CN114957579B - 一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料以及制备和应用，利用单体自组装辅助的界面聚合反应，以互不相溶的水相和有机相构建界面，在催化剂的作用下，室温条件下两种单体在界面发生聚合反应，反应得到自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料。与现有技术相比，本发明的材料具有独立自支撑的二维薄膜结构，非常高的结晶性，规整的共价框架结构，超大的共轭平面，通过体系内电子之间的相互作用，吸收光谱表现为从可见区至近红外区的宽带吸收。

Description

一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于二维高分子非线性薄膜材料技术领域，涉及一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
超快激光即脉冲宽度在飞秒级(10-12s)的激光，其在工业、通信、医学、自然科学等领域具有及其重要的应用，具有超快激光响应器件的构建引起了科学界的极大关注。然而已经报到的具有超快激光响应的器件大多是以分散液的形式通过滴涂、旋涂的方法制备的，由于制备条件的限制，器件表面的光滑度问题很难解决，并且具有超快激光响应的材料大多分散性较差，不能直接得到均一的分散液进行器件的制备。
为了满足工业化的应用，自支撑的薄膜由于其材料的均一性以及能够进行多种形式的转移而不影响其使用效果，从而受到大家的关注。其次，晶态的二维高分子不仅具有规整有序的框架结构，高度的共轭平面，能够加快电子的离域；而且其电子在二维空间的限域，使得二维高分子具有超快的光学响应，超强的激子效应以及快速的载流子迁移率。这些特性使得晶态的二维高分子材料在超快激光的激发下极易极化，表现出超高的非线性光学响应。所以迫切需要制备一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料，构建超快激光响应器件。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料及其制备方法和应用。该材料具有二维的薄膜结构，非常高的结晶性，规整有序的共价框架结构，超大的共轭平面。该非线性薄膜材料的光学器件在超快激光的激发下，表现出良好的非线性光学吸收，具体表现为反饱和吸收。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一提供了一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取单体5,10,15,20-四(4-氨基苯)卟啉，将其溶解在二氯甲烷中，加入氯化钠中，再加入醋酸，静置，分离出液体后，继续加入蒸馏水，得到水相；
(2)往步骤(1)中所得水相中加入另一种单体噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛的乙酸乙酯溶液，接着加入醋酸，静置，得到粗产物，洗涤后，即得到目标产物。
进一步的，5,10,15,20-四(4-氨基苯)卟啉、二氯甲烷、氯化钠和醋酸的添加量之比为(0.01～0.1)mmol：(10-50)mL：(10-100)g：(1-10)mL，醋酸的浓度为1-5mol/L。
进一步的，步骤(1)中，静置时间为1-8h。
进一步的，步骤(2)中，噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛的乙酸乙酯溶液中，噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛与乙酸乙酯的添加量之比为(0.02～0.2)mmol：(20-80)ml。
进一步的，步骤(2)中，水相中的5,10,15,20-四(4-氨基苯)卟啉、噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛和醋酸的添加量之比为(0.01～0.1)mmol：(0.02～0.2)mmol：(5-20)mL。
进一步的，步骤(2)中，静置的时间为1-8天。
进一步的，步骤(2)中，洗涤过程为：采用有机溶剂与蒸馏水反复清洗并过滤，直至滤液呈无色；所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、二氯甲烷、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、石油醚或N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
本发明的技术方案之二提供了一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料，其采用如上所述的的制备方法制备得到，该非线性薄膜材料具有高度有序的共价框架结构。
本发明的技术方案之三提供了一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的应用，该非线性薄膜材料用于超快激光响应器件的构建。
进一步的，所述超快激光响应器件所适用的超快激光波段为400～2500nm。
进一步的，非线性薄膜材料构建超快激光响应器件的过程具体为：将制备得到的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料转移至各种基底，其中基底包括石英玻璃，硅片，载玻片，盖玻片，光纤，聚对苯二甲酸乙二醇酯中的至少一种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
一、本发明中制备的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料与传统的光学敏感材料比，具有非常高的结晶性，规整有序的共价框架结构，超大的共轭平面，有利于电子的离域，从而具有非常宽的光学吸收带，有利于超快激光响应。
二、本发明中构建的超快光学器件克服了传统方法制备的器件表面不均匀、性能差的缺点，在超快激光下，具有超高的非线性光学响应。并且对环境和温度稳定，能够在长时间及各种温度下使用，能够满足实际应用的要求。
三、本发明中首次运用单体自组装辅助的界面聚合反应进行自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的制备，由于单体自组装提供了非常好的限域作用，不仅提高了材料的结晶性，而且促进自支撑薄膜的生成，能够得到高产率高质量的非线性薄膜材料。
四、本发明中首次使用该自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料构建超快激光响应器件，并且良好的非线性光学特性，能够用于超快激光响应的实际应用。
附图说明
图1是本发明制备的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图2是本发明制备的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的透射电子显微镜(TEM)照片；
图3是本发明制备的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的吸收光谱图；
图4是本发明制备的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的超快激光响应器件的性能图；
图5是本发明制备的对比例材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图6是本发明制备的对比例材料的的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售产品或常规处理技术。
实施例1：
自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的制备方法及其超快激光响应器件构建，具体包括以下步骤：
(1)称取单体5,10,15,20-四(4-氨基苯)卟啉，摩尔量为0.05mmol，将其溶解在40ml二氯甲烷中，加入50g氯化钠中，再加入摩尔浓度为3M的醋酸，其含量为5ml，静置4h。
(2)静置后，全部倒出以上混合体系中的液体，向其中加入蒸馏水500ml，将得到的整个混合体系转移至烧杯中，得到水相；
(3)在以上水相中加入另一种单体噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛的乙酸乙酯溶液，其摩尔量为0.1mmol，乙酸乙酯的量为60ml。接着加入摩尔浓度为5M醋酸其含量为10ml，静置5天，得到粗产物。
(4)所得粗产物用二氯甲烷、四氢呋喃、蒸馏水洗涤后，即得到目标产物二维高分子非线性薄膜材料。
将制备得到的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料转移至载玻片，制备超级激光响应器件。
另外，取上述制得的超级激光响应器件用于超快激光光学测试，在35fs的脉冲激光激发下，波长在400-2500nm的波段，0.2-500uJ的能量下，使用Z-scan技术进行非线性性能的测试。
实施例2：
自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的制备方法及其超快激光响应器件构建，具体包括以下步骤：
(1)称取单体5,10,15,20-四(4-氨基苯)卟啉，摩尔量为0.05mmol，将其溶解在40ml二氯甲烷中，加入50g氯化钠中，再加入摩尔浓度为3M的醋酸，其含量为5ml，静置4h。
(2)静置后，全部倒出以上混合体系中的液体，向其中加入蒸馏水500ml，将得到的整个混合体系转移至烧杯中，得到水相；
(3)在以上水相中加入另一种单体噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛的乙酸乙酯溶液，其摩尔量为0.05mmol，乙酸乙酯的量为60ml。接着加入摩尔浓度为5M醋酸其含量为10ml，静置7天，得到粗产物。
(4)所得粗产物用甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃、蒸馏水洗涤后，即得到目标产物二维高分子非线性薄膜材料。
将制备得到的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料转移至石英玻璃，制备超级激光响应器件。
另外，取上述制得的超级激光响应器件用于超快激光光学测试，在35fs的脉冲激光激发下，波长在400-2500nm的波段，0.2-500uJ的能量下，使用Z-scan技术进行非线性性能的测试。
实施例3：
自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的制备方法及其超快激光响应器件构建，并进行了超快激光测试，具体包括以下步骤：
(1)称取单体5,10,15,20-四(4-氨基苯)卟啉，摩尔量为0.05mmol，将其溶解在40ml二氯甲烷中，加入50g氯化钠中，再加入摩尔浓度为3M的醋酸，其含量为5ml，静置4h。
(2)静置后，全部倒出以上混合体系中的液体，向其中加入蒸馏水500ml，将得到的整个混合体系转移至烧杯中，得到水相；
(3)在以上水相中加入另一种单体噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛的乙酸乙酯溶液，其摩尔量为0.05mmol，乙酸乙酯的量为60ml。接着加入摩尔浓度为5M醋酸其含量为10ml，静置5天，得到粗产物。
(4)所得粗产物用甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃、蒸馏水洗涤后，即得到目标产物二维高分子非线性薄膜材料。
将制备得到的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料转移至载玻片，制备超级激光响应器件。
另外，取上述制得的超级激光响应器件用于超快激光光学测试，在35fs的脉冲激光激发下，波长在400-2500nm的波段，0.2-500uJ的能量下，使用Z-scan技术进行非线性性能的测试。
对比例1：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了省去了醋酸的添加。
得到的最终产物成膜性不好，见图5。
对比例2：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了除了将二氯甲烷改为等体积乙酸乙酯。
得到的最终产物成膜性不好，见图6。
图1给出了本发明实施例1所制得的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的扫描电子显微镜(SEM)照片，从图片中可以看出明显的薄膜外形，验证了实施例1预期的结果。
图2给出了本发明实施例1所制得的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的透射电子显微镜(TEM)照片，该照片进一步验证了合成材料的微观形貌为二维的薄膜状，验证了实施例1预期的结果。
图3给出了本发明实施例2所制得的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的吸收光谱图，从图中可知，制备的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料具有从可见至红外区的宽带吸收，验证了实施例2预期的结果。
图4给出了本发明实施例3所制得的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料超快激光响应器件的超快光学性能图，在不同的能量下，该材料均表现出明显的非线性吸收，具体为饱和吸收行为。随着能量的增加，饱和吸收增强，与预期一致。
图5给出了本发明实施例1对比例1所制得的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的扫描电子显微镜(SEM)照片，从图片中可以看出没有形成明显的薄膜外形，验证了实施例1和对比例1的结果。
图6给出了本发明实施例1对比例2所制得的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的扫描电子显微镜(SEM)照片，从图片中可以看出没有形成明显的薄膜外形，验证了实施例1和对比例2的结果。
实施例4：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中：
5,10,15,20-四(4-氨基苯)卟啉、二氯甲烷、氯化钠和醋酸的添加量分别为0.01mmol，10mL，10g，1mL，醋酸的浓度为1mol/L。
实施例5：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中：
5,10,15,20-四(4-氨基苯)卟啉、二氯甲烷、氯化钠和醋酸的添加量分别为0.1mmol，10mL，100g，10mL，醋酸的浓度为5mol/L。
实施例6：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中：
噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛与乙酸乙酯的添加量分别调整为0.02mmol，20ml；
噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛和醋酸的添加量分别调整为0.02mmol，5mL。
实施例7：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中：
噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛与乙酸乙酯的添加量分别调整为0.2mmol，80ml；
噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛和醋酸的添加量分别调整为0.2mmol，20mL。
实施例的作用与效果
总的来说，根据本发明所提供的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的制备及其超快激光响应器件构建，利用一种单体自组装辅助的界面聚合反应得到粗产物，用蒸馏水和有机溶剂进行洗涤处理，然后再将其构建超快激光响应器件。该器件在超快脉冲激光下具有非常好的非线性响应，具体表现为饱和吸收行为。
制备得到的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的扫描电子显微镜和透射电子显微镜厕纸可知，表现为明显的薄膜结构。
制备得到的自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料超快激光响应器件具有优异的超快光学响应，满足实际应用的需要，且操作简单，重复性高，反应条件易于控制，易于大规模产出。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取单体5,10,15,20-四(4-氨基苯)卟啉，将其溶解在二氯甲烷中，加入氯化钠中，再加入醋酸，静置，分离出液体后，继续加入蒸馏水，得到水相；
（2）往步骤（1）中所得水相中加入另一种单体噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛的乙酸乙酯溶液，接着加入醋酸，静置，得到粗产物，洗涤后，即得到目标产物；
步骤（1）中，5,10,15,20-四(4-氨基苯)卟啉、二氯甲烷、氯化钠和醋酸的添加量之比为（0.01~0.1）mmol：（10-50）mL：（10-100）g：（1-10）mL，醋酸的浓度为1-5mol/L；
步骤（2）中，水相中的5,10,15,20-四(4-氨基苯)卟啉、噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛和醋酸的添加量之比为（0.01~0.1）mmol：（0.02~0.2） mmol：（5-20）mL。
2.根据权利要求1所述的一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，静置时间为1-8h。
3.根据权利要求1所述的一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛的乙酸乙酯溶液中，噻吩并[3,2-B]噻吩-2,5-二甲醛与乙酸乙酯的添加量之比为（0.02~0.2） mmol：（20-80 ）ml。
4.根据权利要求1所述的一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，静置的时间为1-8天。
5.根据权利要求1所述的一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，洗涤过程为：采用有机溶剂与蒸馏水反复清洗并过滤，直至滤液呈无色；所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、二氯甲烷、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、石油醚或N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
6.一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料，其采用如权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到，其特征在于，该非线性薄膜材料具有高度有序的共价框架结构。
7.如权利要求6所述的一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的应用，其特征在于，该非线性薄膜材料用于超快激光响应器件的构建。
8.如权利要求7所述的一种自支撑晶态二维高分子非线性薄膜材料的应用，其特征在于，所述超快激光响应器件所适用的超快激光波段为400~2500 nm。
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