CN114974679A - 一种防火阻燃型断点自修复线缆及其制备方法 - Google Patents

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CN114974679A CN202210503075.6A CN202210503075A CN114974679A CN 114974679 A CN114974679 A CN 114974679A CN 202210503075 A CN202210503075 A CN 202210503075A CN 114974679 A CN114974679 A CN 114974679A
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Abstract

本发明涉及一种防火阻燃型断点自修复线缆及其制备方法，属于线缆技术领域，所述线缆的制备方法，包括：S1、制备出聚酰胺‑聚氨酯薄膜；S2、对S1中薄膜进行氨基化处理；S3、合成羟基磷灰石纳米线，与植酸、水、氨基化薄膜通过冷冻干燥制得气凝胶薄膜；S4、将内导体、绝缘层、外导体、气凝胶薄膜、防咬纤维层、护套依次从内到外同轴设置。本发明的羟基磷灰石长纳米线穿插在气凝胶中，稳定材料结构，提高力学性能，羟基磷灰石长纳米线、植酸的羟基与氨基化薄膜之间形成强氢键，结构更稳定，氢键也赋予了材料自修复性能，气凝胶薄膜中含有大量可逆酰胺键，提高了气凝胶薄膜的自修复性能，植酸中的磷元素与氨基化薄膜中的聚氨酯起到协同阻燃的效果。

Description

一种防火阻燃型断点自修复线缆及其制备方法
技术领域
本发明属于线缆技术领域，具体地，涉及一种防火阻燃型断点自修线缆及其制备方法。
背景技术
电视媒体是国家文化软实力的重要组成部分，电视是20世纪人类最伟大的发明创造之一，是目前世界上传播范围最广泛、传播效果最理想、社会影响最显著的传播载体。如今，家家户户都有电视机。有线电视连接有有线电视线缆，所以有线电视线缆的生产和应用也很广泛。
有线电视线缆是指音视频信号传输的线缆，有线传输电缆一般情况下由内导体、绝缘层、外导体和护套组成。内导体传输有点电视模拟信号、数字信号等信息的载体，外导体也称屏蔽层，起到由内外导体构成电信号的回路的作用，可以保证电信号在外导体内传输，使传输信号不泄露，外部电磁信号不会侵入外导体内部，防止外来干扰，绝缘层将内外导体绝缘分开，使内外导体能形成电信号回路，最外层是护套。但是，传统的有线电视线缆很容易发生火灾，发生断点损坏，给老百姓的日常生活带来了危险，因此，迫切需要研发出具有防火阻燃效果、并且在断点可以自修复的线缆。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防火阻燃型断点自修复线缆及其制备方法，先制备出氨基化聚酰胺-聚氨酯的薄膜，再与植酸、去离子水、羟基磷灰石纳米线反应制得气凝胶薄膜，最后组装成线缆，大大增加了线缆的防火阻燃、断点自修复性能。
本发明要解决的技术问题：一般的线缆防火阻燃、断点自修复性能低。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，包括以下步骤：
S1、将己二酸二氨酰肼和对羟基苯甲醛溶解在冰醋酸中，在氮气气氛下于70℃搅拌反应3h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤数次、真空干燥，得到扩链剂可逆酰腙二醇；将聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸和催化剂二月桂酸二丁基锡装入装有氮气入口、冷凝器和搅拌器的四颈烧瓶中，在氮气气氛下 85 ℃反应 3 h，然后将烧瓶的温度冷却至60℃，将作为扩链剂的1,2-丁二醇和可逆酰腙二醇加入烧瓶中并继续反应1.5 h，将反应温度调节至40℃后，用三乙胺中和预聚物并反应约30min，最后，加入去离子水，以1200 rpm的速度搅拌，得到乳液，将乳液浇铸到聚四氟乙烯模具中室温干燥 72h，然后将薄膜置于50℃的真空烘箱中，直到薄膜的重量不再变化，得到聚酰胺-聚氨酯的薄膜；
S2、将聚酰胺-聚氨酯薄膜进行等离子体处理并浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，得到氨基化薄膜；
S3、将氯化钙、氢氧化钠、水、乙醇、油酸进行混合，形成前体溶液，在磁力搅拌下，将超纯水、NaH2PO4·2H2O滴加到前体溶液中，反应后，将最终混合物转移到容器中，加热，然后冷却至室温，向溶液中加入100g乙醇以降低反应体系的粘度，离心收集最终产物，用乙醇和去离子水洗涤数次，真空干燥，制得羟基磷灰石纳米线，称取植酸、去离子水，混合均匀后加入氨基化薄膜、羟基磷灰石纳米线，搅拌，将其倒入模具中并单向冷冻液氮，将整体在冻干机中冷冻干燥以获得气凝胶薄膜；
S4、将内导体、绝缘层、外导体、气凝胶薄膜、高分子量聚乙烯防咬纤维层、护套依次从内到外同轴设置，得到防火阻燃型断点自修复线缆。
进一步地，所述步骤S1中己二酸二氨酰肼、对羟基苯甲醛、冰醋酸的质量比是8.7-9.9g：10.0-12.5g：65.0-67.9g。
进一步地，所述步骤S1中聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,2-丁二醇、可逆酰腙二醇的质量比为90-100g：35-55g：5-8g：0.4-0.6g：0.2-1.5g：30-50g。
进一步地，所述步骤S2中3-氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇的体积分数是1-5％。
进一步地，所述步骤S3中氯化钙、氢氧化钠、水、乙醇、油酸的质量比是0.1-0.2 g:0.5-0.6 g:0.02-0.05 g:6.0-7.0 g:6.0-7.0 g，超纯水、NaH2PO4·2H2O的质量比是5-8 g:0.12-0.16 g，反应时间是30-40分钟，加热温度是160-180℃，加热时间是20-25小时。
进一步地，所述步骤S3中真空干燥温度是40-50℃，真空干燥时间是20-22小时。
进一步地，所述步骤S3中植酸、去离子水、氨基化薄膜、羟基磷灰石纳米线的质量比是2-3g:100-120g:5-80g:0.5-1g。
进一步地，所述步骤S3中冷冻干燥温度是15-20℃，冷冻压力是0.08-0.1Pa，冷冻干燥时间是100-120小时。
本发明的有益效果：
（1）本发明技术方案中，以具有可逆键的酰腙二醇作为扩链剂，制成聚酰胺-聚氨酯的薄膜，进行氨基化处理，将其与植酸、去离子水、羟基磷灰石纳米线搅拌通过冷冻干燥方法获得气凝胶薄膜，最后从内到外依次组装内导体、绝缘层、外导体、气凝胶薄膜、高分子量聚乙烯防咬纤维层、护套得到防火阻燃型断点自修复线缆，其中气凝胶薄膜提高了线缆的防火阻燃性能和断点自修复性能。
（2）本发明技术方案中，氨基化薄膜表面具有大量的-NH2基团，与植酸的含氧基团形成氢键，通过氢键交联成多孔网络材料，羟基磷灰石长纳米线穿插在多孔网络气凝胶中，作为支撑骨架稳定整体结构，提高了气凝胶薄膜的力学性能、阻燃性能。植酸中的含磷部分将分解形成磷酸、焦磷酸或多磷酸物质，这些酸能够促进气凝胶通过脱水反应生成碳质物质，从而能够产生集成炭层，阻碍了线缆的进一步燃烧，达到阻燃的效果。氨基化薄膜自身的聚酰胺-聚氨酯具有很好的阻燃性能。
（3）本发明技术方案中，气凝胶薄膜中含有大量的聚酰胺-聚氨酯，含有大量的酰腙可逆共价键，是含有酰胺键的特殊希夫碱，赋予了气凝胶薄膜良好的自愈合性能，从而提升了线缆的自修复性能。本发明的线缆既起到防火阻燃效果，也具有在断点自修复的性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，包括以下步骤：
质量配比：己二酸二氨酰肼、对羟基苯甲醛、冰醋酸的质量比是8.7g：10.0g：65.0g，聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,2-丁二醇、可逆酰腙二醇的质量比为90g： 55g：5g：0.4g：0.2g：30g，氯化钙、氢氧化钠、水、乙醇、油酸的质量比是0.1g:0.5 g:0.02g:6.0g:6.0g，超纯水、NaH2PO4·2H2O的质量比是5g:0.12 g，植酸、去离子水、氨基化薄膜、羟基磷灰石纳米线的质量比是2g:100g:5g:0.5g。
S1、将己二酸二氨酰肼和对羟基苯甲醛溶解在冰醋酸中，在氮气气氛下于70℃搅拌反应3h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤数次、真空干燥，得到扩链剂可逆酰腙二醇；将聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸和催化剂二月桂酸二丁基锡装入装有氮气入口、冷凝器和搅拌器的四颈烧瓶中，在氮气气氛下 85 ℃反应 3 h，然后将烧瓶的温度冷却至60℃，将作为扩链剂的1,2-丁二醇和可逆酰腙二醇加入烧瓶中并继续反应1.5 h，将反应温度调节至40℃后，用三乙胺中和预聚物并反应约30min，最后，加入去离子水，以1200 rpm的速度搅拌，得到乳液，将乳液浇铸到聚四氟乙烯模具中室温干燥 72h，然后将薄膜置于50℃的真空烘箱中，直到薄膜的重量不再变化，得到聚酰胺-聚氨酯的薄膜；
S2、将聚酰胺-聚氨酯薄膜进行等离子体处理并浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，3-氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇的体积分数是1％，得到氨基化薄膜；
S3、将氯化钙、氢氧化钠、水、乙醇、油酸进行混合，形成前体溶液，在磁力搅拌下，将超纯水、NaH2PO4·2H2O滴加到前体溶液中，反应后，将最终混合物转移到容器中，加热，然后冷却至室温，向溶液中加入100g乙醇以降低反应体系的粘度，离心收集最终产物，用乙醇和去离子水洗涤数次，真空干燥，真空干燥温度是40℃，真空干燥时间是20小时，制得羟基磷灰石纳米线，称取植酸、去离子水，混合均匀后加入氨基化薄膜、羟基磷灰石纳米线，搅拌，将其倒入模具中并单向冷冻液氮，将整体在冻干机中冷冻干燥，冷冻干燥温度是15℃，冷冻压力是0.08Pa，冷冻干燥时间是100小时，获得气凝胶薄膜；
S4、将内导体、绝缘层、外导体、气凝胶薄膜、高分子量聚乙烯防咬纤维层、护套依次从内到外同轴设置，得到防火阻燃型断点自修复线缆。
实施例2
一种防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，包括以下步骤：
质量配比：己二酸二氨酰肼、对羟基苯甲醛、冰醋酸的质量比是8.8g：10.2g：65.3g，聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,2-丁二醇、可逆酰腙二醇的质量比为91g：36g：5.4g：0.45g：0.3g：32g，氯化钙、氢氧化钠、水、乙醇、油酸的质量比是0.12 g:0.52 g:0.025 g:6.2g:6.2 g，超纯水、NaH2PO4·2H2O的质量比是5.4 g:0.13 g，植酸、去离子水、氨基化薄膜、羟基磷灰石纳米线的质量比是2.3g:102g:10g:0.6g。
S1、将己二酸二氨酰肼和对羟基苯甲醛溶解在冰醋酸中，在氮气气氛下于70℃搅拌反应3h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤数次、真空干燥，得到扩链剂可逆酰腙二醇；将聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸和催化剂二月桂酸二丁基锡装入装有氮气入口、冷凝器和搅拌器的四颈烧瓶中，在氮气气氛下 85 ℃反应 3 h，然后将烧瓶的温度冷却至60℃，将作为扩链剂的1,2-丁二醇和可逆酰腙二醇加入烧瓶中并继续反应1.5 h，将反应温度调节至40℃后，用三乙胺中和预聚物并反应约30min，最后，加入去离子水，以1200 rpm的速度搅拌，得到乳液，将乳液浇铸到聚四氟乙烯模具中室温干燥 72h，然后将薄膜置于50℃的真空烘箱中，直到薄膜的重量不再变化，得到聚酰胺-聚氨酯的薄膜；
S2、将聚酰胺-聚氨酯薄膜进行等离子体处理并浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，3-氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇的体积分数是2％，得到氨基化薄膜；
S3、将氯化钙、氢氧化钠、水、乙醇、油酸进行混合，形成前体溶液，在磁力搅拌下，将超纯水、NaH2PO4·2H2O滴加到前体溶液中，反应后，将最终混合物转移到容器中，加热，然后冷却至室温，向溶液中加入100g乙醇以降低反应体系的粘度，离心收集最终产物，用乙醇和去离子水洗涤数次，真空干燥，真空干燥温度是48℃，真空干燥时间是21小时，制得羟基磷灰石纳米线，称取植酸、去离子水，混合均匀后加入氨基化薄膜、羟基磷灰石纳米线，搅拌，将其倒入模具中并单向冷冻液氮，将整体在冻干机中冷冻干燥，冷冻干燥温度是18℃，冷冻压力是0.09Pa，冷冻干燥时间是115小时，获得气凝胶薄膜；
S4、将内导体、绝缘层、外导体、气凝胶薄膜、高分子量聚乙烯防咬纤维层、护套依次从内到外同轴设置，得到防火阻燃型断点自修复线缆。
实施例3
一种防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，包括以下步骤：
质量配比：己二酸二氨酰肼、对羟基苯甲醛、冰醋酸的质量比是9g：12g：67g，聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,2-丁二醇、可逆酰腙二醇的质量比为97g：50g：7g：0.58g：1.4g：46g，氯化钙、氢氧化钠、水、乙醇、油酸的质量比是0.18g:0.59g:0.04 g:6.6 g:6.8 g，超纯水、NaH2PO4·2H2O的质量比是7 g:0.15 g，植酸、去离子水、氨基化薄膜、羟基磷灰石纳米线的质量比是2.8g:118g:78g:0.9g。
S1、将己二酸二氨酰肼和对羟基苯甲醛溶解在冰醋酸中，在氮气气氛下于70℃搅拌反应3h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤数次、真空干燥，得到扩链剂可逆酰腙二醇；将聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸和催化剂二月桂酸二丁基锡装入装有氮气入口、冷凝器和搅拌器的四颈烧瓶中，在氮气气氛下 85 ℃反应 3 h，然后将烧瓶的温度冷却至60℃，将作为扩链剂的1,2-丁二醇和可逆酰腙二醇加入烧瓶中并继续反应1.5 h，将反应温度调节至40℃后，用三乙胺中和预聚物并反应约30min，最后，加入去离子水，以1200 rpm的速度搅拌，得到乳液，将乳液浇铸到聚四氟乙烯模具中室温干燥 72h，然后将薄膜置于50℃的真空烘箱中，直到薄膜的重量不再变化，得到聚酰胺-聚氨酯的薄膜；
S2、将聚酰胺-聚氨酯薄膜进行等离子体处理并浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，3-氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇的体积分数是4％，得到氨基化薄膜；
S3、将氯化钙、氢氧化钠、水、乙醇、油酸进行混合，形成前体溶液，在磁力搅拌下，将超纯水、NaH2PO4·2H2O滴加到前体溶液中，反应后，将最终混合物转移到容器中，加热，然后冷却至室温，向溶液中加入100g乙醇以降低反应体系的粘度，离心收集最终产物，用乙醇和去离子水洗涤数次，真空干燥，真空干燥温度是48℃，真空干燥时间是21小时，制得羟基磷灰石纳米线，称取植酸、去离子水，混合均匀后加入氨基化薄膜、羟基磷灰石纳米线，搅拌，将其倒入模具中并单向冷冻液氮，将整体在冻干机中冷冻干燥，冷冻干燥温度是18℃，冷冻压力是0.09Pa，冷冻干燥时间是118小时，获得气凝胶薄膜；
S4、将内导体、绝缘层、外导体、气凝胶薄膜、高分子量聚乙烯防咬纤维层、护套依次从内到外同轴设置，得到防火阻燃型断点自修复线缆。
实施例4
一种防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，包括以下步骤：
质量配比：己二酸二氨酰肼、对羟基苯甲醛、冰醋酸的质量比是9.9g： 12.5g：67.9g，聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,2-丁二醇、可逆酰腙二醇的质量比为100g： 55g：8g：0.6g：1.5g：50g，氯化钙、氢氧化钠、水、乙醇、油酸的质量比是0.2 g: 0.6 g: 0.05 g: 7.0 g: 7.0 g，超纯水、NaH2PO4·2H2O的质量比是8 g: 0.16 g，植酸、去离子水、氨基化薄膜、羟基磷灰石纳米线的质量比是3g:120g: 80g: 1g。
S1、将己二酸二氨酰肼和对羟基苯甲醛溶解在冰醋酸中，在氮气气氛下于70℃搅拌反应3h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤数次、真空干燥，得到扩链剂可逆酰腙二醇；将聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸和催化剂二月桂酸二丁基锡装入装有氮气入口、冷凝器和搅拌器的四颈烧瓶中，在氮气气氛下 85 ℃反应 3 h，然后将烧瓶的温度冷却至60℃，将作为扩链剂的1,2-丁二醇和可逆酰腙二醇加入烧瓶中并继续反应1.5 h，将反应温度调节至40℃后，用三乙胺中和预聚物并反应约30min，最后，加入去离子水，以1200 rpm的速度搅拌，得到乳液，将乳液浇铸到聚四氟乙烯模具中室温干燥 72h，然后将薄膜置于50℃的真空烘箱中，直到薄膜的重量不再变化，得到聚酰胺-聚氨酯的薄膜；
S2、将聚酰胺-聚氨酯薄膜进行等离子体处理并浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，3-氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇的体积分数是5％，得到氨基化薄膜；
S3、将氯化钙、氢氧化钠、水、乙醇、油酸进行混合，形成前体溶液，在磁力搅拌下，将超纯水、NaH2PO4·2H2O滴加到前体溶液中，反应后，将最终混合物转移到容器中，加热，然后冷却至室温，向溶液中加入100g乙醇以降低反应体系的粘度，离心收集最终产物，用乙醇和去离子水洗涤数次，真空干燥，真空干燥温度是50℃，真空干燥时间是22小时，制得羟基磷灰石纳米线，称取植酸、去离子水，混合均匀后加入氨基化薄膜、羟基磷灰石纳米线，搅拌，将其倒入模具中并单向冷冻液氮，将整体在冻干机中冷冻干燥，冷冻干燥温度是20℃，冷冻压力是0.1Pa，冷冻干燥时间是120小时，获得气凝胶薄膜；
S4、将内导体、绝缘层、外导体、气凝胶薄膜、高分子量聚乙烯防咬纤维层、护套依次从内到外同轴设置，得到防火阻燃型断点自修复线缆。
对比例1
质量配比：氯化钙、氢氧化钠、水、乙醇、油酸的质量比是0.1g:0.5 g:0.02g:6.0g:6.0g，超纯水、NaH2PO4·2H2O的质量比是5g:0.12 g，植酸、去离子水、羟基磷灰石纳米线的质量比是2g:100g:0.5g。
S1、将氯化钙、氢氧化钠、水、乙醇、油酸进行混合，形成前体溶液，在磁力搅拌下，将超纯水、NaH2PO4·2H2O滴加到前体溶液中，反应后，将最终混合物转移到容器中，加热，然后冷却至室温，向溶液中加入100g乙醇以降低反应体系的粘度，离心收集最终产物，用乙醇和去离子水洗涤数次，真空干燥，真空干燥温度是40℃，真空干燥时间是20小时，制得羟基磷灰石纳米线，称取植酸、去离子水，混合均匀后加入羟基磷灰石纳米线，搅拌，将其倒入模具中并单向冷冻液氮，将整体在冻干机中冷冻干燥，冷冻干燥温度是15℃，冷冻压力是0.08Pa，冷冻干燥时间是100小时，获得气凝胶薄膜；
S2、将内导体、绝缘层、外导体、气凝胶薄膜、高分子量聚乙烯防咬纤维层、护套依次从内到外同轴设置，得到防火阻燃型断点自修复线缆。
对比例2
一种防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，包括以下步骤：
质量配比：己二酸二氨酰肼、对羟基苯甲醛、冰醋酸的质量比是8.7g：10.0g：65.0g，聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,2-丁二醇、可逆酰腙二醇的质量比为90g： 55g：5g：0.4g：0.2g：30g，去离子水、氨基化薄膜的质量比是100g:5g。
S1、将己二酸二氨酰肼和对羟基苯甲醛溶解在冰醋酸中，在氮气气氛下于70℃搅拌反应3h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤数次、真空干燥，得到扩链剂可逆酰腙二醇；将聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸和催化剂二月桂酸二丁基锡装入装有氮气入口、冷凝器和搅拌器的四颈烧瓶中，在氮气气氛下 85 ℃反应 3 h，然后将烧瓶的温度冷却至60℃，将作为扩链剂的1,2-丁二醇和可逆酰腙二醇加入烧瓶中并继续反应1.5 h，将反应温度调节至40℃后，用三乙胺中和预聚物并反应约30min，最后，加入去离子水，以1200 rpm的速度搅拌，得到乳液，将乳液浇铸到聚四氟乙烯模具中室温干燥 72h，然后将薄膜置于50℃的真空烘箱中，直到薄膜的重量不再变化，得到聚酰胺-聚氨酯的薄膜；
S2、将聚酰胺-聚氨酯薄膜进行等离子体处理并浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，3-氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇的体积分数是1％，得到氨基化薄膜；
S3、称取去离子水，加入氨基化薄膜搅拌，将其倒入模具中并单向冷冻液氮，将整体在冻干机中冷冻干燥，冷冻干燥温度是15℃，冷冻压力是0.08Pa，冷冻干燥时间是100小时，获得气凝胶薄膜；
S4、将内导体、绝缘层、外导体、气凝胶薄膜、高分子量聚乙烯防咬纤维层、护套依次从内到外同轴设置，得到防火阻燃型断点自修复线缆。
将实施例1-4及对比例1-2制备的防火阻燃型断点自修复气凝胶薄膜制造成规格为30*80cm的长条膜，按照国家标准GBT1447-2005进行拉伸试验测试，根据GBT5455-1997标准进行垂直燃烧实验，标准等级划分：
B1级：a)损毁长度≤150mm；b)续燃时间≤5s；c)阴燃时间≤5s；
B2级：a)损毁长度≤200mm；b)续燃时间≤15s；c)阴燃时间≤10s。
试验方法：试样尺寸：30×80cm，经向纬向各取15块样，燃烧火焰高度控制在40±2mm，点燃时间：12s。采用仪器型号：垂直阻燃测试仪HK-HVR。
测试结果如下表1所示：
表1
样品 断裂强度（cN/dtex） 阴燃时间/s 损毁长度/mm 续燃时间/s 熔滴 阻燃等级
实施例1 4.84 0 122 0 无 B1
实施例2 4.81 0 123 0 无 B1
实施例3 4.82 0 122 0 无 B1
实施例4 4.85 0 124 0 无 B1
对比例1 4.02 3 185 5 无 B2
对比例2 4.01 2 188 5 无 B2
由上表1可知，本发明实施例1-4制备的防火阻燃型断点自修复线缆中的气凝胶薄膜相较于对比例1-2具有更好的阻燃效果和断裂强度。
对上述实施例1-4及对比例1-2制备的防火阻燃型断点自修复气凝胶薄膜进行80℃愈合8h的修复效率试验，结果如下表2：
表2
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
修复效率 94.7% 94.0% 95.3% 95.7% 34% 58%
由上表2可知，本发明实施例1-4制备的防火阻燃型断点自修复线缆中的气凝胶薄膜相较于对比例1-2具有更好的自修复效果。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种防火阻燃型断点自修复线缆，其特征在于：所述线缆由内导体、绝缘层、外导体、气凝胶薄膜、高分子量聚乙烯防咬纤维层、护套依次从内到外同轴组装制得，所述气凝胶薄膜由氨基化聚酰胺-聚氨酯的薄膜、植酸和羟基磷灰石纳米线经冷冻干燥制得。
2.一种根据权利要求1所述防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将己二酸二氨酰肼和对羟基苯甲醛溶解在冰醋酸中，在氮气气氛下于70℃搅拌反应3h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤数次、真空干燥，得到扩链剂可逆酰腙二醇；将聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸和催化剂二月桂酸二丁基锡装入装有氮气入口、冷凝器和搅拌器的四颈烧瓶中，在氮气气氛下 85 ℃反应 3 h，然后将烧瓶的温度冷却至60℃，将作为扩链剂的1,2-丁二醇和可逆酰腙二醇加入烧瓶中并继续反应1.5 h，将反应温度调节至40℃后，用三乙胺中和预聚物并反应约30min，最后，加入去离子水，以1200 rpm的速度搅拌，得到乳液，将乳液浇铸到聚四氟乙烯模具中室温干燥 72h，然后将薄膜置于50℃的真空烘箱中，直到薄膜的重量不再变化，得到聚酰胺-聚氨酯的薄膜；
S2、将聚酰胺-聚氨酯薄膜进行等离子体处理并浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，得到氨基化薄膜；
S3、将氯化钙、氢氧化钠、水、乙醇、油酸进行混合，形成前体溶液，在磁力搅拌下，将超纯水、NaH2PO4·2H2O滴加到前体溶液中，反应后，将最终混合物转移到容器中，加热，然后冷却至室温，向溶液中加入100g乙醇以降低反应体系的粘度，离心收集最终产物，用乙醇和去离子水洗涤数次，真空干燥，制得羟基磷灰石纳米线，称取植酸、去离子水，混合均匀后加入氨基化薄膜、羟基磷灰石纳米线，搅拌，将其倒入模具中并单向冷冻液氮，将整体在冻干机中冷冻干燥以获得气凝胶薄膜；
S4、将内导体、绝缘层、外导体、气凝胶薄膜、高分子量聚乙烯防咬纤维层、护套依次从内到外同轴设置，得到防火阻燃型断点自修复线缆。
3.根据权利要求2所述的一种防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中己二酸二氨酰肼、对羟基苯甲醛、冰醋酸的质量比是8.7-9.9g：10.0-12.5g：65.0-67.9g。
4.根据权利要求2所述的一种防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,2-丁二醇、可逆酰腙二醇的质量比为90-100g：35-55g：5-8g：0.4-0.6g：0.2-1.5g：30-50g。
5.根据权利要求2所述的一种防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中3-氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇的体积分数是1-5％。
6.根据权利要求2所述的一种防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中氯化钙、氢氧化钠、水、乙醇、油酸的质量比是0.1-0.2 g:0.5-0.6 g:0.02-0.05g:6.0-7.0 g:6.0-7.0 g，超纯水、NaH2PO4·2H2O的质量比是5-8 g:0.12-0.16 g。
7.根据权利要求2所述的一种防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中反应时间是30-40分钟，加热温度是160-180℃，加热时间是20-25小时。
8.根据权利要求2所述的一种防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中真空干燥温度是40-50℃，真空干燥时间是20-22小时。
9.根据权利要求2所述的一种防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中植酸、去离子水、氨基化薄膜、羟基磷灰石纳米线的质量比是2-3g:100-120g:5-80g:0.5-1g。
10.根据权利要求2所述的一种防火阻燃型断点自修复线缆的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中冷冻干燥温度是15-20℃，冷冻压力是0.08-0.1Pa，冷冻干燥时间是100-120小时。
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