CN114891533B - 一种co2响应单循环离子液体体系进行油相分离或含油固废清洗的方法 - Google Patents

一种co2响应单循环离子液体体系进行油相分离或含油固废清洗的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CO2响应单循环离子液体体系进行油相分离或含油固废清洗的方法，采用正庚酸和聚醚胺反应制成一种具有CO2响应的离子液体，将离子液体与水混合，得到离子液体浓度为0.5‑10wt％的离子液体/水开关溶剂体系，通入CO2，20‑30min后得到混合开关溶剂体系；使用混合开关溶剂体系对油相进行分离或者对含油固废进行清洗，清洗后得到的液体混合物中通入氮气，实现离子液体/水开关溶剂体系的再生和油相的回收；再生的离子液体/水开关溶剂用于循环使用。本发明的方法使用CO2开关离子液体体系实现油相分离与含油固废清洗，萃取分离均在室温下进行，反应条件温和，开关离子液体体系可以进行循环重复利用，降低了处理成本，实现对油相和含油固废的经济绿色处理。

Description

一种CO2响应单循环离子液体体系进行油相分离或含油固废清 洗的方法
技术领域
本发明涉及含油废弃物处理技术领域，尤其是一种CO2响应单循环离子液体体系进行油相分离或含油固废清洗的方法。
背景技术
在石油的勘探、成产、运输和加工过程中会产生大量的含油固体废物，对于含油固体废物，其含油量为10-50％，常见的处理手段包括溶剂萃取、焚烧、填埋、生物处理等。溶剂萃取技术由于可以实现含油固废的有机组分的资源化处理，而被广泛运用。含油固废的含油量高，不经资源化处理，存在污染环境和浪费资源的问题，不符合绿色环保的发展理念。
开关溶剂技术除了具有传统溶剂萃取技术的优良萃取效果，还可以在简单的刺激下实现溶剂的回收再利用，可以极大的减少溶剂使用成本和回收成本，使溶剂萃取技术在处理含油固废的工艺中拥有更广泛、更吸引人的应用前景。
离子液体是由阴阳离子组成的无电中性分子的液体，是一种离子溶剂，在常温条件下以低粘度液体存在，具有低挥发性、高稳定性、可设计性等与常规溶剂不同的特点。离子液体和常规溶剂结合，可以实现油砂沥青的萃取，通过离子交换实现离子液体的回收，减少油砂对环境的污染和实现资源的再利用。本发明将离子液体作为开关溶剂，提供一种使用离子液体体系循环进行油相分离及含油固废清洗的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用CO2响应单循环离子液体体系进行油相分离或含油固废清洗的方法。
本发明采用正庚酸和聚醚胺反应制成一种具有CO2响应的离子液体，使用离子液体/水开关溶剂体系基于溶剂萃取原理，对油相进行分离，或者对含油固废进行清洗，开关溶剂可以循环回收再利用。
本发明提供的使用CO2响应单循环离子液体体系进行油相分离的方法，步骤如下：
S1、室温条件下，将聚醚胺和正庚酸以物质的量之比1:2混合搅拌2h，得到离子液体。
S2、室温条件下，将离子液体与水混合，得到离子液体浓度为0.5-10wt％的离子液体/水开关溶剂体系，通入CO2，20-30min后得到混合开关溶剂体系。
S3、将待分离的模拟油加入混合开关溶剂体系，充分混合后静置，体系分层，上层为模拟油和正庚酸混合物，下层为聚醚胺盐溶液；向上层溶液中通入N2，上层正庚酸进入下层，下层为离子液体/水开关溶剂体系；上层即为纯油相，进而实现模拟油的分离和离子液体/水开关溶剂体系的再生。
S4、向再生形成的离子液体/水开关溶剂体系中通入CO2，20-30min后得到混合开关溶剂体系，利用混合开关溶剂体系重复进行步骤S3，循环利用开关溶剂体系实现油相分离。
本发明提供的使用CO2响应单循环离子液体体系进行含油固废清洗的方法，步骤如下：
S1、室温条件下，将聚醚胺和正庚酸以物质的量之比1:2混合搅拌2h，得到离子液体。
S2、室温条件下，将离子液体与水混合，得到离子液体质量浓度为0.5-10wt％的离子液体/水开关溶剂体系，通入CO2，20-30min后得到混合开关溶剂体系。优选的水为去离子水。
S3、将步骤S2中得到的混合开关溶剂体系与含油固废混合，充分搅拌清洗后，离心分离除去固体残渣，液相静置，得到上下分层的两相处理液；上层为油和正庚酸混合物，下层为聚醚胺盐溶液；向上层处理液中通入N2，上层油相发生组分分离，正庚酸回到下层重新形成离子液体/水开关溶剂体系，上层为纯石油组分；实现含有固废的清洗处理。处理的含油固废为油砂或含油污泥，加量为与离子液体质量比1:1-1:10。
S4、向再生形成的离子液体/水开关溶剂体系中通入CO2，20-30min后得到混合开关溶剂体系，利用混合开关溶剂体系重复进行步骤S3，循环利用开关溶剂体系实现含油固废的清洗。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
(1)本发明将离子液体作为开关溶剂，既具有溶剂对含油固废的清洗作用，开关特性又可以实现溶剂的快速回收。本发明使用离子液体/水开关溶剂，实现了对烷烃模拟油的萃取与分离，模拟油回收率高于93.73％，最佳回收率达到97.53％；对成品模拟油的萃取与分离，模拟油回收率高于92％。
(2)由于离子液体的低挥发性，可以减少溶剂挥发损失，开关溶剂在循环中的回收率达到99.97％。
(3)本发明使用的开关溶剂对含油固废的清洗中，通过改变开关溶剂和含油固废的比例，可以实现含油固废的高效除油率，在最佳溶剂油砂配比条件下，固体剩余含油率低于0.9％,达到GB4914-2008中规定的排放标准，实现对含油固废的经济化处理。
(4)本发明使用的开关溶剂对含油固废的清洗中，通过N2实现溶剂的循环再利用，其有效清洗次数达到10次。
(5)本发明所进行的循环、萃取及分离试验均在室温条件下进行，无需额外加热或者能量，极大的降低了经济成本。
(6)本发明使用离子液体/水作为开关溶剂，进行离子液体的单循环，简化循环工艺流程。这种开关响应溶剂在含油固废的可持续分离中，有望满足低能耗绿色分离的发展要求，在实际工业应用中具有广阔的应用前景。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为合成的离子液体结构表征。
图2为使用离子液体/水开关溶剂体系处理含油固废的工艺流程循环示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
测试例1
合成离子液体：取20g正庚酸加入17.69g聚醚胺，使得正庚酸和聚醚胺的物质的量之比为2:1，搅拌2h，得到黄绿色离子液体(D-HA)，进行核磁表征，如图1。
测试例2
本测试使用的药品为：离子液体D-HA，去离子水，CO2。
将离子液体D-HA溶于水中，得到离子液体水溶液，通入CO2，0.1L/min，20-30min后得到混合开关溶剂体系，对脂肪酸的生成率进行分析。下层水相中正庚酸的残留量测定方法：将水溶液用C2Cl4萃取，经无水硫酸钠处理除去水后，转移至比色管，选用低浓度石油类红外测油仪进行含油率测试。分别配制出不同质量浓度(0.5wt％、2.5wt％、5wt％、8wt％、10wt％)的离子液体水溶液，测定步骤参照HJ 637-2018。结果如表1。
表1、不同浓度的离子液体体系的正庚酸生成率
浓度/wt％ 回收率/％
0.5 97.05
2.5 99.46
5 99.79
8 99.97
10 86.1
实施例1
使用CO2响应单循环离子液体体系进行油相分离的方法，步骤如下：
步骤1：混合开关溶剂的制备
室温条件下，取1.6g离子液体(离子液体的合成按照测试例1的方法)与18.4g去离子水混合，得到离子液体的质量浓度为8wt％的离子液体溶液20mL，此时理论含脂肪酸质量为0.85g，得到离子液体/水开关溶剂，然后向开关溶剂中通入CO2气体，通气速率为0.1L/min，通气时间为30min，得到混合开关溶剂体系。
步骤2：油相的萃取与分离
将制备的8wt％的混合开关溶剂体系10mL置于试管中(即含正庚酸约0.43g)，再分别加入1mL模拟油，在常温下混合5min，模拟油被混合开关溶剂体系中的正庚酸萃取，存在于上层。通入空气或者N2，通气速率为0.1-1.01L/min，通气时间为30min，正庚酸回到下层，重新形成离子液体/水开关溶剂，模拟油在上层单独被分离。开关溶剂体系中模拟油的残留率的测定方法：将水溶液用C2Cl4萃取，经无水硫酸钠处理除去水后，转移至比色管，选用低浓度石油类红外测油仪进行含油率测试，测定步骤参照HJ 637-2018。分别采用正己烷、正庚烷、正辛烷、十烷、十一烷、十二烷、十三烷、十五烷、十六烷、煤油、液体石蜡、原油作为模拟油进行实验，模拟油的回收率见表2。
表2、模拟油的回收效果
Figure BDA0003653588840000041
步骤3：向重新形成的离子液体/水开关溶剂体系中通入CO2，20-30min后得到混合开关溶剂体系，利用混合开关溶剂体系重复进行步骤2，可循环利用开关溶剂体系实现油相分离。
实施例2
如图2所示，使用CO2响应单循环离子液体体系进行含油固废清洗的方法，步骤如下：
步骤1：混合开关溶剂的制备
室温条件下，取1.6g离子液体(离子液体的合成按照测试例1的方法)与18.4g去离子水混合，得到离子液体的质量浓度为8wt％的离子液体溶液20mL，此时理论含脂肪酸质量为0.85g，得到离子液体/水开关溶剂，然后向开关溶剂中通入CO2气体，通气速率为0.1L/min，通气时间为30min，得到混合开关溶剂体系。
步骤2：含油固废的清洗与分离
取20mL，8wt％的混合开关溶剂体系置于烧杯中(即含正庚酸约0.85g)，取油砂或含油污泥加入混合开关溶剂体系中，在常温常压下搅拌清洗40min，搅拌速率为200r/min，混合体系和含油固废接触反应，含油固废中的油类物质转移到开关溶剂中，固体残渣则处于烧杯底部。将油、水和固体多相混合物转移到离心管，在4000rpm条件下离心6min，除去固体残渣，得到处理液。油砂固体剩余含油率的测定方法：将固体和原始油砂在80℃下烘干24小时，根据索氏抽提法进行固体含油率的测定。本实施例中分别称取油砂0.85、1.7、4.25、8.5g、含油污泥0.85g，加入混合开关溶剂体系中；使得正庚酸与油砂的质量比为1：1、1：2、1：5和1：10，正庚酸和含油污泥的质量比为1：1，测得含油固废除油率结果见表3。
表3.含油固废的清洗效果
Figure BDA0003653588840000051
步骤3：油与溶剂体系的分离
将步骤2得到的处理液转移至烧杯中，室温下通入N2，通气速率为1L/min，通气时间为20min，此时上层油相的脂肪酸回到下层，重新形成离子液体/水开关溶剂，通过简单分液就可以将油相分离。
步骤4：离子液体/水溶剂体系的循环使用：
使用步骤2中最佳除油率时的油砂加量实验组(正庚酸与油砂的质量比1:5)得到的离子液体/水开关溶剂重复使用。重复使用时，依然控制正庚酸与油砂的质量比1:5。首先将重新形成的离子液体/水开关溶剂中通入CO2气体，通气速率为0.1L/min，通气时间为30min，得到混合开关溶剂体系(20mL)。取油砂4.25g加入混合开关溶剂体系中，在常温常压下搅拌清洗40min，搅拌速率为200r/min，混合体系和含油固废接触反应，含油固废中的油类物质转移到开关溶剂中，固体残渣则处于烧杯底部。将油、水和固体多相混合物转移到离心管，在4000rpm条件下离心6min，除去固体残渣，得到处理液。油砂固体剩余含油率的测定方法：将固体和原始油砂在80℃下烘干24小时，根据索氏抽提法进行固体含油率的测定。根据除油率，确定离子液体/水开关溶剂使用寿命，循环清洗结果见表4。
表4.离子液体/水开关溶剂对含油固废的循环清洗效果
Figure BDA0003653588840000052
对比例1
直接使用正庚酸对模拟油进行处理：在室温条件下，用1g正庚酸分别与1g模拟油(分别为十烷、十二烷、十六烷、煤油、液体石蜡)混合，然后加入5wt％的聚醚胺D-230水溶液，聚醚胺水溶液的加量满足脂肪酸与D-230物质的量之比为2:1，两相充分混合后正庚酸从油相转移到聚醚胺水溶液，即实现模拟油与正庚酸的分离。对模拟油根据重量进行回收率分析，计算公式为：
Figure BDA0003653588840000061
式中：ω—模拟油/模拟油的回收率，％；m—加入的模拟油/成品油的质量，g；m*—回收得到的模拟油/成品油的质量，g。模拟油回收结果见表5。
表5.直接使用正庚酸对模拟油的萃取与分离效果
十烷 十二烷 十六烷 煤油 液体石蜡
回收率/％ 138 135 97 133 98
表5中，回收率较高(大于100％)是由于部分正庚酸被一同带出，即无法彻底实现正庚酸与模拟油的分离，分离出的模拟油中含有正庚酸，即萃取剂损失。因此，对比表2和表5可以看出，与直接使用正庚酸对模拟油的分离效果对比，本发明使用离子液体/水对模拟油具有很好的分离效果。
对比例2
直接使用正庚酸对含油固废进行清洗，聚醚胺为辅助剂实现正庚酸的循环。
步骤为：称取5g油砂，再分别加入2.5g的正庚酸(正庚酸和油砂质量之比为1:2)，磁力搅拌10min，再在6000r/min的转速下离心3次。在加入相应体积的聚醚胺D-230水溶液，D-230质量浓度为10wt％，正庚酸与D-230的物质的量之比为2:1，搅拌10min，再在6000r/min的转速下离心3次。将得到的下层固体进行残油率分析，固体剩余含油率的测定方法：将固体和原始油砂在50-100℃下烘干24小时，根据索氏抽提法进行固体含油率的测定。含油固废除油率结果见表6。
表6.直接使用正庚酸对油砂的清洗效果
剩余含油率/％ 除油率/％
油砂 1.83 70.44
对比表3和表6可以看出，在正庚酸和油砂质量之比为1:2条件下，本发明使用离子液体/水对油砂具有更好的清洗效果。
综上所述，本发明将脂肪酸(正庚酸)和聚醚胺合成一种具有CO2响应的离子液体，使用离子液体/水开关溶剂体系基于溶剂萃取原理，对油相进行分离和含油固废进行清洗，开关溶剂可以循环回收再利用，进行的是开关溶剂的单循环，简化循环工艺流程，清洗后的油砂可以直接排放，减少了对环境的污染，符合绿色化学的理念。本发明使用的离子液体/水作为开关溶剂，由于离子液体的低挥发性，可以减少溶剂挥发损失，开关溶剂在循环中的回收率达到99.97％。这种开关响应溶剂可循环利用多次，有望满足低能耗绿色分离的发展要求，在实际工业应用中具有广阔的应用前景。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种CO2响应单循环离子液体体系进行油相分离或含油固废清洗的方法，其特征在于，采用正庚酸和聚醚胺反应制成一种具有CO2响应的离子液体，将离子液体与水混合，得到离子液体浓度为0.5-10wt％的离子液体/水开关溶剂体系，通入CO2，20-30min后得到混合开关溶剂体系，使用混合开关溶剂体系对油相进行分离或者对含油固废进行清洗，清洗后得到的液体混合物中通入氮气，实现离子液体/水开关溶剂体系的再生和油相的回收；再生的离子液体/水开关溶剂用于循环使用。
2.如权利要求1所述的CO2响应单循环离子液体体系进行油相分离或含油固废清洗的方法，其特征在于，所述离子液体的制备方法是：将聚醚胺和正庚酸以物质的量之比1:2混合搅拌2h，得到离子液体。
3.如权利要求1所述的CO2响应单循环离子液体体系进行油相分离或含油固废清洗的方法，其特征在于，当采用混合开关溶剂体系进行油相分离时，方法是：将待分离的模拟油加入混合开关溶剂体系，充分混合后静置，体系分层，上层为模拟油和正庚酸混合物，下层为聚醚胺盐溶液；向上层溶液中通入N2，上层正庚酸进入下层，下层为离子液体/水开关溶剂体系；上层即为纯油相，进而实现模拟油的分离和离子液体/水开关溶剂体系的再生。
4.如权利要求3所述的CO2响应单循环离子液体体系进行油相分离或含油固废清洗的方法，其特征在于，向再生形成的离子液体/水开关溶剂体系中通入CO2，20-30min后得到混合开关溶剂体系，混合开关溶剂体系再次循环用于油相分离。
5.如权利要求1所述的CO2响应单循环离子液体体系进行油相分离或含油固废清洗的方法，其特征在于，当采用混合开关溶剂体系进行含油固废清洗时，方法是：将混合开关溶剂体系与含油固废混合，充分搅拌清洗后，离心分离除去固体残渣，液相静置，得到上下分层的两相处理液；上层为油和正庚酸混合物，下层为聚醚胺盐溶液；向上层处理液中通入N2，上层油相发生组分分离，正庚酸回到下层重新形成离子液体/水开关溶剂体系，上层为纯石油组分；实现含有固废的清洗处理。
6.如权利要求5所述的CO2响应单循环离子液体体系进行油相分离或含油固废清洗的方法，其特征在于，所述含油固废为油砂或含油污泥，加量为与离子液体质量比1:1-1:10。
7.如权利要求5所述的CO2响应单循环离子液体体系进行油相分离或含油固废清洗的方法，其特征在于，向再生形成的离子液体/水开关溶剂体系中通入CO2，20-30min后得到混合开关溶剂体系，混合开关溶剂体系再次循环用于含油固废清洗。
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