CN114921195A - 一种长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶及其制备方法 - Google Patents

一种长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶及其制备方法，包括以下组分：丁腈橡胶、顺丁橡胶、PVC树脂、增塑剂、填料、环氧树脂、环氧固化剂、硫化剂和粘接促进剂；本发明产品解决了现有减震胶产品在铝合金材质粘接范围窄、涂胶开放环境长期放置后硅烷偶联剂失效，粘接失效问题，较现有产品有更广泛的材质粘接范围，更长的储存时间，适应更苛刻的施工使用环境。

Description

一种长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶及其制备 方法
技术领域
本发明属于汽车工业白车身用胶粘剂技术领域，尤其涉及一种长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶及其制备方法。
背景技术
在汽车车身制造中，车门、发动机罩、后背门、车顶等部位是由外板与加强梁组合而成，减震胶主要用于二者之间的缝隙，用来到减少振动和噪音的胶粘剂。
目前，汽车节能、减排是汽车行业的主要发展方向，车身轻量化是达到节能减排的最佳途径之一，因此，越来越多的轻质合金材料应用于汽车车身制造，尤其以各种型号的铝合金应用最为迅猛。由于铝合金材质特殊性，不像普通冷轧钢板那样易于冲压成型，很多主机厂冲压车间无法制备，而是委托特定厂家冲压涂胶组合完成后，再运输到主机厂拼合组装，这通常需要减震胶涂敷后，通常开放放置20-30天左右后，才能烘烤固化；一些国外设厂、需要运输到国外主机厂的车门组装件以及样车试制阶段样件，甚至需要50天以上的时间才能进行烘烤固化。
目前减震胶通常采用环氧树脂作为增粘剂与基材粘接，该方案在通常的冷轧钢板基材上粘接效果良好，但用于铝合金材这种难粘材质时，会整体脱落，粘接失败，剪切测试破坏状态呈界面破坏形式；环氧树脂与各种硅烷偶联剂组合的粘接体系，在部分难粘材质能提高其界面粘接效果，但由于硅烷偶联剂存在遇水水解缺陷，在涂胶开放环境下或长期储存条件下会水解失效，造成粘接失败。
譬如专利申请号为201910679112.7描述了一种铝板粘接减震胶，其特征在于采用环氧树脂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷两种界面处理剂共用形式增加铝板粘接力，这种环氧树脂与硅烷偶联剂共用方案，在5系，6系铝合金板材上可以解决粘接问题，但在3系铝合金板材上粘接无效，仍呈界面破坏状态；产品涂胶开放放置7天，或不开封放置4个月后，在5系，6系铝板上也粘接失效，破坏呈界面破坏状态。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，而提出一种涂胶后开放条件放置60天或不开封放置6个月后，仍能在难粘的3系(铝锰)、5系(铝镁)、6系(镁铝硅)铝合金板材粘接良好的减震胶及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，该减震胶包括以下组分：丁腈橡胶、顺丁橡胶、PVC树脂、增塑剂、填料、环氧树脂、环氧固化剂、硫化剂和粘接促进剂。
优选地，所述减震胶包括以下重量百分比计的组分：丁腈橡胶5～10％、顺丁橡胶5～10％、PVC树脂5～10％、增塑剂30～40％、填料30～40％、环氧树脂1～5％、环氧固化剂0.1～0.5％、硫化剂0.1～0.5％和粘接促进剂3～6％。
优选地，所述丁腈橡胶为丙烯腈质量含量在15～50％的固态丙烯腈橡胶；所述顺丁橡胶为BR9000、BR9075、BR9175中的一种或其混合物。
优选地，所述PVC树脂为P440糊树脂、P450糊树脂中的一种或其混合物；所述环氧树脂为E51、E44中的一种或其混合物。
优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二任酯，所述硫化剂为过氧化物硫化剂。
优选地，所述填料为纳米碳酸钙、重质碳酸钙、滑石粉中的一种或其混合物。
优选地，所述环氧固化剂为双氰胺、二甲基脲中的一种或其混合物。
优选地，所述粘接促进剂为三聚硫氰酸衍生物。
本发明还提供了一种长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将丁腈橡胶、顺丁橡胶按配比配备好，依次加入捏合机中，捏合7min，制得混合物A；
步骤二：将PVC树脂、增塑剂、填料、环氧树脂、环氧固化剂、硫化剂和粘接促进剂按配比配备好，逐步加入捏合机，每次加入总量1/4，每次加入后捏合8min，制得混合物B；
步骤三：将上述步骤一制得的混合物A、步骤二制得的混合物B加入捏合机中，并混合均匀制得减震胶。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明提供了一种长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，其配方粘接体系采用环氧树脂+三聚硫氰酸衍生物配合使用，通过实验表明，本发明产品在固化过程中，可以与铝板界面产生牢固的化学键，在3系、5系、6系铝合金板材上形成良好粘接效果，剪切测试破坏呈内聚破坏状态；涂胶后开放环境放置60天，未开封状态放置6个月后，粘接效果无衰减，在3系、5系、6系铝合金板材上仍粘接良好，剪切测试破坏呈内聚破坏状态。
(2)本发明提供了一种长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，其解决了现有减震胶产品在铝合金材质粘接范围窄、涂胶开放环境长期放置后硅烷偶联剂失效，粘接失效问题，较现有产品有更广泛的材质粘接范围，更长的储存时间，适应更苛刻的施工使用环境。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，本发明通过下列实施例进一步说明。显然，下列实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。
在本发明实施例中的长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，该减震胶包括以下组分：丁腈橡胶、顺丁橡胶、PVC树脂、增塑剂、填料、环氧树脂、环氧固化剂、硫化剂和粘接促进剂。
所述减震胶包括以下重量百分比计的组分：丁腈橡胶5～10％、顺丁橡胶5～10％、PVC树脂5～10％、增塑剂30～40％、填料30～40％、环氧树脂1～5％、环氧固化剂0.1～0.5％、硫化剂0.1～0.5％和粘接促进剂3～6％。
其中，所述丁腈橡胶为丙烯腈质量含量在15～50％的固态丙烯腈橡胶；所述顺丁橡胶为BR9000、BR9075、BR9175中的一种或其混合物；所述PVC树脂为P440糊树脂、P450糊树脂中的一种或其混合物；所述环氧树脂为E51、E44中的一种或其混合物；所述增塑剂为邻苯二甲酸二任酯(DINP)，所述硫化剂为过氧化物硫化剂(BIPB40)；所述填料为纳米碳酸钙、重质碳酸钙、滑石粉中的一种或其混合物；所述环氧固化剂为双氰胺、二甲基脲中的一种或其混合物。
在本发明实施例中，所述粘接促进剂为三聚硫氰酸衍生物，其包括三聚硫氰酸单钠盐(TIN)、6-二烯丙基胺-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇(DAN)、6-二丁基胺-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇(DB)、三嗪三硫醇四丁基铵盐(TTBA),考虑成本及采购便利性，本发明实施例中优选TIN。
1、下面结合具体实施例、对比例，对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，包括以下重量百分比计的组分：丁腈橡胶(6250)8份、顺丁橡胶(BR9000)7份、PVC树脂(P450)8份、增塑剂(DINP)34.5份、填料(纳米碳酸钙)35份、环氧树脂(E51)3份、环氧固化剂(双氰胺)0.3份、硫化剂(BIPB40)0.2份和粘接促进剂(TIN)4份。
其制备方法包括以下步骤：
步骤一：将丁腈橡胶、顺丁橡胶按配比配备好，依次加入捏合机中，捏合7min，制得混合物A；
步骤二：将PVC树脂、增塑剂、填料、环氧树脂、环氧固化剂、硫化剂和粘接促进剂按配比配备好，逐步加入捏合机，每次加入总量1/4，每次加入后捏合8min，制得混合物B；
步骤三：将上述步骤一制得的混合物A、步骤二制得的混合物B加入捏合机中，并混合均匀制得减震胶。
按照上述制备方法，得到实施例1样品。
实施例2：
一种长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，包括以下重量百分比计的组分：丁腈橡胶(6250)8份、顺丁橡胶(BR9000)7份、PVC树脂(P450)8份、增塑剂(DINP)34.5份、填料(纳米碳酸钙)33份、环氧树脂(E51)3份、环氧固化剂(双氰胺)0.3份、硫化剂(BIPB40)0.2份和粘接促进剂(TIN)6份。
其制备方法包括以下步骤：
步骤一：将丁腈橡胶、顺丁橡胶按配比配备好，依次加入捏合机中，捏合7min，制得混合物A；
步骤二：将PVC树脂、增塑剂、填料、环氧树脂、环氧固化剂、硫化剂和粘接促进剂按配比配备好，逐步加入捏合机，每次加入总量1/4，每次加入后捏合8min，制得混合物B；
步骤三：将上述步骤一制得的混合物A、步骤二制得的混合物B加入捏合机中，并混合均匀制得减震胶。
按照上述制备方法，得到实施例2样品。
对比例1：
一种长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，包括以下重量百分比计的组分：丁腈橡胶(6250)8份、顺丁橡胶(BR9000)7份、PVC树脂(P450)8份、增塑剂(DINP)34.5份、填料(纳米碳酸钙)38份、环氧树脂(E51)3份、环氧固化剂(双氰胺)0.3份、硫化剂(BIPB40)0.2份和硅烷偶联剂(KH560)1份。
其制备方法包括以下步骤：
步骤一：将丁腈橡胶、顺丁橡胶按配比配备好，依次加入捏合机中，捏合7min，制得混合物A；
步骤二：将PVC树脂、增塑剂、填料、环氧树脂、环氧固化剂、硫化剂和硅烷偶联剂按配比配备好，逐步加入捏合机，每次加入总量1/4，每次加入后捏合8min，制得混合物B；
步骤三：将上述步骤一制得的混合物A、步骤二制得的混合物B加入捏合机中，并混合均匀制得减震胶。
按照上述制备方法，得到对比例1样品。
对比例2：
一种长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，包括以下重量百分比计的组分：丁腈橡胶(6250)8份、顺丁橡胶(BR9000)7份、PVC树脂(P450)8份、增塑剂(DINP)34.5份、填料(纳米碳酸钙)30.3份、硫化剂(BIPB40)0.2份和粘接促进剂(TIN)12份。
其制备方法包括以下步骤：
步骤一：将丁腈橡胶、顺丁橡胶按配比配备好，依次加入捏合机中，捏合7min，制得混合物A；
步骤二：将PVC树脂、增塑剂、填料、硫化剂和粘接促进剂按配比配备好，逐步加入捏合机，每次加入总量1/4，每次加入后捏合8min，制得混合物B；
步骤三：将上述步骤一制得的混合物A、步骤二制得的混合物B加入捏合机中，并混合均匀制得减震胶。
按照上述制备方法，得到对比例2样品。
2、将上述实施例1-2和对比例1-2制备得到的减震胶样品进行如下性能测试，测试结果如下表1所示：
(1)剪切强度测试方法：采用3系、5系、6系铝合金作为测试试片，将各实施例和各对比例得到的样品，分别制备成胶层厚度为2mm的剪切试片，并按照170℃×20min固化并放置24H后，按GB/T 7124规定进行剪切测试，记录剪切强度和测试破坏状态；
(2)开放条件测试方法：将各实施例和各对比例得到的样品，分别制备成胶层厚度为2mm的剪切试片，放入温度为25℃，湿度为70％的恒温恒湿箱内，放置规定的天数，然后按照上述测试方法(1)进行剪切强度测试；
(3)密封存储条件测试方法：将各实施例和各对比例得到的样品，分别灌入310ML支装管内，密封包装后，放入温度为25℃，湿度为70％的恒温恒湿箱内，放置规定的天数，然后按照上述测试方法(1)进行剪切强度测试。
Figure BDA0003723207470000081
Figure BDA0003723207470000091
表1
从上表1中可以看出，本发明实施例1、2制备得的减震胶，在涂胶后敞口放置最长60天、密封放置6个月后仍在各系铝合金板材上有良好粘接性；采用添加常规环氧树脂+硅烷偶联剂的对比例1制备得的减震胶，则在3系铝合金、涂胶开放放置10天、密封存储60天后，粘接失效；单纯采用三聚硫氰酸衍生物的对比例2制备得的减震胶，则在各系铝合金板材上无粘附性，且此时储存期变短，2个月内产品凝胶变质。
从上表1中可以看出，本发明实施例1、2中，通过调整增加三聚硫氰酸衍生物的含量，可以增加本发明产品的剪切强度和产品破坏状态，从而应对不同客户粘接强度要求。
综上所述，通过实验表明，本发明产品在固化过程中，可以与铝板界面产生牢固的化学键，在3系、5系、6系铝合金板材上形成良好粘接效果，剪切测试破坏呈内聚破坏状态；涂胶后开放环境放置60天，未开封状态放置6个月后，粘接效果无衰减，在3系、5系、6系铝合金板材上仍粘接良好，剪切测试破坏呈内聚破坏状态；其解决了现有减震胶产品在铝合金材质粘接范围窄、涂胶开放环境长期放置后硅烷偶联剂失效，粘接失效问题，较现有产品有更广泛的材质粘接范围，更长的储存时间，适应更苛刻的施工使用环境。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，其特征在于，该减震胶包括以下组分：丁腈橡胶、顺丁橡胶、PVC树脂、增塑剂、填料、环氧树脂、环氧固化剂、硫化剂和粘接促进剂。
2.根据权利要求1所述的长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，其特征在于，所述减震胶包括以下重量百分比计的组分：丁腈橡胶5～10％、顺丁橡胶5～10％、PVC树脂5～10％、增塑剂30～40％、填料30～40％、环氧树脂1～5％、环氧固化剂0.1～0.5％、硫化剂0.1～0.5％和粘接促进剂3～6％。
3.根据权利要求1所述的长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，其特征在于，所述丁腈橡胶为丙烯腈质量含量在15～50％的固态丙烯腈橡胶；所述顺丁橡胶为BR9000、BR9075、BR9175中的一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，其特征在于，所述PVC树脂为P440糊树脂、P450糊树脂中的一种或其混合物；所述环氧树脂为E51、E44中的一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述的长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二任酯，所述硫化剂为过氧化物硫化剂。
6.根据权利要求1所述的长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，其特征在于，所述填料为纳米碳酸钙、重质碳酸钙、滑石粉中的一种或其混合物。
7.根据权利要求1所述的长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，其特征在于，所述环氧固化剂为双氰胺、二甲基脲中的一种或其混合物。
8.根据权利要求1所述的长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶，其特征在于，所述粘接促进剂为三聚硫氰酸衍生物。
9.根据权利要求1-8任一项所述的长开放条件下具有强粘性的铝合金板材减震胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将丁腈橡胶、顺丁橡胶按配比配备好，依次加入捏合机中，捏合7min，制得混合物A；
步骤二：将PVC树脂、增塑剂、填料、环氧树脂、环氧固化剂、硫化剂和粘接促进剂按配比配备好，逐步加入捏合机，每次加入总量1/4，每次加入后捏合8min，制得混合物B；
步骤三：将上述步骤一制得的混合物A、步骤二制得的混合物B加入捏合机中，并混合均匀制得减震胶。
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