CN114990721B - 一种高强度光热聚丙烯纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能纤维领域，涉及高强度聚丙烯纤维的制备，特别是指一种高强度光热聚丙烯纤维及其制备方法和应用。本专利首先将纳米纤维素进行原位改性，使硫化铜生成于纳米纤维素表面得到硫化铜/纳米纤维素，然后将其与马来酸酐接枝聚丙烯、聚丙烯共混造粒，采用常规熔融纺丝方法得到光热转化发热聚丙烯纤维。本发明制备的光热转化纤维方法简单，所用到的设备操作方便而且所用到的材料绿色、安全、无污染，可规模化生产。

Description

一种高强度光热聚丙烯纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能纤维领域，涉及高强度聚丙烯纤维的制备，特别是指一种高强度光热聚丙烯纤维及其制备方法和应用。
背景技术
高强聚丙烯纤维在产业用纤维领域中具有极大竞争潜力，可以部分代替价格昂贵的尼龙和涤纶丝，随着高强度聚丙烯纤维应用领域的不断扩大，对提高聚丙烯纤维强度的研究越来越为人们所关注。纳米纤维素是一种从天然纤维素中提取的一种天然可再生的新型纳米材料，具有长径比高、比表面积大，机械强度高、热膨胀系数低，生物降解性和可再生性等特点，作为聚合物增强相的复合材料展示出极高的模量，热稳定性、刚性和高强度，使其在高性能的聚合物中展示出广阔的应用前景，然而纳米纤维素表面存在大量的羟基和极性基团使得纳米纤维素与非极性聚丙烯基体相容性差，在聚丙烯基体中分散性差，从而生产较弱的界面作用，难以最大限度的发挥纳米纤维素的增强作用。近年来将纳米纤维素应用于聚丙烯改性一直是本领域的新热点。然而亲水性纳米纤维素在PP中的均匀分散始终是阻碍其应用的瓶颈问题。
另外，近年来纤维的工业化随着国际竞争的日益激烈而迅猛发展，普通纤维已经不能满足 人们对更高生活质量的期待与追求，人们对纤维的关注由普通纤维逐渐向具有舒适性功能、高附加值及智能化的新型纤维转移。而各类新型功能性纤维，如抗菌保健纤维、吸湿排汗纤维、发热纤维在改善人们生活促进生产进步方面起到重要的作用。近年来的保健服、速干衣、保暖衣等由各种新型功能性纤维制成的产品不仅备受消费者喜爱，同时还促进了纤维行业的发展。智能温控纺织品在20世纪90 年代迅速发展起来，它不仅能够满足人们 对温控服饰的要求，同时还能提高服装的舒适性且具有高附加值，成为能实现高效益的高 科技产品。随着高新技术不断引入该领域，新型功能化纤维对人们生活的影响越来越大，人们对功能性整理纺织品的要求也随之越来越高。为满足人们的需求，各种新型功能性纺织品势必会有良好的发展前途和广阔的应用前景。
光热转换纤维是一种能吸收某种光尤其是近红外光并通过等离子体共振或者能量跃迁带产生热实现局部升温的功能纤维，由于其能将近红外光转换成热能而倍受青睐，其在生物应用、外部治疗及服装等领域均有广阔的应用前景，是当前的一大研究热点。开发高性能的光热转化纤维膜材料就有重要意义，但是，大多数的光热纤维都是运用干湿法纺丝或者静电纺丝的方法制备，制备过程繁琐，涉及高压电，安全系数低，产量较小。市场急需一种制备过程简单可控，拉伸强度高、能够更加安全的大规模制备高转化效率的光热纤维的方法。
专利202110330302.5公开了一种具有光热效应的纤维素纤维制品加工方法，尺寸不一样，该专利主要是通过硫化铜沉积到纤维素纤维上制备发光效应的产品，其拉伸强度较低，而且纤维表面原位沉积硫化铜的方法有很多的报道和研究，但是这种方法在使用的过程中硫化铜容易脱落，影响光热性能，不利于产品的长期使用，不能实现简便易行、拉伸强度高、光热效率高的纳米硫化铜制备方法，制约了高强度、自发热纤维制品的产品开发。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出一种高强度光热聚丙烯纤维及其制备方法和应用，使制得的聚丙烯纤维同时具有良好的光热性能及较高的强度。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种高强度光热聚丙烯纤维的制备方法，步骤如下：
（1）将纳米纤维素置于质量浓度为0.5％～ 2.5％的五水硫酸铜水溶液中，在溶液中滴加三乙胺使其浓度为0.25%～1％，然后加入质量浓度为0.5％～2.5％ 的硫代硫酸钠水溶液，升温至85℃～95℃反应1.0～3.0小时，过滤、烘干得到硫化铜/纳米纤维素，无水硫酸铜水溶液与硫代硫酸钠水溶液的体积相同。
（2）将85～95份聚丙烯、1～4份硫化铜/纳米纤维素、1～2份马来酸酐接枝聚丙烯混合，使用双螺杆挤出机熔融共混造粒，得到硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯复合纺丝切片；其中双螺杆挤出机造粒的温度为180℃～230℃。
（3）将复合切片熔融纺丝，得到硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯初生导电纤维；纺丝温度200℃～240℃，纺丝速度为200m/min～1000 m/min。
（4）将硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯初生纤维牵伸定型，得到光热功能聚丙烯纤维，牵伸温度70℃～120℃，牵伸倍数为1.5～5倍。
本发明具有以下有益效果：
1、本专利首先将纳米纤维素进行原位改性，使硫化铜生成于纳米纤维素表面得到硫化铜/纳米纤维素，然后将其与马来酸酐接枝聚丙烯、聚丙烯共混造粒，采用常规熔融纺丝方法得到光热转化发热聚丙烯纤维。本发明制备的光热转化纤维方法简单，所用到的设备操作方便而且所用到的材料绿色、安全、无污染，可规模化生产。
2、纳米纤维素虽然作为聚合物增强相的复合材料展示出广阔的应用前景，然而纳米纤维素表面存在大量的羟基和极性基团使得纳米纤维素与非极性聚丙烯基体之间的相容性很差，进而导致复合材料的力学性能不理想。本专利首先利用硫化铜对纳米纤维素进行原位改性，纳米纤维素表面大量的羰基对铜离子能产生很强的络合作用，提高铜的硫化物在细菌纤维素表面上的吸附，并使其在加工过程中不脱落。同时，硫化铜中的铜离子也可以和马来酸酐接枝聚丙烯中的酸酐基团产生络合作用，使硫化铜改性的纳米纤维素与聚丙烯基体之间有强烈的相互作用，如图1所示，从而提高了聚丙烯基体与纳米纤维素之间的黏合强度，促进应力在二者之间的传递，进而有效地改善复合材料的综合性能。使本专利方法制备的聚丙烯纤维在具有良好光热性能的同时兼具优异的力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为硫化铜改性纳米纤维素与马来酸酐接枝聚丙烯相互作用示意图。
图2为纳米纤维素（曲线1），实施列1中硫化铜改性纳米纤维素（曲线2）的红外光谱图。
图3为马来酸酐接枝聚丙烯（曲线1），实施列1硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯光热纤维（曲线2）的红外光谱图。
图4为纳米纤维素（曲线a），实施列1中硫化铜/纳米纤维素（曲线b）的XRD图谱。
图5为聚丙烯（曲线1）和实施列1中硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯光热纤维（曲线2）的XRD图谱。
图6为实施例1得到的硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯光热纤维截面的扫描电镜图片（a放大倍数为500倍，b放大倍数为5000倍）。
图7为不同纤维在模拟太阳光（强度为1个太阳光）下的升温曲线，其中1.对比例1；2.对比例2；3.实施例1；4.实施例2；5.实施例3；6.实施例4。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
原料：聚丙烯，中国石化上海石油化工股份有限公司；马来酸酐接枝聚丙烯，美国杜邦公司；纳米纤维素，直径10-50nm，长0.5-3μm，武汉华翔科洁生物技术有限公司。
实施例1
本实施例的高强度光热聚丙烯纤维的制备方法，步骤如下：
（1）将10克置于1000毫升质量浓度为2.5％的五水硫酸铜水溶液中，在溶液中滴加三乙胺使其浓度为1%，然后加入质量浓度为2.5％的硫代硫酸钠水溶液，升温至95℃反应1小时，过滤烘干得到硫化铜/纳米纤维素。
（2）取4g硫化铜/纳米纤维素、2克马来酸酐接枝丙烯与96g聚丙烯切片混合，使用双螺杆挤出机在180℃熔融共混并造粒得到复合纺丝切片。
（3）将复合切片按照常规熔融纺丝方法进行纺丝，纺丝温度200℃，纺丝速度为800m/min。
（4）将硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯初生纤维牵伸定型，得到光热功能聚丙烯纤维，牵伸温度100℃，牵伸倍数为5倍，得本实施例的高强度光热聚丙烯纤维。
图2为纳米纤维素（曲线1），实施列1中硫化铜改性纳米纤维素（曲线2）的红外光谱图；比较两条曲线，可以看到纯细菌纤维素的羰基特征峰从3321.6cm-1移动到了3343.6cm-1证明其与硫化铜产生了相互作用。
图3为马来酸酐接枝聚丙烯（曲线1），实施列1硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯光热纤维（曲线2）的红外光谱图；曲线1中1782cm-1 处的吸收峰，为接枝的马来酸酐中羰基伸缩振动耦合而形成的特征吸收峰，曲线2中此峰消失，证明酸酐与硫化铜有相互作用。
图4为纳米纤维素（曲线a），实施列1中硫化铜/纳米纤维素（曲线b）的XRD图谱；纳米纤维素在2θ=14.6°、16.8°、22.8°出现衍射峰，硫化铜/纳米纤维素的XRD曲线上同时出现了硫化铜和纳米纤维素的特征峰，证明硫化铜成功对纳米纤维素进行了表面改性。
图5为聚丙烯（曲线1）和实施列1中硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯光热纤维（曲线2）的XRD图谱，可以看到聚丙烯复合前后结晶峰位置无变化，表明少量的硫化铜/纳米纤维素的加入对聚丙烯纤维的晶型无影响。
图6为实施例1得到的硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯光热纤维截面的扫描电镜图片（a放大倍数为500倍，b放大倍数为5000倍），图中可以看到纤维-基体界面粘合良好，纳米纤维素在聚丙烯基体中分散均匀。
对比例1：纯PP纤维，纺丝、牵伸条件同实施例1。
对比例2：经实施例1中步骤（2）、(3)、(4)处理，不经过步骤(1)处理，即直接将纳米纤维素进行使用，不经过硫化铜表面改性。
经测试，实施例1中试样辐照后的表面温度85.3℃，拉伸强度为7.68 CN/dtex。
对比例1中试样辐照后的表面温度34.3℃，拉伸强度为3.15 CN/dtex。对比例2中试样辐照后的表面温度34.6℃，拉伸强度为6.43CN/dtex。
实施例2
本实施例的高强度光热聚丙烯纤维的制备方法，步骤如下：
（1）将10克置于1000毫升质量浓度为0.5％的五水硫酸铜水溶液中，在溶液中滴加三乙胺使其浓度为0.25%，然后加入质量浓度为0.5％的硫代硫酸钠水溶液，升温至85℃反应3小时，过滤烘干得到硫化铜/纳米纤维素。
（2）取1g硫化铜/纳米纤维素、1克马来酸酐接枝丙烯与98g聚丙烯切片混合，使用双螺杆挤出机在230℃熔融共混并造粒得到复合纺丝切片。
（3）将复合切片按照常规熔融纺丝方法进行纺丝，纺丝温度220℃，纺丝速度为200m/min。
（4）将硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯初生纤维牵伸定型，得到光热功能聚丙烯纤维，牵伸温度70℃，牵伸倍数为1.5倍，得本实施例的高强度光热聚丙烯纤维。
对比例3：纯PP纤维，纺丝、牵伸条件同实施例2。
对比例4：经实施例2中步骤（2）、(3)、(4)处理，不经过步骤(1)处理，既直接将纳米纤维素进行使用，不经过硫化铜表面改性。
经测试，实施例2中试样辐照后的表面温度60.5℃，拉伸强度为5.24 CN/dtex。
对比例3中试样辐照后的表面温度33.6℃，拉伸强度为2.94 CN/dtex。对比例4中试样辐照后的表面温度34.2℃，拉伸强度为4.23CN/dtex。
实施例3
本实施例的高强度光热聚丙烯纤维的制备方法，步骤如下：
（1）将10克置于1000毫升质量浓度为1.0％的五水硫酸铜水溶液中，在溶液中滴加三乙胺使其浓度为0.75%，然后加入质量浓度为1.0％的硫代硫酸钠水溶液，升温至90℃反应2小时，过滤烘干得到硫化铜/纳米纤维素。
（2）取2g硫化铜/纳米纤维素、1.5克马来酸酐接枝丙烯与97.5g聚丙烯切片混合，使用双螺杆挤出机在220℃熔融共混并造粒得到复合纺丝切片。
（3）将复合切片按照常规熔融纺丝方法进行纺丝，纺丝温度230℃，纺丝速度为1000 m/min。
（4）将硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯初生纤维牵伸定型，得到光热功能聚丙烯纤维，牵伸温度90℃，牵伸倍数为2.5倍，得本实施例的高强度光热聚丙烯纤维。
对比例5：纯PP纤维，纺丝、牵伸条件同实施例3。
对比例6：经实施例3中步骤（2）、(3)、(4)处理，不经过步骤(1)处理，既直接将纳米纤维素进行使用，不经过硫化铜表面改性。
经测试，实施例3中试样辐照后的表面温度66.2℃，拉伸强度为5.96 CN/dtex。
对比例5中试样辐照后的表面温度33.5℃，拉伸强度为3.16 CN/dtex。对比例6中试样辐照后的表面温度34.6℃，拉伸强度为4.91CN/dtex。
实施例4
本实施例的高强度光热聚丙烯纤维的制备方法，步骤如下：
（1）将10克置于1000毫升质量浓度为1.5％的五水硫酸铜水溶液中，在溶液中滴加三乙胺使其浓度为0.8%，然后加入质量浓度为2.0％的硫代硫酸钠水溶液，升温至92℃反应2.5小时，过滤烘干得到硫化铜/纳米纤维素。
（2）取3g硫化铜/纳米纤维素、2.0克马来酸酐接枝丙烯与95g聚丙烯切片混合，使用双螺杆挤出机在190℃熔融共混并造粒得到复合纺丝切片。
（3）将复合切片按照常规熔融纺丝方法进行纺丝，纺丝温度240℃，纺丝速度为600m/min。
（4）将硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯初生纤维牵伸定型，得到光热功能聚丙烯纤维，牵伸温度120℃，牵伸倍数为4倍，得本实施例的高强度光热聚丙烯纤维。
对比例7：纯PP纤维，纺丝、牵伸条件同实施例4。
对比例8：经实施例4中步骤（2）、(3)、(4)处理，不经过步骤(1)处理，既直接将纳米纤维素进行使用，不经过硫化铜表面改性。
经测试，实施例4中试样辐照后的表面温度82.1℃，拉伸强度为7.21 CN/dtex。
对比例7中试样辐照后的表面温度33.2℃，拉伸强度为4.16 CN/dtex。对比例8中试样辐照后的表面温度34.5℃，拉伸强度为5.78CN/dtex。
实施效果例
将实施例1-实施例4的高强度光热聚丙烯纤维在太阳光下的进行升温测试，纤维力学性能，依据GB/T14344-2008化学纤维长丝拉伸性能试验方法；光热性能测试，使用模拟太阳光（强度为1个太阳光）照射纤维，借助红外热像仪记录纤维升温曲线。
结果如图7所示，由该图可知对比例1、2在一个太阳光的照射下，在20秒内温度只升到34℃左右，而实施例1、2、3、4 在20秒内温度分别升到85.3℃、60.5℃、66.2℃、82.1℃，说明本专利制备的高强度聚丙烯纤维具有良好的光热效果并且光热效果可以根据需要调整。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高强度光热聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将纳米纤维素置于无水硫酸铜水溶液中，滴加三乙胺，然后加入硫代硫酸钠水溶液，升温反应后，过滤、烘干得硫化铜/纳米纤维素；所述步骤（1）中无水硫酸铜水溶液的质量浓度为0.5％～2.5％、三乙胺的终浓度为0.25%～1％、硫代硫酸钠水溶液的质量浓度为0.5％～2.5％；其中无水硫酸铜水溶液与硫代硫酸钠水溶液的体积相同；
（2）将聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯和步骤（1）的硫化铜/纳米纤维素混合，经熔融、共混造粒，得硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯复合纺丝切片；所述步骤（2）中聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯和硫化铜/纳米纤维素的质量比为（85～95）：（1～2）：（1～4）；
（3）将步骤（2）的硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯复合纺丝切片进行熔融纺丝，得到硫化铜/纳米纤维素/聚丙烯初生导电纤维，经牵伸定型得到高强度光热聚丙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的高强度光热聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述升温反应的条件为升温至85℃～95℃反应1.0～3.0小时。
3.根据权利要求2所述的高强度光热聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述共混造粒的温度为180℃～230℃。
4.根据权利要求1所述的高强度光热聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中熔融纺丝的温度200℃～240℃，纺丝速度为200m/min～1000m/min。
5.根据权利要求4所述的高强度光热聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述牵伸定型的温度70℃～120℃，牵伸倍数为1.5～5倍。
6.利用权利要求1~5任一项所述的方法制备的高强度光热聚丙烯纤维。
7.权利要求6所述的高强度光热聚丙烯纤维在制备自发热纤维制品中的应用。
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