CN114894948A - 一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法 - Google Patents

一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法，属于烟草挥发性物质分析技术领域。所述基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法包括以下步骤：(1)甜味接装纸成品卷烟的储存，(2)超声辅助提取，(3)高效液相色谱检测，(4)动力学模型的拟合，(5)卷烟感官评吸，(6)储存期的确定。本发明通过超声辅助的方式对接装置中甜味物质进行提取分析，并结合卷烟的评吸结果，通过拉格朗日多项式插值法和动力学方程拟合，能够预测特定温度下凉味接装纸中甜味物质随着时间变化的衰减行为，从而能够准确预测甜味物质成品卷烟的最优储存期，保证甜味物质能够更好地提升卷烟口感，提高卷烟品质。

Description

一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存 期的方法
技术领域
本发明属于烟草挥发性物质分析技术领域，具体地说，涉及一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法。
背景技术
甜味剂是食品行业用于改善产品风味、赋予产品甜感的一类食品添加剂，由于具有甜度高、热量低、安全性高等优点而得到广泛应用。近年来烟草行业也通过在接装纸上添加甜味剂的方式来提升卷烟的抽吸品质和满足消费者的感官需求。
目前在烟用接装纸中常用的天然甜味剂有甜菊糖苷、罗汉果糖苷V等，常用的人工合成甜味剂主要包括安赛蜜、阿力甜、甜蜜素及三氯蔗糖等，其甜度一般为蔗糖的30～700倍。在烟用接装纸中添加了甜味剂的卷烟抽吸时能明显提升口腔甜感、使烟气柔和并掩盖杂气，进一步提升卷烟感官品质。由于甜味剂的种类、含量及配比的不同，会对卷烟的感官质量产生较大影响。在成品卷烟储存期间，卷烟接装纸中的甜味剂含量会随贮存时间的变化而发生改变，因而最终影响卷烟产品品质。同时，甜味剂的添加量也会影响甜味剂在接装纸中的衰减行为。
因此本发明提出了一种利用零级、一级和Higuchi动力学模型进行拟合，确定不同添加量甜味剂下卷烟接装纸中甜味剂的释放动力学方程，由动力学方程和拉格朗日多项式插值法预测特定添加量下卷烟接装纸中甜味剂的释放行为，并根据卷烟感官评吸结果确定成品卷烟储存期的方法。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明提出了一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法，利用零级、一级和Higuchi动力学模型进行曲线拟合确定动力学模型，利用动力学模型和多项式插值法预测特定添加量甜味剂下成品卷烟接装纸中甜味剂的释放行为，并结合卷烟感官评吸结果，确定成品卷烟的储存期。
为达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现：
一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法，包括以下步骤：
(1)甜味接装纸成品卷烟的储存：在一定环境条件下，将接装纸中施加了不同含量甜味剂的成品卷烟半密闭储存，于不同时间取样进行后续分析；
(2)超声辅助提取：将接装纸从成品卷烟上剥离，用碎纸机粉碎为碎片，称取定量碎片于锥形瓶中，加入纯水，在一定温度下进行超声辅助提取；
(3)高效液相色谱检测：取步骤(2)中的提取液过滤膜，滤液经高效液相色谱检测分析；
(4)动力学模型的拟合：根据步骤(3)中的检测结果，计算不同添加量甜味剂的成品卷烟接装纸中甜味剂的衰减率，绘制衰减率随储存时间的曲线，并采用衰减或释放动力学模型进行过程拟合，确定最优的动力学模型；
(5)卷烟感官评吸：在不同储存时间下，对不同甜味剂添加量的卷烟进行感官评吸。依据感官评吸结果，选择卷烟感官总体评分开始大幅下降的储存天数，以在此储存天数下不同甜味剂添加量成品卷烟接装纸中甜味剂的含量的平均值为临界值；
(6)储存期的确定：以步骤(4)所得不同甜味剂添加量下成品卷烟接装纸中甜味剂的衰减动力学方程为基础，利用拉格朗日多项式插值法预测已知特定甜味剂添加量下的动力学方程M，并根据步骤(5)中卷烟评吸结果所得甜味剂含量确定储存期。
进一步，所述步骤(1)中湿度为50％～70％。
进一步，所述步骤(1)中储存温度为0～35℃。
进一步，所述步骤(2)中纯水用量为15～25mL，超声温度为45～55℃，超声时间为10～20min。
进一步，所述步骤(3)中液相色谱采用ZORBAX SB-C18色谱柱，规格为4.6mm×250mm,5μm。
进一步，所述步骤(3)中液相色谱条件为：柱温30℃；进样量10μL；流量1.0mL/min；流动相：A为水，B为甲醇；梯度洗脱程序：0～15min，50％A～0％A；DAD检测条件：200～215nm波长。
进一步，所述步骤(4)中采用的动力学模型可为零级、一级和Higuchi动力学模型：
零级动力学模型：Q＝a+kt (1)
一级动力学模型：Q＝a(1-e(-kt)) (2)
Higuchi动力学模型：Q＝kt1/2 (3)
(1)、(2)、(3)式中：Q—甜味剂的累计释放率；k—释放速率常数；a—公式参数。
进一步，所述步骤(5)中甜味剂的计算公式为：
n＝N(1-Q) (4)
(4)式中：n—接装纸中甜味剂的含量，μg/g；N—接装纸中甜味剂的添加量，μg/g。
进一步，所述步骤(6)中拉格朗日多项式插值法的计算方法为：
对某个多项式函数，已知有给定的k+1个取值点：
(x0,y0),...,(xk,yk)
其中xj对应着自变量的位置，而yj对应着函数在这个位置的取值。
假设任意两个不同的xj都互不相同，那么应用拉格朗日插值公式所得到的拉格朗日插值多项式为：
Figure BDA0003565978600000041
其中每个lj(x)为拉格朗日基本多项式(或称插值基函数)，其表达式为：
Figure BDA0003565978600000042
拉格朗日基本多项式lj(x)的特点是在xj上取值为1，在其它的点xi，i≠j上取值为0。
本发明的有益效果：
本发明通过超声辅助的方式对甜味物质进行提取分析，并结合卷烟的评吸结果，通过拉格朗日多项式插值法和动力学方程拟合，能够预测特定温度下凉味接装纸中甜味物质随着时间变化的衰减行为，从而能够准确预测甜味物质成品卷烟的最优储存期，同时，通过该发明的预测结果，能够更好的对甜味接装纸成品卷烟进行储存，保证甜味物质能够更好地提升卷烟口感，提高卷烟品质。
附图说明
图1为本发明的测定分析方法流程图。
图2为不同添加量下纽甜在卷烟样品1接装纸中的释放曲线。
图3为不同纽甜添加量下成品卷烟1随储存时间的评吸结果图。
图4为不同添加量下纽甜在卷烟样品2接装纸中的释放曲线。
图5为不同纽甜添加量下成品卷烟2随储存时间的评吸结果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1：
(1)甜味接装纸成品卷烟1的储存：在温度为30℃，湿度为60％的环境条件下，将接装纸中施加了不同含量甜味剂的成品卷烟半密闭储存，于储存0、10、20、40、60、80、100、140和180天取样进行后续分析。
(2)超声辅助提取：将接装纸从成品卷烟上剥离，用碎纸机粉碎为5mm×5mm的碎片，称取1g碎片于50mL锥形瓶中，加入20mL纯水，在温度为45℃的条件下超声提取15min。
(3)高效液相色谱检测：取步骤(2)中的提取液过滤膜，滤液经高效液相色谱检测分析。高效液相色谱条件为：ZORBAX SB-C18色谱柱，规格为4.6mm×250mm,5μm；柱温30℃；进样量10μL；流量1.0mL/min；流动相：A为水，B为甲醇；梯度洗脱程序：0～15min，50％A～0％A；DAD检测条件：210nm波长。
(4)动力学模型的拟合：根据步骤(3)中的结果，计算不同纽甜添加量下成品卷烟1接装纸中纽甜的释放率，见表1，并绘制释放率随储存时间的变化曲线，结果如图2所示。采用零级、一级和Higuchi动力学模型进行拟合，拟合结果如表2所示。由表2可知在不同纽甜添加量下，采用一级动力学模型拟合的相关系数均大于0.98，因此成品卷烟1接装纸中纽甜的释放更符合一级动力学模型。
表1不同纽甜添加量下成品卷烟1接装纸中纽甜的释放率
Figure BDA0003565978600000061
Figure BDA0003565978600000071
表2不同纽甜添加量下成品卷烟1接装纸中纽甜释放行为的动力学拟合结果
Figure BDA0003565978600000072
(5)卷烟感官评吸：在不同储存时间下，对不同甜味剂添加量的成品卷烟1进行感官评吸，评吸结果如表3和图3所示。由评吸结果可知，储存0天的成品卷烟1感官评分较好，随着储存时间的增加，感官评分逐渐降低，甜味逐渐减弱。其中甜味剂添加量为400μg/g和500μg/g的成品卷烟1储存100天后感官评分快速下降，甜味剂添加量为300μg/g的成品卷烟1储存80天后感官评分快速下降，之后卷烟抽吸时甜味明显不足。因此选择3种不同甜味剂添加量下的成品卷烟1此时接装纸中纽甜含量的平均值229.78μg/g为临界值，认为若卷烟接装纸中纽甜含量低于临界值则产品储存时间超出储存期。
表3不同纽甜添加量下成品卷烟1随储存时间的评吸结果
Figure BDA0003565978600000081
(6)储存期的确定：根据步骤(4)所得拟合结果可知，相对于最优拟合模型的a来说：
f(300)＝35.3558
f(400)＝54.6362
f(300)＝66.1879
根据公式(6)求得每个拉格朗日多项式：
Figure BDA0003565978600000082
Figure BDA0003565978600000083
Figure BDA0003565978600000084
进而根据公式(5)可求得L(x)的表达式：
L(x)＝f(300)l0(x)+f(400)l1(x)+f(500)l2(x) (7)
此时将x＝450带入公式(7)即可求得L(x)的值为61.3248，即在纽甜添加量为450μg/g的条件下，纽甜在成品卷烟1接装纸中的释放方程的a＝61.3248。同理可求得纽甜在成品卷烟1接装纸中的释放方程的k＝0.0152，因此可得释放曲线方程为Q＝61.3248(1-e-0.0152t)。进而根据步骤(5)评吸结果所得纽甜的含量，可求得添加了450μg/g纽甜的成品卷烟1可储存105天。
实施例2
与实施例1的区别在于样品为不同卷烟品牌的成品卷烟2，前处理步骤如实施例1所示。根据检测结果计算不同纽甜添加量下成品卷烟2接装纸中纽甜的释放率(表4)，并绘制释放率随储存时间的变化曲线，结果如图4所示。采用零级、一级和Higuchi动力学模型进行拟合，拟合结果见表5。由表5可知在不同纽甜添加量下，采用一级动力学模型拟合的相关系数均大于0.99，因此成品卷烟2接装纸中纽甜的释放更符合一级动力学模型。
表4不同纽甜添加量下成品卷烟2接装纸中纽甜的释放率
Figure BDA0003565978600000091
Figure BDA0003565978600000101
表5不同纽甜添加量下成品卷烟2接装纸中纽甜释放行为的动力学拟合结果
Figure BDA0003565978600000102
在不同储存时间下，对不同甜味剂添加量的成品卷烟2进行感官评吸，评吸结果如表3和图3所示。由评吸结果可知，储存0天的成品卷烟2感官评分较好，随着储存时间的增加，感官评分逐渐降低，甜味逐渐减弱。其中甜味剂添加量为300、400、500μg/g的成品卷烟2分别储存40、100、140天后感官评分快速下降，之后卷烟抽吸时甜味明显不足。因此选择3种不同甜味剂添加量下的成品卷烟2此时接装纸中纽甜含量的平均值249.81μg/g为临界值，认为若卷烟接装纸中纽甜含量低于临界值则产品储存时间超出储存期。
表6不同纽甜添加量下成品卷烟2随储存时间的评吸结果
Figure BDA0003565978600000103
Figure BDA0003565978600000111
参照实施例1的计算步骤，根据步骤(4)所得结果和公式(5)、(6)可预测在纽甜添加量为350μg/g的条件下，纽甜在成品卷烟2接装纸中的释放方程的a＝48.2556，k＝0.0114，即可得释放曲线方程为Q＝48.2556(1-e-0.0114t)。进而根据感官评吸结果所得纽甜的含量，可求得添加了350μg/g纽甜的成品卷烟2可储存79天。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)甜味接装纸成品卷烟的储存：在一定环境条件下，将接装纸中施加了不同含量甜味剂的成品卷烟半密闭储存，于不同时间取样进行后续分析；
(2)超声辅助提取：将接装纸从成品卷烟上剥离，用碎纸机粉碎为碎片，称取定量碎片于锥形瓶中，加入纯水，在一定温度下进行超声辅助提取；
(3)高效液相色谱检测：取步骤(2)中的提取液过滤膜，滤液经高效液相色谱检测分析；
(4)动力学模型的拟合：根据步骤(3)中的检测结果，计算不同添加量甜味剂的成品卷烟接装纸中甜味剂的衰减率，绘制衰减率随储存时间的曲线，并采用衰减或释放动力学模型进行过程拟合，确定最优的动力学模型；
(5)卷烟感官评吸：在不同储存时间下，对不同甜味剂添加量的卷烟进行感官评吸。依据感官评吸结果，选择卷烟感官总体评分开始大幅下降的储存天数，以在此储存天数下不同甜味剂添加量成品卷烟接装纸中甜味剂的含量的平均值为临界值；
(6)储存期的确定：以步骤(4)所得不同甜味剂添加量下成品卷烟接装纸中甜味剂的衰减动力学方程为基础，利用拉格朗日多项式插值法预测已知特定甜味剂添加量下的动力学方程M，并根据步骤(5)中卷烟评吸结果所得甜味剂含量确定储存期。
2.根据权利要求1所述的一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法，其特征在于：所述步骤(1)中湿度为50％～70％。
3.根据权利要求2所述的一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法，其特征在于：所述步骤(1)中储存温度为0～35℃。
4.根据权利要求1-3任意一条所述的一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法，其特征在于：所述步骤(2)中纯水用量为15～25mL，超声温度为45～55℃，超声时间为10～20min。
5.根据权利要求1-3任意一条所述的一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法，其特征在于：所述步骤(3)中液相色谱采用ZORBAX SB-C18色谱柱，规格为4.6mm×250mm,5μm。
6.根据权利要求5所述的一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法，其特征在于：所述步骤(3)中液相色谱条件为：柱温30℃；进样量10μL；流量1.0mL/min；流动相：A为水，B为甲醇；梯度洗脱程序：0～15min，50％A～0％A；DAD检测条件：200～215nm波长。
7.根据权利要求1所述的一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法，其特征在于：所述步骤(4)中采用的动力学模型可为零级、一级和Higuchi动力学模型：
零级动力学模型：Q＝a+kt (1)
一级动力学模型：Q＝a(1-e(-kt)) (2)
Higuchi动力学模型：Q＝kt1/2 (3)
(1)、(2)、(3)式中：Q—甜味剂的累计释放率；k—释放速率常数；a—公式参数。
8.根据权利要求1所述的一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法，其特征在于：所述步骤(5)中甜味剂的计算公式为：
n＝N(1-Q) (4)
(4)式中：n—接装纸中甜味剂的含量，μg/g；N—接装纸中甜味剂的添加量，μg/g。
9.根据权利要求1所述的一种基于接装纸甜味物质释放动力学模型确定成品卷烟储存期的方法，其特征在于：所述步骤(6)中拉格朗日多项式插值法的计算方法为：
对某个多项式函数，已知有给定的k+1个取值点：
(x0,y0),...,(xk,yk)
其中xj对应着自变量的位置，而yj对应着函数在这个位置的取值；
假设任意两个不同的xj都互不相同，那么应用拉格朗日插值公式所得到的拉格朗日插值多项式为：
Figure FDA0003565978590000031
其中每个lj(x)为拉格朗日基本多项式，其表达式为：
Figure FDA0003565978590000041
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赵海娟;张文洁;楚文娟;李文伟;王慧;张峻松;: "高效液相色谱法附蒸发光散射检测器同时测定烟用接装纸中7种甜味剂的含量", 理化检验(化学分册), no. 12, 18 December 2019 (2019-12-18) *

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