CN114878762B - 胡麻油中增塑剂积累量的检测方法、检测系统及检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种胡麻油中增塑剂积累量的检测方法、检测系统及检测装置，属于食品检测技术领域。所述胡麻油中增塑剂积累量的检测方法及系统，通过获取待检测胡麻油中增塑剂的加标回收率，对加标回收率进行统计分析处理，根据加标回收率与经验回收率的关系，确定待检测样品的实际检测结果，并最终确定胡麻油生产过程中每一个节点的增塑剂迁入量，为统计胡麻油生产过程中增塑剂的累积迁入量提供科学的指导，为建立胡麻油生产过程增塑剂超标预警体系提供基础。
Description
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，特别涉及一种胡麻油中增塑剂积累量的检测方法、检测系统及检测装置。
背景技术
胡麻油又称亚麻籽油，主要是从胡科植物脂麻种子中提取出来的脂肪油，含有大量的脂肪、蛋白质、热量以及钙、铁、钠等营养元素，具有很高的营养价值，适量食用有利于人体健康。然而，在胡麻油生产的各个环节，例如原料胡麻的种植、运输、储存过程，胡麻油的加工过程，胡麻油的包装存储过程等，均有可能会受到增塑剂(邻苯二甲酸酯类物质，PAEs)的污染。研究希望通过检测胡麻油生产过程中各个节点的增塑剂含量，探索胡麻油生产过程中的增塑剂的迁入节点。
GB 5009.271-2016提供了一种食品中邻苯二甲酸酯的测定方法，具体地，液态油脂混匀后，准确称取0.5g(精确至至0.0001g)于10ml具塞磨口离心管中，加入25μL同位素内标使用液，依次加入100μL正己烷和2mL乙腈，旋涡1min，超声提取20min，4000r/min离心5min，收集上清液。残渣中加入2mL乙腈，涡旋1min，4000r/min离心5min。再加入2mL乙腈，重复提取1次，合并3次上清液，待SPE净化。依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈活化，弃去流出液；将待净化液加入SPE小柱，收集流出液；再加入5mL乙腈，收集流出液，合并两次收集的流出液，加入1mL丙酮，40℃氮吹至近干，正己烷准确定容至2mL，涡旋混匀，供GC-MC分析。上述方法的定量限为DPB 0.3mg/kg，其他邻苯二甲酸酯类0.5mg/kg。
虽然有研究表明，通过其他检测方法，能够进一步降低食品中邻苯二甲酸酯的检出限，但是，大部分情况下，胡麻油中的PAEs含量小于方法的定量限或检出限。一般地，当胡麻油中的PAEs含量小于方法的检出限时，即被认为未检出，此时，胡麻油中的PAEs的含量被记作0或被记作检出限的一半。无论是被记作0还是被记作检出限的一半，均不能科学反映胡麻油中的PAEs含量。
尤其地，胡麻油生产过程中，PAEs的迁移可能是一个累积的过程，而每一个步骤引入的PAEs的量可能很小，如果不能科学反映每一个节点的引入量，则可能导致错误的结论。
发明内容
基于此，本发明提供一种胡麻油中增塑剂积累量的检测方法，以解决现有技术中存在的增塑剂检测方法难以科学反映每一个节点的PAEs迁入量的技术问题。
本发明还提供一种胡麻油中增塑剂积累量的检测系统，以实现上述胡麻油中增塑剂积累量的检测方法。
本发明还提供一种胡麻油中增塑剂积累量的检测装置，以辅助上述检测过程，提高检测作业效率。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种胡麻油中增塑剂积累量的检测方法，包括以下步骤：
S01.建立增塑剂标准检测方法，并确定所述增塑剂标准检测方法的检出限σ和定量限λ；
S02.从胡麻油生产过程的既定节点，获取待检测样品；
S03.基于所述增塑剂标准检测方法，对所述待检测样品进行第一次检测；获取第一次检测的检测结果；
S04.判断第一次检测的检测结果是否大于所述定量限λ，若是，则以第一次检测的检测结果作为待检测样品的实际检测结果；
S05.若步骤S04的判断结果为否，则基于以下步骤，确定待检测样品的实际检测结果：
S51.向待检测样品中加入增塑剂标准溶液，其中，所述增塑剂标准溶液的加入量使得采用增塑剂标准检测方法时，增塑剂的理论检出量≥所述定量限λ；
S52.采用增塑剂标准检测方法对加入了增塑剂标准溶液的待检测样品进行检测，获取加标回收率A；
S53.根据第一次检测的检测结果及加标回收率A确定待检测样品的实际检测结果，其中：
当第一次检测的检测结果为未检出，且A≤θ1时，待检测样品的实际检测结果被计为0；
当第一次检测的检测结果为未检出，且A＞θ1时，待检测样品的实际检测结果被计为σ/2；
当第一次检测的检测结果为检出，且A≤θ2时，待检测样品的实际检测结果被计为σ；
当第一次检测的检测结果为检出，且A＞θ2时，待检测样品的实际检测结果被计为λ/2；
其中，75％≤θ1≤100％，90％≤θ2≤110％；
S06.根据待检测样品的实际检测结果确定胡麻油中增塑剂的积累量。
优选地，步骤S06中，根据以下方法确定胡麻油中增塑剂的积累量：
ΔLN+1＝LN+1-LN；
其中，ΔLN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的增塑剂积累量，LN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的实际检测结果，LN表示胡麻油加工过程的第N节点的实际检测结果，N为大于等于1的整数。
优选地，步骤S06中，“根据待检测样品的实际检测结果确定胡麻油中增塑剂的积累量”包括以下步骤：
判断LN+1是否≥λ，如是，根据ΔLN+1＝LN+1-LN，确定胡麻油中增塑剂的积累量；
如否，计算ΔAN+1；其中，ΔAN+1＝AN+1-AN，AN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的待检测样品的加标回收率，AN表示胡麻油加工过程的第N节点的待检测样品的加标回收率；
判断ΔAN+1是否≥θ3，如是，则ΔLN+1＝ΔAN+1；如否，则ΔLN+1＝LN+1-LN；
其中，1％≤θ3≤5％。
优选地，步骤S02中，所述胡麻油生产过程的既定节点包括胡麻油原料、胡麻油生产过程后、胡麻油常温存储3个月、胡麻油常温存储12个月及胡麻油存储18个月。
优选地，步骤S51中，所述增塑剂标准溶液由DBP、DEHP、DIBP按质量比3:5:5配置形成。
一种胡麻油中增塑剂积累量的检测系统，包括：
限值获取模块，用于获取所述增塑剂标准检测方法的检出限σ和定量限λ；
第一检测结果获取模块，用于获取第一次检测的检测结果；
第一判断模块，用于判断第一次检测的检测结果是否大于所述定量限λ；
实际检测结果确定模块，用于根据所述第一判断模块的判断结果，确定待检测样品的实际检测结果；以及
积累量计算模块，用于根据待检测样品的实际检测结果确定胡麻油中增塑剂的积累量。
优选地，所述积累量计算模块包括：
第一计算单元，用于根据ΔLN+1＝LN+1-LN确定胡麻油中增塑剂的积累量；
其中，ΔLN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的增塑剂积累量，LN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的实际检测结果，LN表示胡麻油加工过程的第N节点的实际检测结果，N为大于等于1的整数。
优选地，所述积累量计算模块还包括：
第二判断单元，用于判断LN+1是否≥λ；
第二计算单元，用于当所述第二判断单元的判断结果为否时，计算计算ΔAN+1；其中，ΔAN+1＝AN+1-AN，AN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的待检测样品的加标回收率，AN表示胡麻油加工过程的第N节点的待检测样品的加标回收率；
第三判断单元，用于判断ΔAN+1是否≥θ3；其中，1％≤θ3≤5％；以及
积累量确定单元，用于根据第二判断单元的判断结果、第三判断单元的判断结果，确定胡麻油中增塑剂的积累量。
一种胡麻油中增塑剂积累量的检测装置，包括用于配置待检测胡麻油样品的试管组A、用于承接待检测胡麻油样品上清液的试管组B及用于将试管组A中的胡麻油样品上清液批量转移至试管组B中的上清液批量转移装置，所述上清液批量转移装置包括：
至少一个试管托盘单元，所述试管托盘单元能够沿竖直方向升降；所述试管托盘单元包括用于放置试管组A的第一托盘及用于放置试管组B的第二托盘，所述第一托盘与所述第二托盘上开设有若干用于放置试管的试管槽；以及
至少一个移液单元，所述移液单元包括能够位于所述第一托盘正上方的第一塞组及能够位于所述第二托盘正上方的第二塞组，所述第一塞组由若干第一试管塞组成，所述第一试管塞上连接有进气管及样品出料管；所述第二塞组由若干第二试管塞组成，所述第二试管塞连接有排气管及样品进料管，所述样品进料管连接所述样品出料管；
所述第一托盘向上升起时，所述样品出料管能够伸入放置于所述第一托盘上的试管的底部。
优选地，所述第一试管塞及所述第二试管塞的底部设置有液层高度调节管，所述液层高度调节管能够沿竖直方向伸缩，所述液层高度调节管的底部设置有试管接触部，所述试管接触部呈喇叭口形设置。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
本发明提供的胡麻油中增塑剂积累量的检测方法，通过获取待检测胡麻油中增塑剂的加标回收率，对加标回收率进行统计分析处理，根据加标回收率与经验回收率的关系，确定待检测样品的实际检测结果，并最终确定胡麻油生产过程中每一个节点的增塑剂迁入量，为统计胡麻油生产过程中增塑剂的累积迁入量提供科学的指导，为建立胡麻油生产过程增塑剂超标预警体系提供基础。
本发明提供的胡麻油中增塑剂积累量的检测装置，通过设置上清液批量转移装置，在检测胡麻油生产过程中的增塑剂的迁入累积量的的过程中，实现待检测样品的批量转移，有利于提高作业效率，降低检测作业过程中，出现胡麻油样品撒漏事件的概率。
附图说明
图1为一实施例中胡麻油中增塑剂积累量的检测方法的流程图。
图2为一实施例中胡麻油中增塑剂积累量的检测系统的示意图。
图3为一实施例中用于批量转移检测样品的装置的结构示意图。
图4为一实施例中用于批量转移检测样品的装置的俯视图。
图5为图4所示的A-A向剖面示意图。
图6为一实施例中第一试管塞(第二试管塞)的结构示意图。
图中：上清液批量转移装置10、试管托盘单元100、第一托盘110、第二托盘120、试管槽101、移液单元200、第一塞组210、第一试管塞211、进气管212、样品出料管213、气体均压器214、第二塞组220、第二试管塞221、排气管222、样品进料管223、举升板300、驱动机构310、洗涤单元400、第三托盘410、第四托盘420、液层高度调节管500、试管接触部510。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案做进一步描述，本发明不仅限于以下具体实施方式。
需要理解的是，实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件。在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
一实施例中，一种胡麻油中增塑剂积累量的检测方法，用于在胡麻油生产过程中，科学反映每一个生产节点的增塑剂的迁入量，进而为预判胡麻油增塑剂超标提供理论及实践依据，为建立胡麻油中增塑剂超标风险预警提供理论基础。
请参看图1，所述胡麻油中增塑剂积累量的检测方法包括以下步骤：
S01.建立增塑剂标准检测方法，并确定所述增塑剂标准检测方法的检出限σ和定量限λ。
所述增塑剂标准检测方法可以根据目前已经公开的检测标准或文献，根据实际检测需求，经过实验确定。也可以直接采用如GB 5009.271-2016提供的一种食品中邻苯二甲酸酯的测定方法(定量限λ为DPB 0.3mg/kg，其他邻苯二甲酸酯类0.5mg/kg，检出限σ为0.1mg/kg)或采用如SN/T 3147-2017提供的出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法(定量限λ为0.1mg/kg，检出限为0.03mg/kg)。
例如，采用如下方法：称取0.5g左右的样品于10mL玻璃刻度试管中，加3mL乙腈，加0.1mL正己烷，涡旋混匀1min，加入0.6g无水硫酸镁和0.15g醋酸钠，涡旋混匀3min，离心，上清液转移至另一试管中，再加入25mg PSA粉和25mg C18粉，以及75mg无水硫酸镁，旋涡混匀1min，3000r/min离心5min，转移上清液于另一干净试管中，氮吹近干，准确移取2mL正己烷复溶，上机测定。上述方法的定量限(LOQ)λ为0.1mg/kg，检出限为0.03mg/kg。
S02.从胡麻油生产过程的既定节点，获取待检测样品。
例如，胡麻油生产过程的既定节点包括胡麻油原料、胡麻油生产过程后、胡麻油常温存储3个月、胡麻油常温存储12个月及胡麻油存储18个月。也就是说，分别在胡麻油加工前(胡麻油原料)、胡麻油加工后(未经存储的胡麻油)、胡麻油常温存储3个月、胡麻油常温存储12个月及胡麻油存储18个月时进行取样。作为优选，在胡麻油生产的每一个节点，获取的样品的数应能够满足检测过程需要，例如，每一个节点获取的样品的数不小于10个，其中，不小于5个样品被用于第一次检测，不小于5个样品被用于加标检测，以便于获取检测结果的平均值、标准偏差等统计学参数。当然，可以理解的是，本领域技术人员为进一步获取具体加工节点的胡麻油中增塑剂的迁入量，可以对各个加工节点进行进一步细化，例如，胡麻油原料阶段可包括原料产地、原料运输、原料存储等过程；胡麻油生产过程可能包括胡麻炒制、压榨、过滤、精制、脱臭、脱色等过程；胡麻油的存储过程也可以进一步根据时间进行细分。
S03.基于所述增塑剂标准检测方法，对所述待检测样品进行第一次检测；获取第一次检测的检测结果。
不对采集的胡麻油样品进行其他任何处理，直接采用步骤S01中既定的增塑剂标准检测方法，检测胡麻油样品中的增塑剂含量。第一次检测的检测结果可能包括：未检出、检出但未达到所述定量限、检出且达到所述定量限以上。
S04.判断第一次检测的检测结果是否大于所述定量限λ，若是，则以第一次检测的检测结果作为待检测样品的实际检测结果。
也就是说，当第一次检测的检测结果为检出，且达到所述定量限以上，则该检测结果即能够科学地反映胡麻油样品中的增塑剂的实际含量，此时，以第一次检测的检测结果作为待检测样品的实际检测结果。
S05.若步骤S04的判断结果为否，则基于以下步骤，确定待检测样品的实际检测结果：
S51.向待检测样品中加入增塑剂标准溶液，其中，所述增塑剂标准溶液的加入量使得采用增塑剂标准检测方法时，增塑剂的理论检出量≥所述定量限λ；
S52.采用增塑剂标准检测方法对加入了增塑剂标准溶液的待检测样品进行检测，获取加标回收率A；
S53.根据第一次检测的检测结果及加标回收率A确定待检测样品的实际检测结果，其中：
当第一次检测的检测结果为未检出，且A≤θ1时，待检测样品的实际检测结果被计为0；
当第一次检测的检测结果为未检出，且A＞θ1时，待检测样品的实际检测结果被计为σ/2；
当第一次检测的检测结果为检出，且A≤θ2时，待检测样品的实际检测结果被计为σ；
当第一次检测的检测结果为检出，且A＞θ2时，待检测样品的实际检测结果被计为λ/2；
其中，75％≤θ1≤100％，90％≤θ2≤110％。
具体地，当步骤S04的判断结果为否，也就是说，步骤S03中的检测结果为未检出或检出但未达到所述定量限，在这种情况下，为科学反映胡麻油样品中的增塑剂的真实含量，以为探索胡麻油生产过程中的增塑剂累积迁入过程提供支持，采用加标回收的方式，通过分析加标回收率与经验回收率之间的关系，确定胡麻油样品中的增塑剂的真实含量。
作为优选，所述增塑剂标准溶液的加入量使得采用增塑剂标准检测方法时，增塑剂的理论检出量≥所述定量限λ。例如，确定的增塑剂标准检测方法的定量限λ为0.1mg/kg，则向胡麻油样品中加入增塑剂标准溶液，使得胡麻油样品在增塑剂的含量≥0.1mg/kg。例如，每千克胡麻油样品中加入0.1mgDBP(邻苯二甲酸二丁酯)、DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯)或DIBP(邻苯二甲酸二异丁酯)。所述增塑剂标准溶液中各物质含量根据具体的检测方法所给定的定量限进行配置，在其中一个实施例中，所述增塑剂标准溶液由DBP、DEHP、DIBP按照质量比为3:5:5配置形成，或按照质量比为1:1:1配置形成。
根据第一次检测的检测结果，综合所述加标回收率A的结果，确定的待检测样品的实际检测结果被分为以下四种情形。
其一，当第一次检测的检测结果为未检出，且A≤θ1时，被认为待检测样品中含有的增塑剂含量极少或没有，不足以弥补加标实验过程中可能的损失，则此时，待检测样品的实际检测结果被计为0。
其二，当第一次检测的检测结果为未检出，但A＞θ1时，被认为待检测样品中含有少量的增塑剂，该少量增塑剂含量能够部分或全部弥补加标实验过程中可能的损失，则此时，待检测样品的实际检测结果被计为σ/2。
值得说明的是，上述过程中，θ1作为经验回收率，经综合考虑增塑剂提取溶剂的极性、提取次数、提取过程中最小损失率、蒸干过程损失以及检测方法的误差等进行拟定。例如，75％≤θ1≤100％，作为优选，85％≤θ1≤95％，例如，θ1＝95％。
其三，当第一次检测的检测结果为检出，且A≤θ2时，被认为待检测样品中的增塑剂含量位于检出限以上，定量限以下，但超出检出限的部分不足以弥补加标实验过程中可能的损失，则此时，待检测样品的实际检测结果被计为σ也就是说，以检测方法的检出限σ作为实际检测结果。
其四，当第一次检测的检测结果为检出，且A＞θ2时，被认为待检测样品中的增塑剂含量位于检出限以上，定量限以下，但超出检出限的部分能够部分或全部弥补加标实验过程中可能的损失，则此时，待检测样品的实际检测结果被计为λ/2。
需要说明的是，上述过程中，θ2作为经验回收率，经综合考虑增塑剂提取溶剂的极性、提取次数、提取过程中最小损失率、蒸干过程损失以及检测方法的误差等进行拟定。例如，90％≤θ2≤110％，作为优选，100％≤θ2≤105％，例如，θ2＝105％。
S06.根据待检测样品的实际检测结果确定胡麻油中增塑剂的积累量。
上述步骤S05确立了待检测样品的实际检测结果，即被认为实际检测结果能够较为科学、准确的反映每一个节点的胡麻油中的增塑剂的含量。在此基础上，可以研判在胡麻油生产及存储的整个过程中，增塑剂的迁移和积累的规律。
例如，根据式(Ⅰ)确定某一个生产过程的胡麻油中增塑剂的积累量：
ΔLN+1＝LN+1-LN………………式(Ⅰ)；
其中，ΔLN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的增塑剂积累量，LN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的实际检测结果，LN表示胡麻油加工过程的第N节点的实际检测结果，N为大于等于1的整数。
也就是说，将胡麻油整个生产周期看做为一个连续的生产过程，则按顺序，胡麻油生产过程依次经过原料、生产加工过程和连续存储过程，每一个过程中的胡麻油中增塑剂的积累量可以表示为该过程的胡麻油样品中的增塑剂含量与上一个过程的胡麻油样品中的增塑剂含量的差值。
作为优选，为进一步提高所确定的增塑剂的积累量的准确性和科学性，步骤S06中，“根据待检测样品的实际检测结果确定胡麻油中增塑剂的积累量”包括以下步骤：
判断LN+1是否≥λ，如是，根据ΔLN+1＝LN+1-LN，确定胡麻油中增塑剂的积累量；
如否，计算ΔAN+1；其中，ΔAN+1＝AN+1-AN，AN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的待检测样品的加标回收率，AN表示胡麻油加工过程的第N节点的待检测样品的加标回收率；
判断ΔAN+1是否≥θ3，如是，则ΔLN+1＝ΔAN+1；如否，则ΔLN+1＝LN+1-LN；
其中，1％≤θ3≤5％。
也就是说，如果胡麻油生产过程中的某一个节点的待检测样品的实际检测结果大于定量限λ，被认为该节点的增塑剂含量与上一节点的增塑剂含量的差值可以准确反映该节点的增塑剂的积累量。但是，当某一个节点的待检测样品的实际检测结果小于所述定量限λ，由于此时的实际检测结果来源于经验值，故而可以优选两个过程的加标回收率的差值来更真实反映该节点的增塑剂的积累量。
需要说明的是，上述过程中，θ3反映了胡麻油加工的前后两个过程的加标回收率的变化的显著性，也可以从侧面反映胡麻油加工的在后过程的增塑剂的引入量。原则上，当ΔAN+1的值大于1％，即认为前后两个过程的加标回收率变化显著。作为优选，1％≤θ3≤5％，例如，θ3＝3％。
在本发明的又一个实施方式中，请参看图2，一种胡麻油中增塑剂积累量的检测系统，用于实现上述胡麻油中增塑剂积累量的检测方法，系统包括：
限值获取模块，用于获取所述增塑剂标准检测方法的检出限σ和定量限λ；
第一检测结果获取模块，用于获取第一次检测的检测结果；
第一判断模块，用于判断第一次检测的检测结果是否大于所述定量限λ；
实际检测结果确定模块，用于根据所述第一判断模块的判断结果，确定待检测样品的实际检测结果；以及
积累量计算模块，用于根据待检测样品的实际检测结果确定胡麻油中增塑剂的积累量。
作为优选，所述积累量计算模块包括：
第一计算单元，用于根据ΔLN+1＝LN+1-LN确定胡麻油中增塑剂的积累量；其中，ΔLN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的增塑剂积累量，LN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的实际检测结果，LN表示胡麻油加工过程的第N节点的实际检测结果，N为大于等于1的整数。
进一步地，所述积累量计算模块还包括：
第二判断单元，用于判断LN+1是否≥λ；
第二计算单元，用于当所述第二判断单元的判断结果为否时，计算计算ΔAN+1；其中，ΔAN+1＝AN+1-AN，AN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的待检测样品的加标回收率，AN表示胡麻油加工过程的第N节点的待检测样品的加标回收率；
第三判断单元，用于判断ΔAN+1是否≥θ3；其中，1％≤θ3≤5％；以及
积累量确定单元，用于根据第二判断单元的判断结果、第三判断单元的判断结果，确定胡麻油中增塑剂的积累量。
上述胡麻油中增塑剂积累量的检测系统对胡麻油中增塑剂的积累量的检测过程、原理和方法与对胡麻油中增塑剂积累量的检测方法的具体描述相似，此处不在做过多的描述。
在本发明的又一个实施方式中，一种胡麻油中增塑剂积累量的检测装置，用于在检测胡麻油中的增塑剂含量时，批量转移样品，提高作业效率。所述胡麻油中增塑剂积累量的检测装置包括用于配置待检测胡麻油样品的试管组A、用于承接待检测胡麻油样品上清液的试管组B及用于将试管组A中的胡麻油样品上清液批量转移至试管组B中的上清液批量转移装置10。
请参看图3至图5，所述上清液批量转移装置10包括至少一个试管托盘单元100和至少一个移液单元200。所述试管托盘单元100能够沿竖直方向升降。所述试管托盘单元100包括用于放置试管组A的第一托盘110及用于放置试管组B的第二托盘120，所述第一托盘110与所述第二托盘120上开设有若干用于放置试管的试管槽101。所述移液单元200包括能够位于所述第一托盘110正上方的第一塞组210及能够位于所述第二托盘120正上方的第二塞组220，所述第一塞组210由若干第一试管塞211组成，所述第一试管塞211上连接有进气管212及样品出料管213。所述第二塞组220由若干第二试管塞221组成，所述第二试管塞221连接有排气管222及样品进料管223，所述样品进料管223连接所述样品出料管213。所述第一托盘110向上升起时，所述样品出料管213能够伸入放置于所述第一托盘110上的试管的底部。
一实施例中，所述移液单元200固定设置在所述试管托盘单元100的正上方，且所述第一试管塞211、所述第二试管塞221与设置在所述第一托盘110、所述第二托盘120上的所述试管槽101一一对应，每一组相对应的所述试管托盘单元100和所述移液单元200能够用于完成一组样品的批量转移。
作为优选，至少一个所述试管托盘单元100平行设置，至少一个所述移液单元200能够在所述试管托盘单元100的上方沿垂直于所述试管托盘单元100的排列方向移动。进一步地，所述移液单元200的数量小于所述试管托盘单元100的数量，所述移液单元200在所述试管托盘单元100的上方移动，以利用一个所述移液单元200完成多组样品的批量转移。例如，所述移液单元200的数量为1个，一个所述移液单元200在所述试管托盘单元100的上方移动，完成多组样品的批量转移。
所述试管托盘单元100可以通过多种方式沿竖直方向升降，例如，可以通过设置在所述试管托盘单元100上方的提拉机构，提拉所述试管托盘单元100。作为优选，所述上清液批量转移装置10还包括举升板300，所述试管托盘单元100固定设置在所述举升板300上。所述举升板300上设置有用于驱动所述举升板300沿竖直方向升降的驱动机构310，例如，所述驱动机构310为气缸或油缸，气缸或油缸的输出端连接所述举升板300的底部，或对称连接在所述举升板300的两侧，当气缸或油缸的输出端连接在所述举升板300的两侧时，气缸或油缸可以设置在所述举升板300的上方，以使得气缸或油缸缩回时，提起所述举升板300。
上述实施例中，在探索食用油中增塑剂的迁移节点时，同时处理至少10组-20组样品，在采用溶剂提取增塑剂并经除杂后，离心，需转移离心后的上清液以备进一步处理。装有待转移样品的试管组A被放置于所述第一托盘110上，待接受样品的试管组B被放置于所述第二托盘120上。移动所述移液单元200至所述第一托盘110和所述第二托盘120的正上方，所述第一托盘110与所述第二托盘120被升起，使得所述第一试管塞211与试管组A的试管盖合，所述第二试管塞221与试管组B的试管盖合。此时，所述样品出料管213的下端位于试管组A的试管中的样品的液位以下，通过控制试管组A中的样品的液位或通过调节所述样品出料管213的下端的位置，可使得样品出料管213的下端位于预期的采样位置。向所述进气管212中通入气体，如压缩氮气或压缩空气，在试管组A的试管中产生气压，待转移的样品在压力作用下，通过所述样品出料管213及所述样品进料管223被排入试管组B的对应的试管中，从而完成样品的批量转移，操作简单，大幅度提高了工作效率，且有效地避免了样品转移过程中出现漏液现象。
在一些情况下，当需要转移既定量的或者全部的样品，调节所述样品出料管213的下端位于合适位置即可实现。此时，当样品被转移完，气体进入所述样品出料管213及所述样品进料管223，完成对所述样品出料管213及所述样品进料管223中残留样品的吹扫，实现样品的精准转移。
在一些情况下，当需要利用气体对试管组B中的样品进行吹干作业时，持续通入气体，即可完成，无需设置单独工序，进一步提高了作业效率，降低作业强度。
在一优选实施例中，所述上清液批量转移装置10还包括洗涤单元400，所述洗涤单元400与所述试管托盘单元100平行设置；所述洗涤单元400包括用于放置装有洗涤液的试管C的第三托盘410及用于放置盛装洗涤废液的试管D的第四托盘420。一次样品转移完成后，如需要对所述样品出料管213及所述样品进料管223进行清洗，则将所述移液单元200移动至所述洗涤单元400的正上方，重复如上所述的样品转移的过程，使得洗涤液通过所述样品出料管213及所述样品进料管223，完成洗涤，并用气相吹干。
一实施例中，若干所述进气管212连接有气体均压器214，气体首先经过所述气体均压器214，然后分别进入若干个所述进气管212中，从而使得每一个盛放待转移样品的试管A中收到的气压相等，保持样品转移的同步性，提高样品转移作业的操作精准性。
在一优选实施例中，所述第一试管塞211及所述第二试管塞221呈圆台行设置，以能够使得所述第一试管塞211及所述第二试管塞221盖合于任意规格的试管上，提高所述移液单元200的适用性。
请一并参看图6，在一个优选的实施中，为便于调节所述样品出料管213的下端的位置，所述第一试管塞211及所述第二试管塞221的底部设置有液层高度调节管500，所述液层高度调节管500能够沿竖直方向伸缩。例如，所述液层高度调节管500为可压缩波纹管。进一步地，所述液层高度调节管500的底部设置有试管接触部510，所述试管接触部510呈喇叭口形设置。
所述第一托盘110、所述第二托盘120被向上举起的过程中，位于其上的试管上端首先与所述试管接触部510接触，并压缩所述液层高度调节管500，直至所述样品出料管213的下端抵达既定位置。且此时，所述液层高度调节管500、所述试管接触部510与试管形成相对密闭的空间，在所述试管接触部510的重力作用下，向该空间内通入气体，能够形成使得样品转移的压力。
作为优选，所述试管接触部510采用橡胶或树脂材料制成，以提高试管和所述试管接触部510之间的密封性能。
在一个实施例中，为实现样品的自动化批量转移，所述上清液批量转移装置10还包括控制系统，所述控制系统用于实现所述试管托盘单元100的自动升降和/或用于实现所述移液单元200的自动移液。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种胡麻油中增塑剂积累量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01. 建立增塑剂标准检测方法，并确定所述增塑剂标准检测方法的检出限σ和定量限λ；
S02. 从胡麻油生产过程的既定节点，获取待检测样品；
S03. 基于所述增塑剂标准检测方法，对所述待检测样品进行第一次检测；获取第一次检测的检测结果；
S04. 判断第一次检测的检测结果是否大于所述定量限λ，若是，则以第一次检测的检测结果作为待检测样品的实际检测结果；
S05. 若步骤S04的判断结果为否，则基于以下步骤，确定待检测样品的实际检测结果：
S51. 向待检测样品中加入增塑剂标准溶液，其中，所述增塑剂标准溶液的加入量使得采用增塑剂标准检测方法时，增塑剂的理论检出量≥所述定量限λ；
S52. 采用增塑剂标准检测方法对加入了增塑剂标准溶液的待检测样品进行检测，获取加标回收率A；
S53. 根据第一次检测的检测结果及加标回收率A确定待检测样品的实际检测结果，其中：
当第一次检测的检测结果为未检出，且A≤θ1时，待检测样品的实际检测结果被计为0；
当第一次检测的检测结果为未检出，且A＞θ1时，待检测样品的实际检测结果被计为σ/2；
当第一次检测的检测结果为检出，且A≤θ2时，待检测样品的实际检测结果被计为σ；
当第一次检测的检测结果为检出，且A＞θ2时，待检测样品的实际检测结果被计为λ/2；
其中，75%≤θ1≤100%，90%≤θ2≤110%；
S06. 根据待检测样品的实际检测结果确定胡麻油中增塑剂的积累量。
2.如权利要求1所述的胡麻油中增塑剂积累量的检测方法，其特征在于，步骤S06中，根据以下方法确定胡麻油中增塑剂的积累量：
ΔLN+1=LN+1-LN；
其中，ΔLN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的增塑剂积累量，LN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的实际检测结果，LN表示胡麻油加工过程的第N节点的实际检测结果，N为大于等于1的整数。
3.如权利要求2所述的胡麻油中增塑剂积累量的检测方法，其特征在于，步骤S06中，“根据待检测样品的实际检测结果确定胡麻油中增塑剂的积累量”包括以下步骤：
判断LN+1是否≥λ，如是，根据ΔLN+1=LN+1-LN，确定胡麻油中增塑剂的积累量；
如否，计算ΔAN+1；其中，ΔAN+1=AN+1-AN,AN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的待检测样品的加标回收率，AN表示胡麻油加工过程的第N节点的待检测样品的加标回收率；
判断ΔAN+1是否≥θ3，如是，则ΔLN+1=ΔAN+1；如否，则ΔLN+1=LN+1-LN；
其中，1%≤θ3≤5%。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的胡麻油中增塑剂积累量的检测方法，其特征在于，步骤S02中，所述胡麻油生产过程的既定节点包括胡麻油原料、胡麻油生产过程后、胡麻油常温存储3个月、胡麻油常温存储12个月及胡麻油存储18个月。
5.如权利要求4所述的胡麻油中增塑剂积累量的检测方法，其特征在于，步骤S51中，所述增塑剂标准溶液由DBP、DEHP、DIBP按质量比3:5:5配置形成。
6.一种胡麻油中增塑剂积累量的检测系统，其特征在于，包括：
限值获取模块，用于获取所述增塑剂标准检测方法的检出限σ和定量限λ；
第一检测结果获取模块，用于获取第一次检测的检测结果；
第一判断模块，用于判断第一次检测的检测结果是否大于所述定量限λ；
实际检测结果确定模块，用于根据所述第一判断模块的判断结果，确定待检测样品的实际检测结果，其中，根据第一次检测的检测结果，确定待检测样品的实际检测结果包括：若所述第一次检测的检测结果大于所述定量限λ，则以第一次检测的检测结果作为待检测样品的实际检测结果；若所述第一次检测的检测结果不大于所述定量限λ，则通过以下步骤确定待检测样品的实际检测结果： 向待检测样品中加入增塑剂标准溶液，其中，所述增塑剂标准溶液的加入量使得采用增塑剂标准检测方法时，增塑剂的理论检出量≥所述定量限λ；采用增塑剂标准检测方法对加入了增塑剂标准溶液的待检测样品进行检测，获取加标回收率A；根据第一次检测的检测结果及加标回收率A确定待检测样品的实际检测结果，其中：
当第一次检测的检测结果为未检出，且A≤θ1时，待检测样品的实际检测结果被计为0；当第一次检测的检测结果为未检出，且A＞θ1时，待检测样品的实际检测结果被计为σ/2；当第一次检测的检测结果为检出，且A≤θ2时，待检测样品的实际检测结果被计为σ；当第一次检测的检测结果为检出，且A＞θ2时，待检测样品的实际检测结果被计为λ/2；其中，75%≤θ1≤100%，90%≤θ2≤110%；以及
积累量计算模块，用于根据待检测样品的实际检测结果确定胡麻油中增塑剂的积累量。
7.如权利要求6所述的胡麻油中增塑剂积累量的检测系统，其特征在于，所述积累量计算模块包括：
第一计算单元，用于根据ΔLN+1=LN+1-LN确定胡麻油中增塑剂的积累量；
其中，ΔLN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的增塑剂积累量，LN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的实际检测结果，LN表示胡麻油加工过程的第N节点的实际检测结果，N为大于等于1的整数。
8.如权利要求7所述的胡麻油中增塑剂积累量的检测系统，其特征在于，所述积累量计算模块还包括：
第二判断单元，用于判断LN+1是否≥λ；
第二计算单元，用于当所述第二判断单元的判断结果为否时，计算ΔAN+1；其中，ΔAN+1=AN+1-AN,AN+1表示胡麻油加工过程的第N+1节点的待检测样品的加标回收率，AN表示胡麻油加工过程的第N节点的待检测样品的加标回收率；
第三判断单元，用于判断ΔAN+1是否≥θ3；其中，1%≤θ3≤5%；以及
积累量确定单元，用于根据第二判断单元的判断结果、第三判断单元的判断结果，确定胡麻油中增塑剂的积累量。
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