CN114946928A - 高香芹酚型牛至精油/壳聚糖智能抗菌指示薄膜及其制备方法 - Google Patents

高香芹酚型牛至精油/壳聚糖智能抗菌指示薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高香芹酚型牛至精油/壳聚糖智能抗菌指示薄膜的制备方法，属于抗菌保鲜技术领域，该抗菌指示薄膜由壁材和包裹在所述壁材中的芯材组成，其中，壁材为壳聚糖，芯材为高香芹酚型牛至精油，并且在壁材中加入天然植物提取物花青素起到pH指示剂的作用。本发明通过将强抗菌性的牛至精油和花青素加入壳聚糖为基料的薄膜中，获得的高香芹酚型牛至精油壳聚糖智能抗菌指示薄膜。在一定温度下，该薄膜能够控制牛至精油的释放速度和均匀性，同时使薄膜具有变色指示食品保鲜和抗氧化的作用。该膜具有绿色可食、环保、安全、无毒、可降解，可变色指示食品保鲜，同时能有效抑菌细菌活性和微生物的生长。

Description

高香芹酚型牛至精油/壳聚糖智能抗菌指示薄膜及其制备 方法
技术领域
本发明属于天然抗菌剂保鲜技术领域，具体涉及一种高香芹酚型牛至精油/壳聚糖智能抗菌指示薄膜及其制备方法。
背景技术
世界各国都在加强寻找更为安全、有效的食品保鲜薄膜。生物聚合物，如壳聚糖，已经在食品和生物医学领域获得了突出的地位，尤其在食品保鲜方面，作为部分合成聚合物的替代品。壳聚糖是一类有着广谱抑菌活性的天然多糖，其具有生物相容性好、易降解、无毒等特点，常用于果蔬的保鲜。当在酸性介质中溶解时，壳聚糖获得阳离子特性，这种正电荷负责其抗菌活性，通过与细胞膜的相互作用，对带负电荷的微生物发生生长的抑制作用。为增强壳聚糖的抑菌活性，扩大其使用范围，可采用将具有杀菌功能的植物提取物渗入壳聚糖薄膜配方中，以改善其抗菌性能。在天然植物提取物中，精油通常用于抗菌敷料，尤其是牛至精油。牛至精油是从牛至的花、叶、茎中提取出的具有挥发性成分的液体，主要含有香芹酚、百里香酚等酚类物质。国内外研究表明，香芹酚、百里香酚能够有效抑制革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌、真菌、寄生虫，而且具有很强的抗氧化活性，同时因其绿色安全、无毒副作用，使得在天然食品保鲜剂的开发中拥有较好的应用前景。
鱼肉等肉类食品保鲜时，pH值尤为重要，在肉类变质时，肉质的pH值也会随之发生变化，以牲畜前肌肉为例，新鲜肉的肉浸液pH值一般在5.8～6.8的范围内，如果肉品存放不当，细菌在适当的温度、湿度、酸碱度以及其他适宜条件下迅速繁殖，且沿肌肉间向深部蔓延。肌肉组织逐渐分解，脂肪发生酸败，产生氨、硫化氢、乙硫醇、丁酸等分子，散发出臭气。此时肉品已经变质，其pH值在6.7以上。因此，通过对肉类的pH值的测定，可以帮助判断肉的新鲜度。花青素是一类广泛存在于自然界植物的花、果、茎、叶和种子中的水溶性天然色素，属于黄酮多酚类化合物。具有很强的抗氧化性、抗突变、抗癌特性，还有预防心血管疾病、抗高血糖等多种保健功能。花青素是极性化合物，其颜色随pH值的变化而变化，pH<7时为红色，pH在7-8时呈紫色，pH>11时呈蓝色。因此，花青素可通过颜色变化指示肉类品质，在肉类等食品保鲜时，具有重要的应用价值。
为有效解决食品保鲜中牛至精油易挥发，涂抹或喷洒后作用持续时间较短，效果不显著，不能直接用于需要长时间持续均匀释放的抗菌产品的应用，保鲜食品变质颜色不显著等问题，本发明通过将高香芹酚型牛至精油和花青素加入壳聚糖薄膜中，不仅控制牛至精油的释放速率，同时使薄膜具有变色指示食品保鲜的作用，同时也是花青素在食品保鲜的上首次应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高香芹酚型牛至精油/壳聚糖智能抗菌指示薄膜及其制备方法与用途，通过该制备方法得到的抗菌指示膜具备一定的机械性能，并且无毒无害、安全可食，为可完全降解的绿色可食膜。
本发明高香芹酚型牛至精油/壳聚糖智能抗菌指示薄膜及其制备方法，该抗菌指示薄膜由壁材和包裹在所述壁材中的芯材组成，其中，壁材为壳聚糖，芯材为高香芹酚型牛至精油，在壁材中加入天然植物提取物花青素起到pH指示剂的作用，制备成可食性智能抗菌指示薄膜。具体的，包括如下操作步骤：
1)采用高香芹酚型牛至精油与乳化剂进行乳化，制得乳化后的牛至精油；
2)将步骤1)乳化后的精油包裹在壳聚糖溶液中，制成精油/壳聚糖复合膜溶液；
3)向步骤2)中的精油/壳聚糖复合膜溶液中加入天然提取物花青素作为pH指示剂，最终制得该抗菌指示薄膜。
其中，将高香芹酚的牛至精油与乳化剂以质量比3:1～5进行乳化。优选地，可使用均质机高速分散并超声后制得乳化后的牛至精油乳液。
其中，超声功率可优选为200w，超声时间为3min。
其中，优选的乳化剂可为吐温80。
在本发明一个优选的实施方案中，所述高香芹酚型牛至精油按如下方法制备：
1)通过水蒸气蒸馏法提取牛至地上部分，并通过GC-MS分析其挥发性成分，通过气相色谱质谱联用仪分离样品成分，同时检测正构烷烃C7/C40的保留时间，将样品组分的保留时间代入Kovats保留指数公式计算组分程序升温保留指数的实测值；
2)通过检索NIST14标准质谱图库，使用MS软件进行谱库搜索，依据保留指数和质谱峰图的相似度来鉴定组分的结构和名称，采用面积归一法确定各个组分的相对百分含量，最终确定香芹酚含量在90％以上；
3)随后，通过对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌性评价，其中大肠杆菌抑菌圈为20～45mm，金黄色葡萄球菌的抑菌圈为25～45mm。
其中，所述壳聚糖溶液制备方法如下：以质量比体积1:20～100的比例将壳聚糖溶解于乙酸水溶液中。其中，乙酸与水的体积比为1:50～100，40-50℃在磁力搅拌器上搅拌直到壳聚糖完全溶解。优选地，磁力搅拌器的搅拌速率为400转/分钟。
其中，将乳化后的精油乳液以精油乳液：壳聚糖溶液1:50～500体积比加入壳聚糖溶液中，并以400～2000转/分钟的速率进行搅拌，直至混合均匀，制备成精油/壳聚糖复合膜溶液。
其中，在精油/壳聚糖复合膜溶液中以质量比0.1％～0.4％的比例加入天然植物提取物花青素，搅拌直到天然植物提取物花青素完全溶解。其中，磁力搅拌器的搅拌速率可为400转/分钟。
本发明的花青素可从天然植物中提取获得，也可以市售获得，不限于某种特定的天然植物。可通过本领域常规方法从富含花青素的天然植物中提取得到。富含花青素的天然植物是本领域技术人员所知晓的，如黑米、紫甘蓝、甘薯、蓝莓等。
其中，在加入花青素后的精油/壳聚糖复合膜溶液中以质量比0.1％～1％的比例加入塑化剂，搅拌直到完全溶解。其中，所述塑化剂可优选为甘油。
其中，将膜溶液导入膜制备器中进行膜的制备，膜制备温度35～45℃、干燥时间8～10h，将制备好复合膜储存在干燥器中。
本发明还提供由所述的制备方法制备得到的高香芹酚型牛至精油/壳聚糖智能抗菌指示薄膜。
本发明通过将强抗菌性的牛至精油和花青素加入壳聚糖为基料的薄膜中，获得的高香芹酚型牛至精油壳聚糖智能抗菌指示薄膜，牛至精油和花青素的添加增加了壳聚糖薄膜的厚度，由于精油和花青素与壳聚糖紧密联结并形成复合结构，明显改善了薄膜的物理化学性质。薄膜的理化性质直接影响着抗菌活性，表1显示，加入高香芹酚型牛至精油的壳聚糖薄膜，杀菌性显著增强，一定浓度的花青素的加入不仅使薄膜具有变色指示和抗氧化作用，更增强的了薄膜的杀菌性。该膜绿色可食、环保、安全、无毒、可降解，可变色指示食品保鲜，同时能有效抑菌细菌活性和微生物的生长。
附图说明
图1所示为薄膜透光度图，其中A为壳聚糖薄膜(CK1)，B为加入高香芹酚型牛至精油的壳聚糖薄膜(CK2)，C为加入0.1％花青素和高香芹酚型牛至精油的壳聚糖薄膜(实施例1)，D为加入0.2％花青素和高香芹酚型牛至精油的壳聚糖薄膜(实施例2)，E为加入0.4％花青素和高香芹酚型牛至精油的壳聚糖薄膜(实施例3)。如图1所示，A和B薄膜为透明色，C和D为蓝色，E为紫色。
图2为薄膜变色反应图。加入花青素的C、D和E，随着pH值的增加，薄膜呈玫红色、粉红色、紫色、灰蓝色和黄色。花青素的颜色变化对pH值的变化非常敏感，这是因为花青素的化学结构发生了变化。花青素从黄嘌呤阳离子(低pH值)到醌基(高pH值)的结构转变引起的薄膜在不同pH值溶液中的颜色变化。
图3薄膜结构表征图。薄膜的表面和横截面如图3-1和图3-2所示。A为壳聚糖薄膜，具有相对光滑的表面和致密的结构。然而，可以观察到在含有高香芹酚牛至精油和花青素的薄膜中散布着非常小的裂缝和褶皱。添加精油后薄膜表面的结构变化可归因于干燥过程中的脂质聚集和乳状化。所有薄膜的原子力显微镜的形貌图像如图3-3和图3-4所示。空洞代表一个黑暗的凹陷，而结节代表一个明亮的高峰。图中A为壳聚糖薄膜，呈现致密和细小的波纹。与扫描电子显微镜观察相似，精油和花青素的加入使薄膜出现孔洞。该特征支持精油和花青素与壳聚糖紧密联结并形成复合结构，从而改善薄膜的物理化学性质。
图4为薄膜的理化表征图。图4-1表明精油和花青素的加入显著(p<0.05)增加了薄膜的厚度，表明由于加入精油和花青素形成了更松散的微观结构。薄膜厚度会影响薄膜的机械和物理性能。图4-2显示壳聚糖薄膜具有最高的密度，这与扫描电子显微镜结果一致。水分含量和水溶性是可生物降解薄膜的重要特性，因为它们会影响薄膜的耐水性，尤其是在潮湿环境中。所有薄膜的水分含量和水溶性显示如图4-3、图4-4，B薄膜的含水率最高，为31.34％，而C和D的含水率最低，分别为25.09％和25.04％。该薄膜，牛至精油和花青素复合胶体颗粒可以通过氢键与壳聚糖基体相互作用，阻断游离羟基，从而降低薄膜的吸水率。在水溶性上，E薄膜表现出最高的水溶性。
图5为薄膜的抗氧化和抗菌活性评价图。图5-1显示了不同薄膜的DPPH自由基清除能力。A薄膜为壳聚糖薄膜具有非常低的DPPH自由基清除活性，主要由于壳聚糖缺少抗氧化的活性基团。牛至精油的加入增加了薄膜的DPPH自由基清除活性。此外，花青素还以浓度依赖性方式显著提高了薄膜的DPPH清除活性，表明花青素具有强大的抗氧化性能。牛至精油和花青素中酚类和萜类具有很好的抗氧化性。图5-2和5-3显示了不同薄膜的抗金黄色葡萄球菌活性，其中5-2中对照为无膜金黄色葡萄球菌溶液。对照和A薄膜的悬浮液培养12小时后浑浊，而包埋牛至精油或花青素的膜(B、C、D和E)的悬浮液比较清澈。说明壳聚糖仅仅具有较弱的抗菌作用。然而，具有牛至精油和花青素的薄膜表现出明显的抗菌特性，牛至的强抗菌作用主要是由于香芹酚的含量影响了细菌膜的通透性和其他功能，包埋不同质量的花青素薄膜显著增强了薄膜的杀菌性其中添加0.2％的花青素的薄膜(D薄膜)抗菌效果最好，对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到80％以上。
图6为薄膜三文鱼保鲜实验评价图。图6显示了不同薄膜的包被的鱼肉样品在4℃冰箱存放8天的示例图和指标评价。无膜对照组，鱼肉发现明显的褐变，并有明显的恶臭味，pH显著升高，菌落总数大于8log CFU/g，已经超过可以接受的水平，说明鱼肉已经完全变质。在C和D薄膜包被鱼肉总体评分最高，肉质坚实有弹性，未产生异味，并且检测到最低的菌落总数。说明牛至精油和花青素的加入可延长鱼肉的保质期。总之，这些结果表明E薄膜与其他薄膜相比，具有优异的机械性能、pH敏感性、抗氧化、抗菌活性鱼肉保鲜特性，该薄膜可作为食品工业的智能抗菌包装材料使用。
具体实施方式
为详细说明本发明技术内容，下面提供具体实施例。需要说明的是，以下结合具体实施方式旨在进一步说明本发明，但本发明所述的方法和保护的范围并不限于此。
以下实施例所用的试剂和方法如无特别说明，均按常规方法配制和操作；所用的试剂，除牛至精油外，其余均可从商业途径得到。
实验材料：
Figure BDA0003601325960000071
高香芹酚牛至精油的制备：将采收的牛至品种的地上部分(包括牛至枝、叶、花)材料干燥后，通过水蒸气蒸馏法提取精油，通过GC-MS分析其挥发性成分，通过气相色谱质谱联用仪分离样品成分，同时检测正构烷烃C7/C40的保留时间，将样品组分的保留时间代入Kovats保留指数公式计算组分程序升温保留指数的实测值。通过检索NIST14标准质谱图库，使用MS软件进行谱库搜索，依据保留指数和质谱峰图的相似度来鉴定组分的结构和名称，采用面积归一法确定各个组分的相对百分含量，最终确定香芹酚含量为94.35％。随后，取牛至精油进行大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌性评价，其中大肠杆菌抑菌圈为30mm，金黄色葡萄球菌的抑菌圈为31mm。
实施例1高香芹酚型牛至精油/壳聚糖智能抗菌指示薄膜及其制备方法
①精油乳化：称取3ml上述制备完成的高香芹酚型牛至精油，加入2ml吐温80进行乳化，使用均质机高速分散并超声乳化，超声功率200w，时间为3min。
②壳聚糖溶液的制备：1ml乙酸加入100ml超纯水中，随后称取2g壳聚糖粉末溶解于乙酸水中，45℃在磁力搅拌器上搅拌，直到壳聚糖完全溶解，搅拌速率为400转/分钟。③精油/壳聚糖复合膜溶液的制备：吸取0.5ml乳化后的牛至精油乳液加入100ml的壳聚糖溶液中，并以1000转/分钟的速率进行搅拌，直至混合均匀，制备成精油/壳聚糖复合溶液。④加入天然植物提取物花青素：在制备的精油/壳聚糖复合膜溶液中以0.1％的质量分数加入花青素溶液，并在磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为400转/分钟，直到花青素完全溶解。
⑤加入甘油：在加入花青素后的精油/壳聚糖复合溶液中以0.6％的质量分数加入甘油，并以400转/分钟的速率搅拌1小时，使其混合均匀，制备成复合膜溶液。
⑥成膜：将制备好的膜溶液导入膜制备器中进行膜的制备，将制备好的膜置于40℃恒温恒湿干燥箱中干燥8h。即可得到高香芹酚型牛至精油壳聚糖智能抗菌指示薄膜。
⑦将制备好的指示薄膜裁剪成2cm*2cm大小的正方形，测定其厚度、密度、水分含量、水溶性、接触角、水蒸气透过率、投射比、抗拉强度及对金黄色葡萄球菌的杀菌率(见表1)。同时进行薄膜透光度(图1C)、薄膜变色反应(图2C)、薄膜结构表征(图3C)、薄膜理化表征(图4C)、薄膜的抗氧化和抗菌活性评价(图5C)、薄膜三文鱼保鲜实验评价(图6C)的检测。
实施例2高香芹酚型牛至精油壳聚糖智能抗菌指示薄膜及其制备方法
①精油乳化：称取3ml上述制备完成的高香芹酚型牛至精油，加入2ml吐温80进行乳化，使用均质机高速分散并超声乳化，超声功率200w，时间为3min。
②壳聚糖溶液的制备：1ml乙酸加入100ml超纯水中，随后称取2g壳聚糖粉末溶解于乙酸水中，45℃在磁力搅拌器上搅拌，直到壳聚糖完全溶解，搅拌速率为400转/分钟。
③精油/壳聚糖复合膜溶液的制备：吸取0.5ml乳化后的牛至精油乳液加入100ml的壳聚糖溶液中，并以1000转/分钟的速率进行搅拌，直至混合均匀，制备成精油/壳聚糖复合溶液。
④加入天然植物提取物花青素：在制备的精油/壳聚糖复合膜溶液中以0.2％的质量分数加入花青素溶液，并在磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为400转/分钟，直到花青素完全溶解。
⑤加入甘油：在加入花青素后的精油/壳聚糖复合溶液中以0.6％的质量分数加入甘油，并以400转/分钟的速率搅拌1小时，使其混合均匀，制备成复合膜溶液。
⑥成膜：将制备好的膜溶液导入膜制备器中进行膜的制备，将制备好的膜置于40℃恒温恒湿干燥箱中干燥8h。即可得到高香芹酚型牛至精油壳聚糖智能抗菌指示薄膜。
⑦将制备好的指示薄膜裁剪成2cm*2cm大小的正方形，测定其厚度、密度、水分含量、水溶性、接触角、水蒸气透过率、投射比、抗拉强度及对金黄色葡萄球菌的杀菌率(见表1)。同时进行薄膜透光度(图1D)、薄膜变色反应(图2D)、薄膜结构表征(图3D)、薄膜理化表征(图4D)、薄膜的抗氧化和抗菌活性评价(图5D)、薄膜三文鱼保鲜实验评价(图6D)的检测。
实施例3高香芹酚型牛至精油壳聚糖智能抗菌指示薄膜及其制备方法
①精油乳化：称取3ml上述制备完成的高香芹酚型牛至精油，加入2ml吐温80进行乳化，使用均质机高速分散并超声乳化，超声功率200w，时间为3min。
②壳聚糖溶液的制备：1ml乙酸加入100ml超纯水中，随后称取2g壳聚糖粉末溶解于乙酸水中，45℃在磁力搅拌器上搅拌，直到壳聚糖完全溶解，搅拌速率为400转/分钟。
③精油/壳聚糖复合膜溶液的制备：吸取0.5ml乳化后的牛至精油乳液加入100ml的壳聚糖溶液中，并以1000转/分钟的速率进行搅拌，直至混合均匀，制备成精油/壳聚糖复合溶液。
④加入天然植物提取物花青素：在制备的精油/壳聚糖复合膜溶液中以0.4％的质量分数加入花青素溶液，并在磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为400转/分钟，直到花青素完全溶解。
⑤加入甘油：在加入花青素后的精油/壳聚糖复合溶液中以0.6％的质量分数加入甘油，并以400转/分钟的速率搅拌1小时，使其混合均匀，制备成复合膜溶液。
⑥成膜：将制备好的膜溶液导入膜制备器中进行膜的制备，将制备好的膜置于40℃恒温恒湿干燥箱中干燥8h。即可得到高香芹酚型牛至精油壳聚糖智能抗菌指示薄膜。
⑦将制备好的指示薄膜裁剪成2cm*2cm大小的正方形，测定其厚度、密度、水分含量、水溶性、接触角、水蒸气透过率、投射比、抗拉强度及对金黄色葡萄球菌的杀菌率(见表1)。同时进行薄膜透光度(图1E)、薄膜变色反应(图2E)、薄膜结构表征(图3E)、薄膜理化表征(图4E)、薄膜的抗氧化和抗菌活性评价(图5E)、薄膜三文鱼保鲜实验评价(图6E)的检测。
对比例1壳聚糖薄膜的制备
①壳聚糖溶液的制备：1ml乙酸加入100ml超纯水中，随后称取2g壳聚糖粉末溶解于乙酸水中，45℃在磁力搅拌器上搅拌，直到壳聚糖完全溶解，搅拌速率为400转/分钟。②加入甘油：在加入花青素后的精油/壳聚糖复合溶液中以0.6％的质量分数加入甘油，并以400转/分钟的速率搅拌1小时，使其混合均匀，制备成复合膜溶液。
③成膜：将制备好的膜溶液导入膜制备器中进行膜的制备，将制备好的膜置于40℃恒温恒湿干燥箱中干燥8h。即可得到高香芹酚型牛至精油壳聚糖智能抗菌指示薄膜(CK1)。
④将制备好的指示薄膜裁剪成2cm*2cm大小的正方形，测定其厚度、密度、水分含量、水溶性、接触角、水蒸气透过率、投射比、抗拉强度及对金黄色葡萄球菌的杀菌率(见表1)。同时进行薄膜透光度(图1A)、薄膜变色反应(图2A)、薄膜结构表征(图3A)、薄膜理化表征(图4A)、薄膜的抗氧化和抗菌活性评价(图5A)、薄膜三文鱼保鲜实验评价(图6A)的检测。
对比例2高香芹酚型牛至精油壳聚糖薄膜的制备
①精油乳化：称取3ml上述制备完成的高香芹酚型牛至精油，加入2ml吐温80进行乳化，使用均质机高速分散并超声乳化，超声功率200w，时间为3min。
②壳聚糖溶液的制备：1ml乙酸加入100ml超纯水中，随后称取2g壳聚糖粉末溶解于乙酸水中，45℃在磁力搅拌器上搅拌，直到壳聚糖完全溶解，搅拌速率为400转/分钟。
③精油/壳聚糖复合膜溶液的制备：吸取0.5ml乳化后的牛至精油乳液加入100ml的壳聚糖溶液中，并以1000转/分钟的速率进行搅拌，直至混合均匀，制备成精油/壳聚糖复合溶液。
④加入甘油：在加入花青素后的精油/壳聚糖复合溶液中以0.6％的质量分数加入甘油，并以400转/分钟的速率搅拌1小时，使其混合均匀，制备成复合膜溶液。
⑤成膜：将制备好的膜溶液导入膜制备器中进行膜的制备，将制备好的膜置于40℃恒温恒湿干燥箱中干燥8h。即可得到高香芹酚型牛至精油壳聚糖智能抗菌指示薄膜(CK2)。
⑥将制备好的指示薄膜裁剪成2cm*2cm大小的正方形，测定其厚度、密度、水分含量、水溶性、接触角、水蒸气透过率、投射比、抗拉强度及对金黄色葡萄球菌的杀菌率(见表1)。同时进行薄膜透光度(图1B)、薄膜变色反应(图2B)、薄膜结构表征(图3B)、薄膜理化表征(图4B)、薄膜的抗氧化和抗菌活性评价(图5B)、薄膜三文鱼保鲜实验评价(图6B)的检测。
表1抗菌指示膜的表征数据
Figure BDA0003601325960000121
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.高香芹酚型牛至精油/壳聚糖智能抗菌指示薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)采用高香芹酚型牛至精油与乳化剂进行乳化，制得乳化后的牛至精油；
2)将步骤1)乳化后的精油包裹在壳聚糖溶液中，制成精油/壳聚糖复合膜溶液；
3)向步骤2)中的精油/壳聚糖复合膜溶液中加入天然提取物花青素作为pH指示剂，最终制得该抗菌指示薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将高香芹酚的牛至精油与乳化剂以质量比3:1～5进行乳化，使用均质机高速分散并超声后制得牛至精油乳液。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为吐温80。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高香芹酚型牛至精油按如下方法制备：
1)通过水蒸气蒸馏法提取牛至地上部分，并通过GC-MS分析其挥发性成分，通过气相色谱质谱联用仪分离样品成分，同时检测正构烷烃C7/C40的保留时间，将样品组分的保留时间代入Kovats保留指数公式计算组分程序升温保留指数的实测值；
2)通过检索NIST14标准质谱图库，使用MS软件进行谱库搜索，依据保留指数和质谱峰图的相似度来鉴定组分的结构和名称，采用面积归一法确定各个组分的相对百分含量，最终确定香芹酚含量在90％以上；
3)随后，通过对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌性评价，其中大肠杆菌抑菌圈为20～45mm，金黄色葡萄球菌的抑菌圈为25～45mm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖溶液制备方法如下：以质量比体积1:20～100的比例将壳聚糖溶解于乙酸水溶液中，其中，乙酸与水的体积比为1:50～100，40-50℃下搅拌直到壳聚糖完全溶解。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将乳化后的精油乳液以精油乳液：壳聚糖溶液1:50～500的体积比加入壳聚糖溶液中，并以400～2000转/分钟的速率进行搅拌，直至混合均匀，制备成精油/壳聚糖复合膜溶液。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在精油/壳聚糖复合膜溶液中以质量比0.1％～0.4％的比例加入天然植物提取物花青素，搅拌直到天然植物提取物花青素完全溶解。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在加入花青素后的精油/壳聚糖复合膜溶液以质量比0.1％～1.0％的比例加入塑化剂，搅拌直到完全溶解，优选地，所述塑化剂为甘油。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将膜溶液导入膜制备器中进行膜的制备，膜制备温度35-45℃、干燥时间8～10h，将制备好复合膜储存在干燥器中。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的高香芹酚型牛至精油/壳聚糖智能抗菌指示薄膜。
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