CN114892399B - 一种改性混纺纱线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性混纺纱线的制备方法，包括如下步骤：制备改性姜黄素溶液；将混纺纱线放入改性姜黄素溶液浸泡，进行第一次改性；对第一次改性后的混纺纱线进行第一次清洗干燥；将干燥后的混纺纱线放入加入了竹红菌素的环氧氯丙烷和盐酸的混合溶液中，进行第二次改性；最后对第二次改性后的混纺纱线进行第二次清洗干燥。本发明还公开了上述制备方法得到的改性混纺纱线。本发明对姜黄素进行改性，提高其水溶性和附着率，还可与氧气发生还原反应，阻止氧化过程的进行，避免双乙酰产出臭味；以环氧氯丙烷和盐酸反应生成的β,β′‑二氯异丙醇为桥联剂，通过共价键的形式接枝竹红菌素，与姜黄素形成协同抗菌效果，从而获得广谱抗菌功能。
Description
技术领域
本发明涉及纺织领域，具体涉及一种改性混纺纱线及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和进步，人们生活质量不断提高，人口老龄化越来越严重，据统计，2021年，60岁及以上人口的占比为18.9％。随着60后、70后逐步步入老龄时代，老年群体的消费习惯正在发生明显的变化。他们更加追求产品品质，关注自身形象，享受型消费成潮流。
随着年龄增加，老人的皮肤抗氧化物质变少，再加上激素变化，导致更多的游离脂肪酸发生氧化，加之皮肤表面产生2-壬烯醛堆积，进而氧化成为具有臭味的双乙酰。除了氧化产生双乙酰，皮肤表面真菌、细菌的分解也会产生臭味。
目前，有多种方法去除臭味。日本三得利控股株式会社通过乌龙茶提取物，制备了臭味抑制剂，该方法属于香料掩蔽调和法，只是起到缓冲味道的作用，不能从根本上去除臭味。山东中科纺织研究院(青岛) 有限公司推出了一种含活性成分的再生纤维素，添加了抗菌剂、保湿剂和止汗剂，实用性差、抗菌效果一般，对臭味抑制效果不够。市面上出现了一下降低臭味的香皂、沐浴露、化妆品等，这些产品的适用性差，便携度差，不能及时去除臭味。
发明内容
本发明为了解决现有去除臭味的方法无法根除，抑制效果不够的问题，从而提供一种改性混纺纱线及其制备方法。
为此，本发明采用如下技术方案。
本发明提供一种改性混纺纱线的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备改性姜黄素溶液；
S2：将混纺纱线放入改性姜黄素溶液浸泡，进行第一次改性；
S3：对第一次改性后的混纺纱线进行第一次清洗干燥；
S4：将干燥后的混纺纱线放入加入了竹红菌素的环氧氯丙烷和盐酸的混合溶液中，进行第二次改性；
S5：对第二次改性后的混纺纱线进行第二次清洗干燥，得到所述改性混纺纱线。
进一步地，步骤S1中，所述改性姜黄素溶液的制备方法为，将 10mL0.5-1wt％的氢氧化钠水溶液和10mL乙醇的混合，加入0.2-0.3g硼氢化钠，得到硼氢化钠溶液；
用滴管将所述硼氢化钠溶液滴入100mL姜黄素溶液中，滴速为1～3滴每秒，滴完后25℃反应12～24h，减压过滤得到改性姜黄素溶液；
所述姜黄素溶液中，姜黄素为0.2-0.8mg/mL，溶剂为无水乙醇。
步骤S2中，所述浸泡为，将改性姜黄素溶液稀释20倍，并用稀盐酸将溶液pH值调至5，将混纺纱线放入其中，于80℃浸泡60-80min，然后冷却至室温，稀释后的改性姜黄素溶液和混纺纱线浴比为30:1。
步骤S4中，环氧氯丙烷和盐酸体积比为1:2，盐酸中HCl为15wt％；
竹红菌素的浓度为0.6-1mg/mL；
第二次改性的方法为将混纺纱线进入混合溶液中，25℃避光搅拌 6-10h，混合溶液和混纺纱线浴比为25:1。
步骤S3中，所述第一次清洗干燥为，使用0.1-0.2wt％二甲基亚砜去离子水溶液中反复清洗至pH为中性，然后在50℃烘干2-4h。
步骤S5中，所述第二次清洗干燥为，使用无水乙醇和去离子水交替清洗3-8次，然后干燥2-4h。
优选地，所述混纺纱线为罗布麻/棉混纺纱线。
本发明还提供一种改性混纺纱线，由上述的制备方法制得。
本发明技术方案，具有如下优点：
(1)本发明采用硼氢化钠改性姜黄素，提高其水溶性和附着率，改性后的姜黄素可与氧气发生还原反应，降低纱线内部及周围的氧含量，并释放出氢原子与2-壬烯醛自动氧化反应产生的双乙酰结合，中断链锁反应，阻止氧化过程的继续进行，避免双乙酰产出的臭味。
(2)本发明罗布麻/棉混纺纱线以环氧氯丙烷和盐酸反应生成的β,β′-二氯异丙醇为桥联剂，通过共价键的形式接枝竹红菌素，在可见光照条件下，光敏剂由基态跃迁至激发单重态进而生成激发三重态，与环境中的分子氧发生电子转移或能量传递反应，产生具有细胞毒性的活性氧，从而获得广谱抗菌功能。
(3)本发明中，姜黄素除了具有抗氧化的功能，还能抗病毒、抗感染，抑制细菌的繁殖，与竹红菌素形成协同抗菌效果，使纱线获得广谱抗菌、抗炎的功能。
(4)本发明罗布麻/棉混纺纱线为原料，罗布麻纤维具有一定的抗菌性能，罗布麻和棉纤维均有大量羟基，易于改性，通过加入改性姜黄素和竹红菌素，进一步增加了其抗菌性能。
(5)姜黄素和竹红菌素的加入，改变了罗布麻/棉混纺纱的空间结构，降低分子间作用力，改性的过程中，溶剂的作用使得纱线变得松弛，有效提高了纱线的柔软性，增加了服用性能。
(6)本发明从成本控制的角度对姜黄素和竹红菌素的使用量进行限制，同时过多投入这些物质也会影响混纺纱线表面的粗糙程度，降低舒适感。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的试验例1中对脂质过氧化的抑制效果实验结果图；
图2为本发明的试验例2中抗菌实验结果图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
以下具体实施例是对本发明的进一步说明，所举案例并不能列举出本发明的全部实施方式，仅以其中部分实施方式为例进行说明，具体实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种改性混纺纱线，使用的混纺纱线为J18.2 tex罗布麻/ 棉混纺纱。
具体制备方法如下：
(1)将20mg姜黄素溶于100ml无水乙醇中，获得姜黄素溶液，并将其在冰箱中冷却至5℃；
(2)将10mL0.5wt％的氢氧化钠水溶液和10mL乙醇的混合，加入0.2g 硼氢化钠，得到硼氢化钠溶液；用滴管将所述硼氢化钠溶液滴入100mL姜黄素溶液中，滴速为1滴每秒，滴完后25℃反应12h，减压过滤得到改性姜黄素溶液；
(3)将改性姜黄素溶液转移至烧杯中，稀释20倍，并用稀盐酸将溶液pH值调至5；
(4)在高温高压染色机中加入900ml上述稀释后的改性姜黄素溶液和 30g混纺纱线，将高温高压染色机设定温度上升速率为5℃/min，在80℃上维持60min后冷却至室温，进行第一次改性；
(5)将第一次改性后的混纺纱放置在200ml含有0.1wt％二甲基亚砜去离子水溶液的烧杯中清洗，更换溶液清洗至溶液PH为7；
(6)将S5所述的罗布麻/棉混纺纱放置在50℃焙烘箱中烘2h；
(7)取干燥后的混纺纱线2g，放入加入了30mg竹红菌素的环氧氯丙烷和盐酸的混合溶液50mL中，在25℃下，磁力搅拌避光反应6h，进行第二次改性；所述环氧氯丙烷和盐酸体积比为1:2，盐酸中HCl为15wt％；
(8)将第二次改性后的混纺纱线用无水乙醇和去离子水交替清洗3次，在恒温恒湿箱(37℃，50％RH)中干燥2h，得到所述改性混纺纱线。
实施例2
本实施例提供一种改性混纺纱线，使用的混纺纱线为J18.2 tex罗布麻/ 棉混纺纱。
具体制备方法如下：
(1)将40mg姜黄素溶于100ml无水乙醇中，获得姜黄素溶液，并将其在冰箱中冷却至5℃；
(2)将10mL0.8wt％的氢氧化钠水溶液和10mL乙醇的混合，加入0.25g 硼氢化钠，得到硼氢化钠溶液；用滴管将所述硼氢化钠溶液滴入100mL姜黄素溶液中，滴速为2滴每秒，滴完后25℃反应18h，减压过滤得到改性姜黄素溶液；
(3)将改性姜黄素溶液转移至烧杯中，稀释20倍，并用稀盐酸将溶液pH值调至5；
(4)在高温高压染色机中加入900ml上述稀释后的改性姜黄素溶液和 30g混纺纱线，将高温高压染色机设定温度上升速率为5℃/min，在80℃上维持60min后冷却至室温，进行第一次改性；
(5)将第一次改性后的混纺纱放置在200ml含有0.15wt％二甲基亚砜去离子水溶液的烧杯中清洗，更换溶液清洗至溶液PH为7；
(6)将S5所述的罗布麻/棉混纺纱放置在50℃焙烘箱中烘3h；
(7)取干燥后的混纺纱线2g，放入加入了40mg竹红菌素的环氧氯丙烷和盐酸的混合溶液50mL中，在25℃下，磁力搅拌避光反应8h，进行第二次改性；所述环氧氯丙烷和盐酸体积比为1:2，盐酸中HCl为15wt％；
(8)将第二次改性后的混纺纱线用无水乙醇和去离子水交替清洗5次，在恒温恒湿箱(37℃，50％RH)中干燥3h，得到所述改性混纺纱线。
实施例3
本实施例提供一种改性混纺纱线，使用的混纺纱线为J18.2 tex罗布麻/ 棉混纺纱。
具体制备方法如下：
(1)将80mg姜黄素溶于100ml无水乙醇中，获得姜黄素溶液，并将其在冰箱中冷却至5℃；
(2)将10mL1wt％的氢氧化钠水溶液和10mL乙醇的混合，加入0.3g 硼氢化钠，得到硼氢化钠溶液；用滴管将所述硼氢化钠溶液滴入100mL姜黄素溶液中，滴速为3滴每秒，滴完后25℃反应24h，减压过滤得到改性姜黄素溶液；
(3)将改性姜黄素溶液转移至烧杯中，稀释20倍，并用稀盐酸将溶液pH值调至5；
(4)在高温高压染色机中加入900ml上述稀释后的改性姜黄素溶液和 30g混纺纱线，将高温高压染色机设定温度上升速率为5℃/min，在80℃上维持60min后冷却至室温，进行第一次改性；
(5)将第一次改性后的混纺纱放置在200ml含有0.2wt％二甲基亚砜去离子水溶液的烧杯中清洗，更换溶液清洗至溶液PH为7；
(6)将S5所述的罗布麻/棉混纺纱放置在50℃焙烘箱中烘2h；
(7)取干燥后的混纺纱线2g，放入加入了50mg竹红菌素的环氧氯丙烷和盐酸的混合溶液50mL中，在25℃下，磁力搅拌避光反应10h，进行第二次改性；所述环氧氯丙烷和盐酸体积比为1:2，盐酸中HCl为15wt％；
(8)将第二次改性后的混纺纱线用无水乙醇和去离子水交替清洗3次，在恒温恒湿箱(37℃，50％RH)中干燥4h，得到所述改性混纺纱线。
对比例1
本对比例提供一种改性混纺纱线，使用的混纺纱线为J18.2 tex罗布麻/ 棉混纺纱，和实施例1的区别在于，直接使用姜黄素溶液，没有进行改性，具体制备方法如下：
(1)将20mg姜黄素溶于100ml无水乙醇中，获得姜黄素溶液，并将其在冰箱中冷却至5℃；
(2)将姜黄素溶液转移至烧杯中，稀释20倍，并用稀盐酸将溶液pH 值调至5；
(3)在高温高压染色机中加入900ml上述稀释后的改性姜黄素溶液和30g混纺纱线，将高温高压染色机设定温度上升速率为5℃/min，在80℃上维持60min后冷却至室温，进行第一次改性；
(4)将第一次改性后的混纺纱放置在200ml含有0.1wt％二甲基亚砜去离子水溶液的烧杯中清洗，更换溶液清洗至溶液PH为7；
(5)将S5所述的罗布麻/棉混纺纱放置在50℃焙烘箱中烘2h；
(6)取干燥后的混纺纱线2g，放入加入了30mg竹红菌素的环氧氯丙烷和盐酸的混合溶液50mL中，在25℃下，磁力搅拌避光反应6h，进行第二次改性；所述环氧氯丙烷和盐酸体积比为1:2，盐酸中HCl为15wt％；
(7)将第二次改性后的混纺纱线用无水乙醇和去离子水交替清洗3次，在恒温恒湿箱(37℃，50％RH)中干燥2h，得到所述改性混纺纱线。
对比例2
本对比例提供一种改性混纺纱线，使用的混纺纱线为J18.2 tex罗布麻/ 棉混纺纱，和实施例1的区别在于，将竹红菌素采用染整工艺和原液着色方法附着在纱线上，具体制备方法如下：
(1)将20mg姜黄素溶于100ml无水乙醇中，获得姜黄素溶液，并将其在冰箱中冷却至5℃；
(2)将10mL0.5wt％的氢氧化钠水溶液和10mL乙醇的混合，加入0.2g 硼氢化钠，得到硼氢化钠溶液；用滴管将所述硼氢化钠溶液滴入100mL姜黄素溶液中，滴速为1滴每秒，滴完后25℃反应12h，减压过滤得到改性姜黄素溶液；
(3)将改性姜黄素溶液转移至烧杯中，稀释20倍，并用稀盐酸将溶液pH值调至5；
(4)在高温高压染色机中加入900ml上述稀释后的改性姜黄素溶液和 30g混纺纱线，将高温高压染色机设定温度上升速率为5℃/min，在80℃上维持60min后冷却至室温，进行第一次改性；
(5)将第一次改性后的混纺纱放置在200ml含有0.1wt％二甲基亚砜去离子水溶液的烧杯中清洗，更换溶液清洗至溶液PH为7；
(6)将S5所述的罗布麻/棉混纺纱放置在50℃焙烘箱中烘2h；
(7)将30mg竹红菌素溶液加入50ml二甲基亚砜中，磁力搅拌至完全溶解，加入2g干燥混纺纱线，放置在高温高压染色机中，设定温度上升速率为5℃/min，在80℃上维持60min后冷却至室温，取出纱线，完成第二次改性；
(8)将第二次改性后的混纺纱线用无水乙醇和去离子水交替清洗3次，在恒温恒湿箱(37℃，50％RH)中干燥2h，得到所述改性混纺纱线。
对比例3
本实施例提供一种改性混纺纱线，使用的混纺纱线为J18.2 tex罗布麻/ 棉混纺纱。和实施例3的区别在于，竹红菌素加入量为60mg，具体制备方法如下：
(1)将80mg姜黄素溶于100ml无水乙醇中，获得姜黄素溶液，并将其在冰箱中冷却至5℃；
(2)将10mL1wt％的氢氧化钠水溶液和10mL乙醇的混合，加入0.3g 硼氢化钠，得到硼氢化钠溶液；用滴管将所述硼氢化钠溶液滴入100mL姜黄素溶液中，滴速为3滴每秒，滴完后25℃反应24h，减压过滤得到改性姜黄素溶液；
(3)将改性姜黄素溶液转移至烧杯中，稀释20倍，并用稀盐酸将溶液pH值调至5；
(4)在高温高压染色机中加入900ml上述稀释后的改性姜黄素溶液和 30g混纺纱线，将高温高压染色机设定温度上升速率为5℃/min，在80℃上维持60min后冷却至室温，进行第一次改性；
(5)将第一次改性后的混纺纱放置在200ml含有0.2wt％二甲基亚砜去离子水溶液的烧杯中清洗，更换溶液清洗至溶液PH为7；
(6)将S5所述的罗布麻/棉混纺纱放置在50℃焙烘箱中烘2h；
(7)取干燥后的混纺纱线2g，放入加入了60mg竹红菌素的环氧氯丙烷和盐酸的混合溶液50mL中，在25℃下，磁力搅拌避光反应10h，进行第二次改性；所述环氧氯丙烷和盐酸体积比为1:2，盐酸中HCl为15wt％；
(8)将第二次改性后的混纺纱线用无水乙醇和去离子水交替清洗3次，在恒温恒湿箱(37℃，50％RH)中干燥4h，得到所述改性混纺纱线。
试验例1
本试验例为脂质过氧化的抑制作用的测试实验，通过DPPH抗氧化评定方法表征姜黄素的抗氧化能力，按照GB/T8629-2017的流程配置DPPH溶液，加入纱线样品，设置空白对照组，测量吸光度，结果如图1和下表1 所示：
表1抗氧化能力测试结果
可以看出，各实施例中，随着姜黄素浓度的提升，DPPH自由基清除率逐渐升高，可以看到姜黄素浓度和抑制率正比，对脂质过氧化有良好的抑制作用，而对比例1中，使用的未改性的姜黄素，其水溶性和附着率低，同时无法很好地发生还原反应，因而其清除率明显低于实施例1。
试验例2
本试验例为抗菌实验，将1cm长的纱线样品加入到24孔板中，加入0.1ml 菌液(金黄色葡萄球菌)和0.9ml培养液，分别做光照和黑暗两组实验，同一组实验中设置3个平行样，抗菌效果如图2所示，其中Y为本申请实施例和对比例的原材料J18.2 tex罗布麻/棉混纺纱，Y1为本发明实施例3中经过第一次改性的混纺纱线，Y2为本发明实施例3中最终得到的改性混纺纱线，Y3为本发明对比例2中最终得到的改性混纺纱线，Y4为本发明对比例3中最终得到的纱线。从图中可以看出，由于罗布麻纤维本身具有一定的抗菌效果，未处理前罗布麻/棉混纺纱Y，在光照下的抗菌效果为47.50％；经过第一次改性的混纺纱线略有提高，因为姜黄素本身也有抗菌能力；经氧化改性和抗菌改性的罗布麻/棉混纺纱Y2抗菌效果优良，光照下达 99.99％；因Y3采用的是染整工艺和原液着色的方式附着竹红菌素，没有共价键的连接，竹红菌素在混纺纱上的吸附量较少，且在清洗干燥的过程中容易脱落，光照下抗菌性能为91.53％。Y4中加入更高浓度的竹红菌素，光照下抗菌性能为99.999％，相比Y2抗菌性能提高不明显，因此从经济效益考虑，本发明竹红菌素加入量限制为1mg/mL以下。另一方面可以看出， Y2、Y3和Y4中，光照条件下的抗菌能力明显高于黑暗条件，说明了竹红菌素的光敏性能。
试验例3
本试验例为纱线柔软性表征实验，纱线柔软性可通过弯曲刚度指标表征，弯曲刚度越小，表示纱线抗弯曲形变能力越差，即柔软性能越好。采用KES-FB2测试仪对本发明混纺纱进行弯曲刚度测试，制备原纱、实施例1混纺纱、实施例2混纺纱和实施例3混纺纱试样。测试次数为每种纱线 20次，并取平均值；每段纱线长度为15cm，测试区为1cm，上下两端用胶带粘住，试样上部粘贴宽度为3cm；测试环境温度为22℃，相对湿度为65％；打开软件开始测试，利用分析软件计算出试样弯曲刚度。测试结果如下表2 所示：
表2测试20次不同实施例混纺纱的平均弯曲刚度结果
从表中可以看出，随着加入改性姜黄素、竹红菌素量和改变试验条件，罗布麻/棉混纺纱的弯曲刚度逐渐减小，原因是在处理过程中，高温环境和溶剂会破会纱线的结构，使混纺纱变得松弛；改性姜黄素和竹红菌素通过附着和共价连接的方式结合到混纺纱线中，改变纱线的空间结构。弯曲刚度的减小，使得纱线柔软性能增加，提高了混纺纱的服用性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种改性混纺纱线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：制备改性姜黄素溶液；
所述改性姜黄素溶液的制备方法为，将10mL0.5-1wt％的氢氧化钠水溶液和10mL乙醇的混合，加入0.2-0.3g硼氢化钠，得到硼氢化钠溶液；
用滴管将所述硼氢化钠溶液滴入100mL姜黄素溶液中，滴速为1～3滴每秒，滴完后25℃反应12～24h，减压过滤得到改性姜黄素溶液；
所述姜黄素溶液中，姜黄素为0.2-0.8mg/mL，溶剂为无水乙醇；
S2：将混纺纱线放入改性姜黄素溶液浸泡，进行第一次改性；
S3：对第一次改性后的混纺纱线进行第一次清洗干燥；
S4：将干燥后的混纺纱线放入加入了竹红菌素的环氧氯丙烷和盐酸的混合溶液中，进行第二次改性；
S5：对第二次改性后的混纺纱线进行第二次清洗干燥，得到所述改性混纺纱线。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述浸泡为，将改性姜黄素溶液稀释20倍，并用稀盐酸将溶液pH值调至5，将混纺纱线放入其中，于80℃浸泡60-80min，然后冷却至室温，稀释后的改性姜黄素溶液和混纺纱线浴比为30:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，环氧氯丙烷和盐酸体积比为1:2，盐酸中HCl为15wt％；
竹红菌素的浓度为0.6-1mg/mL；
第二次改性的方法为将混纺纱线进入混合溶液中，25℃避光搅拌6-10h，混合溶液和混纺纱线浴比为25:1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述第一次清洗干燥为，使用0.1-0.2wt％二甲基亚砜去离子水溶液中反复清洗至pH为中性，然后在50℃烘干2-4h。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述第二次清洗干燥为，使用无水乙醇和去离子水交替清洗3-8次，然后干燥2-4h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述混纺纱线为罗布麻/棉混纺纱线。
7.一种改性混纺纱线，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
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