CN114906949A - 一种去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法及其使用的吸附材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法及其使用的吸附材料。该方法包括：1)木质素‑明胶‑黄原胶吸附材料的制备；2)向含有重金属离子或阳离子染料的废水中，加入木质素‑明胶‑黄原胶吸附材料，调节废水pH，完成重金属离子或阳离子染料的吸附去除。该吸附剂原材料木质素、明胶和黄原胶均属于自然界普遍存在的天然高分子聚合物，价廉易得，无毒并且不会有二次污染。该可降解吸附剂含有丰富的羧基、酚羟基和酰胺基官能团，对铅、镉等重金属和阳离子染料具有良好的吸附效果。

Description

一种去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法及其使用的 吸附材料
技术领域
本发明属于环保型高分子材料合成技术领域，具体涉及一种去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法及其使用的吸附材料。
背景技术
随着工业化进程的加快，水污染危机正严重地威胁着人类和环境安全，染料和重金属是水体中常见的污染物。染料一般都难降解和对生物有毒性，其对光线的强烈吸收也会影响水体中浮游生物的光合作用，从而破坏水体生态系统；重金属元素也大都有毒性难降解，在水体中不但能直接通过饮用水和生活用水作用于人体，而且可以在水生动植物体内富集，进入食物链造成更大的危害。目前对这些印染和重金属废水的处理方法主要包括絮凝沉降法、光催化氧化法、吸附法和微生物降解法等。絮凝沉降法和光催化氧化法具有处理速度快、去除效果明显等特点，但成本较高，微生物法降解速度慢和处理效率低，并且大多数染料和重金属难生物降解。吸附技术具有处理彻底，污染物残留浓度低，处理速度快等优点，是目前深度处理废水中污染物的最实用方法。对于水体中一些有毒难降解污染物包括重金属和染料等，可以采用吸附法进行彻底处理。常见的吸附剂包括活性炭、离子交换树脂和硅胶等，但这些吸附剂存在着成本高、不易降解和容易产生二次污染等问题，所以开发新型环保型天然高分子吸附剂是近些年研究的热点，这些吸附剂原材料来源于价廉的天然高分子化合物、成本低、吸附效率高并且不带来二次污染。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的一个技术问题在于提供一种去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法，有效去除废水中的重金属离子或阳离子染料。本发明要解决的另一个技术问题在于提供一种去除废水中重金属离子或阳离子染料所使用的吸附材料。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法，包括以下步骤：
1)木质素-明胶-黄原胶吸附材料的制备；
2)向含有重金属离子或阳离子染料的废水中，加入木质素-明胶-黄原胶吸附材料，调节废水pH，完成重金属离子或阳离子染料的吸附去除。
所述去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法，木质素-明胶-黄原胶吸附材料的制备步骤为：
1)50-75℃下向木质素磺酸钠水溶液中加入明胶和黄原胶粉末，240～480rpm机械搅拌使之分散均匀并完全溶解，得到粘稠溶液体系作为水相；
2)向环己烷或甲苯中加入司班60或司班80，搅拌均匀为油相；
3)向反应容器中加入油相，50～75℃下，3000～6000rpm搅拌下缓慢加入水相，加完后继续搅拌10～20min使水相在油相中分散，在240～480rpm搅拌30～60min形成分散液；
4)配制交联剂和乙醇混合溶液；在50～75℃下，将混合溶液于30～60min内滴入步骤3)反应体系中，滴完后继续反应至溶液中的液珠固化为小球；
5)过滤出小球；经活化后得到木质素-明胶-黄原胶吸附材料。
所述吸附材料，其适用的污染水体pH应在2以上，对特定的重金属离子或染料，还应结合其在水溶液中稳定存在的pH范围来确定，稳定存在，指自由离子浓度可维持在0.00001M以上而不发生沉淀或络合。特定重金属离子和染料的稳定存在pH范围，可通过查阅公知的文献和手册得知。
木质素-明胶-黄原胶可降解吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)50-75℃下向木质素磺酸钠水溶液中加入明胶和黄原胶粉末，240～480rpm机械搅拌使之分散均匀并完全溶解，得到粘稠溶液体系作为水相；
2)向有机溶剂中加入分散剂，搅拌均匀为油相；
3)向反应容器中加入油相，50～75℃下，在高速搅拌机的3000～6000rpm高速机械搅拌下缓慢加入水相，加完后继续搅拌10～20min使水相在油相中分散，再换用普通机械搅拌头在240～480rpm搅拌30～60min形成分散液；配制交联剂和乙醇混合溶液；在50～75℃下，将混合溶液于30～60min内滴入反应体系中，滴完后再反应2～4h，待溶液中的液珠固化为小球，过滤出小球；经活化后得到木质素-明胶-黄原胶可降解吸附剂。
所述木质素磺酸钠，为依据HG/T3507-2008标准合格品及以上品质的木质素磺酸钠，所述明胶，为分子量在50000～100000g/mol的工业级及以上明胶，所述黄原胶，其分子量在1.0～3.0×106g/mol范围内。
所述有机溶剂，为环己烷或甲苯。
所述分散剂，为HLB值在3～6的油/水型非离子分散剂，举例：司班60、司班80。
所述交联剂，为乙醛或戊二醛的水溶液，其浓度为通常的试剂或商品浓度(乙醛40％，戊二醛25％)。所述交联剂，其用量，为前述木质素磺酸钠质量的2/3～1/2(按乙醛或戊二醛净质量计)。交联剂与乙醇混合溶液体积比为1/1～1/2。
所述木质素-明胶-黄原胶可降解吸附剂的制备方法，所述木质素磺酸钠水溶液的质量浓度为2.0％～4.5％，所述木质素磺酸钠与明胶、黄原胶质量比为20～45∶25～50∶4～10。
所述木质素-明胶-黄原胶可降解吸附剂的制备方法，所述有机溶剂与分散剂的体积质量比为200～250∶1；所述水相与油相的体积比为1∶5～8。
所述活化步骤，为使用0.05～0.25M的钠或钾的氢氧化物、碳酸盐、酸式碳酸盐溶液在常温下浸泡小球1～3h，之后滤出小球并用蒸馏水洗至洗出液pH＜9。
上述方法制备得到的木质素-明胶-黄原胶可降解吸附剂。
上述木质素-明胶-黄原胶可降解吸附剂在高效吸附重金属离子Cd2+和Pb2+中的应用。
上述木质素-明胶-黄原胶可降解吸附剂在高效吸附污染物染料阳离子嫩黄(7GL)和直接枣红(GB)中的应用。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
1)本发明吸附剂原材料木质素、明胶和黄原胶均属于自然界普遍存在的天然高分子聚合物，价廉易得，易降解、环保无毒且没有二次污染。
2)该可降解吸附剂可上含有丰富的羧基、酚羟基和酰胺基官能团，对铅、镉等重金属和阳离子染料具有良好的吸附效果。
附图说明
图1是材料的红外表征图；
图2是不同初始pH下LGX对7GL(a)和Pb(II)(b)的吸附去除曲线图；
图3是不同初始浓度下LGX对7GL(a)和Pb(II)(b)的吸附去除曲线图；
图4是木质素-黄原胶和木质素-明胶对不同浓度的7GL(a)和Pb(II)(b)的对照吸附去除曲线图；
图5是模拟实际印染废水中染料和重金属共存吸附实验图；
图6是LGX的吸附循环再生图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下实施例用实验药品：硫酸(南京化学试剂股份有限公司)，盐酸(南京化学试剂股份有限公司)，硝酸(国药集团化学试剂有限公司)，氢氧化钠(南京化学试剂股份有限公司)，木质素磺酸钠(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)，明胶(国药集团化学试剂有限公司)，黄原胶(国药集团化学试剂有限公司)，司班60(国药集团化学试剂有限公司)，司班80(国药集团化学试剂有限公司)，乙醛水溶液40％(国药集团化学试剂有限公司)，戊二醛溶液25％(上海麦克林生化科技有限公司.)，环己烷(南京化学试剂股份有限公司)，无水乙醇(南京化学试剂股份有限公司)，硝酸铅(上海麦克林生化科技有限公司)，硝酸镉(上海麦克林生化科技有限公司)，7GL(国药集团化学试剂有限公司)，直接枣红(国药集团化学试剂有限公司)。
实施例1
60℃下向100g 2.0％的木质素磺酸钠水溶液中加入2.5g明胶和1.0g黄原胶粉末，360rpm机械搅拌使之分散均匀并完全溶解，得到粘稠溶液体系作为水相；向800mL环己烷中加入4.0g的司班80，搅拌均匀为油相；向反应容器中加入油相，50℃下，在高速搅拌机的3000rpm高速机械搅拌下缓慢加入水相，加完后继续搅拌10min使水相在油相中分散，再换用普通机械搅拌头在360rpm搅拌45min形成分散液；取5.33g的25％戊二醛溶液，配制其与乙醇体积比1/2的交联剂混合溶液；在50℃下，将混合溶液于30min内滴入反应体系中，滴完后再反应4h，待溶液中的液珠固化为小球，过滤出小球；经0.1M氢氧化钠溶液活化2h后洗净得到木质素-明胶-黄原胶可降解吸附剂。
实施例2
75℃下向100g 4.5％的木质素磺酸钠水溶液中加入5.0g明胶和0.4g黄原胶粉末，480rpm机械搅拌使之分散均匀并完全溶解，得到粘稠溶液体系作为水相；向500mL环己烷中加入2.0g的司班80，搅拌均匀为油相；向反应容器中加入油相，75℃下，在高速搅拌机的6000rpm高速机械搅拌下缓慢加入水相，加完后继续搅拌10min使水相在油相中分散，再换用普通机械搅拌头在480rpm搅拌30min形成分散液；取5.625g的40％乙醛溶液，配制其与乙醇体积比1/2的交联剂混合溶液；在75℃下，将混合溶液于30min内滴入反应体系中，滴完后再反应2h，待溶液中的液珠固化为小球，过滤出小球；经0.25M氢氧化钠溶液活化1h后洗净得到木质素-明胶-黄原胶可降解吸附剂。
实施例3
65℃下向100g 3.5％的木质素磺酸钠水溶液中加入3.5g明胶和0.8g黄原胶粉末，240rpm机械搅拌使之分散均匀并完全溶解，得到粘稠溶液体系作为水相；向750mL甲苯中加入3.0g的司班60，搅拌均匀为油相；向反应容器中加入油相，75℃下，在高速搅拌机的4500rpm高速机械搅拌下缓慢加入水相，加完后继续搅拌20min使水相在油相中分散，再换用普通机械搅拌头在240rpm搅拌60min形成分散液；取8.4g的25％戊二醛溶液，配制其与乙醇体积比1/2的交联剂混合溶液；在60℃下，将混合溶液于45min内滴入反应体系中，滴完后再反应2h，待溶液中的液珠固化为小球，过滤出小球；经0.05M碳酸钠溶液活化3h后洗净得到木质素-明胶-黄原胶可降解吸附剂。
实施例4
50℃下向100g 4.0％的木质素磺酸钠水溶液中加入3.8g明胶和0.75g黄原胶粉末，360rpm机械搅拌使之分散均匀并完全溶解，得到粘稠溶液体系作为水相；向600mL环己烷中加入2.6g的司班80，搅拌均匀为油相；向反应容器中加入油相，60℃下，在高速搅拌机的3600rpm高速机械搅拌下缓慢加入水相，加完后继续搅拌15min使水相在油相中分散，再换用普通机械搅拌头在360rpm搅拌45min形成分散液；取6.0g的40％乙醛溶液，配制其与乙醇体积比1/1的交联剂混合溶液；在60℃下，将混合溶液于60min内滴入反应体系中，滴完后再反应2.5h，待溶液中的液珠固化为小球，过滤出小球；经0.1M碳酸氢钾溶液活化1.5h后洗净得到木质素-明胶-黄原胶可降解吸附剂。
实施例1-4合成产品红外表征图如图1所示。由图1可以看出，四种材料的3000～3500cm-1的吸收峰是由-OH基团的伸缩振动引起的，2800cm-1～3000cm-1的特征峰是C-H键的对称和不对称伸缩振动，1700cm-1附近的峰值时C＝O键的拉伸引起的；可见，木质素-明胶-黄原胶的红外检测出峰位置基本都来源于木质素、黄原胶和明胶的基团。
对比例1
50℃下向100g 4.0％的木质素磺酸钠水溶液中加入3.8g明胶，360rpm机械搅拌使之分散均匀并完全溶解，得到粘稠溶液体系作为水相；向600mL环己烷中加入2.6g的司班80，搅拌均匀为油相；向反应容器中加入油相，60℃下，在高速搅拌机的3600rpm高速机械搅拌下缓慢加入水相，加完后继续搅拌15min使水相在油相中分散，再换用普通机械搅拌头在360rpm搅拌45min形成分散液；取6.0g的40％乙醛溶液，配制其与乙醇体积比1/1的交联剂混合溶液；在60℃下，将混合溶液于60min内滴入反应体系中，滴完后再反应2.5h，待溶液中的液珠固化为小球，过滤出小球；经0.1M碳酸氢钾溶液活化1.5h后洗净得到木质素-明胶可降解吸附剂。
对比例2
50℃下向100g 4.0％的木质素磺酸钠水溶液中加入0.75g黄原胶，360rpm机械搅拌使之分散均匀并完全溶解，得到粘稠溶液体系作为水相；向600mL环己烷中加入2.6g的司班80，搅拌均匀为油相；向反应容器中加入油相，60℃下，在高速搅拌机的3600rpm高速机械搅拌下缓慢加入水相，加完后继续搅拌15min使水相在油相中分散，再换用普通机械搅拌头在360rpm搅拌45min形成分散液；取6.0g的40％乙醛溶液，配制其与乙醇体积比1/1的交联剂混合溶液；在60℃下，将混合溶液于60min内滴入反应体系中，滴完后再反应2.5h，待溶液中的液珠固化为小球，过滤出小球；经0.1M碳酸氢钾溶液活化1.5h后洗净得到木质素-黄原胶可降解吸附剂。
实施例5
以Pb(II)和7GL为典型的重金属和阳离子染料污染物代表，使用上述实施例和对比例合成的可降解吸附剂对含有这两类污染物的模拟污染水体进行吸附去除试验，试验包括不同初始浓度下的去除效果测试和吸附的pH依赖性测试，试验均在293K下进行。
不同初始浓度吸附试验过程中，经活化的可降解吸附剂被分别置于初始浓度为10～500mg/L的7GL或Pb(II)溶液中，吸附剂投加量为1.0g/L，摇床振荡3小时，达到吸附平衡，分别基于可见分光光度法与原子吸收光谱法检测初始与吸附平衡后溶液中模拟污染物浓度的变化，据此计算吸附量。
各实施例在不同pH下对7GL和Pb(II)的吸附去除效果如图2，从图2中可见，LGX吸附剂对7GL和Pb(II)的吸附受pH影响很大，随着pH升高，吸附量增大，7GL吸附最佳pH范围在5～9，此范围内最大吸附量约可达到250～300mg/g；Pb(II)吸附最佳pH值在4～5，最大吸附量达到150～200mg/g。各实施例制备的产品中，实施例3制备的产品对于7GL去除效果相对最佳，实施例4制备的产品对于Pb(II)的去除效果相对最佳。
pH依赖性试验中，经活化的可降解吸附剂被分别置于初始浓度为500mg/L的不同初始pH的7GL或Pb(II)溶液中，pH以稀硝酸或氢氧化钠调节，其余流程和测试方法同初始浓度试验。
各实施例制备的产品在不同初始浓度下对7GL和Pb(II)的吸附去除效果如图3，从图3中可见，LGX在模拟污染物初始浓度在50mg/L以下时，对两种污染物都有较为彻底的去除效果。在7GL初始浓度大于300mg/L，Pb(II)初始浓度大于250mg/L时，LGX对二者的吸附效果趋于饱和。
对比例1和对比例2制备的产品木质素-明胶和木质素-黄原胶吸附剂的吸附效果如图4所示，从图4可以看出，木质素-黄原胶对7GL和Pb(II)的吸附量稍高于木质素-明胶的吸附量，但和木质素-明胶-黄原胶的吸附性能相比较而言，木质素-明胶-黄原胶的吸附性能最好。
实际印染废水中经常会染料和重金属共存，所以模拟实际废水，考察重金属和染料(Pb(II)和7GL)共存的吸附实验，共存吸附实验条件和步骤：1.0g/L的吸附剂LGX加入到初始浓度为500mg/L的7GL和Pb(II)混合共存溶液中，pH用稀硝酸或氢氧化钠调节，由于Pb(II)溶液在pH大于5后会发生沉淀，影响溶液的测试，所以共存溶液的pH范围选择共存污染物在溶液中稳定存在的pH范围的交集，即2～5，摇床振荡3小时，达到吸附平衡，用可见分光光度法与原子吸收光谱法测定初始和平衡浓度，据此计算吸附量。图5为Pb(II)和7GL共存的模拟实际废水吸附去除效果图，对于Pb(II)和7GL共存的实际废水，两种吸附质存在抑制作用，因为吸附剂对重金属和染料的吸附机理差异，吸附剂对Pb(II)/7GL共存体系中的7GL有较强的吸附选择性，所以可以通过调节共存废水溶液的pH值，从而把7GL染料吸附到吸附剂上去，而Pb(II)金属留在溶液中，从而可以回收水体中的重金属Pb(II)。
对于吸附完模拟污染物的LGX，使用0.05M的稀硝酸对其进行洗脱再生-重复利用的循环试验，以测试其回收利用效能。
洗脱再生实验步骤：再生循环利用性能是衡量吸附剂优劣的一个很重要的指标，将吸附剂LGX分别置于初始浓度为500mg/l的7GL和Pb(II)溶液中，摇床振荡3小时，达到吸附平衡吸附饱和后分别测溶液中吸光度得出对7GL和Pb(II)的吸附量，再取出LGX用超纯水洗涤三次，浸入0.05M的稀硝酸震荡搅拌5小时对LGX进行洗脱解吸，洗脱后的LGX用0.05M的NaOH溶液活化调节pH至中性，再用于下一轮的吸附循环，如此解吸-吸附循环5个周期。
图6为LGX的回收利用率，由图6可见，经过多次循环后，吸附剂对污染物的吸附性能均无明显的下降，仍能保持90％以上的效率，说明此吸附剂经过多次循环可以再生利用。
从以上测试结果可见，各实施例制备的产品对于典型模拟污染物都具有良好的吸附去除效果，且经循环利用后也能保持较好的效能，这证实了本发明所述可降解吸附剂及其制备方法的有效性和有益性。

Claims (10)

1.一种去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)木质素-明胶-黄原胶吸附材料的制备；
2)向含有重金属离子或阳离子染料的废水中，加入木质素-明胶-黄原胶吸附材料，调节废水pH，完成重金属离子或阳离子染料的吸附去除。
2.根据权利要求1所述去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法，其特征在于，木质素-明胶-黄原胶吸附材料的制备步骤为：
1)50-75℃下向木质素磺酸钠水溶液中加入明胶和黄原胶粉末，240～480rpm机械搅拌使之分散均匀并完全溶解，得到粘稠溶液体系作为水相；
2)向环己烷或甲苯中加入司班60或司班80，搅拌均匀为油相；
3)向反应容器中加入油相，50～75℃下，3000～6000rpm搅拌下缓慢加入水相，加完后继续搅拌10～20min使水相在油相中分散，在240～480rpm搅拌30～60min形成分散液；
4)配制交联剂和乙醇混合溶液；在50～75℃下，将混合溶液于30～60min内滴入步骤3)反应体系中，滴完后继续反应至溶液中的液珠固化为小球；
5)过滤出小球；经活化后得到木质素-明胶-黄原胶吸附材料。
3.根据权利要求2所述去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法，其特征在于，所述明胶的分子量在50000～100000g/mol，所述黄原胶的分子量在1.0～3.0×106g/mol。
4.根据权利要求2所述去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法，其特征在于，所述交联剂选自乙醛或戊二醛，其用量为木质素磺酸钠质量的2/3～1/2。
5.根据权利要求2所述去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法，其特征在于，所述木质素磺酸钠水溶液的质量浓度为2.0％～4.5％。
6.根据权利要求2所述去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法，其特征在于，所述木质素磺酸钠与明胶、黄原胶质量比为20～45∶25～50∶4～10。
7.根据权利要求2所述去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法，其特征在于，所述有机溶剂与分散剂的体积质量比为200～250∶1；所述水相与油相的体积比为1∶5～8。
8.根据权利要求2所述去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法，其特征在于，所述活化，为使用0.05～0.25M的钠或钾的氢氧化物、碳酸盐、酸式碳酸盐溶液在常温下浸泡小球1～3h，之后滤出小球并用蒸馏水洗至洗出液pH＜9。
9.根据权利要求1所述去除废水中重金属离子或阳离子染料的方法，其特征在于，调节pH6-9，吸附重金属离子；调节pH 4-6，吸附阳离子染料。
10.木质素-明胶-黄原胶吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤为：
1)50-75℃下向木质素磺酸钠水溶液中加入明胶和黄原胶粉末，240～480rpm机械搅拌使之分散均匀并完全溶解，得到粘稠溶液体系作为水相；
2)向有机溶剂中加入分散剂，搅拌均匀为油相；
3)向反应容器中加入油相，50～75℃下，在高速搅拌机的3000～6000rpm高速机械搅拌下缓慢加入水相，加完后继续搅拌10～20min使水相在油相中分散，再换用普通机械搅拌头在240～480rpm搅拌30～60min形成分散液；配制交联剂和乙醇混合溶液；在50～75度下，将混合溶液于30～60min内滴入反应体系中，滴完后再反应2～4h，待溶液中的液珠固化为小球，过滤出小球；经活化后得到木质素-明胶-黄原胶可降解吸附剂。
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