CN114873626B - 一种176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法 - Google Patents

一种176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法，该方法包括：(1)上样液制备；(2)DGA柱吸附；(3)DGA柱洗脱；(4)放置衰变；(5)蒸发浓缩；(6)硝酸清洗；(7)高温烧结，从而得到回收靶料176Yb2O3或160Gd2O3。本发明具有靶料回收率高(≥95％)、操作流程简易、大幅降低无载体177Lu、161Tb生产成本等优点。

Description

一种176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法
技术领域
本发明属于药用放射性同位素的制备技术领域，具体涉及一种176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法。
背景技术
目前无载体177Lu与161Tb的规模化制备主要是通过堆照方式获得，将176Yb和160Gd靶料分别发生以下中子反应后，得到辐照产物177Lu和161Tb。
由于受中子截面、堆照中子通量和辐照时间等限制因素的影响，176Yb和160Gd靶料的中子反应效率较低，绝大多数的靶料176Yb2O3和160Gd2O3在中子反应结束后仍然保持初始状态，并未发生中子反应，一般在无载体177Lu与161Tb的制备工艺中，靶料176Yb2O3和160Gd2O3的利用率只有万分之一至千分之一左右。在制备177Lu、161Tb的后续工艺中，绝大部分未发生中子反应的176Yb和160Gd会从工艺中分离出去，该部分若直接作为废液排放，会造成大量的经济损失，因此为了降低无载体177Lu与161Tb的研制成本，需要对靶料176Yb2O3、160Gd2O3进行回收处置，将未发生反应的176Yb、160Gd从废液中再次提纯出来，从而可以重新作为生产靶料投入下一批次无载体177Lu、161Tb的生产过程中，达到循环利用、节约成本的目的。
发明内容
针对无载体177Lu、161Tb制备过程中子反应产率低、大量靶料(176Yb、160Gd)浪费的问题，本发明提出一种176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收的方法，通过该方法可以回收未反应的靶料并循环利用，从而降低无载体177Lu、161Tb的生产成本。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法，所述方法包括：
S1：上样液制备：采用制备无载体177Lu或161Tb过程中产生的含有176Yb或160Gd的溶液，作为上样液；
S2：DGA柱吸附：在温度T1下，将步骤S1中所得含有176Yb或160Gd的上样液以流速S1注入到DGA柱上；
S3：DGA柱洗脱：在温度T2下，用酸液a以流速S2淋洗DGA柱，收集DGA柱上同步流出的淋洗液；
S4：放置衰变：在温度T3下，步骤S3中得到的176Yb或160Gd的淋洗液放置衰变，放置衰变直至放射性剂量衰变到安全限制以下，得到回收液；
S5：蒸发浓缩：在温度T4下，将步骤S4中得到的回收液，通过蒸发的方式除去回收液中的部分水与酸，得到浓缩液；
S6：硝酸清洗：在温度T5下，向步骤S5中的浓缩液中加入硝酸，减压蒸发，并重复多次；
S7：高温烧结：按照设定的温度曲线，加热烧结，得到回收靶料176Yb2O3或160Gd2O3。
优选的，所述步骤S1中还包括向含有176Yb或160Gd的溶液中添加硝酸或者盐酸溶液。
优选的，所述步骤S1中上样液的酸浓度为≥0.5M。
优选的，所述步骤S2中，温度T1为室温～100℃；流速S1为≤20倍DGA柱体积/分钟；DGA柱为商用或自制的DGA树脂。
优选的，所述步骤S3中温度T2为室温～100℃；酸液a为浓度≤1M的盐酸或硝酸；流速S2≤20倍DGA柱体积/分钟。
优选的，所述步骤S4中温度T3为室温～100℃。
优选的，所述步骤S5中温度T4为室温～100℃；蒸发的方式为常压蒸发或者减压蒸发。
优选的，所述减压蒸发的压力为-100KPa～-5KPa。
优选的，所述步骤S6中，温度T5为室温～100℃；硝酸为≤12M；蒸发的方式为常压蒸发或者减压蒸发，蒸发重复多次的次数为1～10次；减压蒸发的压力为-100KPa～-5KPa。
优选的，所述步骤S7中，加热曲线为在40～200℃下加热10min以上，当温度升高至100～1000℃，再加热0.5h～72h。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收的方法，可以回收无载体177Lu、161Tb制备过程中未反应的靶料，并将其循环利用，从而降低无载体177Lu、161Tb的生产成本，本发明公开的方法对176Yb2O3和160Gd2O3靶料的回收率高达95％以上。
附图说明
图1为本发明实施例中176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法的流程图。
具体实施方式
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法，其过程示意图如图1所示，该方法包括以下步骤：
第一步：制备上样液，采用制备无载体177Lu或161Tb过程中产生的含有176Yb或160Gd的溶液作为上样液，该溶液为酸浓度≥0.5M的硝酸或者盐酸溶液，若含有176Yb或160Gd的溶液酸度不在该范围内，则加入浓硝酸或者盐酸调至该酸度范围内；
第二步：利用DGA柱进行吸附，在室温～100℃下，将上一步中得到的含有176Yb或160Gd的上样液以≤20倍DGA柱体积/分钟的流速注入到DGA柱上，作为实施例DGA柱为商用或自制的DGA树脂；
第三步：DGA柱洗脱，在温度室温～100℃下，用≤1M的盐酸或硝酸以≤20倍DGA柱体积/分钟的流速淋洗上一步吸附了176Yb或160Gd的DGA柱，收集DGA柱上同步流出的淋洗液；
第四步，放置衰变，在室温～100℃下，将上一步中得到的176Yb或160Gd的淋洗液放置衰变，放置时长不限，直至放射性剂量衰变到国家或实施单位规定的放射性操作安全限制以下，得到回收液；
第五步：蒸发浓缩，在室温～100℃下，将上一步中得到的回收液，通过常压蒸发或者减压蒸发的方式除去回收液中的部分水与酸，得到浓缩液，若为减压蒸发，其压力为-100Kpa～-5KPa；
第六步：硝酸清洗，在室温～100℃下，向上一步中的浓缩液中加入≤12M的硝酸，在-100KPa～-5KPa压力下减压蒸发，并重复1次～10次；
第七步：高温烧结，将上一步处理的浓缩液，在40～200℃下加热10min以上，当温度升高至100～1000℃，再加热0.5h～72h，得到回收靶料176Yb2O3或160Gd2O3
上述DGA柱可以是市售的normal-DGA(DGA-N)，breached-DGA(DGA-B)等树脂，也可以是自制的同类树脂，若是自制的树脂可以是通过基底树脂负载DGA类有机化合物获得的树脂，其中，基底树脂包括不同材质的可以负载DGA类有机化合物的树脂材料，包括但不限于硅胶材质、二氧化硅材质、丙烯酸类聚合物或苯乙烯聚合物；DGA类有机化合物包括TODGA或TEHDGA，其中的TODGA是指N，N，N′，N′-tetraoctyldiglycolamide，TEHDGA是指N，N，N′，N′-tetrakis-2-ethylhexyldigly-colamide。
实施例1
起始溶液：无载体177Lu生产过程中产生的废液，总体积1L，含有176Yb约500mg，溶剂为0.5M硝酸。
所用DGA树脂柱参数：树脂柱为石英材质，填充市售通用型DGA-N树脂(Triskem公司生产)10cm3，两端连接蠕动泵管(圣戈班Pharmed，1/8ID×1/4OD)。
图1瓶(a)为1L含有176Yb的0.5M硝酸废液，瓶(b)中含有150mL酸液a(0.1M硝酸)，其工艺流程如下：
(1)上样液制备：含有500mg176Yb的0.5M硝酸废液，可直接作为上样液，置于图1瓶(a)中，进行步骤(2)。
(2)DGA柱吸附：在室温条件下，将DGA柱进样管放于瓶(a)中，以10mL/min的流速，将1L0.5M硝酸废液(含有500mg176Yb)注入到DGA柱上。
(3)DGA柱洗脱：室温条件下，将DGA柱进样管放于瓶(b)中，用150mL酸液a以10mL/min的流速，对DGA柱进行洗脱，并收集洗脱液，洗脱液体积为150mL，其中含有大量176Yb。
(4)放置衰变：步骤(3)中收集到的洗脱液，在25℃恒温洁净箱内放置6个月；
(5)蒸发浓缩：将150mL洗脱液转移到500mL圆底烧瓶中，在-90Kpa压力、室温条件下减压旋蒸，将大部分水及盐酸除去，样品呈粘稠浑浊液体状。
(6)硝酸清洗：向(5)中圆底烧瓶内加入2mL 12M硝酸，搅拌均匀后，重新进行步骤(5)进行蒸发，重复1次。
(7)高温烧结：40℃下加热24h，除去多余水分，在150℃下加热72h，最终得到固体176Yb2O3靶料，其重量为541mg(含有176Yb 476mg)，回收率为95.2％。
实施例2
起始溶液：无载体161Tb生产过程中产生的废液，总体积为10mL，含有160Gd约5.65mg，溶剂为0.1M盐酸；
所用DGA树脂柱参数：树脂柱为石英材质，填充自制DGA树脂0.5cm3，两端连接蠕动泵管(圣戈班Pharmed，1/8ID×1/4OD)；
图1瓶(a)为10mL、含5.65mg160Gd的0.1M盐酸废液，瓶(b)中含有20mL酸液a(0.9M盐酸)。其工艺流程如下：
(1)上样液制备：含有5.65mg160Gd的0.1M盐酸废液，置于图1瓶(a)中，加入1mL 12M的硝酸溶液，混合均匀后，可作为下一步的上样液。
(2)DGA柱吸附：将DGA柱进样管线放于瓶(a)中，以10mL/min的流速，将步骤(1)中得到的上样液注入到DGA柱上。
(3)DGA柱洗脱：将DGA柱进样管线放于瓶(b)中，用20mL酸液a以10mL/min的流速，对DGA柱进行洗脱，并收集洗脱液，洗脱液体积为20mL，其中含有大量160Gd。
(4)放置衰变：步骤(3)中收集到的洗脱液，在90℃恒温洁净箱内放置1个月。
(5)蒸发浓缩：将20mL洗脱液转移到100mL圆底烧瓶中，在95℃下常压蒸发，将大部分水及盐酸除去，样品呈粘稠浑浊液体状。
(6)硝酸清洗：将(5)中样品转移至50mL圆底烧瓶中，并加入5mL1M硝酸，搅拌均匀后，重新进行步骤(5)，反复10次。
(7)高温烧结：190℃下加热10min，除去多余水分，再在900℃下加热0.5h，最终得到固体，即160Gd2O3靶料，其重量为6.24mg(含有160Gd 5.43mg)，回收率为96.1％。
实施例3
起始溶液：无载体177Lu生产过程中产生的废液，总体积1.6L，含有176YbGd约1254mg，溶剂为5M硝酸；
所用DGA树脂柱参数：树脂柱为石英材质，填充市售通用型DGA-N树脂(Triskem公司生产)80cm3，两端连接蠕动泵管(圣戈班Pharmed，1/8ID×1/4OD)；
图1瓶(a)中含有1.6L含1254mg176Yb的5M硝酸废液，瓶(b)中含有800mL酸液a(0.4M盐酸)，其工艺流程如下：
(1)上样液制备：向1.6L、含有1254mg176Yb的0.5M硝酸废液，直接作为上样液置于图1瓶(a)中；
(2)DGA柱吸附：将DGA柱进样管放于瓶(a)中，以20mL/min的流速，将2.2L2M硝酸废液(含有1254mg176Yb)注入到DGA柱上；
(3)DGA柱洗脱：将DGA柱进样管放于瓶(b)中，用800mL酸液a以15mL/min的流速，对DGA柱进行洗脱，并收集洗脱液，洗脱液体积为800mL，其中含有大量176Yb；
(4)放置衰变：步骤(3)中收集到的洗脱液，在65℃恒温洁净箱内放置2个月；
(5)蒸发浓缩：800mL洗脱液分两批次进行蒸发除水，先取其中二分之一转移到1L圆底烧瓶中，减压(-50KPa)旋蒸，60℃加热，将大部分水及盐酸除去，再将剩下的二分之一样品转移到1L圆底烧瓶中，同样在80℃下减压蒸馏，直至样品呈粘稠浑浊液体状；
(6)硝酸清洗：向(5)中圆底烧瓶内加入8mL 6M硝酸，搅拌均匀后，重新进行步骤(5)，反复5次；
(7)高温烧结：1120℃下加热60min，除去多余水分，再在600℃下加热30h，最终得到固体，即为176Yb2O3靶料，重量为1361mg(含有176Yb1198mg)，回收率为95.5％。

Claims (9)

1.一种176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法，其特征在于，所述方法包括：
S1：上样液制备：采用制备无载体177Lu或161Tb过程中产生的含有176Yb或160Gd的溶液，作为上样液；
S2：DGA柱吸附：在温度T1下，将步骤S1中所得含有176Yb或160Gd的上样液以流速S1注入到DGA柱上；
S3：DGA柱洗脱：在温度T2下，用酸液a以流速S2淋洗DGA柱，收集DGA柱上同步流出的淋洗液；
S4：放置衰变：在温度T3下，步骤S3中得到的176Yb或160Gd的淋洗液放置衰变，放置衰变直至放射性剂量衰变到安全限制以下，得到回收液；
S5：蒸发浓缩：在温度T4下，将步骤S4中得到的回收液，通过蒸发的方式除去回收液中的部分水与酸，得到浓缩液；
S6：硝酸清洗：在温度T5下，向步骤S5中的浓缩液中加入硝酸并蒸发，重复多次；
S7：高温烧结：按照设定的温度曲线，加热烧结，得到回收靶料176Yb2O3或160Gd2O3；
所述步骤S1中还包括向含有176Yb或160Gd的溶液中添加硝酸或者盐酸溶液。
2.根据权利要求1所述的176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法，其特征在于，所述步骤S1中上样液的酸浓度为≥0.5M。
3.根据权利要求1所述的176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法，其特征在于，所述步骤S2中，温度T1为室温～100℃；流速S1为≤20倍DGA柱体积/分钟；DGA柱为商用或自制的DGA树脂。
4.根据权利要求1所述的176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法，其特征在于，所述步骤S3中温度T2为室温～100℃；酸液a为浓度≤1M的盐酸或硝酸；流速S2≤20倍DGA柱体积/分钟。
5.根据权利要求1所述的176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法，其特征在于，所述步骤S4中温度T3为室温～100℃。
6.根据权利要求1所述的176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法，其特征在于，所述步骤S5中温度T4为室温～100℃；蒸发的方式为常压蒸发或者减压蒸发。
7.根据权利要求6所述的176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法，其特征在于，所述减压蒸发的压力为-100KPa～-5KPa。
8.根据权利要求1所述的176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法，其特征在于，所述步骤S6中，温度T5为室温～100℃；硝酸为≤12M；蒸发的方式为常压蒸发或者减压蒸发，蒸发重复多次的次数为1～10次；减压蒸发的压力为-100KPa～-5KPa。
9.根据权利要求1所述的176Yb2O3和160Gd2O3靶料回收方法，其特征在于，所述步骤S7中，加热曲线为在40～200℃下加热10min以上，当温度升高至100～1000℃，再加热0.5h～72h。
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