CN114993216A - 一种测定钢板表面膜厚度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定钢板表面膜厚度的方法，包括如下步骤：步骤1：调整测角仪的各项指标，驱动测角仪的z轴，将试样的待测面调整到测角仪轴心平面上；步骤2：选定基体的衍射峰{hkl}，以z轴的零点作为起点，测量其在z轴上不同位置S处在衍射线焦点及其附近的衍射强度I，测定衍射强度I‑S曲线；步骤3：确定I‑S曲线的峰值所对应的S，从而测定待测试样薄膜的厚度。本发明包括利用x‑射线衍射仪、x‑射线应力仪等仪器测量钢板基体表面膜厚度的方法，利用测角仪载物台上z轴的进动功能，再配合x‑射线探测器，就可以通过测量强度随z轴的的移动来测量涂层和镀层等薄膜的厚度，本发明具有方便、准确和实用的特点。
Description
技术领域
本发明涉及材料测试相关技术领域，具体为一种测定钢板表面膜厚度的方法。
背景技术
为了扩展设备的基本功能，适应科研和生产日益增加的需求，人们根据x-射线吸收原理，发明了x-射线衍射测厚和x-射线荧光测厚等方法。遗憾的是，它们均存在需要知道试样的吸收系数的局限，而因为试样的成分和密度较难准确获取，导致薄膜的吸收系数难以准确确定以致测量工作被迫搁浅，限制了它们的实际应用；后来，为了克服吸收法的缺点，苏联科技工作者利用试样偏心误差原理，开发了衍射峰位移法。不过，与吸收法一样，该方法也需要标准样品，由于标样和试样的两次测量会产生不同的系统误差而难以消除，而且此方法对试样表面平整度和光洁度要求较高，因此也限制了其推广应用。故而提出一种测定钢板表面膜厚度的方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定钢板表面膜厚度的方法，以解决上述背景技术中提出的标样和试样的两次测量会产生不同的系统误差而难以消除，而且对试样表面平整度和光洁度要求较高，限制了其推广应用的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种测定钢板表面膜厚度的方法，其特征在于，用于薄膜为非晶态的试样，包括如下步骤：
步骤1：调整测角仪的各项指标，驱动测角仪的z轴，将试样的待测面调整到测角仪轴心平面上；
步骤2：选定基体的衍射峰{hkl}，以z轴的零点作为起点，测量其在z轴上不同位置S处在衍射线焦点及其附近的衍射强度I，测定衍射强度I-S曲线；
步骤3：确定I-S曲线的峰值所对应的S，从而测定待测试样薄膜的厚度。
一种测定钢板表面膜厚度的方法，其特征在于，用于基体和薄膜均为晶态的试样，包括如下步骤：
步骤1：调整测角仪；
步骤2：选定基体和涂镀层薄膜的衍射峰(令它们分别为{hkl}1和{hkl}2)，驱动测角仪的z轴和探测器，测量试样在z轴上不同位置S处这两个{hkl}峰的衍射强度I，以得到衍射强度I-S曲线上的两个峰；
步骤3：确定I-S曲线的两个峰值在z轴上的S1和S2值，则两者之差即为所测试样薄膜的厚度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在衍射实验中，如果试样偏离了X-射线衍射仪、应力仪等衍射装置上配置的测角仪的轴心，就会产生布拉格角θ的测量误差，即试样偏心误差△θ，涂层和镀层等薄膜的存在所造成的误差属于试样偏心误差，涂层和镀层等薄膜的厚度就是试样偏心量；另一方面，如果试样偏离了X-射线衍射仪、应力仪等衍射装置上配置的测角仪的轴心，还会降低衍射线的强度。所以，利用测角仪载物台上z轴(平行于测试面法线方向)的进动功能，再配合x-射线探测器，就可以通过测量强度随z轴的的移动来测量涂层和镀层等薄膜的厚度。整个测量过程只需一次装样，因此可以有效地消除系统误差；又由于既无需标准样品，也无需知道试样的吸收系数，所以适用性较强，从而克服了前人发明的各种方法的缺点；如果将它应用于应力仪上，还可以实现在线检测，达到实际应用的效果。因此，本发明具有方便、准确和实用的特点。
附图说明
图1为本发明的测量原理示意图；
图2为本发明实施例一中的I-S曲线图；
图3为本发明实施例二中的I-S曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种测定钢板表面膜厚度的方法，包括：试样基体表面涂镀层的存在造成测试面偏离了X-射线衍射仪、应力仪等衍射装置上配备的测角仪的轴心，产生了布拉格角θ的测量误差，即试样偏心误差△θ，测得造成试样偏心误差△θ的偏心量，就测得了基体表面涂镀层的厚度。另一方面，试样偏心会造成衍射线焦点的偏离，试样从负偏心到正偏心，衍射强度会有一个从弱变强，又从强变弱的变化，运用测角仪的z轴的进动功能和探测器的x-射线强度探测功能，实现试样的从负偏心到正偏心的衍射强度I-位移s的扫描，测量选定的基体或薄膜衍射峰在Z轴S坐标上的强度变化曲线，求得该曲线的峰位，即该峰位所对应的z轴的刻度值就是所测涂镀层的厚度。
实施例(一)：此方法适用于涂镀层是晶体的情况。此方法的原理是：试样基体表面涂镀层的存在造成测试面偏离了X-射线衍射仪、应力仪等衍射装置上配备的测角仪的轴心，产生了布拉格角θ的测量误差，即试样偏心误差△θ，测得造成试样偏心误差△θ的偏心量，就测得了基体表面涂镀层的厚度。另一方面，试样偏心会造成衍射线焦点的偏离，试样从负偏心到正偏心，衍射强度会有一个从弱变强，又从强变弱的变化，利用测角仪的z轴的进动功能，利用x-射线探测器，从负偏心到正偏心移动试样，同步测量选定基体{hkl}衍射峰的这种强度变化曲线之上极大值的位置与z零点之差，就是试样未偏心量，即薄膜的厚度。
实施步骤1：精确调整测角仪，驱动测角仪的z轴，将试样的待测面调整到测角仪轴心平面上，并记之为z轴的零点；
实施步骤2：选定{hkl}峰及其峰位，测量试样在z轴上不同位置S处{hkl}峰的衍射强度I，即测定衍射强度I-S曲线；
实施步骤3：确定I-S曲线的峰值对应的S值，则S即为所测试样薄膜的厚度。
例：试样基体为碳素钢中的铁素体(体心立方的Fe)，涂层为非晶体。测量在一台x-射线衍射仪上进行，其上附加了z轴进动装置，以实现I-S扫描，I-S曲线见图2，数据见下表1：
| No. | S×10<sup>-1</sup>/μm | I/cps | No. | S×10<sup>-1</sup>/μm | I/cps | No. | S×10<sup>-1</sup>/μm | I/cps |
| 1 | 0 | 1201 | 13 | 24 | 3621 | 25 | 48 | 8500 |
| 2 | 2 | 1422 | 14 | 26 | 4535 | 26 | 50 | 6530 |
| 3 | 4 | 1450 | 15 | 28 | 6130 | 27 | 52 | 4350 |
| 4 | 6 | 1500 | 16 | 30 | 8001 | 28 | 54 | 3590 |
| 5 | 8 | 1521 | 17 | 32 | 9150 | 29 | 56 | 3100 |
| 6 | 10 | 1550 | 18 | 34 | 10805 | 30 | 58 | 2213 |
| 7 | 12 | 1525 | 19 | 36 | 12500 | 31 | 60 | 1455 |
| 8 | 14 | 1590 | 20 | 38 | 14100 | 32 | 62 | 1200 |
| 9 | 16 | 1601 | 21 | 40 | 15000 | 33 | 64 | 1190 |
| 10 | 18 | 1856 | 22 | 42 | 14002 | 34 | 66 | 1180 |
| 11 | 20 | 2066 | 23 | 44 | 12001 | |||
| 12 | 22 | 3210 | 24 | 46 | 10320 |
表1
从图2和表1可见，极大点在s为4.0处，即膜厚t＝4.0μm，相对误差为4.7％。
实施例(二)：
此方法适用于涂镀层是晶体的情况，原理与实施例(一)相同，区别在于，它不需精确调零，利用基体和涂镀层两者之间的I-S曲线峰位差即可计算涂镀层等薄膜的厚度(参见图3)。从负偏心到正偏心，随着z轴的进动，表面膜和基体的待测面会先后与测角仪轴心平面重合，并出现并各出现一个峰，它们之间的距离，就是这两个强度曲线峰值所对应的z轴刻度差。此方法的优点是对z轴零点调整的精度和试样表面的平整度要求不高。
实施步骤1：精确调整测角仪，驱动测角仪的z轴，将试样的待测面调整到测角仪轴心平面上；
实施步骤2：选定基体和涂镀层的{hkl}1峰和{hkl}2，分别测量试样在z轴上不同位置S处两个{hkl}峰衍射强度曲线(I-S曲线)；
实施步骤3：确定I-S曲线的两个峰值对应的S1和S2值，则两者之差即为所测试样薄膜的厚度。
例：试样基体为体心立方的铁素体，其上敷了一层4.2μm厚的金属铝萡。采集的铝萡的{hkl}1和铁素体{hkl}2的I-S曲线的数据列于表2，曲线见图3：
| No. | S×10<sup>-1</sup>/μm | I/cps | No. | S×10<sup>-1</sup>/μm | I/cps | No. | S×10<sup>-1</sup>/μm | I/cps |
| 1 | 0 | 714 | 19 | 36 | 7776 | 37 | 72 | 5600 |
| 2 | 2 | 830 | 20 | 38 | 8730 | 38 | 74 | 8500 |
| 3 | 4 | 840 | 21 | 40 | 9031 | 39 | 76 | 11001 |
| 4 | 6 | 894 | 22 | 42 | 8491 | 40 | 78 | 12000 |
| 5 | 8 | 900 | 23 | 44 | 7191 | 41 | 80 | 12500 |
| 6 | 10 | 900 | 24 | 46 | 6192 | 42 | 82 | 11850 |
| 7 | 12 | 907 | 25 | 48 | 5100 | 43 | 84 | 10010 |
| 8 | 14 | 960 | 26 | 50 | 3918 | 44 | 86 | 8100 |
| 9 | 16 | 984 | 27 | 52 | 2610 | 45 | 88 | 5521 |
| 10 | 18 | 1087 | 28 | 54 | 2154 | 46 | 90 | 3219 |
| 11 | 20 | 1224 | 29 | 56 | 1245 | 47 | 92 | 1500 |
| 12 | 22 | 1314 | 30 | 58 | 1321 | 48 | 94 | 1420 |
| 13 | 24 | 2155 | 31 | 60 | 1355 | 49 | 96 | 1320 |
| 14 | 26 | 2712 | 32 | 62 | 1420 | 50 | 98 | 1122 |
| 15 | 28 | 3597 | 33 | 64 | 1500 | 51 | 100 | 1001 |
| 16 | 30 | 4788 | 34 | 66 | 1600 | |||
| 17 | 32 | 5999 | 35 | 68 | 1624 | |||
| 18 | 34 | 7143 | 36 | 70 | 3200 |
表2
从表2和图3可以看出基体和膜的峰位差S2-S1，读得膜厚为4.0μm。
测量的精度取决于设备的精度，主要是z轴进动的精度；其次受表面平整度的影响。建议采用长波长辐射(例如CrKa(波长λ＝0.229nm)和较小的射线入射角，以消除贯穿深度的影响。由于涂镀层的存在客观上降低了射线对基体的贯穿深度，所以起到了降低贯穿深度误差的作用。本发明特别适用于x-射线应力仪测厚。x-射线应力仪不但体积小，重量轻，便于携带，可以实现生产现场的在线检测，而且其z轴精度高，利用激光测距，能够达到较高的测量精度。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (2)
1.一种测定钢板表面膜厚度的方法，其特征在于，用于薄膜为非晶态的试样，包括如下步骤：
步骤1：调整测角仪的各项指标，驱动测角仪的z轴，将试样的待测面调整到测角仪轴心平面上；
步骤2：选定基体的衍射峰{hkl}，以z轴的零点作为起点，测量其在z轴上不同位置S处在衍射线焦点及其附近的衍射强度I，测定衍射强度I-S曲线；
步骤3：确定I-S曲线的峰值所对应的S，从而测定待测试样薄膜的厚度。
2.一种测定钢板表面膜厚度的方法，其特征在于，用于基体和薄膜均为晶态的试样，包括如下步骤：
步骤1：调整测角仪；
步骤2：选定基体和涂镀层薄膜的衍射峰(令它们分别为{hkl}1和{hkl}2)，驱动测角仪的z轴和探测器，测量试样在z轴上不同位置S处这两个{hkl}峰的衍射强度I，以得到衍射强度I-S曲线上的两个峰；
步骤3：确定I-S曲线的两个峰值在z轴上的S1和S2值，则两者之差即为所测试样薄膜的厚度。
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| CN202210690881.9A CN114993216A (zh) | 2022-06-18 | 2022-06-18 | 一种测定钢板表面膜厚度的方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN114993216A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117073602A (zh) * | 2023-08-25 | 2023-11-17 | 广州兰泰仪器有限公司 | 一种涂层智能测厚方法及系统 |
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2022
- 2022-06-18 CN CN202210690881.9A patent/CN114993216A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117073602A (zh) * | 2023-08-25 | 2023-11-17 | 广州兰泰仪器有限公司 | 一种涂层智能测厚方法及系统 |
| CN117073602B (zh) * | 2023-08-25 | 2024-03-22 | 广州兰泰仪器有限公司 | 一种涂层智能测厚方法及系统 |
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