CN114959516B - 一种不锈钢丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种不锈钢丝及其制备方法；所述不锈钢丝中化学成分质量百分数为：C：0.04‑0.08％；Cr：20.50‑23.50％；Mn：13.50‑14.50％；Ni：11.00‑12.00％；Mo：2.00‑3.00％；Si：≤1.00％；P：≤0.045％；S：≤0.030％；N：0.30‑0.60％；O：≤0.006％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。本发明制得的不锈钢丝具有均匀且稳定的单相奥氏体组织，冷拔变形均匀且不会发生马氏体相变，韧性好且强度高不容易开裂剥落以及断丝失效，钢丝表面质量良好。本发明的制备方法具有良品率高、生产效率高同时适用于工业化生产。

Description

一种不锈钢丝及其制备方法
技术领域
本发明属于不锈钢冶金与轧钢技术领域，具体涉及一种不锈钢丝及其制备方法。
背景技术
不锈钢丝又称不锈钢线，以不锈钢为原材料通过冷拉拔将盘条或线坯从拉丝模的模孔拉出，从而制成不同规格和型号的丝质产品，由于其具有良好的不锈性与耐腐蚀性能，因此，在石油化工，建筑桥梁以及医用器械等领域广泛应用。
随着国内外不锈钢丝材制品的需求量以及市场消费规模的迅猛发展，对不锈钢丝生产及质量提出了更高的要求。其中奥氏体不锈钢丝作为不锈钢丝中牌号种类最多、应用最广泛的一类钢种，室温下以单相奥氏体组织存在，依据化学成分差异可划分为以AISI300系列为代表的铬镍系与以AISI200系列为代表的铬锰系奥氏体不锈钢丝。
在不锈钢丝生产过程中断丝作为频发事故，严重影响着不锈钢丝生产效率以及良品率，这对冷拔不锈钢丝的韧性与冷加工硬化率提出了更高的要求，然而传统奥氏体不锈钢丝在冷拔加工过程中，除了形变强化之外，还可能会发生形变诱导马氏体相变(TRIP效应)，从而形成硬相马氏体，虽然提高了不锈钢丝的强度与加工硬化率，但是却降低了奥氏体不锈钢丝的韧性，若继续变形则会引起钢丝的拉拔断裂失效。
发明专利CN107385189A公开了一种奥氏体不锈钢丝的热处理方法，该方法通过在退火前将不锈钢丝加热到450-500℃，保温3-5min进行预热处理，随后将预热后的钢丝送入1050-1100℃的退火炉中进行退火处理。虽然退火前预热处理在消除残余应力以及改善马氏体相变上具有一定效果，但是，在450-500℃低温热处理过程中不可避免导致了有害相的析出，严重损害不锈钢丝的耐腐蚀性能，同时也限制了不锈钢丝工业化生产效率。
因此，提供一种韧性好、冷拔加工硬化率高的不锈钢丝以及提供一种良品率高、生产效率高的不锈钢丝的制备方法尤为重要。
发明内容
针对现有技术存在的不足及缺陷，本发明旨在提供一种不锈钢丝及其制备方法；本发明制得的不锈钢丝具有均匀且稳定的单相奥氏体组织，冷拔变形均匀且不会发生马氏体相变，韧性好且强度高不容易开裂剥落以及断丝失效，钢丝表面质量良好。本发明的制备方法具有良品率高、生产效率高同时适用于工业化生产。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种不锈钢丝，采用如下技术方案：
一种不锈钢丝，所述不锈钢丝中化学成分质量百分数为：C：0.04-0.08％(比如：0.05％、0.055％、0.06％、0.065％、0.07％、0.075％)；Cr：20.50-23.50％(比如20.80％、21.00％、21.50％、22.00％、22.50％、23.00％)；Mn：13.50-14.50％(比如：13.60％、13.70％、13.90％、14.00％、14.10％、14.30％)；Ni：11.00-12.00％(比如11.10％、11.30％、11.50％、11.70％、11.80％、11.90％)；Mo：2.00-3.00％(比如2.10％、2.20％、2.50％、2.70％、2.80％、2.90％)；Si：≤1.00％；P：≤0.045％；S：≤0.030％；N：0.30-0.60％(比如0.35％、0.40％、0.45％、0.48％、0.50％、0.55％)；O：≤0.006％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
本发明中通过将不锈钢丝中的锰元素限定为13.50-14.50％，镍元素限定为11.00-12.00％，从而使得不锈钢丝中的镍当量位于25.7％以上。而镍作为扩大奥氏体区和稳定奥氏体组织的元素，本发明中将镍当量(Nieq(％))限定为42.78≤Nieq(％)≤51.07％，以及将马氏体开始转变温度限定为(-689.11℃≤Ms≤-503.73℃)、形变诱发马氏体相变的最高温度限定为(-519.26℃≤Md30≤-284.98℃)，能够增强奥氏体组织的热稳定性和机械稳定性，同时通过控制不锈钢丝的化学成分进一步降低了马氏体开始转变温度(Ms)与形变诱发马氏体相变的最高温度(Md30)，使得二者均低于室温，避免了形变诱导马氏体相变，保证了不锈钢丝的室温组织为均匀且稳定的单相奥氏体组织，提高了不锈钢丝的强韧性，改善了冷拔加工性能。
进一步地，其合金成分保证室温组织为单相奥氏体组织，镍当量要求高于临界值25.7％，且马氏体开始转变温度(Ms)要求低于室温，保证形变诱导马氏体相变的最高温度(Md30)要求低于室温。
进一步地，所述不锈钢丝中的镍当量(Nieq(％))为：
Nieq(％)＝％Ni+0.65(％Cr)+1.05(％Mn)+12.6(％C+％N) (1)
42.78％≤Nieq(％)≤51.07％
进一步地，所述不锈钢丝中的马氏体开始转变温度(Ms)为：
Figure BDA0003662663710000031
进一步地，所述不锈钢丝中的形变诱导马氏体相变的最高温度(Md30)为：
Figure BDA0003662663710000032
公式(1)-(3)中的％是指对应元素在钢中的质量百分数。
在上述不锈钢丝中，作为一种优选实施方式，所述不锈钢丝的室温抗拉强度900-1000Mpa(比如920MPa、940MPa、960MPa、980MPa)，屈服强度500-650MPa(比如520MPa、550MPa、580MPa、600MPa)，断后伸长率30％-50％(比如35％、38％、40％、45％)。
在上述不锈钢丝中，作为一种优选实施方式，所述不锈钢丝的直径为0.1-2mm(比如0.2mm、0.5mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm)。
本发明第二方面提供一种不锈钢丝的制备方法，包括：
步骤一、按照上述不锈钢丝的成分配比准备合金原料，将所述合金原料进行真空感应熔炼得到钢液，然后出钢浇铸得到铸坯；
步骤二、将所述铸坯在惰性条件下进行加热处理，之后进行锻造处理得到锻造坯；
步骤三、将所述锻造坯在惰性条件下进行加热处理，之后进行热轧处理得到热轧盘条；
步骤四、将所述热轧盘条进行退火处理，退火完成后进行电解酸洗和表面处理，然后进行冷拔处理得到不锈钢丝；
步骤五、将所述不锈钢丝进行退火处理，得到不锈钢丝成品。
本发明制备方法的步骤二中的锻造处理以及步骤三的热轧处理均是在空气中进行。
在上述不锈钢丝的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤一中，所述合金原料为纯镍、金属铬、工业纯铁、钼铁、电解锰、氮化合金、返回料；更优选地，所述氮化合金为氮化铬和氮化锰。
在上述不锈钢丝的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤一中，所述真空感应熔炼的熔炼温度为1500-1520℃(比如1505℃、1510℃、1515℃、1518℃)；优选地，所述出钢的温度为1470-1480℃(比如1472℃、1474℃、1476℃、1478℃)，所述出钢在氮气保护气体下进行。
在上述不锈钢丝的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤一中，所述真空感应熔炼包括：(a)向真空感应炉内填装除氮化合金和电解锰以外的合金原料；(b)送电使炉料熔化并达到初步合金化，控制熔池温度在1500-1520℃(比如1505℃、1510℃、1515℃、1518℃)，炉料熔清保持10-20min(比如12min、14min、16min、18min)；(c)精炼期时，全程吹入氮气，首先添加氮化铬，待其完全溶解后添加氮化锰；(d)精炼末期，待氮化合金充分溶解后加入电解锰，将熔池温度控制在1470-1480℃(比如1472℃、1474℃、1476℃、1478℃)保温1-5min(比如2min、3min、4min)；(e)在氮气保护气氛下带电出钢浇注，出钢温度为1470-1480℃(比如1472℃、1474℃、1476℃、1478℃)，铸坯采用空冷方式冷却；优选地，所述除氮化合金和电解锰以外的合金原料为返回料、纯镍、金属铬、工业纯铁、钼铁，其中返回料占所述填装除氮化合金和电解锰以外的合金原料的15wt％-35wt％(比如18wt％、20wt％、25wt％、30wt％)；优选地，在氮化合金中所述氮化铬与氮化锰的质量比为0.25-2:1(比如0.5:1、0.8:1、1:1、1.5:1)。
本发明中的返回料是指本钢种炼制时产生的废品以及加工切削过程中产生的碎屑等可以回收利用的物料。通过真空感应熔炼+浇铸得到的铸坯组织致密，成分均匀，高纯净，且表面无裂纹，缩孔，中心无气孔与夹杂物，室温组织为单相奥氏体。同时本发明通过在真空感应熔炼的过程中控制氮化合金物的添加比例与顺序，稳定更多氮，从而提高奥氏体热稳定性与机械稳定性。由于单位质量中氮化铬中N含量偏低(仅约氮化锰中N含量的一半)，并且氮化铬熔点偏高(超过熔化温度，大于1600℃)，单一添加氮化铬，熔化温度较高，熔化时间长，N的收得率偏低，成本也会明显增加；而单一氮化锰熔点低，熔化停留时间短，氮易引起烧损，使氮的命中率偏低，因此，本发明中加入氮化铬、氮化锰两种氮化合金并将其质量比限定为0.25-2:1，不仅能够满足不锈钢丝中N为0.30-0.60％且能降低成本。
在上述不锈钢丝的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤二中，所述加热处理中，加热温度为1200-1250℃(比如1210℃、1220℃、1230℃、1240℃)，保温时间为120-180min(比如130min、140min、150min、170min)；优选地，所述锻造处理中，始锻温度为1180-1250℃(比如1190℃、1200℃、1220℃、1240℃)，终锻温度为950-1050℃(比如980℃、1000℃、1020℃、1040℃)，锻造压下量为60-70％(比如62％、64％、66％、68％)。
本发明中由于含氮奥氏体不锈钢在高温下强度较高，因此选择相对较高的锻造温度区间，一方面热变形抗力小，容易实现目标压下量，另一方面避免析出物形成；若始锻温度过高，则会使晶粒剧烈长大，引起力学性能、抗晶界腐蚀性能变差，若锻造温度过低，则会使得有害相析出且变形抗力大。若锻造压下量高于70％，则会使得热变形抗力增加容易导致变形开裂；若压下量低于60％，则会使得变形不足难以获得优异的强韧性。
在上述不锈钢丝的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤三中，所述加热处理中，加热温度为1210-1280℃(比如1220℃、1240℃、1250℃、1280℃)，保温时间为60-120min(比如70min、80min、100min、110min)；优选地，所述热轧处理中，开轧温度为1150-1250℃(比如1170℃、1200℃、1220℃、1240℃)，终轧温度为950-1050℃(比如980℃、1000℃、1020℃、1040℃)，热轧压下量为40-70％(比如45％、50％、55％、60％)；优选地，热轧处理后穿水冷却至室温。
本发明中若热轧压下量低于40％，则会使制得的热轧盘条强度低，并且在后续退火过程中容易发生二次再结晶；若热轧压下量高于70％，则会使得过高的压下量产生较大的变形抗力且应力集中导致热轧开裂。
在上述不锈钢丝的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤四中，所述退火处理的温度为1090-1110℃(比如1092℃、1094℃、1096℃、1098℃)，保温时间为40-90min(比如50min、60min、70min、80min)，退火后在空气中进行冷却；优选地，所述冷拔处理为单向多道次冷拔；优选地，所述冷拔处理的总变形量为60-90％(比如65％、70％、75％、80％)，走线速度控制在1.2-9m/min(比如1.5m/min、2m/min、5m/min、7m/min)；优选地，所述多道次冷拔为8-11(比如9次、10次)次冷拔；优选地，冷拔开坯(即第一道次冷拔)的变形量为40-70％(比如45％、50％、55％、60％)，中间道次(即除第一道次冷拔的其他道次)的单道次变形量为30-50％(比如35％、40％、42％、48％)，各中间道次冷拔前对坯料进行退火，退火温度为1080-1150℃(比如1090℃、1095℃、1110℃、1130℃)(即在相邻道次冷拔之间对坯料进行加热)，时间为10-30min(比如12min、15min、20min、25min)。
本发明中对退火后的热轧盘条进行电解酸洗和表面处理的目的在于，清除不锈钢丝表面残留氧化铁皮。在冷拔处理中，若总变形量低于60％，则制得的不锈钢丝强度低；若总变形量高于90％，则冷拔加工硬化严重，使得不锈钢丝的韧性恶化。
在上述不锈钢丝的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤五中，退火处理的温度为1050-1100℃(比如1060℃、1070℃、1080℃、1190℃)，退火时间为1-30min(比如5min、10min、15min、20min)。
本发明中若退火温度太高，容易引起二次再结晶，导致局部晶粒粗大，降低钢丝的强韧性；若退火温度太低，则会引起大量氮化物析出，严重损坏不锈钢丝的腐蚀性能。
本发明与现有技术相比具有如下有效效果：
(1)本发明通过添加13.50-14.50％的锰元素，11.00-12.00％的镍元素，从而将镍当量控制在42.78≤Nieq(％)≤51.07％，以及将马氏体开始转变温度(-689.11℃≤Ms≤-503.73℃)与形变诱发马氏体相变的最高温度(-519.26℃≤Md30≤-284.98℃)控制在室温以下，增强奥氏体组织的热稳定性与机械稳定性，避免热马氏体的形成与形变诱导马氏体相变的发生，提高不锈钢冷拔钢丝强韧性。
(2)本发明中镍当量的提高可以较好的解决不锈钢丝冷拔断丝事故频发的难题，大幅提高了成品钢丝良品率与生产效率，而且本发明制备的不锈钢丝具有成分均匀、纯净度高、无偏析和夹杂物，冷拔加工过程中钢丝韧性高，不断丝的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1-4中真空感应熔炼的工艺流程图。
图2为本发明实施例1-4中不锈钢丝成品中氮含量与氮化合金物(氮化锰/氮化铬的质量比)的关系图。
图3为本发明实施例1的不锈钢丝成品的OM与SEM形貌图。
图4为本发明实施例1-4中经冷拔处理后得到的不锈钢丝的工程应力-应变曲线。
图5为本发明实施例1-4中经退火处理后得到的不锈钢丝成品的工程应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的不锈钢丝及其制备方法进行说明。应理解，这些实施例仅用于解释本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动和修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下述实施例中的试验方法中，如无特殊说明，均为常规方法，可按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。以下实施例中所述的原料均可从公开商业途径获得。
本发明的具体实施方式提供了一种不锈钢丝及其制备方法，其中，不锈钢丝中化学成分质量百分数为：C：0.04-0.08％；Cr：20.50-23.50％；Mn：13.50-14.50％；Ni：11.00-12.00％；Mo：2.00-3.00％；Si：≤1.00％；P：≤0.045％；S：≤0.030％；N：0.30-0.60％；O：≤0.006％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
一种不锈钢丝的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、(a)按照上述不锈钢丝的成分配比将所需的合金原料进行称重，合金原料包括：纯镍、金属铬、工业纯铁、钼铁以及返回料、电解锰、氮化合金(氮化铬和氮化锰)，在酸性渣条件下，炉料平均碳含量上限≤0.08％，平均硫含量上限≤0.03％，平均磷含量上限≤0.045％，平均氧含量上限≤0.006％配入。
(b)真空感应熔炼：(b1)向500kg真空感应炉中填装返回料、纯镍、金属铬、工业纯铁、钼铁，封闭炉体后预抽气保证炉内真空度10-15Pa；(b2)送电使炉料熔化并达到初步合金化(功率≤250kW)，去除钢液中的气体并控制喷溅，控制熔池温度在1500-1520℃，炉料熔清保持10-20min，炉内压力控制在3-8Pa；(b3)功率降低至75-85kW直至熔池稳定(保持时间≤20min)后进入精炼期，全程吹入氮气，当炉内压力控制在0.5Pa以下时，脱氧并添加氮化合金物，优先添加氮化铬，待其完全溶解后添加氮化锰；(b4)待氮化合金充分溶解后在低真空下(氮分压控制在0.2×105Pa-0.5×105Pa)功率调至250kW保持1min，加入电解锰后功率降至70kW保持约3min，降低锰烧损率，随后功率回调至250kW，将熔池温度控制在1470-1480℃保温1min；(b5)功率降至50-80kW后在氮气保护气氛下带电出钢浇注，出钢温度为1470-1480℃，铸坯采用空冷方式冷却。
步骤二、将冷却后的铸坯在惰性气体下加热至1200-1250℃保温120-180min，出炉后进行锻造开坯，锻造压下量60-70％，始锻温度为1180-1250℃，终锻温度为950-1050℃，得到锻造坯。
步骤三、将上述锻造坯在惰性气体下加热至1210-1280℃保温60-120min，出炉后开始热轧，开轧温度为1150-1250℃，终轧温度为950-1050℃，热轧压下量为40-70％，热轧后穿水冷却至室温，得到热轧盘条。
步骤四、将上述热轧盘条在1090-1110℃下进行退火处理，退火时间为40-90min，采用空冷方式冷却，退火后的热轧盘条进行电解酸洗与表面处理，以清除不锈钢丝表面残留氧化铁皮，烘干后的盘条经过8-11道次冷拔制成不锈钢丝，其中冷拔开坯变形量为40-70％，中间道次的单道次变形量为30-50％，各中间道次冷拔前对坯料进行退火，退火温度为1080-1150℃，退火时间为10-30min，总变形量为60-90％，走线速度为1.2-9m/min，得到直径为0.1-2mm的不锈钢丝。
步骤五、将上述冷拔后的不锈钢丝在1050-1100℃下进行退火处理，退火时间为1-30min，得到不锈钢丝成品。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述。
实施例1：一种不锈钢丝及其制备方法
实施例1中不锈钢丝的具体化学成分及其质量百分数为：C：0.07％；Cr：20.59％；Mn：14.06％；Ni：11.80％；Mo：2.61％；Si：0.09％；P：＜0.045％；S：0.0023％；N：0.48％；O：0.0054％，其余的为Fe和不可避免的杂质元素。
其中，不锈钢丝中镍当量为46.88％，高于临界值25.7％，马氏体开始转变温度为-589.52℃，形变诱发马氏体相变的最高温度为-398.28℃，远低于室温。
一种不锈钢丝的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、(a)按照上述不锈钢丝的成分配比将所需的合金原料进行称重，合金原料包括：纯镍、金属铬、工业纯铁、钼铁以及返回料、电解锰、氮化合金(氮化铬和氮化锰)，在酸性渣条件下，炉料平均碳含量上限≤0.08％，平均硫含量上限≤0.03％，平均磷含量上限≤0.045％，平均氧含量上限≤0.006％配入。
(b)真空感应熔炼：向500kg真空感应炉中填装返回料、纯镍、金属铬、工业纯铁、钼铁，其中返回料占除氮化合金和电解锰以外的合金原料的15wt％，封闭炉体后预抽气保证炉内真空度在12Pa以下时，送电供120kW功率保持20min，待电流冲击停止后将功率增至250kW，使炉料充分熔化，熔化期内要保证充分去气并控制喷溅，其中熔化温度为1510℃，熔化时间约10min，炉内压力控制在5Pa，待炉料完全熔化后，将功率降低至78kW进入待精炼阶段保持约20min，直至熔池基本稳定后，开启全部高真空泵将炉内压力调控在0.5Pa以下时，进入精炼期保持20min，精炼后期关闭真空泵通入氮气使炉内压力控制在0.5Pa以下时，脱氧并添加氮化合金物(其中氮化铬与氮化锰质量比为1:1，先添加氮化铬，待其完全溶解后添加氮化锰)，待完全溶解后通过机械搅拌或电磁搅拌保证钢液成分均匀，精炼时间约20min，随后调温处理约5min。氮分压控制在0.3×105Pa低真空下，功率升至250kW保持约1min，加入电解锰，后降低功率至70kW保持约3min，避免电解锰烧损，随后功率再次升至250kW保持2min后，调控熔池温度在1475℃保温1min后，功率降至60kW并在氮气保护气氛下带电出钢浇注，其中出钢温度控制在1475℃，浇注温度控制在熔点以上55℃，得到铸坯，铸坯采用空冷方式冷却。(图1为本发明实施例1中真空感应熔炼的工艺流程图，注意的是，精炼末期要关闭真空泵通入氮气使炉内压力控制在0.5Pa以下时，添加氮化铬+氮化锰)进行氮合金化，此外在添加电解锰后要将功率从250kW降至70kW保持约3min，避免电解锰过度烧损)。
步骤二、将冷却后的铸坯在氮气气体下加热至1250℃保温120min，出炉后进行锻造开坯，锻造压下量70％，始锻温度为1250℃，终锻温度为1050℃，得到锻造坯。
步骤三、将上述锻造坯在氮气气体下加热至1230℃保温90min，出炉后开始热轧，开轧温度为1250℃，终轧温度为1050℃，热轧压下量为70％，热轧后穿水冷却至室温，得到热轧盘条。
步骤四、将上述热轧盘条在1110℃下进行退火处理，退火时间为90min，采用空冷方式冷却，退火后的热轧盘条进行电解酸洗与表面处理，以清除不锈钢丝表面残留氧化铁皮，烘干后的盘条经过9道次冷拔制成不锈钢丝，其中冷拔开坯变形量为60％，中间道次的单道次变形量为40％，中间退火温度为1150℃，退火时间为30min，总变形量为80％，走线速度为6m/min，得到尺寸规格为φ0.3±0.05mm的不锈钢丝。
步骤五、将上述冷拔后的不锈钢丝在1050℃下进行退火处理，退火时间为1min，得到不锈钢丝成品。
实施例2：一种不锈钢丝及其制备方法
实施例2中不锈钢丝的具体化学成分及其质量百分数为：C：0.05％；Cr：21.63％；Mn：13.85％；Ni：11.37％；Mo：2.28％；Si：0.06％；P：＜0.045％；S：0.0025％；N：0.42％；O：0.0048％，其余的为Fe和不可避免的杂质元素。
其中，不锈钢丝中镍当量为45.90％，高于临界值25.7％，马氏体开始转变温度为-571.71℃，形变诱发马氏体相变的最高温度为-363.40℃，远低于室温。
一种不锈钢丝的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、(a)按照上述不锈钢丝的成分配比将所需的合金原料进行称重，合金原料包括：纯镍、金属铬、工业纯铁、钼铁以及返回料、电解锰、氮化合金(氮化铬和氮化锰)，在酸性渣条件下，炉料平均碳含量上限≤0.08％，平均硫含量上限≤0.03％，平均磷含量上限≤0.045％，平均氧含量上限≤0.006％配入。
(b)真空感应熔炼：向500kg真空感应炉中填装返回料、纯镍、金属铬、工业纯铁、钼铁，其中返回料占除氮化合金和电解锰以外的合金原料的30wt％，封闭炉体后预抽气保证炉内真空度在10Pa以下时，送电供120kW功率保持20min，待电流冲击停止后将功率增至250kW，使炉料充分熔化，熔化期内要保证充分去气并控制喷溅，其中熔化温度为1500℃，熔化时间约10min，炉内压力控制在3Pa，待炉料完全熔化后，将功率降低至75kW进入待精炼阶段保持约20min，直至熔池基本稳定后，开启全部高真空泵将炉内压力调控在0.5Pa以下时，进入精炼期保持20min，精炼后期关闭真空泵通入氮气使炉内压力控制在0.5Pa以下时，脱氧并添加氮化合金物(其中氮化铬与氮化锰质量比为2:1，先添加氮化铬，待其完全溶解后添加氮化锰)，待完全溶解后通过机械搅拌或电磁搅拌保证钢液成分均匀，精炼时间约20min，随后调温处理约5min。氮分压控制在0.2×105Pa低真空下，功率升至250kW保持约1min，加入电解锰，后降低功率至70kW保持约3min，避免电解锰烧损，随后功率再次升至250kW保持2min后，调控熔池温度在1470℃保温1min后，功率降至50kW并在氮气保护气氛下带电出钢浇注，其中出钢温度控制在1470℃，浇注温度控制在熔点以上55℃，得到铸坯，铸坯采用空冷方式冷却。(图1为本发明实施例2中真空感应熔炼的工艺流程图，注意的是，精炼末期要关闭真空泵通入氮气使炉内压力控制在0.5Pa以下时，添加氮化铬+氮化锰)进行氮合金化，此外在添加电解锰后要将功率从250kW降至70kW保持约3min，避免电解锰过度烧损)。
步骤二、将冷却后的铸坯在氮气气体下加热至1250℃保温140min，出炉后进行锻造开坯，锻造压下量68％，始锻温度为1230℃，终锻温度为1030℃，得到锻造坯。
步骤三、将上述锻造坯在氮气气体下加热至1230℃保温60min，出炉后开始热轧，开轧温度为1220℃，终轧温度为1030℃，热轧压下量为60％，热轧后穿水冷却至室温，得到热轧盘条。
步骤四、将上述热轧盘条在1100℃下进行退火处理，退火时间为60min，采用空冷方式冷却，退火后的热轧盘条进行电解酸洗与表面处理，以清除不锈钢丝表面残留氧化铁皮，烘干后的盘条经过11道次冷拔制成不锈钢丝，其中冷拔开坯变形量为40％，中间道次的各道次变形量为50％，中间退火温度为1100℃，退火时间为25min，总变形量为88％，走线速度为7m/min，得到尺寸规格为φ0.3±0.05mm的不锈钢丝。
步骤五、将上述冷拔后的不锈钢丝在1080℃下进行退火处理，退火时间为5min，得到不锈钢丝成品。
实施例3：一种不锈钢丝及其制备方法
实施例3中不锈钢丝的具体化学成分及其质量百分数为：C：0.06％；Cr：22.71％；Mn：13.69％；Ni：11.52％；Mo：2.48％；Si：0.07％；P：＜0.045％；S：0.0031％；N：0.53％；O：0.0057％，其余的为Fe和不可避免的杂质元素。
其中，不锈钢丝中镍当量为48.09％，高于临界值25.7％，马氏体开始转变温度为-619.92℃，形变诱发马氏体相变的最高温度为-437.56℃，远低于室温。
一种不锈钢丝的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、(a)按照上述不锈钢丝的成分配比将所需的合金原料进行称重，合金原料包括：纯镍、金属铬、工业纯铁、钼铁以及返回料、电解锰、氮化合金(氮化铬和氮化锰)在酸性渣条件下，炉料平均碳含量上限≤0.08％，平均硫含量上限≤0.03％，平均磷含量上限≤0.045％，平均氧含量上限≤0.006％配入。
(b)真空感应熔炼：向500kg真空感应炉中填装返回料、纯镍、金属铬、工业纯铁、钼铁，其中返回料占除氮化合金和电解锰以外的合金原料的30wt％，封闭炉体后预抽气保证炉内真空度在14Pa以下时，送电供120kW功率保持20min，待电流冲击停止后将功率增至250kW，使炉料充分熔化，熔化期内要保证充分去气并控制喷溅，其中熔化温度为1515℃，熔化时间约10min，炉内压力控制在7Pa，待炉料完全熔化后，将功率降低至80kW进入待精炼阶段保持约20min，直至熔池基本稳定后，开启全部高真空泵将炉内压力调控在0.5Pa以下时，进入精炼期保持20min，精炼后期关闭真空泵通入氮气使炉内压力控制在0.5Pa以下时，脱氧并添加氮化合金物(其中氮化铬与氮化锰质量比为1:2，先添加氮化铬，待其完全溶解后添加氮化锰)，待完全溶解后通过机械搅拌或电磁搅拌保证钢液成分均匀，精炼时间约20min，随后调温处理约5min。氮分压控制在0.4×105Pa低真空下，功率升至250kW保持约1min，加入电解锰，后降低功率至70kW保持约3min，避免电解锰烧损，随后功率再次升至250kW保持2min后，调控熔池温度在1478℃保温1min后，功率降至70kW并在氮气保护气氛下带电出钢浇注，其中出钢温度控制在1478℃，浇注温度控制在熔点以上58℃，得到铸坯，铸坯采用空冷方式冷却。(图1为本发明实施例3中真空感应熔炼的工艺流程图，注意的是，精炼末期要关闭真空泵通入氮气使炉内压力控制在0.5Pa以下时，添加氮化铬+氮化锰)进行氮合金化，此外在添加电解锰后要将功率从250kW降至70kW保持约3min，避免电解锰过度烧损)。
步骤二、将冷却后的铸坯在氮气条件下加热至1250℃保温120min，出炉后进行锻造开坯，锻造压下量65％，始锻温度为1200℃，终锻温度控为1000℃，得到锻造坯。
步骤三、将上述锻造坯在氮气条件下加热至1230℃保温90min，出炉后开始热轧，开轧温度为1200℃，终轧温度为1000℃，热轧压下量为50％，热轧后穿水冷却至室温，得到热轧盘条。
步骤四、将上述热轧盘条在1095℃下进行退火处理，退火时间为75min，采用空冷方式冷却，退火后的热轧盘条进行电解酸洗与表面处理，以清除不锈钢丝表面残留氧化铁皮，烘干后的盘条经过10道次冷拔制成不锈钢丝，其中冷拔开坯变形量为50％，中间道次的各道次变形量为40％，中间退火温度为1100℃，退火时间为20min，总变形量为80％，走线速度为5m/min，得到尺寸规格为φ0.3±0.05mm的不锈钢丝。
步骤五、将上述冷拔后的不锈钢丝在1070℃下进行退火处理，退火时间为10min，得到不锈钢丝成品。
实施例4：一种不锈钢丝及其制备方法
实施例4中不锈钢丝的具体化学成分及其质量百分数为：C：0.04％；Cr：23.10％；Mn：14.22％；Ni：12.00％；Mo：2.80％；Si：0.05％；P：＜0.045％；S：0.0046％；N：0.56％；O：0.0039％，其余的为Fe和不可避免的杂质元素。
其中，不锈钢丝中镍当量为49.51％，高于临界值25.7％，马氏体开始转变温度为-654.49℃，形变诱发马氏体相变的最高温度为-462.11℃，远低于室温。
一种不锈钢丝的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、(a)按照上述不锈钢丝的成分配比将所需的合金原料进行称重，合金原料包括：纯镍、金属铬、工业纯铁、钼铁以及返回料、电解锰、氮化合金(氮化铬和氮化锰)，在酸性渣条件下，炉料平均碳含量上限≤0.08％，平均硫含量上限≤0.03％，平均磷含量上限≤0.045％，平均氧含量上限≤0.006％配入。
(b)真空感应熔炼：向500kg真空感应炉中填装返回料、纯镍、金属铬、工业纯铁、钼铁，其中返回料占除氮化合金和电解锰以外的合金原料的30wt％，封闭炉体后预抽气保证炉内真空度在15Pa以下时，送电供120kW功率保持20min，待电流冲击停止后将功率增至250kW，使炉料充分熔化，熔化期内要保证充分去气并控制喷溅，其中熔化温度为1520℃，熔化时间约10min，炉内压力控制在8Pa，待炉料完全熔化后，将功率降低至85kW进入待精炼阶段保持约20min，直至熔池基本稳定后，开启全部高真空泵将炉内压力调控在0.5Pa以下时，进入精炼期保持20min，精炼后期关闭真空泵通入氮气使炉内压力控制在0.5Pa以下时，脱氧并添加氮化合金物(其中氮化铬与氮化锰质量比为1:3.5，先添加氮化铬，待其完全溶解后添加氮化锰)，待完全溶解后通过机械搅拌或电磁搅拌保证钢液成分均匀，精炼时间约20min，随后调温处理约5min。氮分压控制在0.5×105Pa低真空下，功率升至250kW保持约1min，加入电解锰，后降低功率至70kW保持约3min，避免电解锰烧损，随后功率再次升至250kW保持2min后，调控熔池温度在1480℃保温1min后，功率降至80kW并在氮气保护气氛下带电出钢浇注，其中出钢温度控制在1480℃，浇注温度控制在熔点以上60℃，得到铸坯，铸坯采用空冷方式冷却。(图1为本发明实施例4中真空感应熔炼的工艺流程图，注意的是，精炼末期要关闭真空泵通入氮气使炉内压力控制在0.5Pa以下时，添加氮化铬+氮化锰)进行氮合金化，此外在添加电解锰后要将功率从250kW降至70kW保持约3min，避免电解锰过度烧损)。
步骤二、将冷却后的铸坯在氮气气体下加热至1250℃保温120min，出炉后进行锻造开坯，锻造压下量60％，始锻温度为1180℃，终锻温度为980℃，得到锻造坯。
步骤三、将上述锻造坯在氮气气体下加热至1230℃保温90min，出炉后开始热轧，开轧温度为1150℃，终轧温度为950℃，热轧压下量为40％，热轧后穿水冷却至室温，得到热轧盘条。
步骤四、将上述热轧盘条在1090℃下进行退火处理，退火时间为90min，采用空冷方式冷却，退火后的热轧盘条进行电解酸洗与表面处理，以清除不锈钢丝表面残留氧化铁皮，烘干后的盘条经过8道次冷拔制成不锈钢丝，其中冷拔开坯变形量为65％，中间道次的各道次变形量为45％，中间退火温度为1130℃，退火时间为10min，总变形量为85％，走线速度为6m/min，得到尺寸规格为φ0.3±0.05mm的不锈钢丝。
步骤五、将上述冷拔后的不锈钢丝在1100℃下进行退火处理，退火时间为30min，得到不锈钢丝成品。
性能测试
图2为本发明实施例1-4中不锈钢丝成品中氮含量与氮化合金物(氮化锰/氮化铬质量比)的关系图。随着氮化锰/氮化铬质量比值的增加，成品不锈钢丝中氮含量逐渐增加且增加幅度减小，两者满足y＝0.37+0.12x-0.02x2(y为不锈钢丝成品中氮含量，x为氮化锰/氮化铬质量比值)的关系，上述公式通过二次多项式拟合得到。
图3为本发明实施例1的不锈钢丝成品的OM(金相照片)与SEM形貌图(同一测试样)，从图中可看出室温组织为单相奥氏体，变形晶粒细小且分布均匀，平均晶粒尺寸为0.5-2μm，无第二相析出；从图(3b)中看出变形奥氏体，未发生形变诱导马氏体相变，表明奥氏体具有较强的机械稳定性。
参照GB/T228-2010《金属材料室温拉伸试验方法》分别对退火处理后得到的热轧盘条、经冷拔处理后得到的不锈钢丝与经退火处理后得到的奥氏体不锈钢丝成品进行测试，测试结果参照表1、表2和表3，退火处理后得到的热轧盘条的屈服强度＞500MPa，抗拉强度＞800MPa，断后伸长率＞50％，具有优异的强韧性；图4为本发明实施例1-4中经冷拔处理后得到的奥氏体不锈钢丝的工程应力-应变曲线，平均屈服强度为1957.39MPa，平均抗拉强度为2206.81MPa，平均断后伸长率为2.64％；图5为本发明实施例1-4中经退火处理后得到的奥氏体不锈钢丝成品的工程应力-应变曲线，随着退火时间的延长，屈服强度与抗拉强度降低，断后伸长率增加。
表1为经退火处理后得到的热轧盘条的性能测试结果
Figure BDA0003662663710000161
表2为经冷拔处理后得到的不锈钢丝的性能测试结果
Figure BDA0003662663710000162
表3为经退火处理后得到的不锈钢丝成品的性能测试结果
Figure BDA0003662663710000163
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种不锈钢丝，其特征在于，所述不锈钢丝中化学成分质量百分数为：C：0.04-0.08%；Cr：20.50-23.50%；Mn：13.50-14.50%；Ni：11.00-12.00%；Mo：2.00-3.00%；Si：≤1.00%；P：≤0.045%；S：≤0.030%；N：0.30-0.60%；O：≤0.006%，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
所述不锈钢丝的室温抗拉强度900-1000MPa，屈服强度500-650MPa，断后伸长率30%-50%；所述不锈钢丝的直径为0.1-2mm。
2.一种不锈钢丝的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、按照权利要求1所述不锈钢丝的成分配比准备合金原料，将所述合金原料进行真空感应熔炼得到钢液，然后出钢浇铸得到铸坯；
步骤二、将所述铸坯在惰性条件下进行加热处理，之后进行锻造处理得到锻造坯；
步骤三、将所述锻造坯在惰性条件下进行加热处理，之后进行热轧处理得到热轧盘条；
步骤四、将所述热轧盘条进行退火处理，退火完成后进行电解酸洗和表面处理，然后进行冷拔处理得到不锈钢丝；
步骤五、将所述不锈钢丝进行退火处理，得到不锈钢丝成品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述合金原料为纯镍、金属铬、工业纯铁、钼铁、电解锰、氮化合金、返回料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氮化合金为氮化铬和氮化锰。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述真空感应熔炼的熔炼温度为1500-1520℃；所述出钢的温度为1470-1480℃，所述出钢在氮气保护气体下进行。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述真空感应熔炼包括：（a）向真空感应炉内填装除氮化合金和电解锰以外的合金原料；（b）送电使炉料熔化并达到初步合金化，控制熔池温度在1500-1520℃，炉料熔清保持10-20min；（c）精炼期时，全程吹入氮气，首先添加氮化铬，待其完全溶解后添加氮化锰；（d）精炼末期，待氮化合金充分溶解后加入电解锰，将熔池温度控制在1470-1480℃保温1-5min；（e）在氮气保护气氛下带电出钢浇注，出钢温度为1470-1480℃，铸坯采用空冷方式冷却；所述除氮化合金和电解锰以外的合金原料为返回料、纯镍、金属铬、工业纯铁、钼铁，其中返回料占所述填装除氮化合金和电解锰以外的合金原料的15wt%-35wt%；在氮化合金中所述氮化铬与氮化锰的质量比为0.25-2:1。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，所述加热处理中，加热温度为1200-1250℃，保温时间为120-180min；所述锻造处理中，始锻温度为1180-1250℃，终锻温度为950-1050℃，锻造压下量为60-70%。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，所述加热处理中，加热温度为1210-1280℃，保温时间为60-120min；所述热轧处理中，开轧温度为1150-1250℃，终轧温度为950-1050℃，热轧压下量为40-70%；热轧处理后穿水冷却至室温。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤四中，所述退火处理的温度为1090-1110℃，保温时间为40-90min，退火后在空气中进行冷却；所述冷拔处理为单向多道次冷拔；所述冷拔处理的总变形量为60-90%，走线速度控制在1.2-9m/min；所述多道次冷拔为8-11次冷拔；冷拔开坯的变形量为40-70%，中间道次的单道次变形量为30-50%，各中间道次冷拔前对坯料进行退火，退火温度为1080-1150℃，时间为10-30min。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤五中，退火处理的温度为1050-1100℃，退火时间为1-30min。
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