CN114980539B - 基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，利用涂铺牺牲层、电场驱动喷射沉积微纳3D打印电路种子层、高温烧结打印电路种子层、精密微电镀致密导电层四种策略有机结合，实现了大尺寸高精度陶瓷基电路批量化生产；提出的基于电场驱动喷射沉积微纳3D打印制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，无需通过光刻和刻蚀等工艺就能实现大尺寸高精度陶瓷基电路板的低成本高效规模化制造，解决了现有技术只能通过沉积铜和光刻方法成本高、周期长、工艺复杂、环境污染严重的问题，尤其它还具有工艺简单、成本低、效率高、绿色环保、适合不同批量的生产等优势，能够在非平整陶瓷表面、复杂曲面等实现高精度共形陶瓷基电路制造。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基电路制造和微纳尺度3D打印技术领域，特别涉及一种基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法。
背景技术
本部分的陈述仅仅是提供了与本发明相关的背景技术，并不必然构成现有技术。
与传统的有机电路板、金属基电路板相比，陶瓷基电路板(陶瓷基电路)具有许多突出的特点和独特优势，主要包括：(1)优良热导率，温度循环性好和耐高温冲击；(2)高绝缘电阻和介电强度，可靠性高；(3)低介电系数，优良高频特性以及较低介电损耗，使得信号延迟时间得到有效降低，传输效率得到提高；(4)热膨胀系数低，尤其是其热膨胀系数与半导体硅片和芯片等匹配性好；(5)高气密性，高湿、高温、强辐射和腐蚀等极端苛刻环境对电子器件影响小；(6)刚度和强度高，有效支撑和保护电路及芯片的效果好；(7)易于实现高密度布线、高绝缘电阻、电路图形与陶瓷基底结合力强；(8)机械性能高，低翘曲度，高硬度，尺度精度高；(9)同时具有优良的结合强度和电学性能；(10)具有非常低的二次电子发射系数；(11)无毒，化学稳定性好；(12)高稳定性，高热机械性能。因此，陶瓷基电路板具有高热传导率、高耐热性、低热膨胀系数、高尺寸稳定性等许多优良特性，并且已经在功率电子、大功率LED封装基板、多芯片模块(MCM)、IGBT模块、高频天线、微波无线通讯、高温半导体封装等许多领域得到广泛的应用，尤其是在航空航天、国防军事、深海深地深空、高频高速通信等领域得到更为重要的应用。
伴随着近年来5G通讯、人工智能、云技术、无人驾驶、物联网等战略性新兴产业和工业化应用广泛的普及，高频、高速、高密度集成已然成为了当今电子产品的重要发展趋势和方向，这对电路基板的介电常数、介电损耗、耐热性、耐腐蚀性等性能都提出越来越高的要求。因此，目前对于陶瓷基电路板的需求量愈来愈大，而且对于其性能的要求也越来越高。这对于高性能陶瓷基电路板批量化制造提出许多新的挑战性难题：(1)更高的精度，即电路更小的线宽和线距，以满足高密度、高集成度、微型化的要求；(2)不断提高陶瓷基板的互连密度，实现3D集成化，实现陶瓷电路三维制造和曲面共形制造，满足高集成度、高精度、高电导率要求；(3)制造技术具有更低成本、更高效率、更简单制造工艺、尤其还要具有绿色和环保生产的特点，克服传统光刻、刻蚀等产生大量废液、废气、废渣等，生产污染环境的严重问题。
目前国内外工业化陶瓷电路板制造技术(陶瓷表面金属图形化)主要包括：丝网印刷、直接镀铜(DPC)、直接敷铜(DBC)、激光活化金属化、喷墨打印活化材料+选择性化学镀等。丝网印刷技术广泛应用于高温共烧陶瓷(HTCC)和低温共烧陶瓷(LTCC)，但是，使用丝网印刷制造厚膜电路的精度较低，线宽一般大于60μm，而且由于陶瓷表面粗糙，制造的电路厚度偏差较大，尤其是对于大尺寸基材，一致性差，无法满足高精度陶瓷基电路板制造的要求。无论是直接镀铜工艺，还是直接敷铜工艺，他们通常都需要首先在陶瓷基片形成一层铜，随后采用光刻、刻蚀等工艺实现金属铜的图案化(导电线路制造)，光刻和刻蚀工艺虽然能实现高精度电路的制造，但是生产成本高、工艺复杂(包括陶瓷基片上镀铜或者敷铜、涂铺光刻胶、光刻、刻蚀、去除光刻胶、后处理等)、效率低，尤其是还会造成大量铜的浪费，以及产生大量的废液、废气、废渣等，造成严重的环境污染，其应用受到越来越大的限制，特别是在广泛应用的民用领域。此外，这项技术只能在平面陶瓷基材上制造高精度电路，无法在三维曲面、非平整、异形陶瓷基材上实现高精密布线和共形陶瓷电路批量化制造，这大大限制了陶瓷基电路板在电子封装等许多领域的广泛应用。激光活化金属化技术是采用激光扫描陶瓷基板，使陶瓷基板表面产生具有催化能力的活性中心，再结合化学镀技术沉积高电导率的金属导线。激光改性陶瓷基板表面的过程是利用激光束的高能量使前驱体分解并产生催化活性，这其中以热作用为主要诱因。在化学镀的过程中，只有被改性的位置能催化金属颗粒的沉积。因此，改性区域的宽度和边缘质量决定了最终成形导线的精细程度。为了获得更精细的金属导线，通过采用波长较短的紫外、深紫外波段的激光束或优化光学系统参数以获得更小的光斑直径，或者是采用热影响区较小的超短脉冲激光束，但这些方法都不能从根本上解决激光光斑边缘热影响区的产生，热影响区中前驱体的分解会使改性区域的宽度扩大。另一方面，通常使用的激光束的能量分布是不均匀的，为轴对称的高斯分布，所以只有激光光斑中心区域的能量才能达到前驱体的分解阈值，而分解阈值附近的前驱体不能充分分解，会造成后续化学镀成形的金属导线边缘稀疏、毛刺较多，严重影响电学性能。另外，化学镀过程中金属的沉积是各项同性的过程，基板表面的金属导线在增厚的同时也会向侧向生长，这会使最终成形的电路宽度明显大于激光作用区域宽度。因此，激光活化金属化目前还难以满足高精度陶瓷基电路的制造要求。喷墨打印活化材料+选择性化学镀虽然工艺简单，但是精度非常差，导电线路的线边缘粗糙度差，导电电路与陶瓷基材的结合力差，效率低，无法用于高精度陶瓷电路板的批量化制造。
因此，现有的各种陶瓷基电路板制造技术都无法满足高精度陶瓷基电路板的低成本、高精度、高效率、绿色环保和规模化制造的工业级生产要求，尤其是无法在非平整陶瓷表面、三维曲面陶瓷表面上实现高精度曲面共形电路的制造，异形陶瓷基电路板和超大尺寸高精度陶瓷基电路板的批量化制造，亟待开发新的高精度陶瓷基电路批量化制造新技术和新工艺。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，结合牺牲层、电场驱动喷射沉积微纳3D打印和微电镀(化学镀)，实现了大尺寸、高精度陶瓷基电路板高效和低成本制造；本发明使用一种牺牲层材料，创造了良好的打印环境，在之后的高温烧结过程中去除牺牲层材料的同时，使导电线路与粗糙陶瓷表面形成较强的结合；本发明集成电场驱动喷射沉积微纳3D打印制造高精度种子层和随后高效电镀铜(体成形)，实现了大尺寸、高精度陶瓷基电路板高效和低成本批量化制造；本发明利用涂铺牺牲层、电场驱动喷射沉积微纳3D打印电路种子层、高温烧结打印电路种子层以及精密微电镀致密导电层四种策略有机结合，实现了大尺寸高精度陶瓷基电路批量化生产；本发明提出的基于电场驱动喷射沉积微纳3D打印制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，无需通过光刻工艺就能实现大尺寸高精度陶瓷基电路板的低成本高效规模化制造，解决了现有技术只能通过沉积铜和光刻方法成本高、周期长、工艺复杂和环境污染严重的问题，尤其它还具有工艺简单、成本低、效率高、绿色环保和适合不同批量的生产等优势，而且还具备在非平整陶瓷表面、复杂曲面等实现高精度共形陶瓷基电路制造的独特优势。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，包括以下过程：
对打印陶瓷基材进行预处理，所述预处理至少包括清洗、烘干及风干处理，确保陶瓷基材干净，没有油渍和污物等；
在预处理后的陶瓷基材表面均匀涂铺一层牺牲层材料，并对牺牲层进行固化；
根据设计电路的几何图案和尺寸，选用导电油墨为打印电路的材料，采用电场驱动喷射沉积微纳3D打印工艺，在涂铺铺牺牲层的陶瓷基材上打印各种电路种子层；
对打印完成的陶瓷基材牺牲层上的电路种子层进行干燥和预固化处理；
对预固化完成的样件进行清洗和风干，将打印与预固化过程中附着在基板上的灰尘和杂质去除干净；
将打印陶瓷基电路放置到烧结炉中，按照优化的烧结工艺参数(烧结温度、时间、烧结曲线等)，进行高温烧结，完全去除牺牲层，对打印电路种子层进行烧结导电化处理以完全去除导电油墨中的有机溶剂，将打印电路与陶瓷烧结成一体；
对烧结后的陶瓷基电路种子层进行后处理，所述后处理至少包括清洗、烘干和风干处理，以使得烧结过程中残留在陶瓷基片和电路上的残留物和污物完全去除干净；
将烧结并后处理后的打印陶瓷基电路放置于电镀池中，连接电源阴极，所镀金属板连接电源阳极，结合优化的电镀参数(电流密度、电镀时间等)，使用直流电源进行电镀，在导电电路表面沉积一层致密的高导电性材料，修复打印、烧结以及清洗过程中造成的缺陷(如裂痕、断裂等)；
将电镀好的电路从阴极上取下，用去离子水清洗，完全去除镀件上残留的杂质和镀液，并用惰性气体吹干或烘干。
作为可选的一种实现方式，导电烧结后，牺牲层被去除，电路嵌入到陶瓷基材粗糙的表面，形成互锁结构；如果使用的打印材料导电油墨含有玻璃粉，烧结后玻璃粉与陶瓷连接成一体。
作为可选的一种实现方式，陶瓷基材包括但不限于氧化铝陶瓷、氮化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、氧化铍陶瓷和氮化硼陶瓷中的一种。
作为可选的一种实现方式，牺牲层材料包括但不限于如下材料中的一种：水性涂层液、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙烯醇(PVA)以及能够改善陶瓷表面质量并可以通过高温去除的材料。
作为可选的一种实现方式，涂铺牺牲层材料的方法包括但不限于以下工艺中的一种：旋涂、狭缝涂布、喷涂、提拉式涂膜、刮涂和流延涂布。
作为可选的一种实现方式，涂铺牺牲层的厚度是500纳米-20微米；
作为可选的一种实现方式，牺牲层固化方式包括但不限于以下工艺的一种：加热固化、紫外固化、红外固化、激光固化等。
作为可选的一种实现方式，电场驱动喷射沉积微纳3D打印工艺采用：接触式电场驱动喷射沉积微纳3D打印工艺、非接触式电场驱动喷射沉积微纳3D打印工艺或者单平板电极电场驱动喷射沉积微纳3D打印工艺。
作为可选的一种实现方式，打印材料导电油墨包括但不限于以下材料中的一种：纳米银浆、纳米铜浆以及含有纳米金属材料的导电浆料。
作为可选的一种实现方式，通过控制电场驱动喷射沉积微纳3D打印的打印工艺参数，对打印电路精度、打印电路形貌和质量进行精确控制，打印工艺参数至少包括：打印喷嘴(打印喷嘴包括但不限于不锈钢喷嘴、武藏喷嘴、玻璃喷嘴、硅喷嘴和塑料喷嘴中的一种)的内径尺寸、电压、打印速度、打印高度和背压，根据打印材料和打印电路精度及形状，得到最优的打印工艺窗口。
作为可选的一种实现方式，打印喷嘴的内径为1μm-300μm；打印电压300V～3000V；打印速度5mm/s-100mm/s；打印高端50μm～500μm；背压100kpa～800kpa。
作为可选的一种实现方式，根据电路种子层的厚度要求，采用单次打印或者二次重复打印，得到所需要的电路种子层的厚度。
作为可选的一种实现方式，打印电路预固化包括但不限于以下方式中的一种：加热固化、紫外固化、红外固化、激光固化等。
作为可选的一种实现方式，烧结包括但不限于以下工艺中的一种：烘干炉烧结、真空烧结和惰性气体烧结。
作为可选的一种实现方式，烧结过程中通入流动的惰性，将牺牲层材料和导电油墨中的有机溶剂材料及时排出烧结炉，烧结温度为600℃-2200℃，烧结时间10分钟-50分钟。
作为可选的一种实现方式，致密的高导电性材料层的生成方式还包括但不限于微电铸和化学镀中一种。
作为可选的一种实现方式，电镀沉积的金属层包括但不限于铜、镍和铁镍合金中的一种。
作为可选的一种实现方式，电镀液搅拌方式包括但不限于机械搅拌、磁力搅拌和超声搅拌中的一种。
作为可选的一种实现方式，烘干方式包括但不限于加热箱烘干。
作为可选的一种实现方式，清洗所用清洗液为去离子水，风干气体为惰性气体。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明实现了高精度陶瓷基电路制造，能够实现线宽小于10微米高精度陶瓷基电路制造，尤其是具有亚微尺度高精度陶瓷基电路制造的潜能；目前，除了光刻+刻蚀工艺具有线宽小于10微米高精度陶瓷基电路制造的工艺能力，还没有其他技术能够实现线宽小于10微米高精度陶瓷基电路制造；本发明通过有机结合四种策略实现了高精度陶瓷基电路制造，首先，通过涂铺牺牲层，一方面改进陶瓷表面的平整度，导致基材表面极化的电荷，分布更为均匀，电场更为稳定，从而使得打印质量尤其是大尺寸基材打印电路的一致性，另一方面，牺牲层是疏水材料，能有助于提高随后打印电路的精度；随后，使用纳米导电油墨，采用电场驱动喷射沉积微纳3D打印，实现高精度电路制造(电场驱动喷射沉积微纳3D打印具有亚微尺度、纳尺度特征打印的工艺能力)，实现微尺度甚至亚微尺度电路的打印；然后，通过高温烧结工艺，打印电路收缩(导电油墨中有机溶剂的去除)，进一步提高打印电路的精度(线缩小宽)；本发明通过这些策略的有机集合，实现了高精度陶瓷基电路制造；最后，通过电镀工艺在导电电路表面沉积一层高导电金属层，修复打印以及烧结过程中产生的断裂以及裂痕等缺陷，提高了产品良率，提升了导电性能。
2、本发明能够实现超大尺寸高精度陶瓷基电路批量化制造，本发明采用电场驱动喷射沉积微纳3D打印工艺，它具有m级尺度打印的工艺能力，而且结合喷头高度自适应调整和涂铺的牺牲层，确保大尺寸陶瓷基材电路打印的一致性。
3、本发明实现了陶瓷基曲面共形电路高精度打印，能够在非平整陶瓷基片、曲面陶瓷基片实现高精度陶瓷基电路制造，结合五轴联动打印技术，本发明能够在非平整陶瓷基片、曲面陶瓷基片实现高精度陶瓷基电路制造，这是本发明所独有的技术优势，现有的各种制造技术都无法实现在非平整陶瓷基片尤其是在曲面陶瓷基片上打印高精度共形电路。
4、本发明生产效率高，生产流程短，现有的高精度陶瓷基电路制造方法，需要陶瓷基片上镀铜或者敷铜、涂铺光刻胶、光刻、刻蚀、去除光刻胶、后处理等多个工艺步骤，工艺复杂，周期长，生产效率低；本发明主要是通过涂铺牺牲层、打印、烧结和电镀等工艺步骤，工艺流程短，生产效率高；尤其是将电场驱动喷射沉积微纳3D制造电路种子层和微电镀金属层有机结合，既能保证高精度电路制造，又通过微电镀金属层体成形，实现高精度电路高效制造，满足规模化生产的要求，极大的提高了生产效率。
5、传统基于光刻高精度陶瓷基电路制造方法，一方面90％以上的铜最终被浪费；另一方面还需要是用昂贵的光刻设备、溅射设备等，此外，需要洁净室、真空和高温等生产条件，对于生产环境也较为苛刻，造成生产成本非常高，本发明有效的克服了传统制造方法的高成本问题；本发明的材料利用率超过95％，而现有的光刻和刻蚀等工艺，95％以上的材料被浪费。
6、打印的高精度电路与陶瓷基材结合强度高。导电烧结后，牺牲层被去除，电路嵌入到陶瓷基材粗糙的表面，形成互锁结构；如果使用的打印材料导电油墨含有玻璃粉，烧结后玻璃粉与陶瓷连接成一体，具有更高的连接强度。
7、本发明在制造过程中，废液、废气、废渣等很少，对于环境污染少，属绿色制造；传统基于光刻和刻蚀的高精度陶瓷基电路制造方法，会产生大量的废液、废气、废渣等，环境污染严重，严重制约该技术的广泛利用。
8、本发明生产柔性高，适合不同批量的生产制造要求；而且本发明可用于高精度低温共烧陶瓷(LTCC)制造。
9、本发明采用的微电镀方案，不但能够实现高精度陶瓷电路的高效制造，尤其是用来修复打印以及烧结过程中导电电路产生的裂痕、断裂等缺陷，提高了电路综合性能；本发明结合多喷头多材料打印，本发明能够实现陶瓷结构和电子一体化制造，多层陶瓷电路一体化制造。
10、本发明有机结合陶瓷基片涂铺牺牲层、电场驱动喷射沉积微纳3D打印和微电镀技术，实现了大尺寸高精度陶瓷基电路板高效和低成本规模化制造，为高精度陶瓷基电路板制造和批量化生产提供了一种颠覆性技术解决方案。
本发明附加方面的优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明提供的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造的工艺流程图。
图2为本发明实施例1提供的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法示意图。
图3为本发明实施例1提供的多层细线宽网格电镜图。
图4为本发明实施例2提供的微型类PCB导电图案实拍图和电镜图。
其中，1、牺牲层；2、陶瓷基片；3、打印导电电路；4、阴极；5、陶瓷基电路；6、电镀金属层。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1：
如图1所示，本发明实施例1提供了一种基于电场驱动喷射沉积微纳3D打印高精度陶瓷基电路制造方法，包括：(1)根据实际使用需求采用氧化铝陶瓷、氮化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、氮化硼陶瓷、氧化铍陶瓷等作为承载电路的基材；(2)使用水性涂层液作为牺牲层，创造良好打印环境；(3)使用电场驱动喷射沉积微纳3D打印技术，利用泰勒锥的“缩颈”效应，实现各种形状、线宽及高宽比的导电线路种子层制作；(4)使用高温气氛炉，将打印后的样品高温烧结处理，去除牺牲层，提高导电线路与陶瓷基材的附着力。(5)使用硫酸盐镀铜液进行电镀，增大种子层金属导电层厚度，以及修复打印和烧结过程中产生的各种缺陷，进一步提高导电线路的电学性能和机械性能等。
本实施例基于电场驱动喷射沉积微纳3D打印技术，选择导电银浆在陶瓷基板上打印导电图形结构，所制造的图形结构是多层细线宽网格结构，如图2所示，具体制备步骤包括：
A1：陶瓷基材预处理。用去离子水将打印陶瓷基材进行清洗、使用氮气风干陶瓷基板，确保陶瓷基材干净，没有灰尘、杂质等；陶瓷基材选用尺寸120mm×120mm×1mm的99氧化铝陶瓷片。
A2：涂铺牺牲层。取20g水性涂层液放于烧杯中，用旋涂机将涂层液均匀旋涂在陶瓷片上，设定旋涂速度为3000r/min，旋涂时间为50s，得到牺牲层厚度1μm。最后将涂覆好牺牲层的陶瓷基板放于真空干燥箱中，70℃固化5min，如图2中的(a)和(b)所示，1为牺牲层，2为陶瓷基片。
A3：微纳3D打印两层细线宽导电网格结构种子层，如图2中的(c)所示，3为打印导电电路。
A3-1：取200g导电银浆放入烧杯中，添加10g稀释剂，经超声搅拌、低温放置后放入打印机供料模块；
A3-2：编写打印程序，本实施例有效打印图形结构为100mm×100mm，周期0.25mm的多层网格结构，打印喷嘴为内径60μm的玻璃喷嘴，设定打印参数为打印高度(喷嘴与基底距离)100μm，工作台移动速度40mm/s，打印电压1000V，背压200kPa；
A3-3：固定打印基材，设定打印原点，启动打印程序，打印完成。
A4：打印电路种子层预固化。将打印好的样品放入真空干燥箱中预固化，设定预固化温度为70℃，固化时间为15min，如图2中的(d)所示。
A5：打印电路种子层清洗与风干：使用去离子水将预固化完成的样品进行清洗，然后用氮气风干样品，将打印与预固化过程中附着在基板上的灰尘和杂质去除干净。
A6：打印后陶瓷基电路种子层的高温烧结：将打印陶瓷基电路放置到烧结炉中，设定烧结温度为800℃，烧结时间为15min，一方面完全去除牺牲层，另一方面对打印电路进行烧结导电化处理(完全去除导电银浆中的有机溶剂)，同时实现打印电路与陶瓷基底的良好的结合(高温烧结使导电银浆与粗糙陶瓷表面形成类“榫卯”结构)；如图2中的(e)和(f)所示。
A7：烧结后处理：使用去离子水将烧结后的陶瓷基电路进行清洗，然后使用氮气风干，确保烧结过程中残留在陶瓷基片和电路上的残留物和灰尘杂质等完全去除干净。
A8：电镀金属铜层：将烧结并清洗后的打印陶瓷基电路放置于电镀池中，一侧连接到精密微电铸设备的阴极，纯Cu板连接阳极，放置在200g/L的硫酸铜电铸液中。电铸液其它组分为60g/L的硫酸、40mg/L的氯化钠、0.02g/L的聚乙二醇(6000)、0.1g/L的十二烷基硫酸钠。使用直流电源进行电镀，选择较小电流密度，电流密度为1.5A/dm2，电铸时间为4min。通过恒温系统将电铸液的温度控制在30℃，并利用循环泵进行冲液，冲液速度为2m/s，对镀液起到搅拌作用，降低浓差极化。通过电镀在导电电路表面沉积一层致密的铜层，修复打印、烧结以及清洗过程中造成的裂痕、断裂等缺陷，进一步提高其电学性能。如图2中的(g)所示，4为阴极，5为陶瓷基电路。
A9：电镀陶瓷基电路后处理：将电镀好的电路从阴极上取下，用去离子水充分清洗，完全去除镀件上残留的杂质、镀液等材料，并用氮气吹干。如图2中的(h)所示，6为电镀金属层。
最后成品如图3所示，左图为27X多层网格电镜图，右图为600X网格交差点电镜图。
实施例2：
本实施例基于电场驱动喷射沉积微纳3D打印技术，选择导电银浆在陶瓷基板上打印导电图形结构，所制造的图形结构是微型类PCB导电图案，具体制备步骤包括：
B1：陶瓷基材预处理。用去离子水将打印陶瓷基材进行清洗、使用氮气风干陶瓷基板，确保陶瓷基材干净，没有灰尘、杂质等。陶瓷基材选用尺寸10mm×100mm×1mm的99氧化铝陶瓷片。
B2：涂铺牺牲层。取5g水性涂层液放于烧杯中，用旋涂机将涂层液均匀旋涂在陶瓷片上，设定旋涂速度为1500r/min，旋涂时间为30s，得到牺牲层厚度1.5μm。最后将涂覆好牺牲层的陶瓷基板放于真空干燥箱中，70℃固化5min。
B3：微纳3D打印一层细线宽导电网格结构种子层。
B3-1：取50g导电银浆放入烧杯中，添加0.2g稀释剂，经超声搅拌、低温放置后放入打印机供料模块；
B3-2：编写打印程序，本实施例有效打印图形结构为7mm×7mm的微型类PCB导电图案，打印喷嘴为内径20μm的玻璃喷嘴，设定打印参数为打印高度(喷嘴与基底距离)30μm，工作台移动速度2mm/s，打印电压800V，背压200kPa；
B3-3：固定打印基材，设定打印原点，启动打印程序，打印完成。
B4：打印电路种子层预固化。将打印好的样品放入真空干燥箱中预固化，设定预固化温度为70℃，固化时间为15min。
B5：打印电路种子层清洗与风干：使用去离子水将预固化完成的样品进行清洗，然后用氮气风干样品，将打印与预固化过程中附着在基板上的灰尘和杂质去除干净。
B6：打印后陶瓷基电路种子层的高温烧结：将打印陶瓷基电路放置到烧结炉中，设定烧结温度为800℃，烧结时间为15min，一方面完全去除牺牲层，另一方面对打印电路进行烧结导电化处理(完全去除导电银浆中的有机溶剂)，同时实现打印电路与陶瓷基底的良好的结合(高温烧结使导电银浆与粗糙陶瓷表面形成类“榫卯”结构)；
B7：烧结后处理：使用去离子水将烧结后的陶瓷基电路进行清洗，然后使用氮气风干，确保烧结过程中残留在陶瓷基片和电路上的残留物和灰尘杂质等完全去除干净。
B8：电镀金属镍层：将烧结并清洗后的打印陶瓷基电路放置于电镀池中，一侧连接到精密微电铸设备的阴极，纯Ni板连接阳极，放置在500g/L的氨基磺酸镍电铸液中。电铸液其它组分为20g/L的阳极活化剂氯化镍、35g/L的PH值缓冲剂硼酸、0.2g/L的防针孔剂十二烷基硫酸钠。使用直流电源进行电镀，选择较小电流密度，电流密度为1A/dm2，电铸时间为4min。通过恒温系统将电铸液的温度控制在55℃，利用PH值监测系统将PH值控制在4，并利用循环泵进行冲液，冲液速度为2m/s，对镀液起到搅拌作用，降低浓差极化。通过电镀在导电电路表面沉积一层致密的镍层，修复打印、烧结以及清洗过程中造成的裂痕、断裂等缺陷，进一步提高其电学性能。
步骤9：电镀陶瓷基电路后处理：将电镀好的电路从阴极上取下，用去离子水充分清洗，完全去除镀件上残留的杂质、镀液等材料，并置于100℃加热箱中进行烘干。
最后成品如图4所示，左图为微型类PCB导电图案实拍图，右图为36X微型类PCB导电图案电镜图。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (20)
1.一种基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
包括以下过程：
对打印陶瓷基材进行预处理，所述预处理至少包括清洗、烘干及风干处理；
在预处理后的陶瓷基材表面均匀涂铺一层牺牲层材料，并对牺牲层进行固化；
根据设计电路的几何图案和尺寸，选用导电油墨为打印电路的材料，采用电场驱动喷射沉积微纳3D打印工艺，在涂铺铺牺牲层的陶瓷基材上打印各种电路种子层；
对打印完成的陶瓷基材牺牲层上的电路种子层进行干燥和预固化处理；
对预固化完成的样件进行清洗和风干，将打印与预固化过程中附着在基板上的灰尘和杂质去除干净；
将打印陶瓷基电路放置到烧结炉中，按照优化的烧结工艺参数，进行高温烧结，完全去除牺牲层，对打印电路种子层进行烧结导电化处理以完全去除导电油墨中的有机溶剂，将打印电路与陶瓷烧结成一体；
对烧结后的陶瓷基电路种子层进行后处理，所述后处理至少包括清洗、烘干和风干处理，以使得烧结过程中残留在陶瓷基片和电路上的残留物和污物完全去除干净；
将烧结并后处理后的打印陶瓷基电路放置于电镀池中，连接电源阴极，所镀金属板连接电源阳极，结合优化的电镀参数，使用直流电源进行电镀，在导电电路表面沉积一层致密的高导电性材料，修复打印、烧结以及清洗过程中造成的缺陷；
将电镀好的电路从阴极上取下，用去离子水清洗，完全去除镀件上残留的杂质和镀液，并用惰性气体吹干或烘干。
2.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
打印电路与陶瓷基材紧密结合，包括：导电烧结后，牺牲层被去除，电路嵌入到陶瓷基材粗糙的表面，形成互锁结构；如果使用的打印材料导电油墨含有玻璃粉，烧结后玻璃粉与陶瓷连接成一体。
3.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
陶瓷基材包括但不限于氧化铝陶瓷、氮化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、氧化铍陶瓷和氮化硼陶瓷中的一种。
4.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
牺牲层材料包括但不限于如下材料中的一种：水性涂层液、聚二甲基硅氧烷、聚乙烯醇以及能够改善陶瓷表面质量并通过高温去除的材料。
5.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
涂铺牺牲层材料的方法包括但不限于以下工艺中的一种：旋涂、狭缝涂布、喷涂、提拉式涂膜、刮涂和流延涂布。
6.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
涂铺牺牲层的厚度是0.5μm-20μm。
7.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
牺牲层固化方式包括但不限于以下工艺的一种：加热固化、紫外固化和红外固化、激光固化。
8.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
电场驱动喷射沉积微纳3D打印工艺采用：接触式电场驱动喷射沉积微纳3D打印工艺、非接触式电场驱动喷射沉积微纳3D打印工艺或者单平板电极电场驱动喷射沉积微纳3D打印工艺。
9.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
打印材料导电油墨包括但不限于以下材料中的一种：纳米银浆、纳米铜浆以及含有纳米金属材料的导电浆料。
10.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
通过控制电场驱动喷射沉积微纳3D打印的打印工艺参数，对打印电路精度、打印电路形貌和质量进行精确控制，打印工艺参数至少包括：打印喷嘴的内径尺寸、电压、打印速度、打印高度和背压，根据打印材料和打印电路精度及形状，得到最优的打印工艺窗口。
11.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
电场驱动喷射沉积微纳3D打印的打印喷嘴包括但不限于不锈钢喷嘴、武藏喷嘴、玻璃喷嘴、硅喷嘴和塑料喷嘴中的一种，打印喷嘴的内径为1μm -300μm；打印电压300 V~3000V；打印速度5 mm/s -100mm/s；打印高度50μm ~500μm；背压100 kpa ~800kpa。
12.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
根据电路种子层的厚度要求，采用单次打印或者二次重复打印，得到所需要的电路种子层的厚度。
13.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
打印电路预固化包括但不限于以下方式中的一种：加热固化、紫外固化和红外固化、激光固化。
14.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
烧结包括但不限于以下工艺中的一种：烘干炉烧结、真空烧结和惰性气体烧结。
15.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
烧结过程中通入流动的惰性，将牺牲层材料和导电油墨中的有机溶剂材料及时排出烧结炉，烧结温度为600℃-2200℃，烧结时间10分钟-50分钟。
16.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
致密的高导电性材料层的生成方式还包括微电铸和化学镀中一种。
17.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
电镀沉积的金属层包括但不限于铜、镍和铁镍合金中的一种。
18.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
电镀液搅拌方式包括但不限于机械搅拌、磁力搅拌和超声搅拌中的一种。
19.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
烘干方式包括但不限于加热箱烘干。
20.如权利要求1所述的基于复合微纳增材制造高精度陶瓷基电路批量化制造方法，其特征在于：
清洗所用清洗液为去离子水，风干气体为惰性气体。
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