CN114989790B - 一种镍/碳纳米管和碳层协同优化TiO2的方法及所得产品和应用 - Google Patents

一种镍/碳纳米管和碳层协同优化TiO2的方法及所得产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍/碳纳米管和碳层协同优化TiO2的方法及所得产品和应用，其步骤为：先通过原子层沉积在TiO2纳米线表面沉积NiO层，得到NiO/TiO2；然后采用气相沉积法将NiO/TiO2在乙炔气氛下进行焙烧，得到TiO2@C‑Ni/CNTs复合材料。本发明所得复合材料为Ni催化的碳纳米管（CNTs）修饰碳包覆TiO2的分层纳米刷状结构，本发明以TiO2纳米线为骨架，通过原子层沉积和化学气相沉积法制备TiO2@C‑Ni/CNTs复合材料，其工艺简单，可精准控制CNTs的数量且有效地解决了CNTs生长大小不一、易于团聚的缺点，具有良好的导电性能、电磁波吸收性能、导热性能，在导热填料、电磁波吸收等领域具有广泛的应用价值。

Description

一种镍/碳纳米管和碳层协同优化TiO2的方法及所得产品和 应用
技术领域
本发明涉及一种镍/碳纳米管和碳层协同优化TiO2的方法，还涉及按照该方法得到的产品以及该产品在电磁波吸收及导热填料领域的应用，属于纳米材料制备和应用技术领域。
背景技术：
目前，随着5G高频通信的迅速兴起，特别是无线电子设备，如笔记本电脑、手机、驾驶导航等无线设备，产生了严重的电磁辐射，可能会危害人体健康和敏感的电子设备，能够消除无线电子设备广泛应用所产生的电磁辐射污染的电磁波吸收材料越来越受到关注。因此，电磁波吸收材料的广泛研究也增强了我们对微波损耗固有机理的认识。在这些研究的基础上，开发出多种性能良好的电磁波吸收材料，可分为介质损耗材料、磁损耗材料、手性材料和超材料等大类。
然而，其中的许多研究过于侧重于强吸收能力，而忽略了其他一些重要的特性，如吸收带宽、涂层厚度或添加剂的密度。此外，面对民用和军事领域对电磁波吸收材料日益增长的需求，材料成本也是必须考虑的一个关键因素。除了特定的吸收性能外，电子设备的低导热性能也是一个至关重要的问题。电子器件的发展趋势是尺寸的小型化、集成化和功率的高强度化。在高速运行时，不可避免地会产生大量的热能。长时间的过热会降低电子设备的使用寿命，甚至导致永久性的损坏。
因此，迫切需要探索价格合理、涂层厚度薄、稳定性好、能在复杂环境下工作的宽频率电磁波吸收器。但纯TiO2作为电磁波吸收或热管理材料，由于其介电常数普遍较低，无磁性，导热性较差，因此很少被重视。因此，通过合理的结构设计和成分优化，开发一种表现高的电磁波吸收性能、良好的热性能和热可靠性的TiO2基复合材料，具有非常重要的意义。
发明内容
针对TiO2在电磁波吸收、导热等方面存在的不足，本发明提供了一种镍/碳纳米管和碳层协同优化TiO2的方法及所得产品，该方法工艺简单，通过碳层和镍/碳纳米管对TiO2进行结构优化，所得复合材料结构稳定，具有良好的导电性能、电磁波吸收性能、导热性能，在导热填料、电磁波吸收等领域具有广泛的应用价值。
本发明具体技术方案如下：
一种镍/碳纳米管和碳层协同优化TiO2的方法，包括以下步骤：
（1）通过原子层沉积在TiO2纳米线表面沉积NiO层，得到NiO/TiO2；
（2）将NiO/TiO2在乙炔气氛下进行焙烧，在TiO2纳米线表面包覆碳层，同时在碳层包覆的二氧化钛纳米线上形成镍/碳纳米管复合材料，所得最终产品称之为TiO2@C-Ni/CNTs复合材料。
进一步的，本发明所用的TiO2纳米线可以采用现有技术中公开的方法进行制备，纳米线的直径一般为60-80 nm。
在本发明某一具体实施方式中，提供了一种TiO2纳米线的制备方法，步骤为：将二氧化钛纳米颗粒、NaCl和Na2HPO4按照1:4:1的质量比研磨混合均匀，然后在800-850℃下煅烧6-8小时，所得产物冷却后清洗，得TiO2纳米线。
进一步的，步骤（1）中，将TiO2纳米线分散在乙醇中，配成分散液，然后将分散液滴在载体上，干燥后放入原子层沉积设备中进行原子层沉积。优选的，TiO2纳米线在分散液中的浓度为0.8-1.2g/ml，此浓度既不会造成TiO2纳米线的团聚，又能使NiO均匀、有序的负载到纳米线表面。所述载体可以为石英晶片等基材。
进一步的，步骤（1）中，原子层沉积NiO的方法可以参照现有技术中公开的方法进行。优选的，原子层沉积的前驱体分别为二茂镍和臭氧，沉积温度为240-260℃，沉积周期为100-300个循环。通过沉积周期的调整，控制沉积在TiO2纳米线表面的NiO的厚度。实验表明，氧化镍的厚度对最终产物形貌和性能有很大影响，是最终产品成分和形貌形成的关键，且也是CNTs均匀分布不团聚的关键。优选的，沉积周期为200个循环。上述制备方法中，可以通过改变沉积循环次数，调节氧化镍薄膜厚度。
进一步的，步骤（2）中，采用化学气相沉积法将NiO/TiO2复合材料在乙炔环境下进行焙烧，形成最终的TiO2@C-Ni/CNTs复合材料，焙烧可以在管式炉中进行。化学气相沉积法的具体方式可以参照现有技术中公开的方法，其中焙烧的温度优选为450-550℃，焙烧时间为1-2h。在此焙烧温度下可以得到形貌良好、性能优异的产品。
进一步的，步骤（2）中，乙炔的通入量为35-45mL/min。
本发明先通过原子层沉积法在TiO2纳米线表面沉积一定厚度的NiO，然后采用化学气相沉积法得到形貌特殊、性能优异的TiO2@C-Ni/CNTs复合材料。化学气相沉积时，将NiO/TiO2放入乙炔环境中进行焙烧，在焙烧的过程中NiO和TiO2均具有催化剂的作用，使乙炔在TiO2纳米线的表面形成一层均匀的无定型碳层，并且NiO与乙炔反应形成镍/碳纳米管复合结构，均匀生长在包覆了碳层的TiO2纳米线表面，整个产品呈分层纳米刷状结构。在该复合材料中，镍/碳纳米管均匀长于碳包覆的TiO2纳米线的表面上，其通过反应条件的控制，可精准控制碳纳米管（CNTs）的数量，CNTs在TiO2纳米线表面大小均匀、无团聚现象产生。
本发明所得TiO2@C-Ni/CNTs复合材料具有优异的导电性能、电磁波吸收性能、导热性能，且结构稳定，热稳定性强，可以在电磁波吸收及导热填料领域具有很好的应用前景，克服了纯TiO2在这些领域使用的不足。因此，本发明制备的TiO2@C-Ni/CNTs复合材料及其在电磁波吸收及导热填料领域的应用也在本发明保护范围之内。
本发明以TiO2纳米线为骨架，通过原子层沉积和化学气相沉积法制得TiO2@C-Ni/CNTs复合材料，Ni/CNTs均匀的生长在碳包覆的二氧化钛纳米线上，极好的解决了CNTs团聚的问题，并极大的提高了TiO2的电磁波吸收及导热性能。与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明结合原子层沉积技术和化学气相沉积制TiO2@C-Ni/CNTs复合物，制备工艺简便易行；
（2）本发明制备了颗粒状结构的TiO2@C-Ni/CNTs复合材料，利用ALD的单原子薄膜生长技术可精准控制CNTs的数量且有效地解决了CNTs生长大小不一、容易聚集的缺点，且比表面积大，活性位点多，性能优异；
（3）本发明制备的TiO2@C-Ni/CNTs复合材料具有良好的导电性及稳定的结构，通过实验发现，相较于纯的TiO2，其性能有显著的提升；由于稳定的结构，碳材料充当导热桥梁，其在导热填充方面有广泛的应用前景。
（4）本发明制备的TiO2@C-Ni/CNTs复合材料热稳定性强，导电性能、电磁波吸收性能优异，在电磁波吸收方面有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明样品的SEM图， (a) TiO2, (b) 200NiO/TiO2, (c) TiO2@C-50Ni/CNTs, (d) TiO2@C-100Ni/CNTs, (e) TiO2@C-200Ni/CNTs and (f) TiO2@C-300Ni/CNTs。
图2为本发明样品的TEM图，(a) TiO2@C-50Ni/CNTs，(b) TiO2@C-100Ni/CNTs，(c)TiO2@C-200Ni/CNTs，(d) TiO2@C-300Ni/CNTs，(e)高分辨透射TiO2@C-50Ni/CNTs。
图3为TiO2纳米线的电磁参数图。
图4为200NiO/TiO2的电磁参数图。
图5为TiO2 @C-50Ni/CNTs的电磁参数图。
图6为TiO2 @C-100Ni/CNTs的电磁参数图。
图7为TiO2 @C-200Ni/CNTs的电磁参数图。
图8为TiO2 @C-300Ni/CNTs的电磁参数图。
图9为TiO2纳米线的电磁波吸收性能图。
图10为200NiO/TiO2的电磁波吸收性能图。
图11为TiO2 @C-50Ni/CNTs的电磁波吸收性能图。
图12为TiO2 @C-100Ni/CNTs的电磁波吸收性能图。
图13为TiO2 @C-200Ni/CNTs的电磁波吸收性能图。
图14为TiO2 @C-300Ni/CNTs的电磁波吸收性能图。
图15为TiO2 @C-200Ni/CNTs的导热性能图，(a)表面温度随加热时间的变化，(b)表面温度随冷却时间的变化。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1 TiO2@C-Ni/CNTs复合材料的制备
（1）合成TiO2纳米线
将P25纳米颗粒、NaCl和Na2HPO4按照1:4:1的质量比混合，在研钵中均匀研磨后放入瓷舟中，在825℃的箱式炉中煅烧8小时，然后将所得混合物冷却至室温，在沸腾的超纯水中彻底洗涤，去除所有溶解的盐分，最后，用无水乙醇和超纯水洗涤沉淀并干燥，得TiO2纳米线；
（2）采用原子层沉积法制备NiO/TiO2
采用原子层沉积法，将TiO2纳米线通过超声波搅拌分散在乙醇中，配成1g/ml浓度的分散液，将分散液均匀滴加在石英晶片上。待分散液自然干燥后，将石英晶片放置在原子层沉积设备中进行NiO的沉积，原子层沉积时，以二茂镍和臭氧作为前驱体，沉积温度为250℃，分别沉积50、100、200和300个循环，得到NiO/TiO2复合材料，命名为50NiO/TiO2、100NiO/TiO2、200NiO/TiO2、300NiO/TiO2。
（3）采用化学气相沉积法制备TiO2@C-Ni/CNTs复合材料
将制备的NiO/TiO2复合材料平铺于瓷舟中，并转入管式炉中，向管式炉中通入乙炔，乙炔通入量为40mL/min。在通乙炔的情况下将NiO/TiO2复合材料在500℃下持续焙烧1小时，得到TiO2@C-Ni/CNTs复合材料，根据沉积循环次数的不同，分别命名为TiO2@C-50Ni/CNTs、TiO2@C-100Ni/CNTs、TiO2@C-200Ni/CNTs、 TiO2@C-300Ni/CNTs。
图1为所得TiO2@C-Ni/CNTs的SEM谱图，从图中可以看出，在TiO2@C-50Ni/CNTs中，TiO2纳米线表面出现了少量的Ni/CNTs。随着NiO循环次数的增加，CNTs逐渐致密，形成刷状结构。最后，它们相互缠绕，均匀覆盖在TiO2纳米线的表面。
图2为所得TiO2@C-Ni/CNTs的TEM图， TiO2@C-50Ni/CNTs、TiO2@C-100Ni/CNTs、TiO2@C-200Ni/CNTs和TiO2@C-300Ni/CNTs的透射电镜图像进一步揭示了随着NiO含量的增加，TiO2纳米线表面形成刷状结构的过程和Ni/CNTs的变化过程。二氧化钛的表面包覆了一层无定形碳，其厚度大约是9.8 nm，Ni纳米颗粒一般生长在CNTs的顶部。TiO2表面的无定形碳应归因于乙炔在高温处理过程中的热解。此外，以NiO为催化剂制备了石墨碳纳米管，NiO在乙炔气氛中同时还原了纳米Ni。随着原子层沉积NiO循环数的增加，TiO2表面CNTs的含量逐渐增加。TiO2@C-200Ni/CNTs中存在大量相互缠绕的CNTs，直径约为24.8 nm。当循环次数增加到300次时，产物由线状碳纳米管结构向螺旋状碳纤维结构转变明显，这一结构转变会导致性能的降低。
应用例1
TiO2@C-Ni/CNTs复合材料在电磁波吸收领域的应用：
（1）在烧杯中按质量比15:85的比例加入样品与石蜡。
（2）将烧杯置于60℃的电热板上，使样品与石蜡均匀混合。
（3）将混合均匀的样品与石蜡置于模具中，制得内径为3.04 mm、外径为7.00 mm、厚度为2.00 mm的圆环。
（4）将各圆环置于矢量网格分析仪上测量其电磁参数，结果如图3-8所示。
从图中可以看出，TiO2纳米线的介电实部ε'和介电虚部ε"值在整个频率范围内几乎保持在3和0左右，表明TiO2纳米线具有稳定的介电性能。ALD沉积200个周期的NiO后，ε'和ε"没有大幅改变,表明添加NiO对介电性质没有影响。TiO2@C–50Ni/CNTs的介电实部ε'从4.37到3.74逐渐下降，介电虚部ε"值有一个较小的波动在0.63到0.45之间。TiO2@C-100Ni/CNTs、TiO2@C -200Ni/CNTs和TiO2@C-300Ni/CNTs的ε'和ε"值变化非常相似。以TiO2@C-200Ni/CNTs为例，ε'值从2 GHz时的14.12下降到18 GHz时的7.88，ε"值从2 GHz时的6.86下降到18 GHz时的3.81，并出现几个细小的峰值。可能归因于过度的碳纳米管将带来大量的电荷载体，由于其导电性,在导电电流复合材料表面的交变电磁场的作用下,导致相当大的电磁波被反射。值得指出的是，与TiO2@C-100Ni/CNTs和TiO2@C -300Ni/CNTs相比，TiO2@C -200Ni/CNTs的介电损耗角正切值较低，但电磁波吸收性能较高，这主要得益于两个关键因素:良好的阻抗匹配能力和耗散能力。拥有合适比例的TiO2纳米线，CNTs和Ni纳米颗粒的三维空间网络结构，可以与自由空间产生良好的阻抗匹配。网络结构中的空隙空间会导致多次反射和散射，这对于提高电磁波吸收是非常有效的。复磁导率的实部和虚部分别近似为1和0。这一结果表明，不足的镍纳米粒子具有较差的磁损耗能力，但调节阻抗匹配是有用的。
各样品的电磁波吸收性能如图9-14所示，从图中可以看出，TiO2纳米线和200NiO/TiO2基本无电磁波吸收性能，随着化学气相沉积循环次数的增加，TiO2@C-Ni/CNTs 复合材料的电磁波吸收性能呈先增加后降低的趋势，TiO2@C-200Ni/CNTs的电磁波吸收性能最佳。
应用例2
TiO2@C-Ni/CNTs复合材料在导热领域的应用：
（1）选取天然橡胶作为聚合物，称取TiO2@C-200Ni/CNTs与天然橡胶（橡胶干含量：35wt%）按照质量比为3：97的比例加入烧杯中，然后用磁力搅拌器将其混匀，转移到固定模具中，烘箱60°C干燥24小时后。
（2）将各样品放在76℃恒温热板上，在2分钟内每隔10s利用红外相机记录其温度变化，结果如图15a所示。从图中可以看出，TiO2@C-200Ni/CNTs/橡胶复合材料的表面温度在50s后接近加热板温度。
（3）将样品置于76℃的烘箱恒温30分钟，随后，将样品取出置于塑料平板上，在2分钟内每隔10s用利用红外相机记录其温度变化，结果如图15b所示。从图中可以看出，与纯橡胶和TiO2/橡胶相比，TiO2@C-200Ni/CNTs/橡胶随时间下降最快。

Claims (9)

1.一种镍/碳纳米管和碳层协同优化TiO2的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）通过原子层沉积在TiO2纳米线表面沉积NiO层，得到NiO/TiO2；
（2）将NiO/TiO2在乙炔气氛下进行焙烧，在TiO2纳米线表面包覆碳层，同时在碳层包覆的二氧化钛纳米线上形成镍/碳纳米管复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，原子层沉积时，前驱体分别为二茂镍和臭氧，沉积温度为240-260℃，沉积周期为100-300个循环。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：步骤（1）中，原子层沉积时，沉积周期为200个循环。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征是：步骤（2）中，乙炔的通入量为35-45mL/min。
5.根据权利要求2或4所述的方法，其特征是：步骤（2）中，焙烧温度为450-550℃，焙烧时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：TiO2纳米线按照以下方法制得：
将二氧化钛纳米颗粒、NaCl和Na2HPO4按照1:4:1的质量比研磨混合均匀，然后在800-850℃下煅烧6-8小时，所得产物冷却后清洗，得TiO2纳米线。
7.按照权利要求1-6中任一项所述的镍/碳纳米管和碳层协同优化TiO2的方法制得的TiO2@C-Ni/CNTs复合材料。
8.根据权利要求7所述的TiO2@C-Ni/CNTs复合材料，其特征是：TiO2@C-Ni/CNTs复合材料中，TiO2纳米线表面包覆碳层，在碳层表面均匀生长有镍/碳纳米管。
9.权利要求7或8所述的TiO2@C-Ni/CNTs复合材料在电磁波吸收及导热填料领域的应用。
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CN114989790A (zh) 2022-09-02

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