CN114985738A - 骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法 - Google Patents

骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及医疗机械技术领域，且公开了骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，第一步：取镁合金Mg‑Zn、Zn、Zr、Ca、Fe、Ti、Mg‑Ca粉末与NaHCO3混合搅拌，得到第一混合物。该骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，本发明的骨缺损植入器械梯度多孔材料由首先采用镁合金Mg‑Zn、Zn、Zr、Ca、Fe、Ti、Mg‑Ca粉末与NaHCO3混合制备的预制体，再对预制体进行多次处于，分别进行防腐蚀阻挡处理和构建氧化钛梯度层处理，最终制备获得耐腐蚀、使用寿命长、可有助于人体骨组织生产以及恢复的骨缺损植入器械梯度多孔材料，本发明的骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法不仅工艺简单、易操作，而且还绿色环保，不会对环境产生污染和危害，可满足企业的生产要求，适合推广。

Description

骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法
技术领域
本发明涉及医疗机械技术领域，尤其涉及骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法。
背景技术
用于人体硬组织修复或替换的外科植入材料，在临床上有广泛的应用需求。具有良好生物相容性、可降解体内可吸收的镁合金是近年来研究的热点。在生物材料和医疗器械中，最具有应用前景的是骨、牙和关节等硬组织的修复和替换材料。主要原因是：镁具有良好的生物相容性、可完全降解不需二次手术、镁合金的密度与人骨相差不大，弹性模量与骨接近等优点，避免应力遮挡效应。
经检索申请号201811196584.9及一种梯度多孔骨支架材料的制备方法。包括如下步骤：(1)将纳米生物活性玻璃粉体配制成悬浊液A；(2)将胶原、辅料溶于冰醋酸中，制成悬浊液B；(3)悬浊液A加入悬浊液B，得到悬浊液C，分别得到水分含量不同的悬浊液①、悬浊液②、悬浊液③；(4)将悬浊液①注入模具中冷冻，固化后注入悬浊液②冷冻。
现有技术的生产制备的骨缺损植入器械梯度多孔材料虽然孔隙结构可控，但是存在无法良好抗腐蚀的问题，导致存在使用寿命低以及稳定性差的问题，并且现有的技术生产加工成本较为高昂，大规模生产制备存在一定的困难。
为此，我们提出骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法。
发明内容
本发明主要是解决上述现有技术所存在的技术问题，提供骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案，骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，包括以下工作步骤：
第一步：取镁合金Mg-Zn、Zn、Zr、Ca、Fe、Ti、Mg-Ca粉末与NaHCO3混合搅拌，得到第一混合物；
第二步：将第一步中所制备的第一混合物放入到球磨机中进行研磨，研磨时冲入惰性气体进行保护，研磨的时间为14-16h，制得第二混合物；
第三步：将第二步所制备的第二混合物在梯度压力下进行压实，制得梯度多孔镁合金材料的第一预制体；
第四步：将第三步中所制备的第一预制体进行真空烧结，制得第二预制体；
第五步：将第四步中所制备的第二预制体采用电动冷静压机将进行压实，制得第三预制体；
第六步：对第三预制体进行防腐蚀阻挡处理，第三预制体采用磁控溅射方法进行处理，使得第三预制体表面形成致密的纯钛防腐蚀阻挡层，制成第四预制体；
第七步：对第四预制体进行构建氧化钛梯度层处理，采用电解的方式进行氧化钛梯度层加工处理，最终制得骨缺损植入器械梯度多孔材料。
作为优选，所述第七步中的构建氧化钛梯度层处理首先将第四预制体放入到不锈钢电解槽内进行浸泡，控制电解液的PH值在13.1-13.9之间，在阳极和阴极之间施加脉冲电压。
作为优选，所述第七步中的构建氧化钛梯度层处理时第四预制体完全浸入在不锈钢电解槽的电解液当中，第四预制体与不锈钢电解槽之间保持绝缘。
作为优选，所述第七步中的电解液是含有钙离子和磷离子的比例为1.55∶1.99至2.35∶1.23。
作为优选，所述第七步中是将不锈钢电解槽作为微弧氧化的阴极，第四预制体作为微弧氧化的阳极。
作为优选，所述第七步中的脉冲电压的峰值为280-430V，频率为550-700Hz，占空比为12-19％。
作为优选，所述第七步中的脉冲电压的持续时间为35-55分钟。
作为优选，第一步中的按照质量百分比计算，Mg-Zn粉末的含量为60％～75％，Zn的含量为3.5％～7.8％，Zr的含量为1.0％～1.9％，Ca的含量为0.8％～1.5％，Ti的含量为1.2％～2.6％，Fe的含量为5.5％～7.9％，Mg-Ca粉末的含量为5％～15％，NaHCO3的含量为5％～15％。
有益效果
本发明提供了骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法。具备以下有益效果：
(1)、该骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，本发明的骨缺损植入器械梯度多孔材料由首先采用镁合金Mg-Zn、Zn、Zr、Ca、Fe、Ti、Mg-Ca粉末与NaHCO3混合制备的预制体，再对预制体进行多次处于，分别进行防腐蚀阻挡处理和构建氧化钛梯度层处理，最终制备获得耐腐蚀、使用寿命长、可有助于人体骨组织生产以及恢复的骨缺损植入器械梯度多孔材料。
(2)、该骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，本发明所制备的骨缺损植入器械梯度多孔材料主要采用镁或镁合金作为原材料，不仅符合人体骨修复的特点，而且还不会与人体产生异常排斥的问题，提高与人体之间的相容性，其次本发明的骨缺损植入器械梯度多孔材料中包容少量的Zn、Zr、Ca、Fe等材料，从而提高了本发明骨缺损植入器械梯度多孔材料使用寿命。
(3)、该骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，本发明通过对第三预制体进行防腐蚀阻挡处理，第三预制体采用磁控溅射方法进行处理，使得第三预制体表面形成致密的纯钛防腐蚀阻挡层，从而实现了进一步的提高了本发明骨缺损植入器械梯度多孔材料的使用寿命，提高了耐腐蚀等优良的性能。
(4)、该骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，本发明通过对第四预制体进行构建氧化钛梯度层处理，采用电解的方式进行氧化钛梯度层加工处理，从而实现了最终可形成一层保护层，从而又进一步的提高了本发明最终所制备骨缺损植入器械梯度多孔材料的耐腐蚀性能。
(5)、该骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，本发明的骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法不仅工艺简单、易操作，而且还绿色环保，不会对环境产生污染和危害，可满足企业的生产要求，适合推广。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，包括以下工作步骤：
第一步：取镁合金Mg-Zn、Zn、Zr、Ca、Fe、Ti、Mg-Ca粉末与NaHCO3混合搅拌，得到第一混合物；
第二步：将第一步中所制备的第一混合物放入到球磨机中进行研磨，研磨时冲入惰性气体进行保护，研磨的时间为14-16h，制得第二混合物；
第三步：将第二步所制备的第二混合物在梯度压力下进行压实，制得梯度多孔镁合金材料的第一预制体；
第四步：将第三步中所制备的第一预制体进行真空烧结，制得第二预制体；
第五步：将第四步中所制备的第二预制体采用电动冷静压机将进行压实，制得第三预制体；
第六步：对第三预制体进行防腐蚀阻挡处理，第三预制体采用磁控溅射方法进行处理，使得第三预制体表面形成致密的纯钛防腐蚀阻挡层，制成第四预制体；
第七步：对第四预制体进行构建氧化钛梯度层处理，采用电解的方式进行氧化钛梯度层加工处理，最终制得骨缺损植入器械梯度多孔材料。
实施例二：骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，包括以下工作步骤：
第一步：取镁合金Mg-Zn、Zn、Zr、Ca、Fe、Ti、Mg-Ca粉末与NaHCO3混合搅拌，得到第一混合物；
第二步：将第一步中所制备的第一混合物放入到球磨机中进行研磨，研磨时冲入惰性气体进行保护，研磨的时间为14-16h，制得第二混合物；
第三步：将第二步所制备的第二混合物在梯度压力下进行压实，制得梯度多孔镁合金材料的第一预制体；
第四步：将第三步中所制备的第一预制体进行真空烧结，制得第二预制体；
第五步：将第四步中所制备的第二预制体采用电动冷静压机将进行压实，制得第三预制体；
第六步：对第三预制体进行防腐蚀阻挡处理，第三预制体采用磁控溅射方法进行处理，使得第三预制体表面形成致密的纯钛防腐蚀阻挡层，制成第四预制体；
第七步：对第四预制体进行构建氧化钛梯度层处理，采用电解的方式进行氧化钛梯度层加工处理，最终制得骨缺损植入器械梯度多孔材料。
第七步中的构建氧化钛梯度层处理首先将第四预制体放入到不锈钢电解槽内进行浸泡，控制电解液的PH值在13.1-13.9之间，在阳极和阴极之间施加脉冲电压，第七步中的构建氧化钛梯度层处理时第四预制体完全浸入在不锈钢电解槽的电解液当中，第四预制体与不锈钢电解槽之间保持绝缘。
实施例三：骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，包括以下工作步骤：
第一步：取镁合金Mg-Zn、Zn、Zr、Ca、Fe、Ti、Mg-Ca粉末与NaHCO3混合搅拌，得到第一混合物；
第二步：将第一步中所制备的第一混合物放入到球磨机中进行研磨，研磨时冲入惰性气体进行保护，研磨的时间为14-16h，制得第二混合物；
第三步：将第二步所制备的第二混合物在梯度压力下进行压实，制得梯度多孔镁合金材料的第一预制体；
第四步：将第三步中所制备的第一预制体进行真空烧结，制得第二预制体；
第五步：将第四步中所制备的第二预制体采用电动冷静压机将进行压实，制得第三预制体；
第六步：对第三预制体进行防腐蚀阻挡处理，第三预制体采用磁控溅射方法进行处理，使得第三预制体表面形成致密的纯钛防腐蚀阻挡层，制成第四预制体；
第七步：对第四预制体进行构建氧化钛梯度层处理，采用电解的方式进行氧化钛梯度层加工处理，最终制得骨缺损植入器械梯度多孔材料。
第七步中的构建氧化钛梯度层处理首先将第四预制体放入到不锈钢电解槽内进行浸泡，控制电解液的PH值在13.1-13.9之间，在阳极和阴极之间施加脉冲电压，第七步中的构建氧化钛梯度层处理时第四预制体完全浸入在不锈钢电解槽的电解液当中，第四预制体与不锈钢电解槽之间保持绝缘，第七步中的电解液是含有钙离子和磷离子的比例为1.55∶1.99至2.35∶1.23，第七步中是将不锈钢电解槽作为微弧氧化的阴极，第四预制体作为微弧氧化的阳极，第七步中的脉冲电压的峰值为280-430V。
实施例四：骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，包括以下工作步骤：
第一步：取镁合金Mg-Zn、Zn、Zr、Ca、Fe、Ti、Mg-Ca粉末与NaHCO3混合搅拌，得到第一混合物；
第二步：将第一步中所制备的第一混合物放入到球磨机中进行研磨，研磨时冲入惰性气体进行保护，研磨的时间为14-16h，制得第二混合物；
第三步：将第二步所制备的第二混合物在梯度压力下进行压实，制得梯度多孔镁合金材料的第一预制体；
第四步：将第三步中所制备的第一预制体进行真空烧结，制得第二预制体；
第五步：将第四步中所制备的第二预制体采用电动冷静压机将进行压实，制得第三预制体；
第六步：对第三预制体进行防腐蚀阻挡处理，第三预制体采用磁控溅射方法进行处理，使得第三预制体表面形成致密的纯钛防腐蚀阻挡层，制成第四预制体；
第七步：对第四预制体进行构建氧化钛梯度层处理，采用电解的方式进行氧化钛梯度层加工处理，最终制得骨缺损植入器械梯度多孔材料。
第七步中的构建氧化钛梯度层处理首先将第四预制体放入到不锈钢电解槽内进行浸泡，控制电解液的PH值在13.1-13.9之间，在阳极和阴极之间施加脉冲电压，第七步中的构建氧化钛梯度层处理时第四预制体完全浸入在不锈钢电解槽的电解液当中，第四预制体与不锈钢电解槽之间保持绝缘，第七步中的电解液是含有钙离子和磷离子的比例为1.55∶1.99至2.35∶1.23，第七步中是将不锈钢电解槽作为微弧氧化的阴极，第四预制体作为微弧氧化的阳极，第七步中的脉冲电压的峰值为280-430V，频率为550-700Hz，占空比为12-19％。
实施例五：骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，包括以下工作步骤：
第一步：取镁合金Mg-Zn、Zn、Zr、Ca、Fe、Ti、Mg-Ca粉末与NaHCO3混合搅拌，得到第一混合物；
第二步：将第一步中所制备的第一混合物放入到球磨机中进行研磨，研磨时冲入惰性气体进行保护，研磨的时间为14-16h，制得第二混合物；
第三步：将第二步所制备的第二混合物在梯度压力下进行压实，制得梯度多孔镁合金材料的第一预制体；
第四步：将第三步中所制备的第一预制体进行真空烧结，制得第二预制体；
第五步：将第四步中所制备的第二预制体采用电动冷静压机将进行压实，制得第三预制体；
第六步：对第三预制体进行防腐蚀阻挡处理，第三预制体采用磁控溅射方法进行处理，使得第三预制体表面形成致密的纯钛防腐蚀阻挡层，制成第四预制体；
第七步：对第四预制体进行构建氧化钛梯度层处理，采用电解的方式进行氧化钛梯度层加工处理，最终制得骨缺损植入器械梯度多孔材料。
第七步中的构建氧化钛梯度层处理首先将第四预制体放入到不锈钢电解槽内进行浸泡，控制电解液的PH值在13.1-13.9之间，在阳极和阴极之间施加脉冲电压，第七步中的构建氧化钛梯度层处理时第四预制体完全浸入在不锈钢电解槽的电解液当中，第四预制体与不锈钢电解槽之间保持绝缘，第七步中的电解液是含有钙离子和磷离子的比例为1.55∶1.99至2.35∶1.23，第七步中是将不锈钢电解槽作为微弧氧化的阴极，第四预制体作为微弧氧化的阳极，第七步中的脉冲电压的峰值为280-430V，频率为550-700Hz，占空比为12-19％，第七步中的脉冲电压的持续时间为35-55分钟。
实施例六：骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，包括以下工作步骤：
第一步：取镁合金Mg-Zn、Zn、Zr、Ca、Fe、Ti、Mg-Ca粉末与NaHCO3混合搅拌，得到第一混合物，第一步中的按照质量百分比计算，Mg-Zn粉末的含量为60％～75％，Zn的含量为3.5％～7.8％，Zr的含量为1.0％～1.9％，Ca的含量为0.8％～1.5％，Ti的含量为1.2％～2.6％，Fe的含量为5.5％～7.9％，Mg-Ca粉末的含量为5％～15％，NaHCO3的含量为5％～15％。
第二步：将第一步中所制备的第一混合物放入到球磨机中进行研磨，研磨时冲入惰性气体进行保护，研磨的时间为14-16h，制得第二混合物；
第三步：将第二步所制备的第二混合物在梯度压力下进行压实，制得梯度多孔镁合金材料的第一预制体；
第四步：将第三步中所制备的第一预制体进行真空烧结，制得第二预制体；
第五步：将第四步中所制备的第二预制体采用电动冷静压机将进行压实，制得第三预制体；
第六步：对第三预制体进行防腐蚀阻挡处理，第三预制体采用磁控溅射方法进行处理，使得第三预制体表面形成致密的纯钛防腐蚀阻挡层，制成第四预制体；
第七步：对第四预制体进行构建氧化钛梯度层处理，采用电解的方式进行氧化钛梯度层加工处理，最终制得骨缺损植入器械梯度多孔材料。
第七步中的构建氧化钛梯度层处理首先将第四预制体放入到不锈钢电解槽内进行浸泡，控制电解液的PH值在13.1-13.9之间，在阳极和阴极之间施加脉冲电压，第七步中的构建氧化钛梯度层处理时第四预制体完全浸入在不锈钢电解槽的电解液当中，第四预制体与不锈钢电解槽之间保持绝缘，第七步中的电解液是含有钙离子和磷离子的比例为1.55∶1.99至2.35∶1.23，第七步中是将不锈钢电解槽作为微弧氧化的阴极，第四预制体作为微弧氧化的阳极，第七步中的脉冲电压的峰值为280-430V，频率为550-700Hz，占空比为12-19％，第七步中的脉冲电压的持续时间为35-55分钟。
本发明的骨缺损植入器械梯度多孔材料由首先采用镁合金Mg-Zn、Zn、Zr、Ca、Fe、Ti、Mg-Ca粉末与NaHCO3混合制备的预制体，再对预制体进行多次处于，分别进行防腐蚀阻挡处理和构建氧化钛梯度层处理，最终制备获得耐腐蚀、使用寿命长、可有助于人体骨组织生产以及恢复的骨缺损植入器械梯度多孔材料。
本发明所制备的骨缺损植入器械梯度多孔材料主要采用镁或镁合金作为原材料，不仅符合人体骨修复的特点，而且还不会与人体产生异常排斥的问题，提高与人体之间的相容性，其次本发明的骨缺损植入器械梯度多孔材料中包容少量的Zn、Zr、Ca、Fe等材料，从而提高了本发明骨缺损植入器械梯度多孔材料使用寿命。
本发明通过对第三预制体进行防腐蚀阻挡处理，第三预制体采用磁控溅射方法进行处理，使得第三预制体表面形成致密的纯钛防腐蚀阻挡层，从而实现了进一步的提高了本发明骨缺损植入器械梯度多孔材料的使用寿命，提高了耐腐蚀等优良的性能。
本发明通过对第四预制体进行构建氧化钛梯度层处理，采用电解的方式进行氧化钛梯度层加工处理，从而实现了最终可形成一层保护层，从而又进一步的提高了本发明最终所制备骨缺损植入器械梯度多孔材料的耐腐蚀性能。
本发明的骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法不仅工艺简单、易操作，而且还绿色环保，不会对环境产生污染和危害，可满足企业的生产要求，适合推广。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，其特征在于：包括以下工作步骤：
第一步：取镁合金Mg-Zn、Zn、Zr、Ca、Fe、Ti、Mg-Ca粉末与NaHCO3混合搅拌，得到第一混合物；
第二步：将第一步中所制备的第一混合物放入到球磨机中进行研磨，研磨时冲入惰性气体进行保护，研磨的时间为14-16h，制得第二混合物；
第三步：将第二步所制备的第二混合物在梯度压力下进行压实，制得梯度多孔镁合金材料的第一预制体；
第四步：将第三步中所制备的第一预制体进行真空烧结，制得第二预制体；
第五步：将第四步中所制备的第二预制体采用电动冷静压机将进行压实，制得第三预制体；
第六步：对第三预制体进行防腐蚀阻挡处理，第三预制体采用磁控溅射方法进行处理，使得第三预制体表面形成致密的纯钛防腐蚀阻挡层，制成第四预制体；
第七步：对第四预制体进行构建氧化钛梯度层处理，采用电解的方式进行氧化钛梯度层加工处理，最终制得骨缺损植入器械梯度多孔材料。
2.根据权利要求1所述的骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，其特征在于：所述第七步中的构建氧化钛梯度层处理首先将第四预制体放入到不锈钢电解槽内进行浸泡，控制电解液的PH值在13.1-13.9之间，在阳极和阴极之间施加脉冲电压。
3.根据权利要求2所述的骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，其特征在于：所述第七步中的构建氧化钛梯度层处理时第四预制体完全浸入在不锈钢电解槽的电解液当中，第四预制体与不锈钢电解槽之间保持绝缘。
4.根据权利要求1所述的骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，其特征在于：所述第七步中的电解液是含有钙离子和磷离子的比例为1.55∶1.99至2.35∶1.23。
5.根据权利要求1所述的骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，其特征在于：所述第七步中是将不锈钢电解槽作为微弧氧化的阴极，第四预制体作为微弧氧化的阳极。
6.根据权利要求1所述的骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，其特征在于：所述第七步中的脉冲电压的峰值为280-430V，频率为550-700Hz，占空比为12-19％。
7.根据权利要求1所述的骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，其特征在于：所述第七步中的脉冲电压的持续时间为35-55分钟。
8.根据权利要求1所述的骨缺损植入器械梯度多孔材料制造方法，其特征在于：所述第一步中的按照质量百分比计算，Mg-Zn粉末的含量为60％～75％，Zn的含量为3.5％～7.8％，Zr的含量为1.0％～1.9％，Ca的含量为0.8％～1.5％，Ti的含量为1.2％～2.6％，Fe的含量为5.5％～7.9％，Mg-Ca粉末的含量为5％～15％，NaHCO3的含量为5％～15％。
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