐的深度,从而也可同时实现对相界面高度位置的追踪。
附图说明:
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出本发明非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置的示意图。
图2示出了第二热电偶实施例一的示意图。
图3示出了第二热电偶实施例二的示意图。
图4示出了测温探头的示意图。
其中,上述附图包括以下附图标记:
100、实验罐;110、第一加热装置;111、第一加热部;112、第二加热部;120、冷却装置;130、测温探头;131、第一热电偶;140、第二热电偶;141、液相热电偶;142、固相热电偶;150、取样头;160、刻度尺;
200、加热罐;210、第三加热部;220、温度仪;230、氮气接口;240、卸料口;
300、导流管道;310、高温阀。
具体实施方式
需要指出的是,除非另有指明,本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本申请保护的范围。
如图1,具体的,可采用硝酸盐混合物作为非共晶材料进行实验,此时加热罐200需加热到300℃左右,以使得硝酸盐混合物熔化,在该加热过程中,可在加热开始的同时通入氮气,或在温度达到200℃的时候通入氮气,以对硝酸盐混合物进行防氧化保护,维持其在高温下化学性质的稳定性。
实验时,包括以下步骤:
一、在实验罐100底部制备一定厚度的非共晶材料凝固壳体:在加热罐200内装入非共晶材料,第三加热部210将非共晶材料加热至熔化并保温,该熔化过程中选定合适的时机通入氮气(刚开始熔化,或熔化至一定程度通入),检查回路所有阀门(包括高温阀310)的开闭状况是否正确,运转实验罐100内的冷却装置120,并保持冷却水流通正常,使第一加热装置110保持关闭;开启导流管道300的预热,开启数据采集系统;打开高温阀310朝向实验罐100内注入材料,在实验罐100底部形成目标厚度硬壳后,再进行下一步操作;
二、朝实验罐100内通入非共晶材料的液相:先在加热罐200内装入非共晶材料,第三加热部210将非共晶材料加热至熔化并保温,该熔化过程中选定合适的时机通入氮气(刚开始熔化,或熔化至一定程度通入),检查回路所有阀门(包括高温阀310)的开闭状况是否正确,运转实验罐100内的冷却装置120,并保持冷却水流通正常,开启第一加热部111,关闭第二加热部112;开启导流管道300的预热,开启数据采集系统;打开高温阀310朝向实验罐100内注入材料,注入结束后停止对加热罐200和导流管道300的加热;
三、非共晶材料的相界面的测量与数据采集:保证第一加热部111的功率恒定,调整测温探头130端部的位置,以寻找到确切的相界面,从而对相界面的温度进行实时的测量监控;通过使用取样头150找到相界面后,对相界面进行取样,后进行组分浓度分析;直至相界面温度维持稳定后,开启第二加热部112,熔化所有的非共晶材料,通过卸料口240排出实验罐100至冷却状态,结束实验。
通过本装置,可以实现非共晶材料加热制备和参数测量一体化的实验平台:可以实现非共晶材料相变界面的准确追踪,可以实现相界面温度和浓度参数的同步获取,可以实现非共晶材料传热和传质过程的同步分析。
分析可利用以下两个公式进行:
1、q=-λ(dt/dx),即,热流密度=导热系数×温差/距离;
(1)导热系数:非共晶材料硬壳的导热系数(物性确定);
(2)温差:硬壳内部高度方向上两个第二热电偶140的温差,第二热电偶140的具体温度通过实验过程中的测量得到;
(3)距离:对应温差的两个第二热电偶140的间距(已确定)。
2、Q=q×S=w×cp×(To-Ti),即,
加热量=热流密度x面积=水流量×比热容×进出口温差;
(1)热流密度:从第一个公式可求出;
(2)面积:非共晶材料硬壳的上表面积;
(3)水流量:冷却水流量,通过流量计测定;
(4)比热容:水的比热容(物性确定);
(5)进出口温差:冷却水进出口的温差,可通过热电偶测定。
因而,可以通过硬壳两侧的温度差和热导率间接求得材料向硬壳的传热热流密度,通过对比冷却水传热量进行热平衡分析。
一种非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置,包括用于容纳非共晶材料的实验罐100,实验罐100内设有第一加热装置110,实验罐100底部设有冷却装置120,实验罐100内伸入有端部可沿竖直方向移动的测温探头130,测温探头130伸入实验罐100内的端部设有第一热电偶131。
采用上述技术方案的本发明,由于实验罐100内部设有第一加热装置110,底部设有冷却装置120,因而在第一加热装置110和冷却装置120同时开启时,实验罐100的上部可控制为液相、下部为固相,从而使得实验罐100内具有固液两相的交界面;由于实验罐100内还设有可沿竖直方向移动的测温探头130,利用可移动的测温探头130端部通过触感寻找并确定相界面的位置,并通过设在测温探头130端部的第一热电偶131读取相界面位置处的温度,可实现对相界面处温度的实时追踪;此外,可在测温探头130外露的一端设置刻度尺160寸,以判断测温探头130伸入实验罐100的深度,从而也可同时实现对相界面高度位置的追踪。
测温探头130可通过电动驱动机构来上下移动的,可以精确控制移动距离。
进一步地,测温探头130沿竖直方向设有多个第一热电偶131。位于测温探头130端部的第一热电偶131测量相界面处的温度,而其他的第一热电偶131可测得距相界面设定距离的温度;一次性测得多个数据,同时各个数据起到相互校核的作用。
如图4,测温探头130的第一热电偶131通过伸缩套管封装,每段套管的长度为10mm,第一热电偶131固定在套管外伸的端部,使得第一热电偶131横向外伸20mm,外套管的直径为4mm,内套管的直径为1.5mm;测温探头130横向共伸出有10根套管,测温探头130的同一高度横向对称伸出有两根套管,相同高度的第一热电偶131可进行相互校核,使用温度数据时,取等高度两个第一热电偶131的平均值。随着相变过程的进行,相界面位置会逐步向上或向下移动,通过缓慢调整多点热电偶的高度位置,可以获得相界面以及相界面附近的瞬时位置、温度。
进一步地,测温探头130在竖直方向的同一位置沿横向固定有两个对称设置的第一热电偶131。每个高度设置两个第一热电偶131,两个第一热电偶131测量同一高度的温度值,可进行相互校核;使用具体温度值时,可使用二者的平均值,以减小测量误差。
进一步地,冷却装置120为设在实验罐100底部的蛇形管道,管道内接通有冷却水。蛇形管道覆盖实验罐100的底部,可对实验罐100的底部形成较好的冷却效果,从而在实验罐100底部形成一层硬壳,以作为固液两相的固相;使用水作为冷却液,可通过硬壳高度两侧的温度差和热导率求得材料向硬壳的传热热流密度,并通过对比冷却水传热可进行热平衡分析。
进一步地,第一加热装置110包括位于实验罐100上部的第一加热部111和位于实验罐100底部的第二加热部112;第一加热部111设有四层加热棒并以4X4的方式排列在实验罐100中上部,第二加热部112设有两层加热棒并以2X4的方式排列在实验罐100下部。加热棒可通过内部固定并沿水平的方向伸入实验罐100内部,位于第一加热部111的加热棒可作为液相材料的内热源;可控制各层加热功率相同,进而可获得全场近似一致的功率密度,从而模拟衰变热;位于第二加热部112的加热棒位于实验罐100的固相内,可在实验结束后熔化实验罐100底部的硬壳,以将硬壳熔化排出。
如图2和图3,进一步地,实验罐100内壁沿高度方向固定有多个第二热电偶140,第二热电偶140分为液相热电偶141和固相热电偶142,液相热电偶141位于实验罐100的中上部并沿竖直方向设有六个;固相热电偶142位于实验罐100的下部并沿竖直方向设有五对,每对固相热电偶142均为对称排列。实验罐100在进行实验时,中上部为液相,下部为固相,因而在整个实验中,液相热电偶141基本位于液相中,固相热电偶142基本位于固相中;此外,由数量可知,下部的固相热电偶142距离更小,数量更多,可更好地反馈出实验罐100下部的温度变化情况,便于后续的校核、计算处理。
第二热电偶140共有16个,用于测量凝固硬壳内和非共晶材料熔化池中的温度场,第二热电偶140通过螺纹方式固定在实验罐100内壁上;液相热电偶141的测量点伸入实验罐100的中部,液相热电偶141有六个,高度间距为5cm,用于获得非共晶材料熔化池内的温度梯度情况;沿实验罐100的中线,对称设有五组固相热电偶142,组间高度间距为2cm,用于获得硬壳内的温度梯度情况,设置的两组热电偶可以相互校核,提升测的数据的可靠性;固相热电偶142在设置时,单侧有5个固相热电偶142,同一侧的固相热电偶142可沿一条直线设置,也可左右交错设置。
进一步地,实验罐100顶部固定有取样头150,取样头150可在实验罐100内沿竖直方向移动,取样头150外露的一端设有刻度尺160。取样头150类似胶头滴管的结构,可伸至相界面进行取样,对取出的样品进行分析,可以获得相界面位置处的组分浓度情况。
进一步地,实验罐100上方连接有加热罐200,加热罐200内设有第三加热部210,第三加热部210设有四层加热棒并以4X3的方式均匀排列,加热罐200内设有温度仪220;加热罐200上方设有氮气接口230。加热罐200内的第三加热部210用于熔化非共晶材料,均匀排列的加热棒,利于加热罐200内的温度均衡;氮气起到防止非共晶材料氧化,保持其化学性质稳定的作用。
进一步地,实验罐100和加热罐200下侧均开设有卸料口240,加热罐200位于实验罐100上方且二者通过导流管道300相连,管道中部设有高温阀310。卸料口240用于实验结束后排出罐内的非共晶材料。
进一步地,加热罐200的体积小于实验罐100;加热罐200、实验罐100的外周包裹有保温棉。实验罐100内设有固液两相,因而实验罐100内的固相和液相可以分开制备,因而加热罐200的体积小于实验罐100即可满足实验需求;在加热罐200、实验罐100的外周包裹有保温棉,可在保温棉中内置电加热丝以用于热补偿。
由于加热罐200的体积小于实验罐100,因而可先在加热罐200内熔化第一部分非共晶材料,再将熔化后的液体导入实验罐100制备硬壳;后再进行第二部分非共晶材料的熔化、保温、储存,至合适的时机导入实验罐100作为液相。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置,其特征在于,包括用于容纳非共晶材料的实验罐(100),所述实验罐(100)内设有第一加热装置(110),所述实验罐(100)底部设有冷却装置(120),所述实验罐(100)内伸入有端部可沿竖直方向移动的测温探头(130),所述测温探头(130)伸入所述实验罐(100)内的端部设有第一热电偶(131)。
2.根据权利要求1所述的非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置,其特征在于,所述测温探头(130)沿竖直方向设有多个第一热电偶(131)。
3.根据权利要求2所述的非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置,其特征在于,所述测温探头(130)在竖直方向的同一位置沿横向固定有两个对称设置的所述第一热电偶(131)。
4.根据权利要求1所述的非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置,其特征在于,所述冷却装置(120)为设在所述实验罐(100)底部的蛇形管道,所述管道内接通有冷却水。
5.根据权利要求1所述的非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置,其特征在于,所述第一加热装置(110)包括位于所述实验罐(100)上部的第一加热部(111)和位于所述实验罐(100)底部的第二加热部(112);所述第一加热部(111)设有四层加热棒并以4×4的方式排列在所述实验罐(100)中上部,所述第二加热部(112)设有两层加热棒并以2×4的方式排列在所述实验罐(100)下部。
6.根据权利要求1所述的非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置,其特征在于,所述实验罐(100)内壁沿高度方向固定有多个第二热电偶(140),所述第二热电偶(140)分为液相热电偶(141)和固相热电偶(142),所述液相热电偶(141)位于所述实验罐(100)的中上部并沿竖直方向设有六个;所述固相热电偶(142)位于所述实验罐(100)的下部并沿竖直方向设有五对,每对所述固相热电偶(142)均为对称排列。
7.根据权利要求1所述的非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置,其特征在于,所述实验罐(100)顶部固定有取样头(150),所述取样头(150)可在所述实验罐(100)内沿竖直方向移动,所述取样头(150)外露的一端设有刻度尺(160)。
8.根据权利要求1所述的非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置,其特征在于,所述实验罐(100)上方连接有加热罐(200),所述加热罐(200)内设有第三加热部(210),所述第三加热部(210)设有四层加热棒并以4×3的方式均匀排列,所述加热罐(200)内设有温度仪(220);所述加热罐(200)上方设有氮气接口(230)。
9.根据权利要求8所述的非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置,其特征在于,所述实验罐(100)和所述加热罐(200)下侧均开设有卸料口(240),所述加热罐(200)位于所述实验罐(100)上方且二者通过导流管道(300)相连,所述管道中部设有高温阀(310)。
10.根据权利要求8所述的非共晶材料相变界面热质参数测量的实验装置,其特征在于,所述加热罐(200)的体积小于所述实验罐(100);所述加热罐(200)、实验罐(100)的外周包裹有保温棉。
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CN108225822A (zh) * 2016-12-13 2018-06-29 贺利氏电测骑士国际有限公司 直接分析取样器
CN108695005A (zh) * 2018-04-27 2018-10-23 西安交通大学 一种熔融物硬壳厚度与相界面温度的动态测量装置及方法
CN109211969A (zh) * 2018-10-31 2019-01-15 西安交通大学 一种三维椭球形熔融池换热特性测量实验装置
CN110489712A (zh) * 2019-08-08 2019-11-22 中国核动力研究设计院 基于测量数据获取熔融池表面冷却热流密度的方法

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李长庚, 周孑民, 张家元: "金属材料固-液相变点热物性测试系统设计", 煤气与热力, no. 11, 25 November 2003 (2003-11-25) *

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