CN114892304A - 一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维及其制备方法,属于轻工纺织领域,包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维包含千金藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽和再生纤维素,金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽总量为1‑20%,金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽的重量比为1:1:1.5‑2.5,本发明综合提高机体抗病毒能力,具有较高的干断裂强度、湿断裂强度、干断裂伸长率,并且具有较高的蛋白含量,保暖性、亲肤性提高。
Description
技术领域
本发明属于轻工纺织领域,具体的说,涉及一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维及其制备方法。
背景技术
随着纺织原材料纺织纤维的发展,差别化、功能性植物源纤维素纤维发展迅速、种类繁多,主要有薄荷纤维、草珊瑚纤维、艾草纤维、板蓝根纤维等,这些纤维有一个共同点就是添加物质源于自然,绿色环保,对人体无害。
千金藤素作为一种中草药的有效成分已经被批准用于多种疾病的治疗,具有40余年的临床应用历史,其安全性得到充分验证。有文献表明,千金藤素对新冠病毒家族的其他病毒(SARS-CoV和OC43)均具有良好的抑制作用,曾用于SARS临床研究,最新研究显示10uM(微摩尔/升)的千金藤素抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍。
绿茶制品中含有的一类高浓度氨基酸,能提高人体免疫细胞的工作机能,增强人体抵抗传染病的能力。发表在新一期《美国科学院学报》上的报告称,人体内的“伽马—德尔塔T细胞”是抵御病菌、病毒、真菌和寄生虫感染的第一道屏障。从绿茶制品中提取出的L—茶氨酸,能非常有效地提高这种免疫细胞的工作能力,由于人类机体免疫能力得到提升,因此在感染到一些病菌时可以少发病或者不发病。
白蛋白多肽(又名卵蛋白酶解物)是人体血浆中的一种功能大分子蛋白质,是维持血浆渗透压、增加血容量,提供平衡氨基酸的重要成分,是人体不可或缺的营养物质。
目前,薄荷纤维、草珊瑚纤维等纤维中的提取物添加种类单一,不具有复合功能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对以上不足,提供一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维及其制备方法,综合提高机体抗病毒能力,具有较高的干断裂强度、湿断裂强度、干断裂伸长率,并且具有较高的蛋白含量,保暖性、亲肤性提高。
为了解决以上技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维,包含千金藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽和再生纤维素,金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽总量为1-20%,金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽的重量比为1:1:1.5-2.5。
一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备千金藤/绿茶提取物混合溶液:取千金藤提取物、绿茶提取物干粉按照1:1比例混合,然后与蒸馏水按照重量比2:8混合,之后加入分散剂十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠,混合均匀,升温至10-80℃,保温30-120min,过滤,取上清液,得到千金藤/绿茶提取物混合溶液;
(2)制备含白蛋白肽的后溶解胶液:以棉浆粕或木浆粕为原料,在氢氧化钠溶液中进行浸渍,经过老成、黄化后,将白蛋白肽粉和交联剂加入后溶解机中,经搅拌研磨处理,使白蛋白肽和交联剂在溶解胶中分散均匀后充分溶解,最后经过过滤脱泡,得到白蛋白肽粘胶纺丝液;
(3)纺丝和后处理:将千金藤/绿茶提取物混合溶液通过纺前注射,加入到所述白蛋白肽粘胶纺丝液中,混合均匀,得到提取物混合粘胶,然后通过纺丝和后处理,得到所述包含千金藤提取物、绿茶提取物的蛋白纤维。
作为上述技术方案的进一步改进,所述千金藤提取物制备方法为:取地不容根粉,用5%Na2CO3溶液润湿后晾干,然后用苯浸泡48h过滤,用10%盐酸萃取,萃取的酸液用饱和Na2CO3液碱化,碱化液用氯仿萃取4次,用无水硫酸钠干燥。蒸馏回收氯仿,得淡黄色泡沫状总生物碱。再将总碱溶于丙酮中,放置2h,过滤,用少量丙酮洗1次,干燥后得轮环藤碱。取上述丙酮母液加苯,结晶过滤,再用丙酮洗一次,干燥后得千金藤素苯加成物。再将其溶于氯仿,通过氧化铝层析柱,浓缩,所得沉淀过滤和干燥后得淡黄色泡沫状无定形粉末,即为千金藤提取物。
作为上述技术方案的进一步改进,所述绿茶提取物的制备方法为:将绿茶原料加入8倍50~70%的乙醇对绿茶叶分3次进行浸提,浸提温度70度,然后收集提取液,真空蒸发,回收乙醇,离心后收集上清液;将经过离心处理的提取液过径高比为1:10的大孔树脂层析柱,用5~15%的乙醇分批淋洗至洗出液澄明,然后用70%的乙醇解吸,解吸完毕后,收集解吸液,将上述解吸液再过径高比为1:30的大孔树脂层析柱,收集解吸液,减压回收乙醇,浓缩成稠膏后,真空干燥即得绿茶提取物。
作为上述技术方案的进一步改进,所述十二烷基苯磺酸钠加入比例为千金藤提取物和绿茶提取物总重量的1-5%,六偏磷酸钠加入比例为千金藤提取物和绿茶提取物总重量的0.5-5%;蒸馏水的重量为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的4倍。
作为上述技术方案的进一步改进,所述交联剂为脂肪酸烷基醇酰胺、丙二醇二缩水甘油醚、二羟甲基脲和二羟甲基亚乙基脲中的一种,交联剂的加入量为白蛋白肽总重量的0.5倍。
作为上述技术方案的进一步改进,老成后得到铜氨粘度为80-95mPa.s的碱纤维素,黄化过程中二硫化碳的加入量为粘胶纺丝液中甲纤含量的29-33%,黄化的初始温度为24-29℃,终止温度为30-34℃。
作为上述技术方案的进一步改进,所述白蛋白肽粘胶纺丝液的甲纤含量为8.75-8.95%,含碱量为4.8-5.05%,粘度为45-65s,熟成度为11-13mL。
作为上述技术方案的进一步改进,所述纺丝的方法为酸浴湿法纺丝成型法,酸浴包括:硫酸100-130g/L,硫酸锌8-18g/L和硫酸钠280-350g/L;酸浴的温度为45-55℃。
作为上述技术方案的进一步改进,所述后处理依次包括牵伸、塑化、切断、精炼和烘干,精炼包括酸洗、脱硫、水洗、上油,脱硫采用亚硫酸钠或硫化钠。
本发明采取以上技术方案,具有以下有益效果:
1.本发明提供的包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维,以千金藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽和再生纤维为原料,绿茶可提高人体免疫能力,减少感染冠状病毒几率,千金藤素可抑制病毒复制,白蛋白多肽可促进免疫组织功能恢复,三者可形成一道屏障综合提高机体抗病毒能力。由于本发明中含有许多的多肽,蛋白含量较高,保暖性、亲肤性提高;本发明还具有光泽亮丽柔和、吸放湿性良好、染色性鲜艳、色牢度极佳、纤维柔软性好、织物悬垂性佳,耐洗涤的特点。
2.本发明具有较高的干断裂强度、湿断裂强度、干断裂伸长率,并且具有较高的蛋白含量;其中干断裂强度在2.45CN/dtex以上,达到2.65CN/dtex,湿断裂强度在1.21CN/dtex以上,干断裂伸长率为19.3%以上,蛋白含量为1.5%以上。
3.本发明中千金藤/绿茶提取物混和溶液的加入采用纺前注射的方法,不污染生产线,清洁生产,节能降耗。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,实施例中未注明具体条件,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市场购买获得的常规产品。
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
1.11dtex细旦型包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维,包含千金藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽和再生纤维素,其中,金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽总量为1%(对甲纤),所述金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽的重量比为1:1:1.5,再生纤维素为绿色植物中提取的可降解的天然纤维素。
所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备千金藤/绿茶提取物混合溶液:取千金藤提取物、绿茶提取物干粉按照1:1比例混合,然后与蒸馏水按照重量比2:8混合,之后加入分散剂十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠,十二烷基苯磺酸钠加入比例为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的1%,六偏磷酸钠加入比例为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的0.5%,然后将此混合物升温至10℃,保温30分钟,制得均匀的水溶性液体,将此液体通过300目、400目、500目的滤网进行过滤三次,去除底部残渣,得到千金藤/绿茶提取物混合溶液;
(2)制备粘胶纺丝液:以优质短丝棉浆粕为原料,在氢氧化钠溶液中进行浸渍,然后压榨、粗细粉碎和老成后制得铜氨粘度为80mPa.s的碱纤维素;黄化时二硫化碳的加入量为粘胶纺丝液中甲纤含量的29%,黄化初始温度为24℃,终止温度为30℃,黄化得到纤维素磺酸酯;将白蛋白肽和交联剂加入后溶解机中,交联剂为脂肪酸烷基醇酰胺,交联剂的加入量为白蛋白肽总重量的0.5倍,经搅拌研磨处理,使白蛋白肽和交联剂在溶解胶中分散均匀后充分溶解、过滤、脱泡制得如下指标的白蛋白肽粘胶纺丝液:
甲纤含量:8.85%;含碱量:4.86%;粘度:52s;熟成度:10.9mL(10%氯化铵);
白蛋白肽含量(对甲纤)0.43%,交联剂(对甲纤)0.215%。
(3)纺丝和后处理:将步骤(1)制备的千金藤/绿茶提取物混合溶液与步骤(2)制备得到的白蛋白肽粘胶纺丝液在纺前注射系统中连续共混,共混包括动态混合器和静态混合器,共混比例按千金藤/绿茶提取物混合溶液中所含提取物的质量为粘胶纺丝液总质量中甲种纤维素质量的0.57%,然后进行纺丝,纺丝成型后过塑化浴牵伸后进行切断,然后去酸洗、亚硫酸钠脱硫、三道水洗、上油、烘干、打包,即得到所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维。
步骤(1)中,千金藤提取物的制备方法为:取地不容根粉,用5%Na2CO3溶液润湿后晾干,然后用苯浸泡48h过滤,用10%盐酸萃取,萃取的酸液用饱和Na2CO3液碱化,碱化液用氯仿萃取四次,用无水硫酸钠干燥,蒸馏回收氯仿,得淡黄色泡沫状总生物碱,再将总生物碱溶于丙酮中,放置2h,过滤,用少量丙酮洗一次,干燥后得轮环藤碱;取上述丙酮母液加苯,结晶过滤,再用丙酮洗一次,干燥后得千金藤素苯加成物,再将其溶于氯仿,通过氧化铝层析柱,浓缩,所得沉淀过滤和干燥后得淡黄色泡沫状无定形粉末,即为千金藤提取物。
步骤(1)中,绿茶提取物的制备方法为:将绿茶原料加入8倍50%的乙醇对绿茶叶分三次进行浸提,浸提温度70度,然后收集提取液,真空蒸发,回收乙醇,离心后收集上清液;将经过离心处理的提取液过径高比为1:10的大孔树脂层析柱,用5%的乙醇分批淋洗至洗出液澄明,然后用70%的乙醇解吸,解吸完毕后,收集解吸液,将上述解吸液再过径高比为1:30的大孔树脂层析柱,收集解吸液,减压回收乙醇,浓缩成稠膏后,真空干燥即得绿茶提取物。
步骤(1)中,蒸馏水的重量为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的4倍。
步骤(2)中,白蛋白肽是以新鲜鸡卵清蛋白或鸡蛋清粉为原料,经过复合酶梯度酶切、多级分离纯化、喷雾干燥工艺精制而成。
步骤(3)中,纺丝的方法为酸浴湿法纺丝成型法,酸浴包括:硫酸100g/L、硫酸锌8g/L、硫酸钠280g/L;酸浴的温度为45℃。
所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的主要性能参数为:干断裂强度2.46CN/dtex、湿断裂强度1.28CN/dtex、干断裂伸长率19.8%、线密度3.35dtex。
实施例2:
3.33dtex毛型包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维,包含千金藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽和再生纤维素,其中,金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽总量为10.5%(对甲纤),所述金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽的重量比为1:1:2,再生纤维素为绿色植物中提取的可降解的天然纤维素。
所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备千金藤/绿茶提取物混合溶液:取千金藤提取物、绿茶提取物干粉按照1:1比例混合,然后与蒸馏水按照重量比2:8混合,之后加入分散剂十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠,十二烷基苯磺酸钠加入比例为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的3%,六偏磷酸钠加入比例为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的2.75%,然后将此混合物升温至45℃,保温75分钟,制得均匀的水溶性液体,将此液体通过300目、400目、500目的滤网进行过滤三次,去除底部残渣,得到千金藤/绿茶提取物混合溶液;
(2)制备粘胶纺丝液:以优质短丝木浆粕为原料,在氢氧化钠溶液中进行浸渍,然后压榨、粗细粉碎和老成后制得铜氨粘度为87.5mPa.s的碱纤维素;黄化时二硫化碳的加入量为粘胶纺丝液中甲纤含量的31%,黄化初始温度为26.5℃,终止温度为32℃,黄化得到纤维素磺酸酯;将白蛋白肽和交联剂加入后溶解机中,交联剂为丙二醇二缩水甘油醚,交联剂的加入量为白蛋白肽总重量的0.5倍,经搅拌研磨处理,使白蛋白肽和交联剂在溶解胶中分散均匀后充分溶解、过滤、脱泡制得如下指标的白蛋白肽粘胶纺丝液:
甲纤含量:8.75%;含碱量:4.85%;粘度:55s;熟成度:12.5ml(10%氯化铵);
白蛋白肽含量(对甲纤)5.25%,交联剂(对甲纤)2.625%。
(3)纺丝和后处理:将步骤(1)制备的千金藤/绿茶提取物混合溶液与步骤(2)制备得到的白蛋白肽粘胶纺丝液在纺前注射系统中连续共混,共混包括动态混合器和静态混合器,共混比例按千金藤/绿茶提取物混合溶液中所含提取物的质量为粘胶纺丝液总质量中甲种纤维素质量的5.25%,然后进行纺丝,纺丝成型后过塑化浴牵伸后进行切断,然后去酸洗、亚硫酸钠脱硫、三道水洗、上油、烘干、打包,即得到所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维。
步骤(1)中,千金藤提取物的制备方法为:取地不容根粉,用5%Na2CO3溶液润湿后晾干,然后用苯浸泡48h过滤,用10%盐酸萃取,萃取的酸液用饱和Na2CO3液碱化,碱化液用氯仿萃取四次,用无水硫酸钠干燥,蒸馏回收氯仿,得淡黄色泡沫状总生物碱,再将总生物碱溶于丙酮中,放置2h,过滤,用少量丙酮洗一次,干燥后得轮环藤碱;取上述丙酮母液加苯,结晶过滤,再用丙酮洗一次,干燥后得千金藤素苯加成物,再将其溶于氯仿,通过氧化铝层析柱,浓缩,所得沉淀过滤和干燥后得淡黄色泡沫状无定形粉末,即为千金藤提取物。
步骤(1)中,绿茶提取物的制备方法为:将绿茶原料加入8倍60%的乙醇对绿茶叶分三次进行浸提,浸提温度70度,然后收集提取液,真空蒸发,回收乙醇,离心后收集上清液;将经过离心处理的提取液过径高比为1:10的大孔树脂层析柱,用10%的乙醇分批淋洗至洗出液澄明,然后用70%的乙醇解吸,解吸完毕后,收集解吸液,将上述解吸液再过径高比为1:30的大孔树脂层析柱,收集解吸液,减压回收乙醇,浓缩成稠膏后,真空干燥即得绿茶提取物。
步骤(1)中,蒸馏水的重量为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的4倍。
步骤(2)中,白蛋白肽是以新鲜鸡卵清蛋白或鸡蛋清粉为原料,经过复合酶梯度酶切、多级分离纯化、喷雾干燥工艺精制而成。
步骤(3)中,纺丝的方法为酸浴湿法纺丝成型法,酸浴包括:硫酸115g/L、硫酸锌13g/L、硫酸钠315g/L;酸浴的温度为50℃。
所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的主要性能参数为:干断裂强度2.46CN/dtex、湿断裂强度1.28CN/dtex、干断裂伸长率19.8%、线密度3.35dtex。
实施例3:
2.22dtex中长型包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维,包含千金藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽和再生纤维素,其中,金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽总量为20%(对甲纤),所述金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽的重量比为1:1:2.5,再生纤维素为绿色植物中提取的可降解的天然纤维素。
所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备千金藤/绿茶提取物混合溶液:取千金藤提取物、绿茶提取物干粉按照1:1比例混合,然后与蒸馏水按照重量比2:8混合,之后加入分散剂十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠,十二烷基苯磺酸钠加入比例为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的5%,六偏磷酸钠加入比例为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的5%,然后将此混合物升温至80℃,保温120分钟,制得均匀的水溶性液体,将此液体通过300目、400目、500目的滤网进行过滤三次,去除底部残渣,得到千金藤/绿茶提取物混合溶液;
(2)制备粘胶纺丝液:以优质短丝棉浆粕为原料,在氢氧化钠溶液中进行浸渍,然后压榨、粗细粉碎和老成后制得铜氨粘度为95mPa.s的碱纤维素;黄化时二硫化碳的加入量为粘胶纺丝液中甲纤含量的33%,黄化初始温度为29℃,终止温度为34℃,黄化得到纤维素磺酸酯;将白蛋白肽和交联剂加入后溶解机中,交联剂为二羟甲基脲,交联剂的加入量为白蛋白肽总重量的0.5倍,经搅拌研磨处理,使白蛋白肽和交联剂在溶解胶中分散均匀后充分溶解、过滤、脱泡制得如下指标的白蛋白肽粘胶纺丝液:
甲纤含量:8.85%;含碱量:5.0%;粘度:63s;熟成度:12.0ml(10%氯化铵);
白蛋白肽含量(对甲纤)11.11%,交联剂(对甲纤)5.55%。
(3)纺丝和后处理:将步骤(1)制备的千金藤/绿茶提取物混合溶液与步骤(2)制备得到的白蛋白肽粘胶纺丝液在纺前注射系统中连续共混,共混包括动态混合器和静态混合器,共混比例按千金藤/绿茶提取物混合溶液中所含提取物的质量为粘胶纺丝液总质量中甲种纤维素质量的8.89%,然后进行纺丝,纺丝成型后过塑化浴牵伸后进行切断,然后去酸洗、亚硫酸钠脱硫、三道水洗、上油、烘干、打包,即得到所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维。
步骤(1)中,千金藤提取物的制备方法为:取地不容根粉,用5%Na2CO3溶液润湿后晾干,然后用苯浸泡48h过滤,用10%盐酸萃取,萃取的酸液用饱和Na2CO3液碱化,碱化液用氯仿萃取四次,用无水硫酸钠干燥,蒸馏回收氯仿,得淡黄色泡沫状总生物碱,再将总生物碱溶于丙酮中,放置2h,过滤,用少量丙酮洗一次,干燥后得轮环藤碱;取上述丙酮母液加苯,结晶过滤,再用丙酮洗一次,干燥后得千金藤素苯加成物,再将其溶于氯仿,通过氧化铝层析柱,浓缩,所得沉淀过滤和干燥后得淡黄色泡沫状无定形粉末,即为千金藤提取物。
步骤(1)中,绿茶提取物的制备方法为:将绿茶原料加入8倍70%的乙醇对绿茶叶分三次进行浸提,浸提温度70度,然后收集提取液,真空蒸发,回收乙醇,离心后收集上清液;将经过离心处理的提取液过径高比为1:10的大孔树脂层析柱,用15%的乙醇分批淋洗至洗出液澄明,然后用70%的乙醇解吸,解吸完毕后,收集解吸液,将上述解吸液再过径高比为1:30的大孔树脂层析柱,收集解吸液,减压回收乙醇,浓缩成稠膏后,真空干燥即得绿茶提取物。
步骤(1)中,蒸馏水的重量为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的4倍。
步骤(2)中,白蛋白肽是以新鲜鸡卵清蛋白或鸡蛋清粉为原料,经过复合酶梯度酶切、多级分离纯化、喷雾干燥工艺精制而成。
步骤(3)中,纺丝的方法为酸浴湿法纺丝成型法,酸浴包括:硫酸130g/L、硫酸锌18g/L、硫酸钠350g/L;酸浴的温度为55℃。
所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的主要性能参数为:干断裂强度2.47CN/dtex、湿断裂强度1.26CN/dtex、干断裂伸长率19.4%、线密度2.23dtex。
实施例4:
1.67dtex棉型包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维,包含千金藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽和再生纤维素,其中,金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽总量为3.6%(对甲纤),所述金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽的重量比为1:1:1.6,再生纤维素为绿色植物中提取的可降解的天然纤维素。
所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备千金藤/绿茶提取物混合溶液:取千金藤提取物、绿茶提取物干粉按照1:1比例混合,然后与蒸馏水按照重量比2:8混合,之后加入分散剂十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠,十二烷基苯磺酸钠加入比例为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的2.3%,六偏磷酸钠加入比例为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的1.1%,然后将此混合物升温至50℃,保温80分钟,制得均匀的水溶性液体,将此液体通过300目、400目、500目的滤网进行过滤三次,去除底部残渣,得到千金藤/绿茶提取物混合溶液;
(2)制备粘胶纺丝液:以优质短丝棉浆粕为原料,在氢氧化钠溶液中进行浸渍,然后压榨、粗细粉碎和老成后制得铜氨粘度为85mPa.s的碱纤维素;黄化时二硫化碳的加入量为粘胶纺丝液中甲纤含量的30%,黄化初始温度为25℃,终止温度为31℃,黄化得到纤维素磺酸酯;将白蛋白肽和交联剂加入后溶解机中,交联剂为二羟甲基亚乙基脲,交联剂的加入量为白蛋白肽总重量的0.5倍,经搅拌研磨处理,使白蛋白肽和交联剂在溶解胶中分散均匀后充分溶解、过滤、脱泡制得如下指标的白蛋白肽粘胶纺丝液:
甲纤含量:8.78%;含碱量:4.96%;粘度:57s;熟成度:10.8ml(10%氯化铵);
白蛋白肽含量(对甲纤)1.6%,交联剂(对甲纤)0.8%。
(3)纺丝和后处理:将步骤(1)制备的千金藤/绿茶提取物混合溶液与步骤(2)制备得到的白蛋白肽粘胶纺丝液在纺前注射系统中连续共混,共混包括动态混合器和静态混合器,共混比例按千金藤/绿茶提取物混合溶液中所含提取物的质量为粘胶纺丝液总质量中甲种纤维素质量的2%,然后进行纺丝,纺丝成型后过塑化浴牵伸后进行切断,然后去酸洗、亚硫酸钠脱硫、三道水洗、上油、烘干、打包,即得到所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维。
步骤(1)中,千金藤提取物的制备方法为:取地不容根粉,用5%Na2CO3溶液润湿后晾干,然后用苯浸泡48h过滤,用10%盐酸萃取,萃取的酸液用饱和Na2CO3液碱化,碱化液用氯仿萃取四次,用无水硫酸钠干燥,蒸馏回收氯仿,得淡黄色泡沫状总生物碱,再将总生物碱溶于丙酮中,放置2h,过滤,用少量丙酮洗一次,干燥后得轮环藤碱;取上述丙酮母液加苯,结晶过滤,再用丙酮洗一次,干燥后得千金藤素苯加成物,再将其溶于氯仿,通过氧化铝层析柱,浓缩,所得沉淀过滤和干燥后得淡黄色泡沫状无定形粉末,即为千金藤提取物。
步骤(1)中,绿茶提取物的制备方法为:将绿茶原料加入8倍55%的乙醇对绿茶叶分三次进行浸提,浸提温度70度,然后收集提取液,真空蒸发,回收乙醇,离心后收集上清液;将经过离心处理的提取液过径高比为1:10的大孔树脂层析柱,用8%的乙醇分批淋洗至洗出液澄明,然后用70%的乙醇解吸,解吸完毕后,收集解吸液,将上述解吸液再过径高比为1:30的大孔树脂层析柱,收集解吸液,减压回收乙醇,浓缩成稠膏后,真空干燥即得绿茶提取物。
步骤(1)中,蒸馏水的重量为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的4倍。
步骤(2)中,白蛋白肽是以新鲜鸡卵清蛋白或鸡蛋清粉为原料,经过复合酶梯度酶切、多级分离纯化、喷雾干燥工艺精制而成。
步骤(3)中,纺丝的方法为酸浴湿法纺丝成型法,酸浴包括:硫酸110g/L、硫酸锌11g/L、硫酸钠290g/L;酸浴的温度为48℃。
所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的主要性能参数为:干断裂强度2.56CN/dtex、湿断裂强度1.31CN/dtex、干断裂伸长率19.7%、线密度1.67dtex。
实施例5:
1.33dtex细旦型包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维,包含千金藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽和再生纤维素,其中,金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽总量为14.4%(对甲纤),所述金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽的重量比为1:1:2.1,再生纤维素为绿色植物中提取的可降解的天然纤维素。
所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备千金藤/绿茶提取物混合溶液:取千金藤提取物、绿茶提取物干粉按照1:1比例混合,然后与蒸馏水按照重量比2:8混合,之后加入分散剂十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠,十二烷基苯磺酸钠加入比例为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的3.1%,六偏磷酸钠加入比例为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的1.5%,然后将此混合物升温至30℃,保温60分钟,制得均匀的水溶性液体,将此液体通过300目、400目、500目的滤网进行过滤三次,去除底部残渣,得到千金藤/绿茶提取物混合溶液;
(2)制备粘胶纺丝液:以优质短丝木浆粕为原料,在氢氧化钠溶液中进行浸渍,然后压榨、粗细粉碎和老成后制得铜氨粘度为88mPa.s的碱纤维素;黄化时二硫化碳的加入量为粘胶纺丝液中甲纤含量的31%,黄化初始温度为27℃,终止温度为33℃,黄化得到纤维素磺酸酯;将白蛋白肽和交联剂加入后溶解机中,交联剂为脂肪酸烷基醇酰胺,交联剂的加入量为白蛋白肽总重量的0.5倍,经搅拌研磨处理,使白蛋白肽和交联剂在溶解胶中分散均匀后充分溶解、过滤、脱泡制得如下指标的白蛋白肽粘胶纺丝液:
甲纤含量:8.77%;含碱量:4.91%;粘度:51s;熟成度:10.8ml(10%氯化铵);
白蛋白肽含量(对甲纤)7.38%,交联剂(对甲纤)3.69%。
(3)纺丝和后处理:将步骤(1)制备的千金藤/绿茶提取物混合溶液与步骤(2)制备得到的白蛋白肽粘胶纺丝液在纺前注射系统中连续共混,共混包括动态混合器和静态混合器,共混比例按千金藤/绿茶提取物混合溶液中所含提取物的质量为粘胶纺丝液总质量中甲种纤维素质量的7.02%,然后进行纺丝,纺丝成型后过塑化浴牵伸后进行切断,然后去酸洗、亚硫酸钠脱硫、三道水洗、上油、烘干、打包,即得到所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维。
步骤(1)中,千金藤提取物的制备方法为:取地不容根粉,用5%Na2CO3溶液润湿后晾干,然后用苯浸泡48h过滤,用10%盐酸萃取,萃取的酸液用饱和Na2CO3液碱化,碱化液用氯仿萃取四次,用无水硫酸钠干燥,蒸馏回收氯仿,得淡黄色泡沫状总生物碱,再将总生物碱溶于丙酮中,放置2h,过滤,用少量丙酮洗一次,干燥后得轮环藤碱;取上述丙酮母液加苯,结晶过滤,再用丙酮洗一次,干燥后得千金藤素苯加成物,再将其溶于氯仿,通过氧化铝层析柱,浓缩,所得沉淀过滤和干燥后得淡黄色泡沫状无定形粉末,即为千金藤提取物。
步骤(1)中,绿茶提取物的制备方法为:将绿茶原料加入8倍65%的乙醇对绿茶叶分三次进行浸提,浸提温度70度,然后收集提取液,真空蒸发,回收乙醇,离心后收集上清液;将经过离心处理的提取液过径高比为1:10的大孔树脂层析柱,用11%的乙醇分批淋洗至洗出液澄明,然后用70%的乙醇解吸,解吸完毕后,收集解吸液,将上述解吸液再过径高比为1:30的大孔树脂层析柱,收集解吸液,减压回收乙醇,浓缩成稠膏后,真空干燥即得绿茶提取物。
步骤(1)中,蒸馏水的重量为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的4倍。
步骤(2)中,白蛋白肽是以新鲜鸡卵清蛋白或鸡蛋清粉为原料,经过复合酶梯度酶切、多级分离纯化、喷雾干燥工艺精制而成。
步骤(3)中,纺丝的方法为酸浴湿法纺丝成型法,酸浴包括:硫酸120g/L、硫酸锌15g/L、硫酸钠330g/L;酸浴的温度为51℃。
所述包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的主要性能参数为:干断裂强度2.46CN/dtex、湿断裂强度1.27CN/dtex、干断裂伸长率19.4%、线密度1.34dtex。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,实施方式的举例,其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维,其特征在于:包含千金藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽和再生纤维素,金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽总量为1-20%,金银藤提取物、绿茶提取物、白蛋白肽的重量比为1:1:1.5-2.5。
2.一种根据权利要求1所述的包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备千金藤/绿茶提取物混合溶液:取千金藤提取物、绿茶提取物干粉按照1:1比例混合,然后与蒸馏水按照重量比2:8混合,之后加入分散剂十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠,混合均匀,升温至10-80℃,保温30-120min,过滤,取上清液,得到千金藤/绿茶提取物混合溶液;
(2)制备含白蛋白肽的后溶解胶液:以棉浆粕或木浆粕为原料,在氢氧化钠溶液中进行浸渍,经过老成、黄化后,将白蛋白肽粉和交联剂加入后溶解机中,经搅拌研磨处理,使白蛋白肽和交联剂在溶解胶中分散均匀后充分溶解,最后经过过滤脱泡,得到白蛋白肽粘胶纺丝液;
(3)纺丝和后处理:将千金藤/绿茶提取物混合溶液通过纺前注射,加入到所述白蛋白肽粘胶纺丝液中,混合均匀,得到提取物混合粘胶,然后通过纺丝和后处理,得到所述包含千金藤提取物、绿茶提取物的蛋白纤维。
3.根据权利要求2所述的一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,其特征在于:所述千金藤提取物制备方法为:取地不容根粉,用5%Na2CO3溶液润湿后晾干,然后用苯浸泡48h过滤,用10%盐酸萃取,萃取的酸液用饱和Na2CO3液碱化,碱化液用氯仿萃取4次,用无水硫酸钠干燥;蒸馏回收氯仿,得淡黄色泡沫状总生物碱,再将总碱溶于丙酮中,放置2h,过滤,用少量丙酮洗1次,干燥后得轮环藤碱;取上述丙酮母液加苯,结晶过滤,再用丙酮洗一次,干燥后得千金藤素苯加成物,再将其溶于氯仿,通过氧化铝层析柱,浓缩,所得沉淀过滤和干燥后得淡黄色泡沫状无定形粉末,即为千金藤提取物。
4.根据权利要求3所述的一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,其特征在于:所述绿茶提取物的制备方法为:将绿茶原料加入8倍50~70%的乙醇对绿茶叶分3次进行浸提,浸提温度70度,然后收集提取液,真空蒸发,回收乙醇,离心后收集上清液;将经过离心处理的提取液过径高比为1:10的大孔树脂层析柱,用5~15%的乙醇分批淋洗至洗出液澄明,然后用70%的乙醇解吸,解吸完毕后,收集解吸液,将上述解吸液再过径高比为1:30的大孔树脂层析柱,收集解吸液,减压回收乙醇,浓缩成稠膏后,真空干燥即得绿茶提取物。
5.根据权利要求4所述的一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,其特征在于:所述十二烷基苯磺酸钠加入比例为千金藤提取物和绿茶提取物总重量的1-5%,六偏磷酸钠加入比例为千金藤提取物和绿茶提取物总重量的0.5-5%;蒸馏水的重量为千金藤提取物和绿茶提取物干粉总重量的4倍。
6.根据权利要求5所述的一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,其特征在于:所述交联剂为脂肪酸烷基醇酰胺、丙二醇二缩水甘油醚、二羟甲基脲和二羟甲基亚乙基脲中的一种,交联剂的加入量为白蛋白肽总重量的0.5倍。
7.根据权利要求6所述的一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,其特征在于:老成后得到铜氨粘度为80-95mPa.s的碱纤维素,黄化过程中二硫化碳的加入量为粘胶纺丝液中甲纤含量的29-33%,黄化的初始温度为24-29℃,终止温度为30-34℃。
8.根据权利要求7所述的一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,其特征在于:所述白蛋白肽粘胶纺丝液的甲纤含量为8.75-8.95%,含碱量为4.8-5.05%,粘度为45-65s,熟成度为11-13mL。
9.根据权利要求8所述的一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,其特征在于:所述纺丝的方法为酸浴湿法纺丝成型法,酸浴包括:硫酸100-130g/L,硫酸锌8-18g/L和硫酸钠280-350g/L;酸浴的温度为45-55℃。
10.根据权利要求9所述的一种包含千金藤提取物和绿茶提取物的蛋白纤维的制备方法,其特征在于:所述后处理依次包括牵伸、塑化、切断、精炼和烘干,精炼包括酸洗、脱硫、水洗、上油,脱硫采用亚硫酸钠或硫化钠。
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