CN114886110B - 一种基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法 - Google Patents
一种基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114886110B CN114886110B CN202210612208.3A CN202210612208A CN114886110B CN 114886110 B CN114886110 B CN 114886110B CN 202210612208 A CN202210612208 A CN 202210612208A CN 114886110 B CN114886110 B CN 114886110B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dextrin
- butyrylated
- casein
- treatment
- starch
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 138
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 title claims abstract description 74
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 title claims abstract description 74
- 239000008107 starch Substances 0.000 title claims abstract description 74
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 73
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 33
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 claims abstract description 260
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 claims abstract description 260
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 claims abstract description 260
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 117
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 83
- 239000005018 casein Substances 0.000 claims abstract description 59
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 claims abstract description 59
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 56
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims abstract description 52
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims abstract description 46
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 31
- YHASWHZGWUONAO-UHFFFAOYSA-N butanoyl butanoate Chemical compound CCCC(=O)OC(=O)CCC YHASWHZGWUONAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims abstract description 24
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims abstract description 24
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 20
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims abstract description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 124
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 97
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 70
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 52
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 30
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 21
- 108090000637 alpha-Amylases Proteins 0.000 claims description 20
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 17
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 16
- 229920002261 Corn starch Polymers 0.000 claims description 13
- IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N Inositol-hexakisphosphate Chemical compound OP(O)(=O)O[C@H]1[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H]1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N 0.000 claims description 13
- 239000008120 corn starch Substances 0.000 claims description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 13
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 12
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 10
- 238000005917 acylation reaction Methods 0.000 claims description 9
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 9
- 230000010933 acylation Effects 0.000 claims description 8
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 7
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 239000002285 corn oil Substances 0.000 claims description 6
- 235000005687 corn oil Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000004924 electrostatic deposition Methods 0.000 claims description 6
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 claims description 6
- IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N Phytic acid Natural products OP(O)(=O)OC1C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229940068041 phytic acid Drugs 0.000 claims description 4
- 235000002949 phytic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000000467 phytic acid Substances 0.000 claims description 4
- 238000012407 engineering method Methods 0.000 claims description 3
- 238000010008 shearing Methods 0.000 claims description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 6
- 230000006353 environmental stress Effects 0.000 abstract description 3
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 abstract description 3
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 abstract description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 48
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 35
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 35
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 26
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 22
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 19
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 13
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 10
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 10
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 9
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 9
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 9
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 9
- 230000008859 change Effects 0.000 description 8
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 8
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 7
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 7
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- FYGDTMLNYKFZSV-MRCIVHHJSA-N dextrin Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)OC1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O[C@@H]2[C@H](O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]2O)CO)[C@H](O)[C@H]1O FYGDTMLNYKFZSV-MRCIVHHJSA-N 0.000 description 6
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 6
- 239000008363 phosphate buffer Substances 0.000 description 6
- LEAHFJQFYSDGGP-UHFFFAOYSA-K trisodium;dihydrogen phosphate;hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].OP(O)([O-])=O.OP([O-])([O-])=O LEAHFJQFYSDGGP-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- 229920002101 Chitin Polymers 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 239000011246 composite particle Substances 0.000 description 1
- 230000006196 deacetylation Effects 0.000 description 1
- 238000003381 deacetylation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 238000005528 milk analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- -1 polysaccharide compound Chemical class 0.000 description 1
- 238000011112 process operation Methods 0.000 description 1
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 description 1
- 150000004666 short chain fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010257 thawing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
- A23L29/30—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing carbohydrate syrups; containing sugars; containing sugar alcohols, e.g. xylitol; containing starch hydrolysates, e.g. dextrin
- A23L29/35—Degradation products of starch, e.g. hydrolysates, dextrins; Enzymatically modified starches
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
- A23L29/03—Organic compounds
- A23L29/035—Organic compounds containing oxygen as heteroatom
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
- A23L29/03—Organic compounds
- A23L29/045—Organic compounds containing nitrogen as heteroatom
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
- A23L29/10—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing emulsifiers
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
- A23L29/30—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing carbohydrate syrups; containing sugars; containing sugar alcohols, e.g. xylitol; containing starch hydrolysates, e.g. dextrin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07K—PEPTIDES
- C07K14/00—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
- C07K14/435—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans
- C07K14/46—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans from vertebrates
- C07K14/47—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans from vertebrates from mammals
- C07K14/4701—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans from vertebrates from mammals not used
- C07K14/4732—Casein
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08H1/00—Macromolecular products derived from proteins
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W90/00—Enabling technologies or technologies with a potential or indirect contribution to greenhouse gas [GHG] emissions mitigation
- Y02W90/10—Bio-packaging, e.g. packing containers made from renewable resources or bio-plastics
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Gastroenterology & Hepatology (AREA)
- Biophysics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Zoology (AREA)
- Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于淀粉基颗粒‑聚合物界面的双层乳液的制备方法。所制备方法包括:采用脱支酶对淀粉进行酶解处理,制得糊精;采用磁电耦合技术使丁酸酐与糊精进行酰化处理,制得丁酰化糊精;对酪蛋白进行超声改性处理,制得改性酪蛋白;使包含所述丁酰化糊精与改性酪蛋白的碱性混合体系发生自组装,制得酪蛋白‑丁酰化糊精纳米颗粒;以所述酪蛋白‑丁酰化糊精纳米颗粒为乳化剂并与油相混合,制得单层乳液,之后与壳聚糖溶液混合,制得基于复合物界面‑聚合物界面的双层乳液。本发明提供的双层乳液制备工艺的原料无毒、来源广泛、生物可降解,同时所制备的双层乳液具有基于复合界面‑聚合物界面的界面结构,具有较高的抗环境应力稳定性。
Description
技术领域
本发明属于乳化技术领域,具体涉及一种基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法。
背景技术
壳聚糖是是由自然界广泛存在的几丁质经过脱乙酰作用得到的,具有无毒、生物相容性、可生物降解、抗菌等优点。壳聚糖是自然界唯一天然存在的带阳离子性质的碱性多糖,可通过静电沉积的方法与带负电荷的单层乳液形成双层乳液。
双层乳液能够通过增加空间斥力和静电斥力来提高乳液的稳定性,相对于单层乳液,双层乳液有更好的稳定效果。传统的单层乳液作为一种热力学不稳定体系,容易在储存期发生乳析、絮凝、聚结等现象。然而,通过静电沉积技术在单层乳液上涂覆一层聚合物制备双乳液后,能够通过静电斥力和空间斥力的增加提高乳液的稳定性。目前,多用单一的原料制备双层乳液,所制备的双层乳液多为由蛋白或多糖为界面的聚合物-聚合物界面,然而由于蛋白在等电点处不稳定以及多糖的亲水特性由单一原料制备的双层乳液易不稳定。因此,通过以具有良好特性的蛋白/多糖复合物为单层乳液的复合界面层,在涂覆一层聚合物界面层提高乳液的静电斥力和空间斥力能够制备出具有稳定性好的双层乳液。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法,以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明实施例提供了一种基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法,其包括:
采用脱支酶对淀粉进行酶解处理,制得糊精;
采用磁电耦合技术使丁酸酐与糊精进行酰化处理,制得丁酰化糊精;
对酪蛋白进行超声改性处理,制得改性酪蛋白;
使包含所述丁酰化糊精与改性酪蛋白的碱性混合体系的pH值调节为5.5并发生自组装,制得酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒,其中所述碱性混合体系的pH值为12;
以所述酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒为乳化剂并与油相混合,制得具有复合界面的单层乳液,之后与壳聚糖溶液混合,通过层层静电沉积的界面工程方法,制得基于复合物界面-聚合物界面的双层乳液。
本发明实施例还提供了前述方法制备的基于复合物界面-聚合物界面的双层乳液。
本发明实施例还提供了一种酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的制备方法,其包括:
采用脱支酶对淀粉进行酶解处理,制得糊精;
采用磁电耦合技术使丁酸酐对糊精进行酰化处理,制得丁酰化糊精;
对酪蛋白进行超声改性处理,制得改性酪蛋白;
使包含所述丁酰化糊精与改性酪蛋白的碱性混合体系的pH值调节为5.5并发生自组装,制得酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒,其中所述碱性混合体系的pH值为12。
本发明实施例还提供了前述方法制备的酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒,所述酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的粒径为152~206nm,电位绝对值为17~23mV。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)本发明提供的酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒制备工艺的原料无毒、来源广泛、生物可降解,制备工艺简单、安全、高效、经济,并且所获得的酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒有相对较高的抗环境应力稳定性;
(2)本发明提供的双层乳液制备工艺的原料无毒、来源广泛、生物可降解,同时所制备的双层乳液具有基于复合界面-聚合物界面的界面结构,具有较高的抗环境应力稳定性及冻融稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1-3以及对比例1-3中乳液的液滴尺寸及电位图;
图2是本发明实施例1-3以及对比例1-3中乳液储存期间的乳析指数图;
图3是本发明实施例2以及对比例1-3中乳液在不同pH下的液滴尺寸图;
图4是本发明实施例2以及对比例1-3中乳液在冻融循环下的乳析指数图;
图5是实施例4-6中制备的丁酰化糊精的酰化度变化图。
图6是实施例4-6中制备的丁酰化糊精的得率变化图。
图7是实施例4-6和对比例4-5中制备的淀粉基纳米颗粒的粒径变化图。
图8是实施例4-6和对比例4-5中制备的淀粉基纳米颗粒的电位变化图。
图9是实施例4-6和对比例4-5中制备的淀粉基纳米颗粒的浊度变化图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案,下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
具体的,作为本发明技术方案的一个方面,其所涉及的一种基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法包括:
采用脱支酶对淀粉进行酶解处理,制得糊精;
采用磁电耦合技术使丁酸酐与糊精进行酰化处理,制得丁酰化糊精;
对酪蛋白进行超声改性处理,制得改性酪蛋白;
使包含所述丁酰化糊精与改性酪蛋白的碱性混合体系的pH值调节为5.5并发生自组装,制得酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒,其中所述碱性混合体系的pH值为12;
以所述酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒为乳化剂并与油相混合,制得具有复合界面的单层乳液,之后与壳聚糖溶液混合,通过层层静电沉积的界面工程方法,制得基于复合物界面-聚合物界面的双层乳液。
具体地,本发明所使用的制备糊精的原材料不限于普鲁兰酶一种脱支酶,玉米淀粉也可以用其他淀粉代替,壳聚糖为带阳离子性质的碱性多糖,丁酸酐可以采用其他的短链脂肪酸代替。
在一些优选实施方案中,所述制备方法具体包括:
使包含脱支酶、淀粉的酶解反应体系于40~55℃酶解处理22~24h,再经离心、冷冻干燥处理,制得粗糊精,其中所述酶解反应体系的pH值为5~6;
利用乙醇对所述粗糊精进行逐步沉淀分级处理,再经离心、冷冻干燥处理,制得聚合度均一的糊精。
进一步地,依次利用乙醇浓度梯度为:1:1,1:2(乙醇:去离子水,v/v)对所述粗糊精进行逐步沉淀分级处理。
进一步地,所述脱支酶与淀粉的用量比为100~150U/g,优选为100 U/g。
进一步地,所述脱支酶包括普鲁兰酶,且不限于此。
进一步地,所述淀粉包括玉米淀粉,且不限于此。
在一些优选实施方案中,所述制备方法具体包括:将糊精的悬浮液进行磁电耦合处理,其中电场强度为40~50mT,磁场强度为3~5kv/cm,处理时间为20~30min,之后将丁酸酐滴加至糊精的悬浮液中形成第一混合反应体系,然后于40℃酰化处理4~6h,再经沉淀、离心、洗涤、干燥处理,制得所述丁酰化糊精。
进一步地,所述丁酸酐与糊精的质量比为30:100~40:100。
在一些优选实施方案中,所述制备方法具体包括:将酪蛋白分散于水中并调节pH值为12,形成酪蛋白碱性溶液,再于超声功率为200~300W的条件下对所述酪蛋白碱性溶液超声处理30~50min,制得所述改性酪蛋白。
在一些优选实施方案中,所述制备方法具体包括:
将丁酰化糊精分散于水中,并于100℃糊化20min,再调节所获溶液的pH值为12,形成丁酰化糊精溶液;
将所述丁酰化糊精溶液与改性酪蛋白混合形成所述碱性混合体系,之后采用植酸调节所述碱性混合体系的pH值为5.5,制得所述酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒。
进一步地,所述丁酰化糊精与改性酪蛋白的质量比为2:1~1:2。
在一些优选实施方案中,所述制备方法具体包括:将作为油相的玉米油与作为乳化剂的酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒混合并采用高速剪切、高压均质的方法制得所述具有复合界面的单层乳液。
在一些优选实施方案中,所述制备方法具体包括:
将壳聚糖溶于水形成壳聚糖溶液,再调节所述单层乳液、壳聚糖溶液的pH值均为5.5;
以及,将所述具有复合界面的单层乳液与壳聚糖溶液混合并进行超声处理,制得所述基于复合物界面-聚合物界面的双层乳液。
进一步地,所述壳聚糖溶液的浓度为1~1.5(w/v)%。
进一步地,所述单层乳液与壳聚糖溶液的体积比为1:1。
在一些更为具体的实施方案中,所述基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法包括:
(1)以普鲁兰酶对玉米淀粉进行酶解处理制备粗糊精,之后利用乙醇逐步沉淀分级粗糊精获得糊精;
(2)以丁酸酐对糊精进行酰化处理,同时使用磁电耦合辅助酰化反应,制备丁酰化糊精;
(3)对酪蛋白进行超声处理制备改性酪蛋白;
(4)将包含丁酰化糊精和改性酪蛋白的碱性混合体系(pH值为12)调为pH为5.5,并自组装,形成酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒;
(5)以上述酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒为乳化剂制备单层乳液;
(6)以上述单层乳液、壳聚糖制备双层乳液。
在一些优选实施方案中,步骤(1)包括:采用普鲁兰酶对玉米淀粉进行酶解处理,所述酶解处理的温度为40~55℃,时间为22~24h,酶解反应体系的pH值为5~6,其中普鲁兰酶的添加量为100~150U/g(以淀粉干基计);在所述的酶解处理完成后,沸水浴10min进行灭酶处理,随后对产物离心处理,将上清液旋蒸并冻干,获得粗糊精。
在一些优选实施方案中,步骤(1)包括:利用乙醇逐步沉淀分级粗糊精,所述处理的乙醇浓度梯度为:1:1,1:2(乙醇:去离子水,v/v);在所述处理完成后,对产物离心处理,将上清液旋蒸并冻干,获得糊精。
在一些优选实施方案中,步骤(2)包括:将糊精悬浮液进行磁电耦合处理,其中电场强度为40~50mT,磁场强度为3~5kv/cm,处理时间为20~30min,处理结束后将丁酸酐滴加在糊精悬浮液中;使包含丁酸酐和糊精的反应体系的pH值保持在8~9之间,丁酸酐的添加量为糊精质量的30%~40%,反应时间为4~6h;在所述处理完成后,使用乙醇沉淀出丁酰化糊精并离心,沉淀物用乙醇清洗3次,离心后的沉淀在烘箱中干燥获得丁酰化糊精。
在一些优选实施方案中,步骤(3)包括:将酪蛋白分散在去离子水中并调节pH为12制备酪蛋白溶液;将酪蛋白碱性溶液进行超声处理,超声功率为200~300W,超声时间为30~50min(设置超声开5s,关5s)。
在一些优选实施方案中,步骤(4)包括:
将所述丁酰化糊精及改性酪蛋白分散在去离子水中,其中丁酰化糊精悬浮液在100℃水中糊化20min后,调节其pH值为12,制备丁酰化糊精溶液;
将所述丁酰化糊精溶液与碱性超声改性酪蛋白溶液混合形成混合体系,以300rmp的速度搅拌1h使其均匀混合,之后使用2%的植酸溶液将混合体系的pH值从12调为5.5,制得酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒。
进一步地,所述丁酰化糊精与超声改性酪蛋白的质量比为2:1~1:2。
在一些优选实施方案中,步骤(5)包括:将玉米油和酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒悬浮液(1%,w/v)混合,1200rmp高速剪切2min,随后80MPa高压均质三次,制得单层乳液。
在一些优选实施方案中,步骤(6)包括:使用2M的NaOH溶液将单层乳液的pH值调为5.5,壳聚糖被溶解在1%的乙酸溶液中并调节pH值为5.5制备壳聚糖溶液(1%,1.25%,1.5%,w/v);将10mL的单层乳液和10mL的壳聚糖溶液混合,随后对混合物进行超声处理制备双层乳液,超声功率为300W,开5s关5s,超声时间为20min。
本发明通过超声改性的方法通过空化效应增加酪蛋白非极性基团和疏水侧链以增强疏水相互作用;同时使用pH驱动法使两亲性的丁酰化糊精和超声改性的酪蛋白通过疏水相互作用和氢键形成淀粉基复合纳米颗粒,并以复合纳米颗粒为乳化剂制备了具有复合界面的单层乳液;随后,通过层层静电沉积的方法使壳聚糖吸附在单层乳液的界面上形成具有基于复合界面-聚合物界面的界面结构,其中壳聚糖的加入增加了乳液的界面厚度和静电斥力形成了稳定的双层乳液。
本发明使用酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒与壳聚糖制备了一种基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液;同时,通过高压均质的方法乳化油相/水相混合物制备单层乳液,通过超声辅助的方法促使壳聚糖吸附在单层乳液上形成双层乳液。酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒作为蛋白/多糖复合物能够通过协同作用改善单独的蛋白或多糖稳定的乳液的性质,使用酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒制备的单层乳液具有的复合界面能够改善乳液的稳定性;同时,在单层乳液界面上吸附一层壳聚糖形成双层界面能够通过增加界面厚度和静电斥力进一步稳定乳液,形成更加稳定的双层乳液。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述方法制备的基于复合物界面-聚合物界面的双层乳液。
进一步地,所述双层乳液具有基于淀粉基颗粒-聚合物界面的界面结构。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的制备方法,其包括:
采用脱支酶对淀粉进行酶解处理,制得糊精;
采用磁电耦合技术使丁酸酐对糊精进行酰化处理,制得丁酰化糊精;
对酪蛋白进行超声改性处理,制得改性酪蛋白;
使包含所述丁酰化糊精与改性酪蛋白的碱性混合体系的pH值调节为5.5并发生自组装,制得酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒,其中所述碱性混合体系的pH值为12。
在一些优选实施方案中,所述制备方法具体包括:
使包含脱支酶、淀粉的酶解反应体系于40~55℃酶解处理22~24h,再经离心、冷冻干燥处理,制得粗糊精,其中所述酶解反应体系的pH值为5~6;
利用乙醇对所述粗糊精进行逐步沉淀分级处理,再经离心、冷冻干燥处理,制得聚合度均一的糊精。
进一步地,依次利用乙醇浓度梯度为:1:1,1:2(乙醇:去离子水,v/v)对所述粗糊精进行逐步沉淀分级处理。
进一步地,所述脱支酶与淀粉的用量比为100~150U/g。
进一步地,所述脱支酶包括普鲁兰酶,且不限于此。
进一步地,所述淀粉包括玉米淀粉,且不限于此。
在一些优选实施方案中,所述制备方法具体包括:将糊精的悬浮液进行磁电耦合处理,其中电场强度为40~50mT,磁场强度为3~5kv/cm,处理时间为20~30min,之后将丁酸酐滴加至糊精的悬浮液中形成第一混合反应体系,然后于40℃酰化处理4~6h,再经沉淀、离心、洗涤、干燥处理,制得所述丁酰化糊精。
进一步地,所述丁酸酐与糊精的质量比为30:100~40:100。
在一些优选实施方案中,所述制备方法具体包括:将酪蛋白分散于水中并调节pH值为12,形成酪蛋白碱性溶液,再于超声功率为200~300W的条件下对所述酪蛋白碱性溶液超声处理30~50min,制得所述改性酪蛋白。
在一些优选实施方案中,所述制备方法具体包括:
将丁酰化糊精分散于水中,并于100℃糊化20min,再调节所获溶液的pH值为12,形成丁酰化糊精溶液;
将所述丁酰化糊精溶液与改性酪蛋白混合形成所述碱性混合体系,之后采用植酸调节所述碱性混合体系的pH值为5.5,制得所述酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒。
进一步地,所述丁酰化糊精与改性酪蛋白的质量比为2:1~1:2。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述方法制备的酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒,所述酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的粒径为152~206nm,电位绝对值为17~23mV。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明,本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料,如无特殊说明,均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1 基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法包括如下步骤:
(1)玉米糊精的制备
采用pH值为5的0.01mol/L的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液将玉米淀粉配置为质量分数为5wt%的淀粉悬浮液,然后置于沸水浴中搅拌1h至淀粉完全糊化。糊化淀粉冷却至40℃后添加普鲁兰酶进行酶解反应,时间为22h,酶解反应体系的pH值为5,其中普鲁兰酶的添加量为100U/g(以淀粉干基计);在所述的酶解处理完成后,沸水浴10min进行灭酶处理,随后对产物离心处理(4500g,20min),将上清液55℃旋蒸并冻干,获得粗糊精。
使用乙醇和去离子水的体积比为1:1的乙醇溶液配制浓度为5%的粗糊精悬浮液,在60℃水浴中搅拌4h,然后4500g离心20min得到沉淀,在沉淀中加入乙醇和去离子水的体积比为1:2的乙醇溶液(所用体积为加入的梯度为1:1的乙醇溶液的体积);在所述处理完成后,对产物离心处理(4500g,20min),将上清液55℃旋蒸并冻干,获得聚合度均一的糊精。
(2)丁酰化糊精的制备
使用去离子水配制浓度为10%的糊精悬浮液,将糊精悬浮液进行磁电耦合处理,其中电场强度为40mT,磁场强度为3kv/cm,处理时间为20min,处理结束后将丁酸酐滴加在糊精悬浮液中,糊精悬浮液的pH值保持在8~9之间,丁酸酐的添加量为糊精质量的30%,反应时间为4h,反应温度为40℃;在所述处理完成后,使用乙醇沉淀出丁酰化糊精并离心,沉淀物用乙醇清洗3次,离心后的沉淀在烘箱中干燥获得丁酰化糊精;其中反应所获溶液与乙醇溶液的体积比为1:7,离心条件为4500g、20min,干燥条件为45℃、24h。
(3)改性酪蛋白的制备
将酪蛋白分散在去离子水中并使用2M的NaOH调节pH值为12,制备酪蛋白溶液;将酪蛋白溶液进行超声处理,超声功率为200W,超声时间为30min(设置超声开5s,关5s)。
(4)酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的制备。
将所述丁酰化糊精及超声改性酪蛋白分散在去离子水中,其中丁酰化糊精悬浮液在100℃水中糊化20min后,使用2M的NaOH调节其pH为12,制备丁酰化糊精溶液。
将所述碱性丁酰化糊精溶液与超声改性酪蛋白碱性溶液混合形成混合体系,以300rmp的速度搅拌1h使其均匀混合,之后,使用2%的植酸溶液将混合体系的pH从12调为5.5,制得酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒;其中所述丁酰化糊精与超声改性酪蛋白的质量比为2:1。
(5)单层乳液的制备
将15mL玉米油和35mL酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒悬浮液(1%,w/v)混合,混合后1200rmp高速剪切2min,随后80MPa高压均质三次制备单层乳液。
(6)双层乳液的制备
使用2M的NaOH溶液将单层乳液的pH调为5.5,壳聚糖被溶解在1%的乙酸溶液中并调节pH为5.5制备壳聚糖溶液(1%,w/v);将10mL的单层乳液和10mL的壳聚糖溶液混合,随后对混合物进行超声处理,制得双层乳液,其中超声功率为300W,开5s关5s,超声时间为20min。
实施例2 基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法包括如下步骤:
(1)玉米糊精的制备
采用pH值为5.5的0.01mol/L的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液将玉米淀粉配置为质量分数为5wt%的淀粉悬浮液,然后置于沸水浴中搅拌1h至淀粉完全糊化。糊化淀粉冷却至50℃后添加普鲁兰酶进行酶解反应,时间为23h,酶解反应体系的pH值为5.5,其中普鲁兰酶的添加量为100U/g(以淀粉干基计);在所述的酶解处理完成后,沸水浴10min进行灭酶处理,随后对产物离心处理(4500g,20min),将上清液55℃旋蒸并冻干,获得粗糊精。
使用乙醇和去离子水的体积比为1:1的乙醇溶液配制浓度为5%的粗糊精悬浮液,在60℃水浴中搅拌4h,然后4500g离心20min得到沉淀,在沉淀中加入乙醇和去离子水的体积比为1:2的乙醇溶液(所用体积为加入的梯度为1:1的乙醇溶液的体积);在所述处理完成后,对产物离心处理(4500g,20min),将上清液55℃旋蒸并冻干,获得聚合度均一的糊精。
(2)丁酰化糊精的制备
使用去离子水配制浓度为10%的糊精悬浮液,将糊精悬浮液进行磁电耦合处理,其中电场强度为45mT,磁场强度为4kv/cm,处理时间为25min,处理结束后将丁酸酐滴加在糊精悬浮液中,糊精悬浮液的pH值保持在8~9之间,丁酸酐的添加量为糊精质量的35%,反应时间为5h,反应温度为40℃;在所述处理完成后,使用乙醇沉淀出丁酰化糊精并离心,沉淀物用乙醇清洗3次,离心后的沉淀在烘箱中干燥获得丁酰化糊精;其中反应所获溶液与乙醇溶液的体积比为1:7,离心条件为4500g、20min,干燥条件为45℃、24h。
(3)超声改性酪蛋白的制备
将酪蛋白分散在去离子水中并使用2M的NaOH调节pH为12制备酪蛋白溶液;将酪蛋白溶液进行超声处理,超声功率为250W,超声时间为40min(设置超声开5s,关5s)。
(4)酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的制备
将所述丁酰化糊精及超声改性酪蛋白分散在去离子水中,其中丁酰化糊精悬浮液在100℃水中糊化20min后,使用2M的NaOH调节其pH为12,制备丁酰化糊精溶液。
将所述碱性丁酰化糊精溶液与超声改性酪蛋白碱性溶液混合形成混合体系,以300rmp的速度搅拌1h使其均匀混合,之后,使用2%的植酸溶液将混合体系的pH从12调为5.5,制得酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒;其中所述丁酰化糊精与超声改性酪蛋白的质量比为1:1。
(5)单层乳液的制备
将15mL玉米油和35mL酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒悬浮液(1%,w/v)混合,混合后1200rmp高速剪切2min,随后80MPa高压均质三次制备单层乳液。
(6)双层乳液的制备
使用2M的NaOH溶液将单层乳液的pH调为5.5,壳聚糖被溶解在1%的乙酸溶液中并调节pH为5.5制备壳聚糖溶液(1.25%,w/v);将10mL的单层乳液和10mL的壳聚糖溶液混合,随后对混合物进行超声处理,制得双层乳液,其中超声功率为300W,开5s关5s,超声时间为20min。
实施例3 基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法包括如下步骤:
(1)玉米糊精的制备
采用pH为6的0.01mol/L的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液将玉米淀粉配置为质量分数为5%的淀粉悬浮液,然后置于沸水浴中搅拌1h至淀粉完全糊化。糊化淀粉冷却至55℃后添加普鲁兰酶进行酶解反应,时间为24h,酶解反应体系的pH值为6,其中普鲁兰酶的添加量为100U/g(以淀粉干基计);在所述的酶解处理完成后,沸水浴10min进行灭酶处理,随后对产物离心处理(4500g,20min),将上清液55℃旋蒸并冻干,获得粗糊精。
使用乙醇和去离子水的体积比为1:1的乙醇溶液配制浓度为5%的粗糊精悬浮液,在60℃水浴中搅拌4h,然后4500g离心20min得到沉淀,在沉淀中加入乙醇和去离子水的体积比为1:2的乙醇溶液(所用体积为加入的梯度为1:1的乙醇溶液的体积);在所述处理完成后,对产物离心处理(4500g,20min),将上清液55℃旋蒸并冻干,获得聚合度均一的糊精。
(2)丁酰化糊精的制备
使用去离子水配制浓度为10%的糊精悬浮液,将糊精悬浮液进行磁电耦合处理,其中电场强度为50mT,磁场强度为5kv/cm,处理时间为30min,处理结束后将丁酸酐滴加在糊精悬浮液中,糊精悬浮液的pH值保持在8~9之间,丁酸酐的添加量为糊精质量的40%,反应时间为6h,反应温度为40℃;在所述处理完成后,使用乙醇沉淀出丁酰化糊精并离心,沉淀物用乙醇清洗3次,离心后的沉淀在烘箱中干燥获得丁酰化糊精;其中反应所获溶液与乙醇溶液的体积比为1:7,离心条件为4500g、20min,干燥条件为45℃、24h。
(3)改性酪蛋白的制备
将酪蛋白分散在去离子水中并使用2M的NaOH调节pH为12制备酪蛋白溶液;将酪蛋白碱性溶液进行超声处理,超声功率为300W,超声时间为50min(设置超声开5s,关5s)。
(4)酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的制备
将所述丁酰化糊精及超声改性酪蛋白分散在去离子水中,其中丁酰化糊精悬浮液在100℃水中糊化20min后,使用2M的NaOH调节其pH为12,制备丁酰化糊精溶液。
将所述碱性丁酰化糊精溶液与超声改性酪蛋白碱性溶液混合形成混合体系,以300rmp的速度搅拌1h使其均匀混合,之后,使用2%的植酸溶液将混合体系的pH从12调为5.5,制得酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒;其中所述丁酰化糊精与超声改性酪蛋白的质量比为1:2。
(5)单层乳液的制备
将15mL玉米油和35mL酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒悬浮液(1%,w/v)混合,混合后1200rmp高速剪切2min,随后80MPa高压均质三次制备单层乳液。
(6)双层乳液的制备
使用2M的NaOH溶液将单层乳液的pH调为5.5,壳聚糖被溶解在1%的乙酸溶液中并调节pH为5.5制备壳聚糖溶液(1.5%,w/v);将10mL的单层乳液和10mL的壳聚糖溶液混合,随后对混合物进行超声处理,制得双层乳液,其中超声功率为300W,开5s关5s,超声时间为20min。
对比例1:
该对比例1提供的基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法与实施例2基本相同,区别在于:没有进行步骤(6),只使用酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒制备了单层乳液。
对比例2:
该对比例2提供的基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法与实施例2基本相同,区别在于:使用酪蛋白纳米颗粒制备单层乳液。
对比例3:
该对比例3提供的基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法与实施例2基本相同,区别在于:使用酪蛋白纳米颗粒与壳聚糖制备双层乳液。
本发明以上实施例通过测定乳液在不同条件下的液滴尺寸和电位以及乳析指数,评估了乳液液滴尺寸、电位以及储存、pH和冻融稳定性。通过图1可知,由实施例1-3制备的乳液具有较小的液滴尺寸和较高的电荷;此外,由图2可知,通过实施例1-3与对比例1-3的乳析指数比较发现,实施例1-3所制备的乳液具有更低的乳析指数、更好的储存稳定性。由图3和图4可知,通过实施例2和对比例1-3的对比发现,在酸性条件下及冻融循环条件下由实施例2制备的乳液具有更小的液滴尺寸和更低的乳析指数。数据结果表明,由酪蛋白/丁酰化糊精纳米颗粒制备的单层乳液比酪蛋白纳米颗粒制备的单层乳液有更好的稳定性,这主要由于丁酰化糊精与酪蛋白之间的相互作用提高了酪蛋白/丁酰化糊精纳米颗粒的乳化特性;由酪蛋白/丁酰化糊精纳米颗粒与壳聚糖制备的双层乳液比酪蛋白/丁酰化糊精纳米颗粒制备的单层乳液有更好的稳定性,这主要归因于壳聚糖作为乳液的第二层界面提高了乳液的静电斥力和空间斥力;由酪蛋白/丁酰化糊精纳米颗粒与壳聚糖制备的双层乳液比酪蛋白纳米颗粒与壳聚糖制备的双层乳液有更好的稳定性,这主要归因于具有良好特性的酪蛋白/丁酰化糊精纳米颗粒做为乳液的界面层使双层乳液具有基于复合界面-多层界面的双层乳液,而酪蛋白纳米颗粒与壳聚糖制备的双层乳液并不具备复合界面层。
本发明使用酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒和壳聚糖制备了一种基于复合界面-聚合物界面的双层乳液。同时,通过高压均质的方法乳化油相/水相混合物制备单层乳液,通过超声辅助的方法促使壳聚糖吸附在单层乳液上形成双层乳液。酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒作为蛋白/多糖复合物能够通过协同作用改善单独的蛋白或多糖稳定的乳液的性质,使用酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒制备的单层乳液具有的复合界面能够改善乳液的稳定性;同时,在单层乳液界面上吸附一层壳聚糖形成双层界面能够通过增加界面厚度和静电斥力进一步稳定乳液,形成更加稳定的双层乳液。
实施例4 酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的制备方法包括如下步骤:
(1)玉米糊精的制备
采用pH为5.5的0.01mol/L的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液将玉米淀粉配置为质量分数为5%的淀粉悬浮液,然后置于沸水浴中搅拌1h至淀粉完全糊化。糊化淀粉冷却至45℃后添加普鲁兰酶进行水解反应,时间为22h,水解反应体系的pH值为5.5,其中普鲁兰酶的添加量为100U/g(以淀粉干基计);在所述的水解处理完成后,对产物离心处理(4500g,20min),将上清液55℃旋蒸并冻干,获得粗糊精。
使用乙醇和去离子水的体积比为1:1的乙醇溶液配制浓度为5%的粗糊精悬浮液,在60℃水浴中搅拌4h,然后4500g离心20min得到沉淀,在沉淀中加入乙醇和去离子水的体积比为1:2的乙醇溶液(所用体积为加入的梯度为1:1的乙醇溶液的体积);在所述处理完成后,对产物离心处理(4500g,20min),将上清液55℃旋蒸并冻干,获得聚合度均一的糊精。
(2)丁酰化糊精的制备
使用去离子水配制浓度为10%的糊精悬浮液,其中,反应体系的pH值为8,丁酸酐的添加量为糊精质量的30%,反应时间为4h;在所述处理完成后,使用乙醇沉淀出丁酰化糊精并离心,沉淀物用乙醇清洗3次,离心后的沉淀在烘箱中干燥获得丁酰化糊精。
进一步的,反应溶液与乙醇溶液的体积比为1:7,离心条件为4500g、20min,干燥条件为45℃、24h。
(3)超声改性酪蛋白的制备
将酪蛋白分散在去离子水中并使用2M的NaOH调节pH为12制备酪蛋白溶液;将酪蛋白碱性溶液进行超声处理,超声功率为200W,超声时间为30min(设置超声开5s,关5s)。
(4)酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的制备。
将所述丁酰化糊精及超声改性酪蛋白分散在去离子水中,其中丁酰化糊精悬浮液在100℃水中糊化20min后,使用2M的NaOH调节其pH为12制备丁酰化糊精溶液。
将所述碱性丁酰化糊精溶液与碱性超声改性酪蛋白碱性溶液混合形成混合体系,以300rmp的速度搅拌1h使其均匀混合,之后,使用2%的植酸溶液将混合体系的pH从12调为5.5,制得酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒;其中所述丁酰化糊精与超声改性酪蛋白的质量比为2:1。
实施例5 酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的制备方法包括如下步骤:
(1)玉米糊精的制备
采用pH为5.5的0.01mol/L的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液将玉米淀粉配置为质量分数为5%的淀粉悬浮液,然后置于沸水浴中搅拌1h至淀粉完全糊化。糊化淀粉冷却至50℃后添加普鲁兰酶进行水解反应,时间为23h,水解反应体系的pH值为5.5,其中普鲁兰酶的添加量为125U/g(以淀粉干基计);在所述的水解处理完成后,对产物离心处理(4500g,20min),将上清液55℃旋蒸并冻干,获得粗糊精。
使用乙醇和去离子水的体积比为1:1的乙醇溶液配制浓度为5%的粗糊精悬浮液,在60℃水浴中搅拌4h,然后4500g离心20min得到沉淀,在沉淀中加入乙醇和去离子水的体积比为1:2的乙醇溶液(所用体积为加入的梯度为1:1的乙醇溶液的体积);在所述处理完成后,对产物离心处理(4500g,20min),将上清液55℃旋蒸并冻干,获得聚合度均一的糊精。
(2)丁酰化糊精的制备
使用去离子水配制浓度为10%的糊精悬浮液,其中,反应体系的pH值为8.5,丁酸酐的添加量为糊精质量的35%,反应时间为6h;在所述处理完成后,使用乙醇沉淀出丁酰化糊精并离心,沉淀物用乙醇清洗3次,离心后的沉淀在烘箱中干燥获得丁酰化糊精。
其中,反应溶液与乙醇溶液的体积比为1:7,离心条件为4500g、20min,干燥条件为45℃、24h。
(3)超声改性酪蛋白的制备
将酪蛋白分散在去离子水中并使用2M的NaOH调节pH为12制备酪蛋白溶液;将酪蛋白碱性溶液进行超声处理,超声功率为250W,超声时间为40min(设置超声开5s,关5s)。
(4)酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的制备
将所述丁酰化糊精及超声改性酪蛋白分散在去离子水中,其中丁酰化糊精悬浮液在100℃水中糊化20min后,使用2M的NaOH调节其pH为12制备丁酰化糊精溶液。
将所述碱性丁酰化糊精溶液与碱性超声改性酪蛋白碱性溶液混合形成混合体系,以300rmp的速度搅拌1h使其均匀混合,之后,使用2%的植酸溶液将混合体系的pH从12调为5.5制得酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒;其中所述丁酰化糊精与超声改性酪蛋白的质量比为1:1。
实施例6 酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的制备方法包括如下步骤:
(1)玉米糊精的制备
采用pH为5.5的0.01mol/L的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液将玉米淀粉配置为质量分数为5%的淀粉悬浮液,然后置于沸水浴中搅拌1h至淀粉完全糊化。糊化淀粉冷却至55℃后添加普鲁兰酶进行水解反应,时间为24h,水解反应体系的pH值为5.5,其中普鲁兰酶的添加量为150U/g(以淀粉干基计);在所述的水解处理完成后,对产物离心处理(4500g,20min),将上清液55℃旋蒸并冻干,获得粗糊精。
使用乙醇和去离子水的体积比为1:1的乙醇溶液配制浓度为5%的粗糊精悬浮液,在60℃水浴中搅拌4h,然后4500g离心20min得到沉淀,在沉淀中加入乙醇和去离子水的体积比为1:2的乙醇溶液(所用体积为加入的梯度为1:1的乙醇溶液的体积);在所述处理完成后,对产物离心处理(4500g,20min),将上清液55℃旋蒸并冻干,获得聚合度均一的糊精。
(2)丁酰化糊精的制备
使用去离子水配制浓度为10%的糊精悬浮液,其中,反应体系的pH值为9,丁酸酐的添加量为糊精质量的40%,反应时间为6h;在所述处理完成后,使用乙醇沉淀出丁酰化糊精并离心,沉淀物用乙醇清洗3次,离心后的沉淀在烘箱中干燥获得丁酰化糊精。
其中,反应溶液与乙醇溶液的体积比为1:7,离心条件为4500g、20min,干燥条件为45℃、24h。
(3)超声改性酪蛋白的制备
将酪蛋白分散在去离子水中并使用2M的NaOH调节pH为12制备酪蛋白溶液;将酪蛋白碱性溶液进行超声处理,超声功率为300W,超声时间为50min(设置超声开5s,关5s)。
(4)酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的制备
将所述丁酰化糊精及超声改性酪蛋白分散在去离子水中,其中丁酰化糊精悬浮液在100℃水中糊化20min后,使用2M的NaOH调节其pH为12制备丁酰化糊精溶液。
将所述碱性丁酰化糊精溶液与碱性超声改性酪蛋白碱性溶液混合形成混合体系,以300rmp的速度搅拌1h使其均匀混合,之后,使用2%的植酸溶液将混合体系的pH从12调为5.5制得酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒;其中所述丁酰化糊精与超声改性酪蛋白的质量比为1:2。
对比例4:
该对比例4提供的一种淀粉基纳米颗粒的制备方法与实施例5基本相同(丁酰化糊精与超声改性酪蛋白质量比为1:1),区别在于:步骤(3)中酪蛋白未进行超声改性处理。
对比例5:
该对比例5提供的一种淀粉基纳米颗粒的制备方法与实施例5基本相同(丁酰化糊精与超声改性酪蛋白质量比为1:1),区别在于:步骤(4)中未使用2%的植酸溶液调节pH,而是使用1M的HCL溶液调节溶液。
性能表征:图5是实施例4-6中制备的丁酰化糊精的酰化度变化图。图6是实施例4-6中制备的丁酰化糊精的得率变化图。图7是实施例4-6和对比例4-5中制备的淀粉基纳米颗粒的粒径变化图。图8是实施例4-6和对比例4-5中制备的淀粉基纳米颗粒的电位变化图。图9是实施例4-6和对比例4-5中制备的淀粉基纳米颗粒的浊度变化图。
本发明以上实施例评估了丁酰化糊精的酰化度、得率,通过zeta-电位仪测定了淀粉基纳米颗粒的粒径和电位,通过解离实验确定了形成复合纳米颗粒的驱动力。本发明在丁酰化糊精与超声改性酪蛋白质量比为2:1~1:2的条件下制备了复合纳米颗粒。由于酪蛋白在碱性条件下解离,在随后的酸化过程中又能自组装形成具有疏水空腔的纳米颗粒。因此,使用超声改性的方法通过空化效应增加酪蛋白非极性基团和疏水侧链以增强疏水相互作用。同时,使用pH驱动法使两亲性的丁酰化糊精和超声改性的酪蛋白通过疏水相互作用和氢键形成淀粉基复合纳米颗粒,并使用2%的植酸溶液作为酸化剂。其中,丁酰化糊精的疏水端嵌入到酪蛋白的疏水空腔中、亲水端涂覆在酪蛋白颗粒的表面形成一种淀粉基纳米颗粒。外部的丁酰化糊精侧链可以为复合颗粒提供更大的空间位阻,增强颗粒的稳定性。
此外,本案发明人还参照前述实施例,以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验,并均获得了较为理想的结果。
应当理解,本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制,凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,根据本发明的技术方案做出的技术变形,均落于本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法,其特征在于包括:
采用脱支酶对淀粉进行酶解处理、沉淀分级处理,制得糊精;
采用磁电耦合技术使丁酸酐与糊精进行酰化处理,制得丁酰化糊精;
将酪蛋白分散于水中并调节pH值为12,形成酪蛋白碱性溶液,之后对所述酪蛋白碱性溶液进行超声改性处理,制得改性酪蛋白;
将丁酰化糊精分散于水中,并于100℃糊化20min,再调节所获溶液的pH值为12,形成丁酰化糊精溶液;将所述丁酰化糊精溶液与改性酪蛋白混合形成碱性混合体系,之后采用植酸调节所述碱性混合体系的pH值为5.5并发生自组装,制得酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒;
以所述酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒为乳化剂并与油相混合,制得具有复合界面的单层乳液,之后与壳聚糖溶液混合,通过层层静电沉积的界面工程方法,制得基于复合物界面-聚合物界面的双层乳液;所述双层乳液不用于食品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:
使包含脱支酶、淀粉的酶解反应体系于40~55℃酶解处理22~24h,再经离心、冷冻干燥处理,制得粗糊精,其中所述酶解反应体系的pH值为5~6;
利用乙醇对所述粗糊精进行逐步沉淀分级处理,再经离心、冷冻干燥处理,制得聚合度均一的糊精。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述脱支酶与淀粉的用量比为100~150U/g;所述脱支酶选自普鲁兰酶;所述淀粉选自玉米淀粉。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:将糊精的悬浮液进行磁电耦合处理,其中电场强度为40~50mT,磁场强度为3~5kv/cm,处理时间为20~30min,之后将丁酸酐滴加至糊精的悬浮液中形成第一混合反应体系,然后于40℃酰化处理4~6h,再经沉淀、离心、洗涤、干燥处理,制得所述丁酰化糊精;其中,所述丁酸酐与糊精的质量比为30:100~40:100;所述丁酰化糊精的酰化度为0.165~0.173。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:在超声功率为200~300W的条件下对所述酪蛋白碱性溶液超声处理30~50min,制得所述改性酪蛋白。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述丁酰化糊精与改性酪蛋白的质量比为2:1~1:2。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:将作为油相的玉米油与作为乳化剂的酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒混合并采用高速剪切、高压均质的方法制得所述具有复合界面的单层乳液。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:
将壳聚糖溶于水形成壳聚糖溶液,再调节所述具有复合界面的单层乳液、壳聚糖溶液的pH值均为5.5;
以及,将所述具有复合界面的单层乳液与壳聚糖溶液混合并进行超声处理,制得所述基于复合物界面-聚合物界面的双层乳液;
其中,所述壳聚糖溶液的浓度为1~1.5(w/v)%;所述单层乳液与壳聚糖溶液的体积比为1:1。
9.权利要求1-8中任一项所述方法制备的基于复合物界面-聚合物界面的双层乳液;所述双层乳液不用于食品。
10.一种酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的制备方法,其特征在于包括:
采用脱支酶对淀粉进行酶解处理、沉淀分级处理,制得糊精;
采用磁电耦合技术使丁酸酐对糊精进行酰化处理,制得丁酰化糊精;
将酪蛋白分散于水中并调节pH值为12,形成酪蛋白碱性溶液,之后对所述酪蛋白碱性溶液进行超声改性处理,制得改性酪蛋白;
将丁酰化糊精分散于水中,并于100℃糊化20min,再调节所获溶液的pH值为12,形成丁酰化糊精溶液;将所述丁酰化糊精溶液与改性酪蛋白混合形成碱性混合体系,之后采用植酸调节所述碱性混合体系的pH值为5.5并发生自组装,制得酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒;所述酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒不用于食品。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于包括:
使包含脱支酶、淀粉的酶解反应体系于40~55℃酶解处理22~24h,再经离心、冷冻干燥处理,制得粗糊精,其中所述酶解反应体系的pH值为5~6;
利用乙醇对所述粗糊精进行逐步沉淀分级处理,再经离心、冷冻干燥处理,制得聚合度均一的糊精;
其中,所述脱支酶与淀粉的用量比为100~150U/g;所述脱支酶选自普鲁兰酶;所述淀粉选自玉米淀粉。
12.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于包括:将糊精的悬浮液进行磁电耦合处理,其中电场强度为40~50mT,磁场强度为3~5kv/cm,处理时间为20~30min,之后将丁酸酐滴加至糊精的悬浮液中形成第一混合反应体系,然后于40℃酰化处理4~6h,再经沉淀、离心、洗涤、干燥处理,制得所述丁酰化糊精;其中,所述丁酸酐与糊精的质量比为30:100~40:100。
13.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于包括:在超声功率为200~300W的条件下对所述酪蛋白碱性溶液超声处理30~50min,制得所述改性酪蛋白。
14.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于所述丁酰化糊精与改性酪蛋白的质量比为2:1~1:2。
15.由权利要求10-14中任一项所述方法制备的酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒,所述酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒的粒径为152~206nm,电位绝对值为17~23mV;所述酪蛋白-丁酰化糊精纳米颗粒不用于食品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210612208.3A CN114886110B (zh) | 2022-05-30 | 2022-05-30 | 一种基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210612208.3A CN114886110B (zh) | 2022-05-30 | 2022-05-30 | 一种基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114886110A CN114886110A (zh) | 2022-08-12 |
CN114886110B true CN114886110B (zh) | 2023-07-21 |
Family
ID=82726740
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210612208.3A Active CN114886110B (zh) | 2022-05-30 | 2022-05-30 | 一种基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114886110B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115886122A (zh) * | 2023-01-10 | 2023-04-04 | 青岛农业大学 | 一种提高植物蛋白乳液稳定性的方法及应用 |
CN116376068B (zh) * | 2023-04-06 | 2023-09-19 | 江南大学 | 一种植酸交联淀粉-蛋白质复合物协同稳定的双重乳液及在医药领域的应用 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102010013852A1 (de) * | 2010-04-01 | 2011-10-06 | M2P-Labs Gmbh | Verfahren zur Prozessführung einer Edukt-limitierten, biochemischen Reaktion |
JP2014516544A (ja) * | 2011-05-27 | 2014-07-17 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー.ブイ. | 押出法 |
CN110431220A (zh) * | 2017-03-16 | 2019-11-08 | 宝洁公司 | 含有有益剂的递送颗粒浆液 |
CN112121019A (zh) * | 2020-09-23 | 2020-12-25 | 合肥工业大学 | 抗氧化型淀粉基糊精复合纳米颗粒及其制备方法与应用 |
CN112120213A (zh) * | 2020-09-23 | 2020-12-25 | 合肥工业大学 | 淀粉基糊精改性玉米醇溶蛋白纳米颗粒及其制法与应用 |
WO2021008172A1 (zh) * | 2019-07-17 | 2021-01-21 | 华南理工大学 | 一种淀粉基高稳定Pickering乳液及其制备方法 |
-
2022
- 2022-05-30 CN CN202210612208.3A patent/CN114886110B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102010013852A1 (de) * | 2010-04-01 | 2011-10-06 | M2P-Labs Gmbh | Verfahren zur Prozessführung einer Edukt-limitierten, biochemischen Reaktion |
JP2014516544A (ja) * | 2011-05-27 | 2014-07-17 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー.ブイ. | 押出法 |
CN110431220A (zh) * | 2017-03-16 | 2019-11-08 | 宝洁公司 | 含有有益剂的递送颗粒浆液 |
WO2021008172A1 (zh) * | 2019-07-17 | 2021-01-21 | 华南理工大学 | 一种淀粉基高稳定Pickering乳液及其制备方法 |
CN112121019A (zh) * | 2020-09-23 | 2020-12-25 | 合肥工业大学 | 抗氧化型淀粉基糊精复合纳米颗粒及其制备方法与应用 |
CN112120213A (zh) * | 2020-09-23 | 2020-12-25 | 合肥工业大学 | 淀粉基糊精改性玉米醇溶蛋白纳米颗粒及其制法与应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
"Regulate the interfacial characteristic of emulsions by casein/butyrylated dextrin nanoparticles and chitosan based on ultrasound-assisted homogenization: Fabrication and characterization";P. Chen et al.;《Food Hydrocolloids》;第133卷;第1-9页 * |
超声处理大豆分离蛋白与壳聚糖复合物对O/W型乳液稳定性的影响;丁俭;隋晓楠;王婧;董济萱;马文君;李杨;齐宝坤;江连洲;;食品科学(13);第74-80页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114886110A (zh) | 2022-08-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114886110B (zh) | 一种基于淀粉基颗粒-聚合物界面的双层乳液的制备方法 | |
CN108752603B (zh) | 一种淀粉基Pickering乳液凝胶的制备方法 | |
Bilal et al. | Polysaccharides-based bio-nanostructures and their potential food applications | |
Ji et al. | Strategy towards one-step preparation of carboxylic cellulose nanocrystals and nanofibrils with high yield, carboxylation and highly stable dispersibility using innocuous citric acid | |
CN110606961B (zh) | 一种具有两亲性淀粉纳米粒子及其制备方法 | |
Mincea et al. | Preparation, modification, and applications of chitin nanowhiskers: a review | |
Wang et al. | Effect of ultrasonic degradation on the structural feature, physicochemical property and bioactivity of plant and microbial polysaccharides: A review | |
Wang et al. | Ultrasonic treatment for improved solution properties of a high-molecular weight exopolysaccharide produced by a medicinal fungus | |
Zhou et al. | Effect of nanocellulose isolation techniques on the formation of reinforced poly (vinyl alcohol) nanocomposite films. | |
CN114868907B (zh) | 双包埋β-胡萝卜素的淀粉基纳米颗粒及其制法与应用 | |
Di Giorgio et al. | Synthesis and conservation of cellulose nanocrystals | |
CN110003498B (zh) | 一种可食用型的皮克林乳液及其制备方法 | |
García-Gurrola et al. | Synthesis and succinylation of starch nanoparticles by means of a single step using sonochemical energy | |
Hou et al. | Preparation of chitosan-SiO2 nanoparticles by ultrasonic treatment and its effect on the properties of starch film | |
CN108359110B (zh) | 羧甲基糊精/壳聚糖复合纳米凝胶及其制备方法与应用 | |
CN113575951A (zh) | 一种淀粉基双负载功能纳米颗粒、其制备方法及应用 | |
Liu et al. | Comparison of cellulose and chitin nanofibers on Pickering emulsion stability—Investigation of size and surface wettability contribution | |
Bai et al. | Formulation and stabilization of high internal phase emulsions: Stabilization by cellulose nanocrystals and gelatinized soluble starch | |
CN110982091B (zh) | 一种基于界面规整策略的高稳定环糊精乳液及其制备方法 | |
CN103271835B (zh) | 一种丝素蛋白纳米晶及其制备方法 | |
CN106750993B (zh) | 一种聚丙烯/纤维素插层纳米晶体组合物及其制备方法 | |
Ioelovich | Superposition of acid concentration and temperature at production of nanocrystalline cellulose particles | |
Mallik et al. | Chitin nanomaterials: preparation and surface modifications | |
CN112931681A (zh) | 一种大豆分离蛋白纳米颗粒及其制备方法 | |
Shchipunov et al. | Self-organization in the chitosan-clay nanoparticles system regulated through polysaccharide macromolecule charging. 1. Hydrogels |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |