CN114990634B - 一种铝电解质中电泳沉积在线制备TiB2阴极涂层的方法 - Google Patents
一种铝电解质中电泳沉积在线制备TiB2阴极涂层的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及铝电解用TiB2阴极涂层制备技术领域，具体涉及一种铝电解质中电泳沉积在线制备TiB2阴极涂层的方法，将铝电解槽槽电压调整为1.5～3V，阳极与阴极的电极间距调整为2～3.5cm后，将TiO2粉与B粉按比例混匀后，加入铝电解槽的熔融铝电解质中，熔融铝电解质的成分为Na3AlF6‑AlF3‑Al2O3，电泳沉积0.5～2h，可在阴极炭块上形成50～2000μm厚且结合强度高的TiB2阴极涂层，本发明实现了在铝电解槽的铝电解质中电泳沉积在线制备TiB2阴极涂层，不仅避免了电解槽启动时骤冷骤热导致的TiB2阴极涂层开裂脱落等问题，同时也降低了TiB2阴极涂层制备的原料成本，有助于铝电解行业的节能与低碳发展。
Description
技术领域
本发明涉及阴极涂层制备技术领域，具体涉及一种铝电解质中电泳沉积在线制备TiB2阴极涂层的方法。
背景技术
铝电解过程中，由于铝液不能润湿碳素阴极，导致阳极与阴极的电极间距上升，耗电量增加。采用与铝液润湿良好的TiB2阴极涂层可使铝电解的极距缩短至2～2.5mm，同时可降低阴极上的铝液层高度，从而减小磁场对电解过程的干扰，增大产铝量，提高电流效率，每吨铝可节电1000～2000kWh，明显降低电解铝的生产成本并延长铝电解槽寿命，促进铝电解行业的低碳发展。
TiB2阴极涂层制备方法有：常温固化法、溶胶涂敷法、等离子喷涂法、电化学沉积法、化学气相沉积法和物理气相沉积法等。以上方法中，常温固化法、溶胶涂敷法和等离子喷涂法均开展了工业化试验研究，但发展至今，由于使用过程中存在开裂甚至脱落等，造成涂层寿命较短，大规模应用TiB2阴极涂层仍存在一定困难。造成TiB2阴极涂层在使用过程中开裂与脱落的主要原因有三点：1)TiB2涂层与阴极炭块基体结合强度低；2)TiB2涂层中的添加剂会受铝液或铝电解质的侵蚀；3)TiB2阴极涂层残余应力大且抗热震性比较差，在电解槽焙烧加热过程中容易开裂。如果能够在提高结合强度的同时，避开添加剂使用与温度的剧烈波动，则可提高TiB2阴极涂层的使用寿命。
为避开电解槽焙烧加热过程导致的涂层开裂与脱落，有研究提出在铝电解质中在线电化学沉积制备石墨阴极上纯TiB2阴极涂层，该方法制备纯TiB2涂层，不需要添加剂，还可以减缓腐蚀。但多年的研究表明，在铝电解质冰晶石熔盐中加入B2O3和TiO2进行电化学沉积，在石墨阴极上生成TiB2粉末、枝晶或疏松的涂层，无法得到平整且致密的TiB2涂层，满足不了工业应用的要求。尽管该工艺尚未取得成功，但在铝电解槽内在线生成TiB2阴极涂层的思路值得探索。
鉴于TiB2阴极涂层制备和使用中存在的上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
本发明的目的在于解决现有的铝电解质冰晶石熔盐中加入B2O3和TiO2进行电化学沉积，在石墨阴极上生成TiB2粉末、枝晶或疏松的涂层的方法，无法得到平整且致密的TiB2涂层，满足不了工业应用的要求，提供了一种铝电解质中电泳沉积在线制备TiB2阴极涂层的方法。
为了实现上述目的，本发明公开了一种铝电解质中电泳沉积在线制备TiB2阴极涂层的方法，包括以下步骤：
S1：将铝电解槽槽电压调整为1.5～3V，阳极与阴极的电极间距调整为2～3.5cm；
S2：将TiO2粉与B粉按比例混匀后，加入铝电解槽的熔融铝电解质中，电泳沉积0.5～2h。
所述步骤S1中的铝电解槽为电极水平布置的Hall-Héroult电解槽或多电极垂直布置的电解槽。
所述步骤S1中阴极为半石墨化阴极炭块或石墨化阴极炭块。
所述步骤S2中TiO2粉和B粉的粒度为2～5μm，纯度均为99.9％。
所述步骤S2中B粉和TiO2粉的摩尔比为4～8:1。
所述步骤S2中TiO2粉和B粉的总重量为电解槽中熔融铝电解质重量的0.5～2％。
所述步骤S2中熔融铝电解质包括Na3AlF6、AlF3和Al2O3，其中AlF3与Na3AlF6的摩尔比为0.2～1：1，熔融铝电解质中Al2O3质量百分数为0.5～4％。
所述步骤S2中熔融铝电解质的温度为940～980℃。
所述步骤S2中得到的TiB2阴极涂层完全致密且由纳米片构成，涂层厚度为50～2000μm，残余应力值为50～400MPa。
本发明实现的基本原理是：在铝电解质中，B粉和TiO2粉按照反应3TiO2+10B＝2B2O3+3TiB2，生成了纳米TiB2，在电场的作用下，纳米TiB2发生电泳迁移，在石墨基体上在线电泳沉积并在高温作用下得到了致密且残余应力低的TiB2涂层。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
1、本发明可在铝电解槽的铝电解质中电泳沉积在线制备致密的TiB2阴极涂层，能避开焙烧加热过程导致的TiB2涂层开裂甚至脱落，进一步提高TiB2阴极涂层使用寿命；
2、本发明所制备的TiB2阴极涂层为不含杂质元素的纯TiB2涂层，表面平整，与阴极炭块结合强度高，同时与铝液润湿性良好，耐铝液和铝电解质的腐蚀性强，使用寿命长；
3、本发明所制备的TiB2阴极涂层为纳米TiB2电泳沉积所得到，具有大量纳米片结构，使得涂层残余应力小，抗热震性能强。
4、本发明可在铝电解槽的铝电解质中采用相对廉价的B粉与TiO2粉原位生成TiB2，不需要采购昂贵的TiB2粉末，降低TiB2阴极涂层制备的原料成本。
附图说明
图1为铝电解质中电泳沉积在线制备的石墨化阴极炭块上TiB2涂层的XRD图；
图2为铝电解质中电泳沉积在线制备的石墨化阴极炭块上TiB2涂层的表面SEM图；
图3为铝电解质中电泳沉积在线制备的石墨化阴极炭块上TiB2涂层的截面SEM图；
图4为铝电解质中电泳沉积在线制备的石墨化阴极炭块上TiB2涂层的截面SEM图(高倍)；
图5为铝电解质中电泳沉积在线制备的石墨化阴极炭块上TiB2涂层的表面SEM图(高倍)；
图6为铝电解质中电泳沉积在线制备的石墨化阴极炭块上TiB2涂层长边方向残余应力测试结果；
图7为铝电解质中电泳沉积在线制备的石墨化阴极炭块上TiB2涂层短边方向残余应力测试结果。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
将Hall-Héroult铝电解槽槽电压调整为2.6V，阳极与阴极的电极间距调整为3厘米，然后将硼粉(平均粒径3μm)和二氧化钛粉(平均粒径4μm)按照摩尔比为5进行配料，硼粉和二氧化钛粉的总重量为铝电解槽中熔融铝电解质重量的1％，硼粉和二氧化钛粉混合均匀后加入铝电解槽的熔融铝电解质中，熔融铝电解质的成分为Na3AlF6-AlF3-Al2O3，其中AlF3与Na3AlF6的摩尔比为0.5：1，Al2O3质量百分数为2％，熔融铝电解质的温度为960℃。电泳沉积0.6小时后，在石墨化阴极炭块上形成厚度为80μm的致密TiB2阴极涂层。
图1为在线制备的石墨化阴极炭块上TiB2涂层的XRD图，这表明该方法成功制备了TiB2涂层。图2和图3分别为在线制备的石墨化阴极炭块上TiB2涂层的表面和截面的SEM图，从图中可以看出，所制备TiB2涂层表面平整且厚度均匀，没有孔洞。图4为在线制备的石墨化阴极炭块上TiB2涂层的SEM图(高倍)，从图中可以看出，TiB2涂层完全致密。图5所示为TiB2涂层表面的SEM图，从图中可以看出，涂层由大量纳米片交错叠加构成。图6和图7为采用LXRD微区应力仪测得的TiB2涂层长边和短边方向残余应力值，分别为65MPa和134MPa。
实施例2
将多电极垂直布置的电解槽槽电压调整为1.8V，阳极与阴极的电极间距调整为2厘米，然后将硼粉(平均粒径4μm)和二氧化钛粉(平均粒径3μm)按照摩尔比为6进行配料，硼粉和二氧化钛粉的总重量为铝电解槽中熔融铝电解质重量的0.8％，硼粉和二氧化钛粉混合均匀后加入铝电解槽的熔融铝电解质中，熔融铝电解质的成分为Na3AlF6-AlF3-Al2O3，其中AlF3与Na3AlF6的摩尔比为0.8：1，Al2O3质量百分数为3％，熔融铝电解质的温度为950℃。电泳沉积1.2小时后，在石墨化阴极炭块上形成厚度为220μm的致密TiB2阴极涂层。
实施例3
将Hall-Héroult铝电解槽槽电压调整为2.5V，阳极与阴极的电极间距调整为2厘米，然后将硼粉(平均粒径3.5μm)和二氧化钛粉(平均粒径2.5μm)按照摩尔比为6进行配料，硼粉和二氧化钛粉的总重量为铝电解槽中熔融铝电解质重量的1.5％，硼粉和二氧化钛粉混合均匀后加入铝电解槽的熔融铝电解质中，熔融铝电解质的成分为Na3AlF6-AlF3-Al2O3，其中AlF3与Na3AlF6的摩尔比为0.9：1，Al2O3质量百分数为1.5％，熔融铝电解质的温度为970℃。电泳沉积1.5小时后，在半石墨化阴极炭块上形成厚度为250μm的致密TiB2阴极涂层。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种铝电解质中电泳沉积在线制备TiB2阴极涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将铝电解槽槽电压调整为1.5～3V，阳极与阴极的电极间距调整为2～3.5cm；
S2：将TiO2粉与B粉按比例混匀后，加入铝电解槽的熔融铝电解质中，电泳沉积0.5～2h，在阴极炭块上形成致密TiB2阴极涂层；
所述步骤S1中的铝电解槽为电极水平布置的Hall-Héroult电解槽或多电极垂直布置的电解槽；
所述步骤S1中阴极炭块为半石墨化阴极炭块或石墨化阴极炭块；
所述步骤S2中熔融铝电解质包括Na3AlF6、AlF3和Al2O3，其中AlF3与Na3AlF6的摩尔比为0.2～1：1，熔融铝电解质中Al2O3质量百分数为0.5～4％；
所述步骤S2中得到的TiB2阴极涂层完全致密且由纳米片构成，涂层厚度为50～2000μm，残余应力值为50～400MPa。
2.如权利要求1所述的一种铝电解质中电泳沉积在线制备TiB2阴极涂层的方法，其特征在于，所述步骤S2中TiO2粉和B粉的粒度为2～5μm，纯度均为99.9％。
3.如权利要求1所述的一种铝电解质中电泳沉积在线制备TiB2阴极涂层的方法，其特征在于，所述步骤S2中B粉和TiO2粉的摩尔比为4～8:1。
4.如权利要求1所述的一种铝电解质中电泳沉积在线制备TiB2阴极涂层的方法，其特征在于，所述步骤S2中TiO2粉和B粉的总重量为电解槽中熔融铝电解质重量的0.5～2％。
5.如权利要求1所述的一种铝电解质中电泳沉积在线制备TiB2阴极涂层的方法，其特征在于，所述步骤S2中熔融铝电解质的温度为940～980℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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