CN114920875B - 一种用于吸附镓的螯合树脂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于吸附镓的螯合树脂制备方法，该方法包括聚合物的珠体制备单元和功能化单元两个部分，珠体制备单元所用材料包括：聚合单体质量百分数占比5％～25％；致孔剂质量百分数占比5％～25％；交联剂质量百分数占比1％～15％；引发剂质量百分含量0.1％～5％；分散剂质量百分数占比0.1％～5％；盐水质量百分数占比50％～88％；功能化单元所用材料包括：加入的聚合物珠体10％～30％；混合介质40％～66％；功能化试剂15％～25％；中和试剂1％～10％；所得的金属镓吸附树脂中除骨架含有的主要结构外还含有多种基团结构，有助于树脂对镓离子的吸附作用。采用本发明技术方案在镓母液含量下降的情况下依然能够使金属镓的饱和吸附量在10g/L～15g/L之间，解吸率可达80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及树脂制备技术领域，具体是一种用于吸附镓的螯合树脂制备方法。
背景技术
由于镓在地壳中的浓度很低。在地壳中占总量的0.0015％。它的分布很广泛，但不以纯金属状态存在，而以硫镓铜矿(CuGaS2)形式存在，不过很稀少，经济上也不重要。镓是闪锌矿、黄铁矿、矾土、锗石工业处理过程中的副产品。
镓是一种稀有元素，主要用于半导体工业中，对镓的提取方法通常是从拜耳母液中回收。从拜耳母液中回收镓的方法有多种，如萃取法、汞齐法、电解法和化学富集法等。但由于萃取法成本高，需要消耗大量的萃取剂、氢氧化铝和碱，而且将有机物带入氧化铝的生产流程；汞齐法存在用汞量大和汞污染的缺点；电解法存在污染严重的缺点；化学富集法方法很多，但其操作复杂或者镓铝分离效果差，而且回收率不高。
近些年由于进口矿石的使用导致镓母液含量呈现下降趋势，对目前树脂提镓的工艺不利。现有的吸附镓专用螯合树脂在使用过程中，螯合树脂与拜耳母液接触反应后饱和吸附量低于3.2g/L，吸附解吸率低于70％，当母液中镓浓度低于170mg/L时吸附效果下降明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于吸附镓的螯合树脂制备方法，在镓母液含量下降的情况下依然能够大幅提高金属镓的吸附量和吸附解析率。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
用于吸附镓的螯合树脂的制备包括如下步骤：
步骤一：所述用于吸附镓的螯合树脂制备原料包括聚合单体、交联剂、致孔剂、分散剂、引发剂、盐水；将聚合单体、交联剂、致孔剂、引发剂混合后，再加入混合好的盐水和分散剂，加热至70℃～80℃，保温反应3～4小时，接着升温至80℃～90℃,保温反应3～4小时，最后再升温至90℃～95℃，保温反应3～6小时；
步骤二：得到含有聚合物珠体的反应液并进行后处理，将聚合物珠体从反应液中分离出来，然后致孔剂提取和聚合物珠体反应液的干燥、筛分后得到干燥的聚合物珠体；
步骤三：所述用于吸附镓的螯合树脂制备原料还包括混合试剂、功能化试剂和中和试剂；将干燥后的聚合物珠体加入到混合介质中，在10℃～50℃温度下搅拌溶胀并保持60min～600min，然后在搅拌下加入功能化试剂和中和试剂并升温到60℃～95℃，保温8～20小时，最后降温至40℃；
步骤四：步骤三反应结束后放料至过滤器内，过滤掉母液，然后水洗，滤干或抽干水分，得到金属镓吸附树脂；
步骤一聚合物珠体制备原料中：加入的聚合单体包括苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸-β-羟乙酯中的一种或几种，聚合单体质量百分数占比5％～25％；交联剂包括二乙烯苯、二乙二醇二乙烯基醚、三烯丙基异氰脲酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或几种，交联剂质量百分数占比1％～15％；致孔剂包括甲苯、二甲苯和固体石蜡中的一种或几种，致孔剂质量百分数占比5％～25％；引发剂包括过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或两种，引发剂质量百分数占比0.1％～5％；盐水包括氯化钠、氯化钙、亚硝酸钠中的一种或多种的水溶液，盐水质量百分数占比50％～88％；分散剂包括明胶、聚乙烯吡咯烷酮、纤维素、聚乙烯醇中的一种或几种，分散剂质量百分数占比0.1％～5％；
步骤三中：加入的聚合物珠体质量百分数占比10％～30％；混合介质包括二氯乙烷、乙醇、异丙醇、水，混合介质质量百分数占比40％～66％；功能化试剂包括硫酸羟胺、盐酸羟胺、氯化铵，功能化试剂质量百分数占比15％～25％；中和试剂包括氢氧化钠和碳酸钠，中和试剂质量百分数占比1％～10％。
上述用于吸附镓的螯合树脂制备方法中，步骤一中反应容器为搪瓷反应釜，于搪瓷反应釜中依次加入盐水和全部溶解于水的分散剂，搅拌30min以上并加热到30℃～65℃。
上述用于吸附镓的螯合树脂制备方法中，步骤一中所述的苯乙烯和二乙烯苯使用阴树脂脱除阻聚剂后使用。
上述用于吸附镓的螯合树脂制备方法中，步骤二中，聚合物珠体的反应液后处理方法为：聚合反应结束后放料到过滤器内，用热水洗涤30min以上，真空抽至提取釜内。
上述用于吸附镓的螯合树脂制备方法中，步骤二中，聚合物珠体从反应液中分离的方法为：利用带有滤网的过滤器装置或者带有滤网的减压抽滤装置抽取或冲洗。
上述用于吸附镓的螯合树脂制备方法中，步骤二中，致孔剂提取和聚合物珠体反应液的干燥、筛分方法是通过气流干燥、烘干机烘干后经筛分。
本发明的有益效果是：
本发明多种交联剂的混合使用使得制得的金属镓吸附树脂吸附量和强度大幅提高；功能单体的使用改善聚合物珠体的亲水性；混合致孔剂的使用增大了树脂孔径，对提高吸附量和解析率有利。采用本发明技术方案在镓母液含量下降的情况下依然能够大幅提高金属镓的吸附量和吸附解吸率。典型金属镓的饱和吸附量在10g/L～15g/L，并且解吸率可达80％以上。
附图说明
图1为本发明制备流程示意图；
图2为脱阻装置示意图；
图3为聚合及搅拌装置示意图；
图4为聚合物珠体分子结构示意图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
参考图1至图3，本发明涉及一种吸附镓螯合树脂制备方法，本发明包括聚合物的珠体制备单元和功能化单元两个部分，按照以下步骤进行：
聚合物珠体制备单元步骤如下：
(1-1)聚合物珠体制备所需原料配备
聚合物珠体制备原料包括聚合单体、交联剂、致孔剂、分散剂、引发剂、盐水；其中，
聚合单体包括苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸-β-羟乙酯中的一种或几种，聚合单体以丙烯腈为主，苯乙烯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯为辅；
交联剂包括二乙烯苯、二乙二醇二乙烯基醚、三烯丙基异氰脲酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或几种，交联剂以二乙烯苯为主二乙二醇二乙烯基醚、三烯丙基异氰脲酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯为辅；
致孔剂包括甲苯、二甲苯和固体石蜡中的一种或几种；
引发剂包括过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或两种；
盐水包括氯化钠、氯化钙、亚硝酸钠中的一种或多种的水溶液，盐水以氯化钠或氯化钙为主，亚硝酸钠为辅；从实验结果来看，氯化钠和氯化钙的作用基本相同，不同的是氯化钙在水中的溶解度高于氯化钠。
分散剂包括明胶、聚乙烯醇、纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种，分散剂以明胶为主，聚乙烯吡咯烷酮、纤维素、聚乙烯醇为辅。
上述吸附镓螯合树脂原料中制备聚合物珠体的各组分按质量百分比分别为：
聚合单体质量百分数占比5％～25％；
交联剂质量百分数占比1％～15％
致孔剂质量百分数占比5％～25％；
引发剂质量百分数占比0.1％～5％
盐水质量百分数占比50％～88％；
分散剂质量百分数占比0.1％～5％。
水相配制：搪瓷反应釜中加入盐水，分散剂提前溶解于水中，全部溶解后投入反应釜，搅拌一定时间(30min以上)并加热到指定温度(30℃～65℃)。
油相配制：先将聚合单体和交联剂打入配料釜中，其中苯乙烯和二乙烯苯需经脱除阻聚剂后使用(参考图2)，使用阴树脂脱除阻聚剂后，再称致孔剂打入配料釜中，加入引发剂搅拌溶解均匀。
(1-2)聚合反应：水相温度达到指定温度时投入油相，搅拌逐步升温，调节搅拌器转速控制分散粒度大小，达到指定温度保温一定时间。
上述聚合反应的升温和保温控制方法为：
将聚合单体、交联剂、致孔剂、引发剂(油相)混合后，再加入混合好的盐水和分散剂(水相)，加热至70℃～80℃，保温反应3～4小时，接着升温至80℃～90℃,保温反应3～4小时，最后再升温至90℃～95℃，保温反应3～6小时。
(1-3)得到含有聚合物珠体的反应液并进行后处理，将聚合物珠体从反应液中分离出来，然后致孔剂提取和聚合物珠体反应液的干燥、筛分后得到干燥的聚合物珠体。
其中，聚合物珠体的反应液后处理方法为：
聚合反应结束后放料到过滤器内，用热水洗涤一定时间(30min以上)，真空抽至提取釜内。
其中，聚合物珠体从反应液中分离的方法为：利用带有滤网的过滤器装置过滤母液或洗液，或者带有滤网的减压抽滤装置抽出母液或洗液，从而得到聚合物珠体，但不限于前述的两种方法。
其中，致孔剂提取和聚合物珠体反应液的干燥、筛分方法为：
提取釜内温度升至指定温度，开始提取致孔剂一段时间，结束后放料，经气流干燥、烘干机烘干后经筛分，得到聚合物珠体。
功能化单元制得吸附镓螯合树脂步骤如下：
(2-1)功能化单元所需原料配备
功能化单元需要的原料除上述步骤制得的聚合物珠体外，还包括胺肟化试剂和中和试剂。胺肟化试剂包括混合试剂和功能化试剂。混合介质包括二氯乙烷、乙醇、异丙醇、水；功能化试剂包括硫酸羟胺、盐酸羟胺、氯化铵；中和试剂包括氢氧化钠和碳酸钠。
上述吸附镓螯合树脂原料各组分按质量百分比分别为：
聚合物珠体质量百分数占比10％～30％；
混合介质质量百分数占比40％～66％；
功能化试剂质量百分数占比15％～25％；
中和试剂质量百分数占比1％～10％。
(2-2)功能化反应具体步骤为：
将干燥后的聚合物珠体加入到二氯乙烷、乙醇、异丙醇、水的混合介质中在10℃～50℃温度下搅拌溶胀并保持60min～600min，然后在搅拌下加入硫酸羟胺、盐酸羟胺、氯化铵功能化试剂和氢氧化钠、碳酸钠中和试剂升温到60℃～95℃，保温8～20小时，最后降温至40℃。
参考图3，通过对反应釜的搅拌桨和投料量控制使搅拌桨刚刚浸入液面之下。
上述60℃～95℃条件下反应8～20小时、最后降温至40℃反应结束后放料至过滤器内，过滤掉母液即完成功能化反应。
(2-3)功能化后处理
回收母液，然后水洗，滤干或抽干水分，得到金属镓吸附树脂后进行包装。
需要强调的是，聚合物珠体在混合介质中溶胀温度控制在10℃～50℃；聚合物珠体在混合介质中溶胀时间控制在60min～600min。升温和保温控制条件为：在60℃～95℃条件下反应8～20小时，最后降温至40℃，只有严格控制反应温度和反应时间才能得到理想的产物。
实施例一
步骤一：将按质量分数占比0.5％的苯乙烯、4.5％的丙烯腈；质量分数占比1％的二乙烯苯；质量分数占比2％的甲苯、3％的二甲苯；质量分数占比0.1％的过氧化苯甲酰混合后，再加入混合好的质量分数占比18.2％的氯化钠或氯化钙、1.8％的亚硝酸钠和68.8％的水；质量分数占比0.1％的明胶一起加热至70℃，保温反应4小时，接着升温至90℃,保温反应3小时，最后再升温至95℃，保温反应3小时；
步骤二：聚合反应结束后放料到过滤器内，用热水洗涤，真空抽至提取釜内。利用带有滤网的过滤器装置过滤母液、提取致孔剂后放料，经气流干燥、烘干机烘干后经筛分，得到聚合物珠体。
步骤三：按质量分数占比计算，将干燥后的质量分数占比10％的聚合物珠体加入到质量分数占比2％的二氯乙烷、10％的乙醇、44％的异丙醇和10％的水中，在50℃温度下搅拌溶胀并保持60min，然后在搅拌下加入5％的硫酸羟胺、13％的盐酸羟胺、5％的氯化铵和0.5％的氢氧化钠和0.5％的碳酸钠并升温到60℃保温20小时，最后降温至40℃；
步骤四：步骤三反应结束后放料至过滤器内，过滤掉母液，然后水洗，滤干或抽干水分，得到的金属镓吸附树脂饱和吸附量为11.12g/L，解吸率为80.29％。
实施例二
步骤一：将按质量分数占比13％的丙烯腈、1.8％的甲基丙烯酸-β-羟乙酯；质量分数占比3％的二乙烯苯、1.5％的二乙二醇二乙烯基醚、0.5％的三烯丙基异氰脲酸酯、5％的甲苯、5％的二甲苯和5％的固体石蜡中；质量分数占比0.6％的偶氮二异丁腈混合后，再加入混合好的质量分数占比12％的氯化钠或氯化钙、4％的亚硝酸钠和48％的水；质量分数占比0.5％的明胶、质量分数占比0.1％的聚乙烯吡咯烷酮加热至80℃，保温反应7小时，最后再升温至90℃，保温反应6小时。
步骤二：聚合反应结束后放料到过滤器内，用热水洗涤，真空抽至提取釜内。利用带有滤网的减压抽滤装置洗液、提取致孔剂后放料，经气流干燥、烘干机烘干后经筛分，得到聚合物珠体。
步骤三：将干燥后的质量分数占比15％的聚合物珠体加入到质量分数占比10％的二氯乙烷、质量分数占比15％的乙醇、质量分数占比15％的异丙醇、质量分数占比10％的水中，在50℃温度下搅拌溶胀并保持600min，然后在搅拌下加入质量分数占比7％的硫酸羟胺、质量分数占比10％的盐酸羟胺、质量分数占比8％的氯化铵和质量分数占比3％的氢氧化钠和质量分数占比3％的碳酸钠并升温到95℃，保温8小时，最后降温至40℃；
步骤四：步骤三反应结束后放料至过滤器内，过滤掉母液，然后水洗，滤干或抽干水分，得到的金属镓吸附树脂饱和吸附量为14.86g/L，解吸率为80.25％。
实施例三
步骤一：将按质量分数占比1％的苯乙烯、5％的丙烯腈、2％的甲基丙烯酸-β-羟乙酯；质量分数占比8％的二乙烯苯、2％的二乙二醇二乙烯基醚、2％的三烯丙基异氰脲酸酯、3％的二甲基丙烯酸乙二醇酯；质量分数占比7％的甲苯、3％的二甲苯和15％的固体石蜡中；质量分数占比0.5％的过氧化苯甲酰、0.5％的偶氮二异丁腈混合后，再加入混合好的质量分数占比8％的氯化钠或氯化钙、2％的亚硝酸钠、40％的水；连同质量分数占比0.75％的明胶、0.2％的聚乙烯吡咯烷酮、0.02％的纤维素、0.03％的聚乙烯醇一起加热至80℃，保温反应4小时，接着升温至90℃,保温反应4小时，最后再升温至90℃，保温反应5小时。；
步骤二：聚合反应结束后放料到过滤器内，用热水洗涤，真空抽至提取釜内。利用带有滤网的减压抽滤装置抽出母液，提取致孔剂后放料，经气流干燥、烘干机烘干后经筛分，得到聚合物珠体。
步骤三：将干燥后的质量分数占比30％的聚合物珠体加入到质量分数占比6％的二氯乙烷、8％的乙醇、10％的异丙醇、16％的水中，在30℃温度下搅拌溶胀并保持480min，然后在搅拌下加入质量分数占比15％的硫酸羟胺、5％的盐酸羟胺、4％的氯化铵和质量分数占比1％的氢氧化钠、5％的碳酸钠并升温到80℃，保温15小时，最后降温至40℃；
步骤四：步骤三反应结束后放料至过滤器内，过滤掉母液，然后水洗，滤干或抽干水分，得到的金属镓吸附树脂饱和吸附量为13.41g/L，解吸率为80.08％。
实施例四
步骤一：将按质量分数占比5％的苯乙烯、20％的丙烯腈；质量分数占比3％的二乙烯苯、1％的二乙二醇二乙烯基醚、1％的三烯丙基异氰脲酸酯；质量分数占比1％的甲苯、3％的二甲苯和1％的固体石蜡中；质量分数占比1％的过氧化苯甲酰、4％的偶氮二异丁腈混合后，再加入混合好的质量分数占比10％的氯化钠或氯化钙、2％的亚硝酸钠、43％的水；连同质量分数占比3.9％的明胶、1％的聚乙烯吡咯烷酮、0.01％的纤维素、0.09％的聚乙烯醇一起加热至75℃，保温反应4小时，接着升温至80℃,保温反应4小时，最后再升温至90℃，保温反应4小时；
步骤二：聚合反应结束后放料到过滤器内，用热水洗涤，真空抽至提取釜内。利用带有滤网的过滤器装置洗液，提取致孔剂后放料，经气流干燥、烘干机烘干后经筛分，得到聚合物珠体。
步骤三：将干燥后的质量分数占比22％的聚合物珠体加入到质量分数占比3％的二氯乙烷、23％的乙醇、5％的异丙醇、23％的水中，在40℃温度下搅拌溶胀并保持500min，然后在搅拌下加入质量分数占比16％的硫酸羟胺和质量分数占比8％的氢氧化钠并升温到90℃，保温17小时，最后降温至40℃；
步骤四：步骤三反应结束后放料至过滤器内，过滤掉母液，然后水洗，滤干或抽干水分，得到的金属镓吸附树脂饱和吸附量为14.98g/L，解吸率为81.55％。
实施例五
步骤一：将按质量分数占比25％的丙烯腈；质量分数占比5％的二乙烯苯、3％的二乙二醇二乙烯基醚、2％的三烯丙基异氰脲酸酯；质量分数占比2％的甲苯、8％的二甲苯中；质量分数占比3％的过氧化苯甲酰、1％的偶氮二异丁腈混合后，再加入混合好的质量分数占比8％的氯化钠或氯化钙、42％的水；连同质量分数占比0.6％的明胶、0.3％的聚乙烯吡咯烷酮、0.1％的聚乙烯醇一起加热至80℃，保温反应3.5小时，接着升温至85℃,保温反应3.5小时，最后再升温至90℃，保温反应5小时。；
步骤二：聚合反应结束后放料到过滤器内，用热水洗涤，真空抽至提取釜内。利用带有滤网的过滤器装置过滤母液，提取致孔剂后放料，经气流干燥、烘干机烘干后经筛分，得到聚合物珠体。
步骤三：将干燥后的质量分数占比30％的聚合物珠体加入到质量分数占比10％的乙醇、30％的水中，在40℃温度下搅拌溶胀并保持300min，然后在搅拌下加入质量分数占比25％的盐酸羟胺和质量分数占比2％的氢氧化钠、3％的碳酸钠并升温到70℃，保温12小时，最后降温至40℃；
步骤四：步骤三反应结束后放料至过滤器内，过滤掉母液，然后水洗，滤干或抽干水分，得到的金属镓吸附树脂饱和吸附量为15.04g/L，解吸率为80.14％。
本发明通过典型的悬浮聚合方法获得聚合物珠体，之后经过功能化反应引入特定的功能基团，通过控制反应器的转速使反应体系分散均匀，达到获得目标粒径聚合物珠体的目的；将上述获得的聚合物珠体溶胀于混合介质中一定温度和一定时间后再加入胺肟化试剂和中和试剂。采用本发明所得到的金属镓吸附树脂中除骨架含有的主要结构外还含有多种基团结构，有助于树脂对镓离子的吸附作用。
本发明多种交联剂的混合使用使得制得的金属镓吸附树脂吸附量和强度大幅提高；功能单体的使用改善珠体的亲水性；混合致孔剂的使用增大了树脂孔径，对提高吸附量和解析率有利。
采用本发明技术方案在镓母液含量下降的情况下依然能够大幅提高金属镓的吸附量和吸附解吸率。典型金属镓的饱和吸附量在10g/L～15g/L，并且解吸率可达80％以上。
金属镓的饱和吸附量试验方法：以本发明所述的吸附镓的螯合树脂装填，以金属镓离子母液上柱，待流出液浓度和进液浓度相同时停止进液，此时通过酸洗或灼烧的方式提取本发明所述的吸附镓的螯合树脂中吸附的金属镓并测量其重量得到本发明所述的吸附镓的螯合树脂对金属镓的饱和吸附量。
金属镓的解吸率试验方法：取充分吸附的发明所述的吸附镓的螯合树脂，加入解吸剂，解吸平衡后，滤过，测定滤液中吸附成分金属镓离子的浓度，根据吸附量计算解吸率。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用于吸附镓的螯合树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：所述用于吸附镓的螯合树脂制备原料包括聚合单体、交联剂、致孔剂、分散剂、引发剂、盐水；将聚合单体、交联剂、致孔剂、引发剂混合后，再加入混合好的盐水和分散剂，加热至70℃~80℃，保温反应3~4小时，接着升温至80℃~90℃,保温反应3~4小时，最后再升温至90℃~95℃，保温反应3~6小时；
步骤二：得到含有聚合物珠体的反应液并进行后处理，将聚合物珠体从反应液中分离出来，然后致孔剂提取和聚合物珠体反应液的干燥、筛分后得到干燥的聚合物珠体；
步骤三：所述用于吸附镓的螯合树脂制备原料还包括混合试剂、功能化试剂和中和试剂；将干燥后的聚合物珠体加入到混合介质中，在10℃~50℃温度下搅拌溶胀并保持60 min~ 600 min，然后在搅拌下加入功能化试剂和中和试剂并升温到60℃~95℃，保温8~20小时，最后降温至40℃；
步骤四：步骤三反应结束后放料至过滤器内，过滤掉母液，然后水洗，滤干或抽干水分，得到金属镓吸附树脂；
步骤一聚合物珠体制备原料中：加入的聚合单体包括苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸-β-羟乙酯中的一种或几种，聚合单体质量百分数占比5%~25%；交联剂包括二乙烯苯、二乙二醇二乙烯基醚、三烯丙基异氰脲酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或几种，交联剂质量百分数占比1%~15%；致孔剂包括甲苯、二甲苯和固体石蜡中的一种或几种，致孔剂质量百分数占比5%~25%；引发剂包括过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或两种，引发剂质量百分数占比0.1%~5%；盐水包括氯化钠、氯化钙、亚硝酸钠中的一种或多种的水溶液，盐水质量百分数占比50%~88%；分散剂包括明胶、聚乙烯吡咯烷酮、纤维素、聚乙烯醇中的一种或几种，分散剂质量百分数占比0.1%~5%；
步骤一中反应容器为搪瓷反应釜，于搪瓷反应釜中依次加入盐水和全部溶解于水的分散剂，搅拌30min以上并加热到30℃~65℃；
步骤三中：加入的聚合物珠体质量百分数占比10%~30%；混合介质包括二氯乙烷、乙醇、异丙醇、水，混合介质质量百分数占比40%~66%；功能化试剂包括硫酸羟胺、盐酸羟胺、氯化铵，功能化试剂质量百分数占比15%~25%；中和试剂包括氢氧化钠和碳酸钠，中和试剂质量百分数占比1%~10%。
2.根据权利要求1所述的用于吸附镓的螯合树脂制备方法，其特征在于，步骤一中所述的苯乙烯和二乙烯苯使用阴树脂脱除阻聚剂后使用。
3.根据权利要求1所述的用于吸附镓的螯合树脂制备方法，其特征在于，步骤二中，聚合物珠体的反应液后处理方法为：聚合反应结束后放料到过滤器内，用热水洗涤30 min以上，真空抽至提取釜内。
4.根据权利要求1所述的用于吸附镓的螯合树脂制备方法，其特征在于，步骤二中，聚合物珠体从反应液中分离的方法为：利用带有滤网的过滤器装置或者带有滤网的减压抽滤装置抽取或冲洗。
5.根据权利要求1所述的用于吸附镓的螯合树脂制备方法，其特征在于，步骤二中，致孔剂提取和聚合物珠体反应液的干燥、筛分方法是通过气流干燥、烘干机烘干后经筛分。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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