CN114923938A - 样品的表征方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种样品的表征方法，包括：对样品进行电子能量损失谱分析，获得所述目标层的第一电子能量损失谱；根据第一电子能量损失谱的零损谱获得所述样品目标层的相对厚度；对样品进行X方向切片，获得样品的真实厚度；根据样品目标层的相对厚度和真实厚度计算平均自由程。本申请样品的表征方法，通过样品目标层的第一电子能量损失谱的零损谱以及样品的真实厚度，获得样品目标层的平均自由程，然后根据平均自由程获得样品目标层的其他表征参数。
Description
技术领域
本申请涉及材料测试技术领域，特别涉及一种样品的表征方法。
背景技术
当高速运动的电子束穿过材料时，它们会发生碰撞，这可能会改变其运动方向。因此，这些碰撞之间的平均距离(mean free path)可作为它们相互作用概率的度量，该距离通常称为平均自由程λ，与材料的散射横截面和密度成反比，即λ∝1/ρnσ，其中ρn和σ代表介质的数量密度和该介质中粒子的横截面。因此，可以通过材料的平均自由程来反映材料密度的变化，并且对于用各种电子光谱学获得的结果进行定量分析至关重要。
在3D NAND大规模集成电路中，尤其是在阵列(array)区域，ONO stack(SiOx-SiOxNx-SiOxNy)等核心结构的成分和厚度的变化显著影响芯片的编程、储存和读取能力。因此对ONO stack结构中元素含量的准确表征至关重要。因此，获得材料的真实厚度有助于指导精确的定量分析，还可以获得材料真实的平均自由程对后续材料原子密度的表征具有重大意义。
发明内容
鉴于上述问题，本申请的目的在于提供一种样品的表征方法，通过样品目标层的第一电子能量损失谱的零损谱获得目标层的相对厚度，以及目标层的相对厚度和真实厚度，获得目标层的平均自由程，对材料原子密度的分析提供了另一个维度的信息。
根据本申请的一方面，提供一种样品的表征方法，所述样品包括目标层，所述样品表面为第一方向，其特征在于，所述样品的表征方法包括：经由所述样品表面对样品进行电子能量损失谱分析，获得所述目标层的第一电子能量损失谱；根据第一电子能量损失谱的零损谱获得所述样品目标层的相对厚度；对样品进行第二或第三方向切片，获得样品的真实厚度，所述第二方向、所述第三方向与所述第一方向两两垂直；根据样品目标层的相对厚度和真实厚度计算平均自由程。
可选地，所述第一电子能量损失谱的零损谱为：
P0＝It/I0，
其中，I0是第一电子能量损失谱中零峰的强度，It是全谱的强度。
可选地，根据第一电子能量损失谱的零损谱获得所述样品目标层的相对厚度的步骤中，所述样品目标层的相对厚度为
t/λ＝ln(It/I0)。
可选地，根据样品目标层的相对厚度和真实厚度计算平均自由程的步骤中，所述样品目标层的平均自由程为：
λ目标＝真实厚度/相对厚度。
可选地，采用聚集离子束对样品进行对样品进行第二或第三方向切片。
可选地，所述样品还包括至少一个非目标层，所述目标层与所述非目标层的材质不同。
可选地，对样品进行电子能量损失谱分析的步骤中，还包括：获得所述非目标层的第二电子能量损失谱。
可选地，根据第一电子能量损失谱的零损谱获得所述样品目标层的相对厚度与对样品进行第二或第三方向切片，获得样品的真实厚度的步骤之间，还包括：根据第二电子能量损失谱的零损谱获得所述样品非目标层的相对厚度；查表获取所述非目标层的平均自由程；根据所述非目标层的相对厚度和平均自由程以及所述目标层的相对厚度获得所述目标层的相对平均自由程。
可选地，根据所述非目标层的相对厚度和平均自由程以及所述目标层的相对厚度获得所述目标层的相对平均自由程为：
本申请提供的样品的表征方法，通过第一电子能量损失谱获得样品目标层的相对厚度，根据聚焦离子束进行第二或第三方向切片获得样品目标层的真实厚度，为后续样品厚度卡控以及定量分析提供更准确的数据支撑。进一步地，根据目标层的相对厚度和真实厚度可以计算出样品目标层的平均自由程，为后续样品目标层的表征和工艺优化提供坚实的数据支撑。
本申请提供的样品的表征方法，通过获得的样品目标层的平均自由程，可以获得样品目标层的原子密度变化和厚度信息，这对后续材料的表征具有重大意义。同时，通过较少的测试分析方法，可以获得较多的表征参数。
在另一个实施例中，通过查表获取样品非目标层的平均自由程，然后通过第二电子能量损失谱获取非目标层的相对厚度，根据非目标层的平均自由程和相对厚度以及目标层的相对厚度计算目标层的相对平均自由程。在非目标层的平均自由程比较稳定的情况下，相对平均自由程相比于真实的平均自由程，误差较小，从而在不方便切片获得真实厚度的样品中，也可以获得目标层的平均自由程。
附图说明
通过以下参照附图对本申请实施例的描述，本申请的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1示出了根据一些实施例的分子平均自由程的示意图；
图2示出了根据本申请第一实施例的样品的表征方法的流程图；
图3a至图3d依次示出了根据本申请第一实施例的第一方向的沟道孔平抛的FIB图和TEM图、对平抛沟道孔第二方向切片后的FIB图和TEM图；
图4a和图4b示出了根据本申请第一实施例的平抛沟道孔的示意图和平抛沟道孔第二方向切片图；
图5示出了根据本申请第二实施例的样品的表征方法的流程图；
图6示出了根据本申请第三实施例的样品的表征方法的流程图；
图7a至图7d依次示出了根据本申请第三实施例的第二方向切片的氮化硅空片的FIB图和TEM图、对氮化硅空片第三方向切片后的FIB图和TEM图；
图8a至图8d依次示出了根据本申请第三实施例的第二方向切片的氮化硅空片的EELS能量低损失谱图、氮化硅空片的TEM图、硅衬底图；
图9a至图9e依次示出了根据本申请第四实施例的氮化硅空片的EELS ADF图、N信号映射图、N信号密度分布图、3D样品的ADF图、3D样品的EELS获得的PPSIN。
具体实施方式
以下将参照附图更详细地描述本申请。在各个附图中，相同的元件采用类似的附图标记来表示。为了清楚起见，附图中的各个部分没有按比例绘制。此外，可能未示出某些公知的部分。为了简明起见，可以在一幅图中描述经过数个步骤后获得的半导体结构。
应当理解，在描述器件的结构时，当将一层、一个区域称为位于另一层、另一个区域“上面”或“上方”时，可以指直接位于另一层、另一个区域上面，或者在其与另一层、另一个区域之间还包含其它的层或区域。并且，如果将器件翻转，该一层、一个区域将位于另一层、另一区域“下面”或“下方”。
如果为了描述直接位于另一层、另一区域上面的情形，本文将采用“直接在……上面”或“在……上面并与之邻接”的表述方式。
下面结合附图和实施例，对本申请的具体实施方式作进一步详细描述。
图1示出了根据一个实施例的分子平均自由程的示意图。
当高速运动的粒子穿过材料时，它们会发生碰撞，这可能会改变其运动方向。因此，这些碰撞之间的平均距离是对特定交互作用概率的度量，该距离通常称为平均自由程λ，与材料的横截面和密度成反比，即λm正比于1/ρnσ，其中ρn和σ代表介质的数量密度和该介质中粒子的横截面。
当样品很薄时，电子与原子发生相互作用的过程中，两次散射之间电子经过的平均距离即平均自由程λ，可在一定程度上反映材料的密度，因此，如何获得材料的平均自由程是有待解决的问题。
此前，基于EELS的定量分析对样品厚度的要求十分严格，一般控制相对厚度t/λ在0.4～0.6，但一直没有确切的方法来证实EELS提供的相对厚度信息与真实厚度之间是否存在的差距gap。因此，获得材料的真实厚度有助于指导精确的定量分析，还可以获得材料真实的平均自由程，从而对后续材料原子密度的表征具有重大意义。
图2示出了根据本申请第一实施例的样品的表征方法的流程图；图3a至图3d依次示出了根据本申请第一实施例的沟道孔平抛的FIB图和TEM图、对平抛沟道孔X方向切片后的FIB图和TEM图；图4a和图4b示出了根据本申请第一实施例的平抛沟道孔的示意图和平抛沟道孔的X方向切片图。
本申请的样品的表征方法，可以适用于所有材料，从而计算其平均自由程。在3DNAND array区域，氮化物(nitride)作为存储单元的核心之一，其内部的缺陷态对捕获电荷的能力有明显影响。在该实施例中，以3D NAND arrary区域的沟道柱为例进行说明，具体地，用于获得沟道柱中nitride的分子平均自由程。
步骤S01；对样品进行EELS分析，获取目标层的第一电子能量损失谱。
电子能量损失谱分析简称EELS(Electron Energy Loss Spectroscopy)是利用入射电子束在样品中发生非弹性散射，电子损失的能量DE直接反映了发生散射的机制、试样的化学组成以及厚度等信息，因而能够对薄试样微区的元素组成、化学键及电子结构等进行分析。
该步骤中，通过选择统一且合适的电子束流密度(200kV,spot size5,cameralength 38,C2 50,current 0.2nA)，EELS能量分辨率及测试条件(1.5dispersion,500eV,0.01s)，可以获得包含样品相对厚度的低损谱(low-loss)信息。
在该实施例中，样品例如为沿第一方向平抛的沟道孔样品，如图4a所示，则样品中包含目标层和至少一个非目标层，目标层为要获取平均自由程的材料层，且目标层和非目标层的材质不同。在对样品做EELS分析时，可以获得样品中目标层的第一电子能量损失谱。
在该步骤中，将具有已知动能的电子束沿样品的表面入射到样品中，样品的表面为第一方向，部分电子与原子相互作用发生非弹性散射，损失部分能量并且路径发生随机的小偏转，这个过程中能量损失的大小经由电子能谱仪测量并得以分析解释，通过研究非弹性散射电子的能量损失分布，可以得到原子中电子的空间环境信息，从而研究样品的多种物理和化学性质。
该实施例中，对样品进行EELS分析后，可以发现入射电子与样品材料发生非弹性碰撞的次数概率符合泊松分布，则第一电子能量损失谱满足：
Pn＝1/n！(t/λ)nexp(-t/λ) (1)，
其中，t为样品厚度，λ为样品目标层的平均自由程，则t/λ为样品目标层的相对厚度，也可以称为单位时间内入射电子与样品目标层的碰撞次数。
步骤S02：根据第一电子能量损失谱的零损谱获得样品目标层的相对厚度(t/λ)目标层。
电子损失能谱包括了电子与原子相互作用发生非弹性散射的丰富信息，主要可以分为三部分：①零损失峰(ZLP，zero-loss peak)：未被散射的电子、只发生了弹性散射的电子或能量损失很小的非弹性散射的电子(例如声子散射)；②低能损失区：能量损失小于50eV，例如等离子体共振、切伦科夫辐射、能带间跃迁；③高能损失区：和内层电子相互作用导致的吸收边(Core-loss edges)、近边精细结构(Near edge fine structure)和扩展能量损失精细结构(Extended energy loss fine structure)。零损谱即为电子能量损失谱中的零损失峰，在该实施例中，例如认为入射电子与样品目标层没有发生弹性碰撞时的电子能量损失谱为零损谱。
在该实施例中，根据入射电子与样品目标层发生非弹性碰撞的次数概率符合泊松分布，可以知道，当入射电子与样品目标层没有发生非弹性碰撞的概率为当n＝0时，此时，
Pn＝0＝exp(-t/λ) (2)，
根据第一电子能量损失谱中的零损谱
P0＝It/I0 (3)，
其中，I0是第一电子能量损失谱中零峰的强度，It是全谱的强度。而对样品目标层进行EELS分析后可以获得第一电子能量损失谱，从而可以根据第一电子能量损失谱获得I0和It，即I0和It是已知的数值。
进一步，根据公式(2)和公式(3)，可以获得样品目标层的相对厚度(t/λ)目标层。
步骤S03：对样品进行第二方向切片，获得样品的真实厚度THK。
在该步骤中，采用聚焦离子束(Focused Ion Beam，FIB)对样品进行第二方向，即X方向的切片，从而可以获得样品的真实厚度THK，进而可以根据样品的真实厚度和相对厚度计算样品的真实的平均自由程λ。如图4b所示，为图4a中的平抛沟道孔的第二方向(X方向)的切片图。其中，第二方向为垂直于图4a中所示的第一方向平抛沟道孔表面的方向。
步骤S04：根据样品目标层的相对厚度和真实厚度计算平均自由程。
在该步骤中，根据样品目标层的相对厚度(t/λ)目标层和真实厚度THK，可以计算样品目标层的平均自由程λ，计算公式为：
在该式中，样品目标层的真实厚度即为样品的真实厚度THK，除以样品目标层的相对厚度(t/λ)目标层即可以获得样品目标层的真实平均自由程λ。
在该实施例中，样品目标层的平均自由程至少可以反映目标层的材料密度。而在其他实施例中，相同的材料层可以通过电子能量损失谱和平均自由程和获得材料层的真实厚度。
图5示出了根据本申请第二实施例的样品的表征方法的流程图。相比于第一实施例，第二实施例中还包括计算目标层的相对平均自由程，与第一实施例中相同的步骤，此处不再赘述，仅描述不同之处。该方法包括以下步骤。
步骤S11：对样品进行EELS分析，获取目标层的第一电子能量损失谱和非目标层的第二电子能量损失谱。
在该步骤中，由于非目标层的材质与目标层的材质不同，因此，非目标层的第二电子能量损失谱也符合泊松分布，但其具体数值与第一电子能量损失谱存在不同。
步骤S12：根据第一电子能量损失谱的零损谱获得样品目标层的相对厚度。
步骤S13：根据第二电子能量损失谱的零损谱获得样品非目标层的相对厚度。
与获取目标层的相对厚度的步骤相同，在获取非目标层的相对厚度(t/λ)非目标层时，根据第二电子能量损失谱的零损谱，即第二电子能量损失谱中零峰的强度和全谱的强度，计算获得非目标层的相对厚度(t/λ)非目标层。
步骤S14：查表获得非目标层的平均自由程。
在该步骤中，非目标层例如为氧化层，根据查表可以获得氧化物的平均自由程λoxide。
步骤S15：根据非目标层的平均自由程和相对厚度以及目标层的相对厚度获得目标层的相对平均自由程。
在该步骤中，根据非目标层的平均自由程和相对厚度可以获得样品的真实厚度，根据样品的厚度和目标层的相对厚度，可以获得目标层的平均自由程，即
但是由于该步骤中，根据非目标层的平均自由程和相对厚度获得的真实厚度并非是实际测量获得的，因此存在一定误差，导致最终获得的目标层的平均自由程为相对平均自由程，与真实平均自由程存在一定误差。
但在非目标层的平均自由程相对稳定的情况下，目标层的相对平均自由程与真实平均自由程的误差较小。同时，也可以根据该方法测量一些不方便切片获得真实厚度的样品的平均自由程。
在该实施例中，若计算获得的目标层的平均自由程与真实的平均自由程误差在允许的范围内，也可以从另一个方面表面λoxide与理论值相近，说明了此方法的可靠性，另一个维度也反证了block oxide材料的稳定性。
步骤S16：对样品进行X切片，获得样品的真实厚度THK。
步骤S17：根据样品目标层的相对厚度和真实厚度计算平均自由程。
第二实施例中的步骤S16与S17与第一实施例中的步骤S03和步骤S04相同，从而可以参考上述步骤中，计算获得样片目标层的平均自由程。
在图5所示的第二实施例中，步骤S16和步骤17也可以去掉。
在本申请的实施例中，根据上述两个实施例中关于氮化物平均自由程的计算，我们可以得知，本申请的样品的表征方法，可以计算出样品的真实平均自由程和相对平均自由程，且误差不大，或者本申请的样品的表征方法至少可以获得样品材料的相对厚度(t/λ)。而根据样品的相对厚度(t/λ)，可以进一步计算出样品的平均自由程、样品厚度以及其他例如样品的材料密度等关于样品的多个表征信息。
图6示出了根据本申请第三实施例的样品的表征方法的流程图；图7a至图7d依次示出了根据本申请第三实施例的氮化硅空片第二方向的FIB图和TEM图、对氮化硅空片第三方向切片后的FIB图和TEM图；
图8a至图8d依次示出了根据本申请第三实施例的氮化硅空片的EELS能量低损失谱图、氮化硅空片的TEM图、硅衬底图。
与第一实施例的样品的表征方法相比，第三实施例的区别之处在于，样品的材料选择不同，且对样品进行切割和分析的方向不同。以下将对第三实施例的样品的表征方法进行简单的描述。
步骤S21；对样品进行EELS分析，获取目标层的第一电子能量损失谱。
在该实施例中，样品为第二方向(X方向)切割后的氮化硅空片(SiN)，即在该实施例中，目标层为衬底Si[110]层。
电子能量损失谱分析简称EELS(Electron Energy Loss Spectroscopy)是利用入射电子束在样品中发生非弹性散射，电子损失的能量DE直接反映了发生散射的机制、试样的化学组成以及厚度等信息，因而能够对薄试样微区的元素组成、化学键及电子结构等进行分析。
该步骤中，通过选择统一且合适的电子束流密度(200kV,spot size5,cameralength 38,C2 50,current 0.2nA)，EELS能量分辨率及测试条件(1.5dispersion,500eV,0.01s)，可以获得包含样品相对厚度的低损谱(low-loss)信息。
在该实施例中，样品例如为沿第二方向切割的氮化硅空片样品，如图7a和图7b所示，该样品中包含目标层Si[110]层，目标层为要获取平均自由程的材料层。在对样品做EELS分析时，可以获得样品中目标层的第一电子能量损失谱。
其中，对样品进行EELS分析后，可以发现入射电子与样品材料发生非弹性碰撞的次数概率符合泊松分布，则第一电子能量损失谱满足：
Pn＝1/n！(t/λ)nexp(-t/λ) (1)，
其中，t为样品厚度，λ为样品目标层的平均自由程，则t/λ为样品目标层的相对厚度，也可以称为单位时间内入射电子与样品目标层的碰撞次数。
步骤S22：根据第一电子能量损失谱的零损谱获得样品目标层的相对厚度(t/λ)目标层。
根据入射电子与样品目标层发生非弹性碰撞的次数概率符合泊松分布，可以知道，当入射电子与样品目标层没有发生非弹性碰撞的概率为当n＝0时，此时，
Pn＝0＝exp(-t/λ) (2)，
根据第一电子能量损失谱中的零损谱
P0＝It/I0 (3)，
其中，I0是第一电子能量损失谱中零峰的强度，It是全谱的强度。而对样品目标层进行EELS分析后可以获得第一电子能量损失谱，从而可以根据第一电子能量损失谱获得I0和It，即I0和It是已知的数值。
进一步，根据公式(2)和公式(3)，可以获得样品目标层的相对厚度(t/λ)目标层。
步骤S23：对样品进行第三方向切片，获得样品的真实厚度THK。
在该步骤中，采用聚焦离子束(Focused Ion Beam，FIB)对样品进行第三方向，即Y方向的切片，从而可以获得样品的真实厚度THK，进而可以根据样品的真实厚度和相对厚度计算样品的真实的平均自由程λ。如图7b和图7c所示，为图7a和图7b中的氮化硅空片的第三方向(Y方向)的切片图后的FIB图和TEM图。其中，第一方向、第二方向和第三方向两两垂直。
步骤S44：根据样品目标层的相对厚度和真实厚度计算平均自由程。
在该步骤中，根据样品目标层的相对厚度(t/λ)目标层和真实厚度THK，可以计算样品目标层的平均自由程λ，计算公式为：
在该式中，样品目标层的真实厚度即为样品的真实厚度THK，除以样品目标层的相对厚度(t/λ)目标层即可以获得样品目标层的真实平均自由程λ。
在该实施例中，由于样品为氮化硅空片，目标层为Si[110]层，其中根据能量损失谱图计算获得目标层(Si[110])的相对厚度(t/λ)目标层和真实厚度THK计算获得的真实平均自由程，与我们查表获得Si[110]的平均自由程的理论值的差值很小，在误差的允许范围内，即计算获得的真实平均自由程与查表获知的理论平均自由程的误差不大。这也证明了采用Si[110]的衬底作为EELS厚度卡控的精确性，对后续我们对样品厚度,原子密度等信息的表征具有重要意义。
图9a至图9e依次示出了根据本申请第四实施例的氮化硅空片的EELS ADF图、N信号映射图、N信号密度分布图、3D样品的ADF图、3D样品的EELS获得的PPSIN。
其中，第四实施例与第一实施例和第三相比，采用了其他的材料作为目标层，其中，第四实施例中的样品至少包括第一目标层PPSiN层(脉冲等离子体氮化硅层)和第二目标层SiN层。此处不再赘述相同的方法流程，仅描述采用不同的材料后，相应材料的平均自由程的计算过程。
对氮化硅空片样品进行EELS分析，获取第一目标层PPSiN层的第一电子能量损失谱和第二目标层SiN层的第二电子能量损失谱。
在该实施例中，根据第一电子能量损失谱的零损谱获得样品第一目标层PPSiN层的相对厚度(t/λ)目标层1，根据第二电子能量损失谱的零损谱获得样品第二目标层SiN层的相对厚度(t/λ)目标层2，对样品进行相应方向的切片，以获得样品中目标层的真实厚度THK1和THK2，并根据上述实施例中的公式(4)，可以分别获得第一目标层PPSiN层的平均自由程λ1，第二目标层SiN层的平均自由程λ2。
在该实施例中，根据公式获得的第一目标层PPSiN层的平均自由程λ1以及第二目标层SiN层的平均自由程λ2均与理论值的相差不大。
在本申请中，根据上述四个实施例中关于多个材料的平均自由程的计算，我们可以得知，本申请的样品的表征方法，可以计算出样品的真实平均自由程和相对平均自由程，且误差不大，或者本申请的样品的表征方法至少可以获得样品材料的相对厚度(t/λ)。
进一步地，根据样品的相对厚度(t/λ)与样品的真实厚度，可以获得样品的真实平均自由程；根据样品的相对厚度(t/λ)与样品的理论平均自由程，可以获得样品的真实厚度。
因此，根据样品的相对厚度(t/λ)可以进一步计算出样品的平均自由程、样品厚度以及其他例如样品的材料密度等关于样品的多个表征信息。
本申请提供的样品的表征方法，通过第一电子能量损失谱获得样品目标层的相对厚度，根据聚焦离子束进行第二或第三方向切片获得样品目标层的真实厚度，为后续样品厚度卡控以及定量分析提供更准确的数据支撑。进一步地，根据目标层的相对厚度和真实厚度可以计算出样品目标层的平均自由程，为后续样品目标层的表征和工艺优化提供坚实的数据支撑。
本申请提供的样品的表征方法，通过获得的样品目标层的平均自由程，可以获得样品目标层的原子密度变化和厚度信息，这对后续材料的表征具有重大意义。同时，通过较少的测试分析方法，可以获得较多的表征信息。
在另一个实施例中，通过查表获取样品非目标层的平均自由程，然后通过第二电子能量损失谱获取非目标层的相对厚度，根据非目标层的平均自由程和相对厚度以及目标层的相对厚度计算目标层的相对平均自由程。在非目标层的平均自由程比较稳定的情况下，相对平均自由程相比于真实的平均自由程，误差较小，从而在不方便切片获得真实厚度的样品中，也可以获得目标层的平均自由程。
依照本申请的实施例如上文所述，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本申请的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本申请以及在本申请基础上的修改使用。本申请仅受权利要求书及其全部范围和等效的限制。
Claims (9)
1.一种样品的表征方法，所述样品包括目标层，所述样品表面为第一方向，其特征在于，所述样品的表征方法包括：
经由所述样品表面对所述样品进行电子能量损失谱分析，获得所述目标层的第一电子能量损失谱；
根据第一电子能量损失谱的零损谱获得所述样品目标层的相对厚度；
对样品进行第二或第三方向切片，获得样品的真实厚度，所述第二方向、所述第三方向与所述第一方向两两垂直；
根据样品目标层的相对厚度和真实厚度计算平均自由程。
2.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，所述第一电子能量损失谱的零损谱为：
P0＝It/I0，
其中，I0是第一电子能量损失谱中零峰的强度，It是全谱的强度。
3.根据权利要求2所述的表征方法，其特征在于，根据第一电子能量损失谱的零损谱获得所述样品目标层的相对厚度的步骤中，所述样品目标层的相对厚度为
t/λ＝ln(It/I0)。
4.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，根据样品目标层的相对厚度和真实厚度计算平均自由程的步骤中，所述样品目标层的平均自由程为：
λ目标＝真实厚度/相对厚度。
5.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，采用聚集离子束对样品进行对样品进行第二或第三方向切片。
6.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，所述样品还包括至少一个非目标层，所述目标层与所述非目标层的材质不同。
7.根据权利要求6所述的表征方法，其特征在于，对样品进行电子能量损失谱分析的步骤中，还包括：获得所述非目标层的第二电子能量损失谱。
8.根据权利要求7所述的表征方法，其特征在于，根据第一电子能量损失谱的零损谱获得所述样品目标层的相对厚度与对样品进行第二或第三方向切片，获得样品的真实厚度的步骤之间，还包括：
根据第二电子能量损失谱的零损谱获得所述样品非目标层的相对厚度；
查表获取所述非目标层的平均自由程；
根据所述非目标层的相对厚度和平均自由程以及所述目标层的相对厚度获得所述目标层的相对平均自由程。
9.根据权利要求8所述的表征方法，其特征在于，根据所述非目标层的相对厚度和平均自由程以及所述目标层的相对厚度获得所述目标层的相对平均自由程为：
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