CN114957678A - 一种高韧性tpx材料及其制备方法、相容剂 - Google Patents

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Abstract

本发明特别涉及一种高韧性TPX材料及其制备方法、相容剂，属于高分子材料技术领域，方法包括：把TPX、EPDM和相容剂进行熔体混合，后进行冷却和烘干，得到高韧性TPX材料；其中，所述相容剂包括(TPX‑g‑MAH)‑co‑[PA‑6,6]‑co‑(EPDM‑g‑MAH)；通过采用(TPX‑g‑MAH)‑co‑[PA‑6,6]‑co‑(EPDM‑g‑MAH)作为相容剂，能够提高聚合物和EPDM的相容性，解决了目前共混改性造成材料性能降低的问题。

Description

一种高韧性TPX材料及其制备方法、相容剂
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种高韧性TPX材料及其制备方法、相容剂。
背景技术
TPX的耐高温、高透明度等特性在电器照明设备领域具有广泛的应用。其良好的材料性能，具有极大的商业价值，(4-甲基-1-戊烯)成为光学材料以及具有高对氧气透气性的材料和膜的不可替代的组件。
尽管TPX虽然有诸多优点，但自身缺陷也是不可忽视的，比如容易老化，拉伸性能较弱，在强紫外线下暴露，强度会下降；在材料的制备过程中收缩率过高，所以对制备要求过高，因此有必要进一步提高材料的性能。
高分子材料的改性，通常有两种不同的方法，一是通过化学合成，二是通过共混改性。提高TPX材料性能的手段通常有，增韧改性、阻燃改性；提高TPX材料的韧性通常使用TPX材料和天然橡胶共混，天然橡胶包括：要有天然橡胶(NR)、乙丙橡胶(EPR)、三元乙丙橡胶(EPDM)、丁苯橡胶(SBR)等。通过三元乙丙橡胶(EPDM)和TPX材料共混提高性能更为常见，但是TPX聚合物和三元乙丙橡胶(EPDM)的相容性较差，会降低材料性能。
发明内容
本申请的目的在于提供一种高韧性TPX材料及其制备方法、相容剂，以解决目前共混改性造成材料性能降低的问题。
本发明实施例提供了一种高韧性TPX材料的制备方法，所述方法包括：
申请人在发明过程中发现：目前提高材料的韧性的方法主要是TPX聚合物和天然橡胶进行共混，但是制备的材料性能提高效果不佳，因为TPX聚合物和天然橡胶(NR)、乙丙橡胶(EPR)、三元乙丙橡胶(EPDM)、丁苯橡胶(SBR)的相容性较差，降低了材料的性能，通过添加相容剂能够提高聚合物和EPDM的相容性，进而提高性能。
把TPX、EPDM和相容剂进行熔体混合，后进行冷却和烘干，得到高韧性TPX材料；
其中，所述相容剂包括(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)。
可选的，所述高韧性TPX材料的制备方法的制备方法包括：
把TPX-g-MAH和EPDM-g-MAH溶于第一溶剂，得到第一混合液；
把PA-6,6溶于第二溶剂，得到第二混合液；
把所述第一混合液和所述第二混合液进行反应，得到(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)。
可选的，所述TPX-g-MAH和EPDM-g-MAH的质量比为1：1。
可选的，所述第一溶剂包括苯、甲苯、二氯甲烷和二甲苯中的至少一种。
可选的，所述第二溶剂包括苯、甲苯、苯酚和二甲苯中的至少一种。
可选的，所述反应的温度为100-170℃。
可选的，所述熔体混合的温度为100-300℃，所述熔体混合的螺旋杆速度为10-50rpm。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种高韧性TPX材料，所述材料采用如上所述的高韧性TPX材料的制备方法制得。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种相容剂，所述相容剂包括(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种如上所述的相容剂的制备方法，所述方法包括：
把TPX-g-MAH和EPDM-g-MAH溶于第一溶剂，得到第一混合液；
把PA-6,6溶于第二溶剂，得到第二混合液；
把所述第一混合液和所述第二混合液进行反应，得到(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)相容剂。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的高韧性TPX材料的制备方法，通过采用(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)作为相容剂，能够提高聚合物和EPDM的相容性，解决了目前共混改性造成材料性能降低的问题。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的方法的流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种高韧性TPX材料的制备方法，所述方法包括：
S1.得到相容剂；
在一些实施例中，相容剂的制备方法包括：
S1.1.把TPX-g-MAH和EPDM-g-MAH溶于第一溶剂，得到第一混合液；
在一些实施例中，所述TPX-g-MAH和EPDM-g-MAH的质量比为1：1；所述第一溶剂包括苯、甲苯、二氯甲烷和二甲苯中的至少一种，优选二甲苯。
S1.2.把PA-6,6溶于第二溶剂，得到第二混合液；
在一些实施例中，所述第二溶剂包括苯、甲苯、苯酚和二甲苯中的至少一种。优选苯酚。
S1.3.把所述第一混合液和所述第二混合液进行反应，得到(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)；
具体而言，本实施例中，将第一混合液和第二混合液同时倒入反应瓶中，反应在130-140℃下进行，反应24小时后用丙酮除去第一溶剂和第二溶剂，在真空烘箱中60℃干燥48h，最后得到(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)。
在一些实施例中，所述反应的温度为100-170℃，反应温度包括但不限于100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃和170℃。
S2.把TPX、EPDM和相容剂进行熔体混合，后进行冷却和烘干，得到高韧性TPX材料；其中，所述相容剂包括(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)。
具体而言，本实施例中，TPX/EPDM/相容剂共混物在Brabender辊式混合器中进行熔体混合，整个过程在200℃、30rpm、30min的条件下制备，熔体共混物在空气中冷却，在真空烘箱中60℃、24h，得到高韧性TPX材料。
在一些实施例中，所述熔体混合的温度为100-300℃，所述熔体混合的螺旋杆速度为10-50rpm。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种高韧性TPX材料，所述材料采用如上所述的高韧性TPX材料的制备方法制得。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种相容剂，所述相容剂包括(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种如上所述的相容剂的制备方法，所述方法包括：
S1.1.把TPX-g-MAH和EPDM-g-MAH溶于第一溶剂，得到第一混合液；
在一些实施例中，所述TPX-g-MAH和EPDM-g-MAH的质量比为1：1；所述第一溶剂包括苯、甲苯、二氯甲烷和二甲苯中的至少一种，优选二甲苯。
S1.2.把PA-6,6溶于第二溶剂，得到第二混合液；
在一些实施例中，所述第二溶剂包括苯、甲苯、苯酚和二甲苯中的至少一种。优选苯酚。
S1.3.把所述第一混合液和所述第二混合液进行反应，得到(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)相容剂；
在一些实施例中，所述反应的温度为100-170℃，反应温度包括但不限于100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃和170℃。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的高韧性TPX材料及其制备方法、相容剂进行详细说明。
实施例1
一种高韧性TPX材料的制备方法，方法包括：
(1)相容剂的合成
12g TPX-g-MAH和12g EPDM-g-MAH溶于600mL二甲苯中，0.6g PA-6,6溶于180mL甲酚中。这些溶液同时倒入烧瓶中。反应在130-140℃下进行，反应24小时用丙酮除去溶剂，在真空烘箱中60℃干燥48h，最后得到(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)相容剂。
(2)TPX共混改性
65g TPX/35g EPDM/0.5g相容剂共混物在Brabender辊式混合器中进行熔体混合，在200℃、30rpm、30min的条件下制备。熔体共混物在空气中冷却，在真空烘箱中60℃、24h。
实施例2
一种高韧性TPX材料的制备方法，方法包括：
(1)相容剂的合成
13g TPX-g-MAH和13g EPDM-g-MAH溶于600mL二甲苯中，0.8g PA-6,6溶于190mL甲酚中。这些溶液同时倒入烧瓶中。反应在135-140℃下进行，反应24小时用丙酮除去溶剂，在真空烘箱中60℃干燥48h，最后得到(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)相容剂。
(2)TPX共混改性
65g TPX/35g EPDM/1g相容剂共混物在Brabender辊式混合器中进行熔体混合，在200℃、30rpm、30min的条件下制备。熔体共混物在空气中冷却，在真空烘箱中60℃、24h。
实施例3
一种高韧性TPX材料的制备方法，方法包括：
(1)相容剂的合成
15g TPX-g-MAH和15g EPDM-g-MAH溶于600mL二甲苯中，0.9g PA-6,6溶于180mL甲酚中。这些溶液同时倒入烧瓶中。反应在130摄氏度下进行，反应24小时用丙酮除去溶剂，在真空烘箱中60℃干燥48h，最后得到(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)相容剂。
(2)TPX共混改性
65g TPX/35g EPDM/1.5g相容剂共混物在Brabender辊式混合器中进行熔体混合，在200℃、30rpm、30min的条件下制备。熔体共混物在空气中冷却，在真空烘箱中60℃、24h。
实施例4
一种高韧性TPX材料的制备方法，方法包括：
(1)相容剂的合成
12g TPX-g-MAH和12g EPDM-g-MAH溶于600mL二甲苯中，0.6g PA-6,6溶于180mL甲酚中。这些溶液同时倒入烧瓶中。反应在130-140℃下进行，反应24小时用丙酮除去溶剂，在真空烘箱中60℃干燥48h，最后得到(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)相容剂。
(2)TPX共混改性
65g TPX/35g EPDM/2g相容剂共混物在Brabender辊式混合器中进行熔体混合，在200℃、30rpm、30min的条件下制备。熔体共混物在空气中冷却，在真空烘箱中60℃、24h。
实施例5
一种高韧性TPX材料的制备方法，方法包括：
(1)相容剂的合成
16g TPX-g-MAH和17g EPDM-g-MAH溶于600mL二甲苯中，0.9g PA-6,6溶于180mL甲酚中。这些溶液同时倒入烧瓶中。反应在130-140℃下进行，反应24小时用丙酮除去溶剂，在真空烘箱中60℃干燥48h，最后得到(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)相容剂。
(2)TPX共混改性
65g TPX/35g EPDM/3g相容剂共混物在Brabender辊式混合器中进行熔体混合，在200℃、30rpm、30min的条件下制备。熔体共混物在空气中冷却，在真空烘箱中60℃、24h。
实验例
将实施例1-5所制备TPX聚合物材料性能进行分析，结果如下表所示：
Figure BDA0003742885640000061
Figure BDA0003742885640000071
由上表可得，随着相容剂含量的增加，Tc(℃)的值越来越高，说明在体系中三元乙丙橡胶的含量增加，因此相容剂的添加可以增加聚合物改性能效果。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本发明实施例提供的相容剂为三嵌段共聚物，三嵌段共聚物的加入增加了三元乙丙橡胶结构域的分散数量，提高了结构域分布的均匀性；
(2)本发明实施例提供的方法通过加入三嵌段共聚物(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)，在TPX和EPDM相中起辅助相容剂的作用，提高了TPX和EPDM中，EPDM的含量，增加了材料的性能，对聚合物材料的应用有重要意义。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种高韧性TPX材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
把TPX、EPDM和相容剂进行熔体混合，后进行冷却和烘干，得到高韧性TPX材料；
其中，所述相容剂包括(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)。
2.根据权利要求1所述的高韧性TPX材料的制备方法，其特征在于，所述高韧性TPX材料的制备方法的制备方法包括：
把TPX-g-MAH和EPDM-g-MAH溶于第一溶剂，得到第一混合液；
把PA-6,6溶于第二溶剂，得到第二混合液；
把所述第一混合液和所述第二混合液进行反应，得到(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)。
3.根据权利要求2所述的高韧性TPX材料的制备方法，其特征在于，所述TPX-g-MAH和EPDM-g-MAH的质量比为1：1。
4.根据权利要求2所述的高韧性TPX材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂包括苯、甲苯、二氯甲烷和二甲苯中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的高韧性TPX材料的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂包括苯、甲苯、苯酚和二甲苯中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的高韧性TPX材料的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为100-170℃。
7.根据权利要求1所述的高韧性TPX材料的制备方法，其特征在于，所述熔体混合的温度为100-300℃，所述熔体混合的螺旋杆速度为10-50rpm。
8.一种高韧性TPX材料，其特征在于，所述材料采用如权利要求1至7中任意一项所述的高韧性TPX材料的制备方法制得。
9.一种相容剂，其特征在于，所述相容剂包括(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)。
10.一种如权利要求9所述的相容剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
把TPX-g-MAH和EPDM-g-MAH溶于第一溶剂，得到第一混合液；
把PA-6,6溶于第二溶剂，得到第二混合液；
把所述第一混合液和所述第二混合液进行反应，得到(TPX-g-MAH)-co-[PA-6,6]-co-(EPDM-g-MAH)。
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