CN114956575A - 一种具有高表面压应力的微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明通过在对基础玻璃板在晶化热处理之前加入混合盐浴的渗钠工艺，改善了微晶玻璃为析出相应晶相导致组分中“少钠”而带来表面压应力低的问题，使得在微晶玻璃化学强化的过程中，微晶玻璃的表面压应力值得到明显提高，从而具有更高的硬度和抗刮擦性能。制备出的玻璃材料在电子类消费产品领域具有广阔的使用价值。
Description
技术领域
本发明涉及微晶玻璃材料领域，具体地，涉及一种高表面压应力的微晶玻璃。
背景技术
目前很多电子设备采用玻璃材料作为屏幕和/或后盖保护材料。但随着移动终端显示的大屏化，玻璃屏幕易被摔碎和划伤的问题越发突出，电子设备玻璃保护层的力学性能亟待进一步提升。
自20世纪50年代美国康宁公司实现微晶玻璃的可控制备开始，微晶玻璃引起了相关研究者们的重视。微晶玻璃内部存在晶相，能够具备在玻璃中无法得到的物性值。因为晶相的存在能够阻止表面或内部微裂纹的进一步扩展或使微裂纹折向而不易扩散。与原始玻璃相比，微晶玻璃的机械强度、耐热冲击性、化学稳定性显著提高，同时具有热膨胀系数可调等优点。
盖板玻璃材料为了提高玻璃表面强度常采用高温离子交换的方法进行表面化学强化，但有较高结晶度的微晶玻璃因为玻璃相含量少，所以经过化学强化的微晶玻璃其表面压应力值低于常用的高铝玻璃材料。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种提高微晶玻璃表面压应力的方法，由此制得的高表面压应力微晶玻璃具有很高的晶体比例及结构强度，同时能够具有高透光率。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备高表面压应力微晶玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a，将基础玻璃板浸入硝酸锂和硝酸钠的混合熔盐中进行渗钠处理, 保持一定时间后取出，清洗；
步骤b，对经步骤a处理得到的基础玻璃板进行晶化处理，制得可离子交换的微晶玻璃；
步骤c，对经步骤b处理得到的可离子交换的微晶玻璃进行强化处理，得到高强度透明微晶玻璃。
优选地，步骤a中，所述基础玻璃板的制备方法为：按照设计配比称取各组分，搅拌混匀，在1300～1450℃温度下熔制10～30h，冷却退火，通过压延法或铸锭切割方法制成板厚为0.2-1mm的玻璃板。
优选地，步骤a中，所述熔盐温度为250～350℃，组成为硝酸锂：硝酸钠=90:10～99.5:0.5, 浸入时间10～200min，所述的基础玻璃渗入钠离子层深度为10～30μm。
优选地，步骤b中，所述晶化处理为两步热处理，第一步，在第一温度600～640℃下保持2～5h，第二步，在第二温度700～760℃下保持2～6h。
优选地，步骤c中，所述强化处理步骤为：第一步，将所述可离子交换的微晶玻璃置于NaNO3熔盐中，在400～500℃下恒温4～10h，进行首次离子交换；第二步，将完成了首次离子交换的微晶玻璃取出，置于KNO3熔盐中，在350～420℃下恒温1～3h，进行二次离子交换。
优选地，所述高表面压应力的微晶玻璃各组分质量分数为： SiO2 68～74%；Al2O35～9%；TiO2 0～1%；CaO 0-1%； Li2O 10～14%；Na2O 0.1～1.5%；K2O 0.1～1%；P2O5 3～6%；ZrO2 3～6%；BaO 0～1%；Sb2O3 0～2；MgO 0～3%；ZnO 0～2%。
一种具有高表面压应力的微晶玻璃，其特征在于，由上述方法制成。
优选地，其晶相包含有二硅酸锂、透锂长石、磷酸铝的晶相，结晶度在60%-90%。
优选地，经过热处理后在玻璃体内生成的整体晶体尺寸最大值≤65nm；强化后，微晶玻璃的维氏硬度≥950kgf/mm2，表面压应力≥750MPa，钾离子交换层深度≥6μm，钠离子交换层深度≥85μm，在可见光范围1mm厚的微晶玻璃透过率为85%以上。
本发明的有益效果是：本发明的微晶玻璃在不破坏玻璃主晶相的组成前提下，增加了玻璃表面的钠离子含量，使得在化学强化的过程中相较于原有的“高锂低钠”的微晶玻璃组成，提高了在化学强化过程中钾钠离子交换的程度，从而在表面形成的压缩应力值高于未作渗钠处理的微晶玻璃表面，提高了微晶玻璃的表面硬度、抗刮擦和抗跌落性能。经本发明制备方法生产出的微晶玻璃产品能够更好的满足智能化时代移动终端电子显示保护盖板需求及各种玻璃保护材料领域。
附图说明
图1是渗钠处理示意图
图2是测量实施例1的差示扫描量热法(DSC)曲线（步骤2-基础玻璃制备）
图3是硝酸锂与硝酸钠的二元相图（步骤3-表面渗钠处理）
图4晶化热处理示意图（步骤4-晶化处理）
图5是测量实施例1的透过率曲线（成品透过率）
图6是测量实施例1的XRD图谱（成品晶相）
图7是测量实施例1的FSM-6000的显示图片
图8是对实施例1的微晶玻璃断面进行钾钠元素能谱的线扫描（成品渗钠层）
图9是实施例1被HF腐蚀之后的玻璃表面的SEM图片（成品晶粒尺寸）
图10是对实施例1进行硬度测试时在玻璃表面形成的压痕
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明本发明的具体实施方式。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的微晶玻璃，各组分的质量分数如下：SiO2 68～74%；Al2O3 5～9%；TiO2 0～1%；CaO 0-1%； Li2O 10～14%；Na2O 0.1～1.5%；K2O 0.1～1%；P2O5 3～6%；ZrO2 1～6%；BaO 0～1%；Sb2O3 0～2；MgO 0～3%；ZnO 0～2%。在本说明书中，如果没有特殊说明，各组分的含量全部采用相对于换算成氧化物的组成的玻璃物质总量的重量百分比表示。在这里，所述“换算成氧化物的组成”是指，作为本发明的微晶玻璃组成成分的原料而使用的氧化物、复合盐等熔融时全部分解并转变为氧化物的情况下，将该氧化物的物质总量作为100％。
实施例1-5的具体组分及其质量分数、处理过程及性能参数如表1所示，表1中的对照组未经渗钠处理。
实施例1-5通过如下方法制备：
1、组分称量、混合：选择各种成分各自相应的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、氢氧化物以及偏磷酸化合物等原料，按照成分比例范围，将原料混合均匀，将均匀的混合物放入铂金或氧化铝坩埚中。
2、制备基础玻璃板：根据玻璃组成的熔制难易度，在电炉中1300～1450℃的温度范围内进行10～30h的加热使其均匀熔化，冷却退火，然后通过铸锭切割法或压延法形成厚为0.2-1mm的基础玻璃板。
3、表面渗钠处理：基础玻璃板浸入硝酸锂和硝酸钠的混合熔盐中, 保持一定时间后取出，清洗。所述混合熔盐温度为250～350℃，例如280℃，300℃，320℃，340℃；组成为硝酸锂：硝酸钠=90:10～99.5:0.5, 例如91：9，95：5，97：3，99：1；浸入时间10～200min，例如：1h，2h，3h。
4、晶化处理：对上述步骤得到的基础玻璃板，实施两阶段的热处理：第一阶段，在第一温度600～640℃下保持2～5h，第二阶段，在第二温度700～760℃下保持2～6h，得到可离子交换的微晶玻璃。本发明实施例中，所述第一阶段的热处理条件记录在表1“成核工艺”栏中，所述第二阶段的热处理条件记录在表1“晶化工艺”栏中，热处理的温度以及在其温度下的保温时间如表所述。
5、强化微晶玻璃的制备：将步骤4制得的可离子交换的微晶玻璃进行切割、研磨及抛光，制成片状，采取两步高温离子交换法进行强化。所述化学强化工艺为：第一步，将所述可离子交换的微晶玻璃置于NaNO3熔盐中，在400～500℃下恒温4～10h，进行首次离子交换；第二步，将完成了首次离子交换的微晶玻璃取出，置于KNO3熔盐中，在350～420℃下恒温1～3h，进行第二次离子交换。
6、最后，对强化后的微晶玻璃板进行精细抛光，整体减薄在1～3μm。
关于上述可离子交换微晶玻璃的强化条件，作以下说明：可将所述微晶玻璃浸没于420℃～460℃温度下熔融NaNO3的盐浴中5～16小时来进行离子交换，在这种实施方式中, Na离子置换微晶玻璃中的部分Li离子，从而形成表面压应力层使微晶玻璃呈现高机械性能；也可将所述微晶玻璃浸没于380℃～450℃温度下熔融KNO3的盐浴中1～6小时来进行离子交换，优选时间范围为2～4小时。
在本发明实施例中，采取的是两步高温离子交换法进行强化（即步骤5），具体参数如表1“强化工艺”栏所述。但本发明微晶玻璃的强化条件不限于表1中的强化条件。
经上述步骤制得的微晶玻璃，其晶相包含有二硅酸锂、透锂长石、偏磷酸铝等晶相中的两种及以上。
实施例中高温离子强化前的微晶玻璃的晶相，利用X射线衍射仪，通过对比标准PDF卡片分析得到微晶玻璃中相应的晶相及其计算得到相应的结晶度。
平均晶粒尺寸：利用扫描电镜进行测定，微晶玻璃通过在HF酸中进行表面处理，再对微晶玻璃表面进行喷金处理，在扫描电镜下进行表面扫描，观察到颗粒的直径，并通过加总所有晶粒的平均直径尺寸，除以影像中的晶粒数（图9）。
维氏硬度：采用维氏硬度计测量，加载力为200g，加载时间为15s（表1）。
CS：即钾离子形成的表面压应力层，利用玻璃表面应力仪FSM-6000进行测定（表1）。
DOC：即钠离子交换层深度，利用日本折原工业有限公司玻璃表面应力仪SLP-1000测试（表1）。
DOL：即钾离子交换层深度，利用日本折原工业有限公司玻璃表面应力仪FSM-6000进行测定（表1）。
落球高度：对长宽高为160×70×0.8mm的强化微晶玻璃板两表面进行抛光后放置在橡胶架上固定，使102g的钢球从规定高度落下，玻璃板不发生断裂而能够承受的冲击的最大落球高度（表1）。
透过率：采用紫外可见分光光度计进行测试1mm厚抛光好的玻璃片。本发明提供的实施例中（表1），微晶玻璃在400nm～750nm的可见光谱上呈现89％～93％的透过率，这使得微晶玻璃在具有上述高强度的同时具有良好的透光性，可代替普通玻璃适宜作为电子显示设备的盖板保护材料。
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
表1
Claims (9)
1.一种高表面压应力微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a，将基础玻璃板浸入硝酸锂和硝酸钠的混合熔盐中进行渗钠处理, 保持一定时间后取出，清洗；
步骤b，对经步骤a处理得到的基础玻璃板进行晶化处理，制得可离子交换的微晶玻璃；
步骤c，对经步骤b处理得到的可离子交换的微晶玻璃进行强化处理，得到高强度透明微晶玻璃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述基础玻璃板的制备方法为：按照设计配比称取各组分，搅拌混匀，在1300～1450℃温度下熔制10～30h，冷却退火，通过压延法或铸锭切割方法制成板厚为0.2-1mm的玻璃板。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述熔盐温度为250～350℃，组成为硝酸锂：硝酸钠=90:10～99.5:0.5, 浸入时间10～200min，所述的基础玻璃渗入钠离子层深度为10～30μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述晶化处理为两步热处理：第一步，在第一温度600～640℃下保持2～5h，第二步，在第二温度700～760℃下保持2～6h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述强化处理步骤为：第一步，将所述可离子交换的微晶玻璃置于NaNO3熔盐中，在400～500℃下恒温4～10h，进行首次离子交换；第二步，将完成了首次离子交换的微晶玻璃取出，置于KNO3熔盐中，在350～420℃下恒温1～3h，进行二次离子交换。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高表面压应力的微晶玻璃各组分质量分数为： SiO2 68～74%；Al2O3 5～9%；TiO2 0～1%；CaO 0-1%； Li2O 9～13%；Na2O 0.1～1.5%；K2O 0.1～1%；P2O5 3～6%；ZrO2 1～6%；BaO 0～1%；Sb2O3 0～2%；MgO 0～3%；ZnO 0～2%。
7.一种具有高表面压应力的微晶玻璃，其特征在于，由权利要求1所述制备方法制成。
8.如权利要求7所述的微晶玻璃，其特征在于，其晶相包含有二硅酸锂、透锂长石、磷酸铝的晶相，结晶度在60%～95%。
9.如权利要求7所述的微晶玻璃，其特征在于，经过热处理后在玻璃体内生成的整体晶体尺寸最大值≤65nm；强化后，微晶玻璃的维氏硬度≥950kgf/mm2，表面压应力≥750MPa，钾离子交换层深度≥6μm，钠离子交换层深度≥85μm，在可见光范围1mm厚的微晶玻璃透过率为85%以上。
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