CN114921092B - 一种尼龙组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尼龙组合物，按重量份计，包括以下组分：尼龙树脂20‑40份；PET树脂10‑20份；马来酸酐接枝弹性体2.5‑12.5份；马来酸酐接枝PET 2.5‑12.5份；丙烯‑马来酸酐共聚物0.5‑5份；玻璃纤维30‑70份。本发明的尼龙组合物具有较低的吸水后翘曲率的优点。

Description

一种尼龙组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种尼龙组合物及其制备方法和应用。
背景技术
建筑家居行业正在朝着轻便化和小型化的趋势蓬勃发展，其中，部分拼接设计对连接部件的要求十分严格，塑料材料的高比强度在以塑代钢过程中对制件的减重和减薄起着重要作用。
玻纤增强尼龙材料以其优异的强度和刚性，成为了以塑代钢的优选材料。但是，由于尼龙材料的极性和氢键作用，结晶性质以及玻璃纤维的各向异性等原因，导致传统的玻纤增强尼龙材料的吸水性较高，不仅吸水后材料的强度有所下降，同时，洗水后翘曲度变高。
因此，改善尼龙材料吸水后翘曲性的主要手段包括以下两点：1. 降低吸水性，2.改善玻纤的分布，提升抗翘曲性。但是，由于吸水性为尼龙树脂的基本特性很难充分降低，因此如何改善树脂基体的基本抗翘曲性是一个很好的方向。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种尼龙组合物，具有较低的吸水后翘曲低的优点。
本发明的另一目的在于，提供上述尼龙组合物的制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种尼龙组合物，按重量份计，包括以下组分：
尼龙树脂 20-40份；
PET树脂 10-20份；
马来酸酐接枝弹性体 2.5-12.5份；
马来酸酐接枝PET 2.5-12.5份；
丙烯-马来酸酐共聚物 0.5-5份；
玻璃纤维 30-70份。
优选的，按重量份计，包括以下组分：
尼龙树脂 20-40份；
PET树脂 13-17份；
马来酸酐接枝弹性体 5-10份；
马来酸酐接枝PET 5-10份；
丙烯-马来酸酐共聚物 1.5-3.5份；
玻璃纤维 30-70份。
所述的尼龙树脂选自脂肪族尼龙树脂、半芳香尼龙树脂中的至少一种；所述的脂肪族尼龙树脂为脂肪族二胺与脂肪族二酸聚合得到，选自PA6、PA66、PA612、PA1010、PA56、PA1012中的至少一种；所述的半芳香尼龙树脂选自芳香族二酸与脂肪族二胺聚合得到，选自PA10T、PA6T、PA6I中的至少一种；优选的，所述的尼龙树脂选自脂肪族尼龙树脂。
通过实验验证，当马来酸酐接枝弹性体的接枝率为0.1-2.5wt%时都能够实现本发明的技术效果。优选的，所述的马来酸酐接枝弹性体的接枝率为0.3-1wt%。
所述的马来酸酐接枝弹性体选自马来酸酐接枝SBS、马来酸酐接枝POE、马来酸酐接枝EPDM、马来酸酐接枝SEBS中的至少一种。
实现本发明目的的马来酸酐接枝弹性体可以是市售产品也可以是自制材料。自制方法如下：通过双螺杆挤出机，采用熔融共混挤出的方法制得（温度范围为150-180-170-160-150-130-130-130-130-150℃，转速为250-450rpm），配方为热塑性弹性体与马来酸酐，热塑性弹性体为GMA、POE、EPDM、SEBS中的至少一种，根据接枝率计算各物料的添加量。马来酸酐接枝弹性体与马来酸酐接枝PET的接枝率测试方法：经二甲苯纯化后采用酚酞指示剂进行酸碱滴定。
通过实验验证，当马来酸酐接枝PET体的接枝率为0.1-4wt%时都能够实现本发明的技术效果。优选的，所述的马来酸酐接枝PET的接枝率为0.5-1.5wt%。
马来酸酐接枝PET的制备方法如下：通过双螺杆挤出机（温度范围为180- 280-270-260-250-230-230-230-230-250℃，转速为250-450rpm），采用熔融共混挤出的方法制得，配方为PET树脂与马来酸酐，根据接枝率计算各物料的添加量。
丙烯-马来酸酐共聚物的熔融温度为130-150℃。丙烯-马来酸酐共聚物是由丙烯、马来酸酐及部分断链烯烃共聚得到。为了进一步抑制酯交换，按重量份计，还可以添加0-1份酯交换抑制剂。丙烯-马来酸酐共聚物熔融温度的测试方法为：采用DSC法，升温速率为10℃/min，氮气氛围下测得。
具体的，酯交换抑制剂可以是磷酸二氢钠、磷酸二氢锌、无水磷酸二氢钠、磷酸二氢二钠或焦磷酸二氢二钠中的至少一种。
本发明的尼龙组合物的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将除玻璃纤维之外各组分混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维侧喂加入，得到尼龙组合物，其中螺杆温度范围是180-280℃、转速范围是250-350rpm。
本发明的尼龙组合物的应用，用于制备薄板、器件外壳。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过引入PET树脂以降低尼龙组合物一定的吸水率，进一步通过马来酸酐接枝弹性体、马来酸酐接枝PET提升相容性。但是，聚酰胺与聚酯PET存在酯-酰胺交换反应，反应控制不当会导致新生成的嵌段共聚物对材料分子链、结晶行为等产生影响，从而导致体系力学性能下降。通常，加入酯交换抑制剂，可以络合聚酯PET中残留的催化剂，抑制催化剂对反应的催化效果。本发明通过加入具有极性官能团的丙烯-马来酸酐共聚物，一方面，极性的马来酸酐可以分别和尼龙或者PET相互反应，增大分子间位阻，另一方面，弱化尼龙分子和PET酯-酰胺交换反应的几率，进而可以抑制尼龙树脂与PET树脂的酯交换反应，改善尼龙组合物吸水后的翘曲率。进一步的，马来酸酐接枝物的存在也起到在分子形成一定的空间位阻，同时活性官能团与两种分子间相互作用，进一步弱化分子间反应能力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用原材料来源如下：
PA6：HY-2500A，江苏海阳化纤有限公司；
PA66：PA66 U4800 ，英威达化工；
PA10T：Vicnyl 6100P NC013，珠海万通特种工程塑料有限公司；
PA610：PA610 F120，山东广垠新材料有限公司；
PET树脂：PET SB500，中国石化仪征化纤股份有限公司。
马来酸酐接枝SBS-1：马来酸酐接枝率为0.1wt%，自制。
马来酸酐接枝SBS-2：马来酸酐接枝率为0.3wt%，自制。
马来酸酐接枝SBS-3：马来酸酐接枝率为1.0wt%，自制。
马来酸酐接枝SBS-4：马来酸酐接枝率为2.5wt%，自制。
马来酸酐接枝POE：马来酸酐接枝率为0.8wt%，自制。
马来酸酐接枝EPDM：马来酸酐接枝率为1.2wt%，自制。
马来酸酐接枝SEBS：马来酸酐接枝率为1.0wt%，自制。
马来酸酐接枝PET-A：马来酸酐接枝率0.1wt%，自制。
马来酸酐接枝PET-B：马来酸酐接枝率0.3wt%，自制。
马来酸酐接枝PET-C：马来酸酐接枝率1.5wt%，自制。
马来酸酐接枝PET-D：马来酸酐接枝率4.0wt%，自制。
丙烯-马来酸酐共聚-A：A-C 597P，熔融温度141℃，霍尼韦尔。
丙烯-马来酸酐共聚-B：A-C 573A，熔融温度106℃，霍尼韦尔。
酯交换抑制剂：焦磷酸二氢二钠，长濑（中国）有限公司；
玻璃纤维A：圆形玻璃纤维ECS301HP-3-H，重庆国际复合材料有限公司。
实施例和对比例尼龙组合物的制备方法：按照配比，将除玻璃纤维之外各组分混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维侧喂加入，得到尼龙组合物，其中螺杆温度范围是180-280-270-260-250-250-250-250-250-260℃、转速范围是250-350rpm。
各项测试方法：
（1）吸水率：采用热水加速测试的方式，将干态试样称重得到质量1，在100℃水中煮4小时，后取出迅速用纸巾揩干水分，称重得到吸水质量2。吸水率=（质量2-质量1）/质量1，取百分比。
（2）吸水后翘曲：将材料在相同的注塑工艺下注塑100*100*1.5mm厚的方板，在100℃水中煮4小时，后取出迅速用纸巾揩干水分，固定摁压方板中的一个角，测量方板翘曲的最高点，得到翘曲度，用mm表示单位。
（3）干态翘曲：将材料在相同的注塑工艺下注塑100*100*1.5mm厚的方板，在23℃/50％RH状态调节48h，固定摁压方板中的一个角，测量方板翘曲的最高点，得到翘曲度，用mm表示单位。
表1：实施例1-7尼龙组合物各组分含量（重量份）及测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
PA6 30 40 30 20
PA66 30
PA10T 30
PA610 30
PET树脂 15 15 15 15 10 15 20
马来酸酐接枝SBS-1 5 5 5 5 2.5 7 12.5
马来酸酐接枝PET-A 5 5 5 5 2.5 6 12.5
丙烯-马来酸酐共聚-A 1.2 1.2 1.2 1.2 0.5 3 5
酯交换抑制剂 0.2
玻璃纤维A 40 40 40 40 40 40 40
吸水率，% 0.8 0.7 0.4 0.5 1.4 0.6 1.0
吸水后翘曲，mm 1.6 1.6 1.9 1.9 1.8 1.6 1.7
干态翘曲，mm 2.1 2.2 2.1 2.1 2.7 2.2 2.4
由实施例1-4可知，优选脂肪族尼龙树脂具有较低的吸水后翘曲，更适用于湿热环境中。
由实施例5-7可知，尼龙树脂与PET树脂的比例显著影响吸水性与翘曲性。
表2：实施例8-14尼龙组合物各组分含量（重量份）及测试结果
实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14
PA6 30 30 30 30 30 30 30
PET树脂 10 13 17 20 13 13 13
马来酸酐接枝SBS-1 2.5 5 10 12.5
马来酸酐接枝SBS-2 5
马来酸酐接枝SBS-3 5
马来酸酐接枝SBS-4 5
马来酸酐接枝PET-A 2.5 5 10 12.5 5 5 5
丙烯-马来酸酐共聚-A 0.5 1.5 3.5 5 1.5 1.5 1.5
玻璃纤维A 40 40 40 40 40 40 40
吸水率，% 1.2 1.1 0.8 0.7 1.1 1.1 1.1
吸水后翘曲，mm 1.9 1.6 1.2 1.85 1.4 1.5 1.7
干态翘曲，mm 2.2 2.1 1.6 2.3 2.0 2.1 2.0
由实施例1/8-11可知，在优选的配比范围内吸水后翘曲显著更低。
由实施例9/12-14可知，优选马来酸酐接枝弹性体的接枝率为0.3-1wt%时吸水后翘曲更低。
表3：实施例15-21尼龙组合物各组分含量（重量份）及测试结果
实施例15 实施例16 实施例17 实施例18 实施例19 实施例10 实施例21
PA6 30 30 30 30 30 30 30
PET树脂 13 13 13 13 13 13 13
马来酸酐接枝SBS-1 5 5 5 5
马来酸酐接枝POE 5
马来酸酐接枝EPDM 5
马来酸酐接枝SEBS 5
马来酸酐接枝PET-A 5 5 5 5
马来酸酐接枝PET-B 5
马来酸酐接枝PET-C 5
马来酸酐接枝PET-D 5
丙烯-马来酸酐共聚-A 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
丙烯-马来酸酐共聚-B 1.5
玻璃纤维A 40 40 40 40 40 40 40
吸水率，% 0.9 1.0 0.9 0.9 1.0 1.1 1.1
吸水后翘曲，mm 1.5 1.4 1.6 1.7 1.5 1.8 1.4
干态翘曲，mm 2.1 2.1 2.2 2.3 2.0 2.1 2.0
由实施例9、15-17可知，优选马来酸酐接枝PET的接枝率范围是0.3-1.5wt%.
表4：对比例尼龙组合物各组分含量（重量份）及测试结果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
PA6 30 5 30 30 30 30
PET树脂 5 25 15 15 15 15
马来酸酐接枝SBS-1 2.5 12.5 1 5 5 1
马来酸酐接枝PET-A 2.5 12.5 5 1 5 1
丙烯-马来酸酐共聚-A 0.5 5 1.5 1.5 1.5
玻璃纤维A 40 40 40 40 40 40
吸水率，% 1.4 0.5 1.1 1.0 1.0 1.2
吸水后翘曲，mm 2.7 2.5 2.4 2.5 2.4 2.3
干态翘曲，mm 2.8 2.6 2.6 2.7 2.7 2.7
由对比例1/2可知，当尼龙与PET树脂的配比不在本发明的范围时，吸水后翘曲较高。
由对比例3/4可知，当马来酸酐接枝弹性体或马来酸酐接枝PET的含量过低时，两者相容性差，导致翘曲率高。
由对比例5/6可知，不添加丙烯-马来酸酐共聚或者其添加量过多时，翘曲高。

Claims (10)

1.一种尼龙组合物，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
尼龙树脂 20-40份；
PET树脂 10-20份；
马来酸酐接枝弹性体 2.5-12.5份；
马来酸酐接枝PET 2.5-12.5份；
丙烯-马来酸酐共聚物 0.5-5份；
玻璃纤维 30-70份；
所述的马来酸酐接枝PET的接枝率为0.1-4wt%；
所述的马来酸酐接枝弹性体的接枝率为0.1-2.5wt%。
2.根据权利要求1所述的尼龙组合物，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
尼龙树脂 20-40份；
PET树脂 13-17份；
马来酸酐接枝弹性体 5-10份；
马来酸酐接枝PET 5-10份；
丙烯-马来酸酐共聚物 1.5-3.5份；
玻璃纤维 30-70份。
3.根据权利要求1所述的尼龙组合物，其特征在于，所述的尼龙树脂选自脂肪族尼龙树脂、半芳香尼龙树脂中的至少一种；所述的脂肪族尼龙树脂选自PA6、PA66、PA612、PA1010、PA56、PA1012中的至少一种；所述的半芳香尼龙树脂选自PA10T、PA6T、PA6I中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的尼龙组合物，其特征在于，所述的尼龙树脂选自脂肪族尼龙树脂。
5.根据权利要求1所述的尼龙组合物，其特征在于，所述的马来酸酐接枝弹性体的接枝率为0.3-1wt%，所述的马来酸酐接枝弹性体选自马来酸酐接枝SBS、马来酸酐接枝POE、马来酸酐接枝EPDM、马来酸酐接枝SEBS中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的尼龙组合物，其特征在于，所述的马来酸酐接枝PET的接枝率为0.5-1.5wt%。
7.根据权利要求1所述的尼龙组合物，其特征在于，所述的丙烯-马来酸酐共聚物的熔融温度为130-150℃。
8.根据权利要求1所述的尼龙组合物，其特征在于，按重量份计，还包括0-1份酯交换抑制剂。
9.权利要求1-8任一项所述尼龙组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将除玻璃纤维之外各组分混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维侧喂加入，得到尼龙组合物，其中螺杆温度范围是180-280℃、转速范围是250-350rpm。
10.权利要求1-8任一项所述尼龙组合物的应用，其特征在于，用于制备薄板、器件外壳。
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