CN114869811A - 一种油菜蜂花粉面膜、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油菜花粉面膜及制备方法，属于面膜制备技术领域。所述面膜成分包括甘油、透明质酸钠、卡波姆、三乙醇胺、油菜蜂花粉提取液、1，2‑丙二醇、维生素B5、尼泊金甲酯，氢化蓖麻油以及去离子水，所述的油菜花粉面膜的制备方法，包括以下步骤：1)制备A相：称取相应质量的去离子水，加入甘油，搅拌至水和甘油完全溶解，加入透明质酸钠，使其完全溶解，加入一定质量的卡波姆，搅拌至均匀；2)制备B相：称取一定量的1，2‑丙二醇，将尼泊金甲酯加入其中，然后置于60℃水浴搅拌至完全溶解；3)将A相、B相混合搅拌均匀后，逐一将氢化蓖麻油、油菜蜂花粉黄酮提取液以及维生素B5加入其中，最后用三乙醇胺调节至合适的酸碱度，且不断搅拌消除气泡。
Description
技术领域
本发明属于化妆品制备技术领域，更具体地说，涉及一种油菜蜂花粉面膜、制备方法及应用。
背景技术
现在概念化的面膜产品越来越多，如美白、保湿、祛斑等面膜，从销售量来看，消费者对这类效果指向性明显的概念化面膜非常青睐。但消费者在大量使用该类产品时，也对这类产品的效果性能提出了一些担忧。延缓皮肤衰老已成为化妆品的研究焦点之一，人体的皮肤和其他器官一样，随着年龄不断增加，都逐渐趋向衰老。衰老使人体美减色，因此，衰老的外貌会对爱美人们的工作、生活产生负面效应。随着生活水平的日益提高，对于抗衰老化妆品也有着更大的市场需求。尤其是以天然提取物为原料所研制的化妆品更是受到了人们的青睐，然而，如何通过天然提取物得到抗衰老性能，保湿性能以及综合性能较佳的面膜是较为困难的。
油菜蜂花粉是细小的颗粒状物质，是由蜜蜂采集开花植物的雄性生殖细胞，将其收集到蜂巢中，作为蜂食。花粉中含有丰富的营养物质，包括蛋白质、脂类、维生素、糖类和黄酮类化合物，被称为微型营养库。现代药理证实花粉能够防治多种疾病，具有调节神经系统、降血脂、提高机体免疫力、防癌抗癌、抑制前列腺增生等功能。另外，蜂花粉的美容效果明显，能够防止皮肤衰老，具有清除自由基的能力。
经检索，现有技术中将蜂花粉制备面膜的申请案已经得到公开，如中国专利申请号为201210219033.6，公开日期为2012年11月14日的申请案公开了一种纯天然的蜂花粉面膜膏及其生产方法，其组成原料的重量百分比为破壁油菜花粉33～38％，油菜蜂蜜50～55％，新鲜蜂王浆7～9％，珍珠粉4～6％。
如中国专利申请号为CN201810112693.1，公开日期为2018-05-29的申请案公开了一种含花青素和蜂花粉面膜及其制备方法，将破壁玫瑰蜂花粉、玫瑰蜂蜜、花青素、珍珠粉、玫瑰精油、抗氧化剂、透明质酸、甘油和去离子水均放入紫外线中消菌杀毒；将破壁玫瑰蜂花粉、花青素和珍珠粉放入冷却后的去离子水中浸泡，然后将玫瑰蜂蜜、玫瑰精油、抗氧化剂、透明质酸和甘油加入，水浴加热和搅拌，制得混合物；将混合物投入高压均质机中进行充分均质制得面膜。该申请案的方法利用玫瑰蜂花粉作为雄性生殖细胞，包含22种氨基酸、14种维生素和30多种微量元素以及大量的活性蛋白酶、核酸、黄酮类化合物及其它活性物质。同时含有的VE、超氧化歧化酶(SOD)、硒等成分，能够调节皮肤的新陈代谢，促进自由基和脂褐素等代谢废物的排出，保护皮肤弹性，延缓衰老；同时利用花青素属酚类化合物中的类黄酮类具有较强的自由基清除能力和抗氧化能力从而直接将破壁玫瑰蜂花粉和花青素作为面膜原料混合应用，虽然具有一定的美容养颜的效果，然而花粉中丰富的营养物质可利用度低，随着消费者对面膜要求的提高，还需要额外投加抗氧化剂等成分才能满足消费者对面膜的要求。
因此，基于现有技术的缺陷，亟需发明一种天然无污染的同时具有优异保湿性能，抗衰老性能以及综合性能优质的面膜。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有技术中的蜂花粉面膜均是直接添加到面膜中会造成营养成分难以有效利用的缺陷，本发明通过提取蜂花粉进而利用芦丁对其中的黄酮含量进行质量控制，添加甘油和透明质酸钠作为保湿剂，卡波姆作为凝胶基质、三乙醇胺、1，2-丙二醇、维生素B5、尼泊金甲酯，氢化蓖麻油以及去离子水作为其他配方，制备出一种天然无污染的同时具有优异保湿性能，抗衰老性能以及综合性能优质的面膜。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种油菜花粉面膜，所述面膜成分包括甘油、透明质酸钠、卡波姆、三乙醇胺、油菜蜂花粉提取液、1，2-丙二醇、维生素B5、尼泊金甲酯，氢化蓖麻油以及去离子水。
作为本发明更进一步的改进，所述油菜蜂花粉提取液中黄酮含量在5～25％。
作为本发明更进一步的改进，所述面膜中甘油的质量分数为8～16％，卡波姆的质量分数为0.3～0.7％，三乙醇胺的质量分数为0.3～0.7％。
作为本发明更进一步的改进，所述面膜中甘油的质量分数为12％，卡波姆的质量分数为0.4％，三乙醇胺的质量分数为0.5％，油菜蜂花粉黄酮提取液的质量分数为15％。
作为本发明更进一步的改进，所述面膜中去离子的水质量分数为68.25％，甘油的质量分数为12％，透明质酸钠的质量分数为0.05％，卡波姆的质量分数为0.4％，1，2-丙二醇的质量分数为3％，尼泊金甲酯的质量分数为0.2％，维生素B5的质量分数为0.5％，氢化蓖麻油的质量分数为0.1％，油菜蜂花粉黄酮提取液的质量分数为15％，三乙醇胺的质量分数为0.5％。
油菜花粉面膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备A相：称取相应质量的去离子水，加入甘油，搅拌至水和甘油完全溶解，加入透明质酸钠，使其完全溶解，加入一定质量的卡波姆，搅拌至均匀；
2)制备B相：称取一定量的1，2-丙二醇，将尼泊金甲酯加入其中，然后置于60℃水浴搅拌至完全溶解；
3)将A相、B相混合搅拌均匀后，逐一将氢化蓖麻油、油菜蜂花粉黄酮提取液以及维生素B5加入其中，最后用三乙醇胺调节至合适的酸碱度，且不断搅拌消除气泡。
作为本发明更进一步的改进，所述油菜蜂花粉中黄酮提取液的制备包括以下步骤：
a)超声法提取蜂花粉中黄酮，得到粗提液；
b)采用芦丁标准品测定粗提液中的黄酮含量，得到黄酮含量在5～25％的油菜蜂花粉黄酮提取液；
作为本发明更进一步的改进，所述步骤a)中的粗提液的制备步骤如下：
1)称取一定量油菜蜂花粉，加入10倍体积的50％乙醇，在室温条件下浸泡2h；
2)超声提取20min，提取3次，然后2000r/min下离心10min，得上清液用50％乙醇溶液定容，制得粗提液。
油菜花粉面膜的应用，所述油菜花粉面膜在纸质面膜方面的应用，用所述油菜花粉面膜制成纸质面膜，使用时将纸质面膜直接贴皮肤上。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明研究发现，油菜蜂花粉含有丰富的黄酮类物质，黄酮类物质具较强的去除自由基，抗氧化的生物功效。由于蜂花粉中黄酮类物质含量较高，提取方法简单，用料经济，蜂花粉来源广泛，且黄酮类物质具有较强的清除自由基的能力，能起到保护皮肤的作用，且面膜中含有玻尿酸钠，可保持皮肤滋润，细腻柔嫩，富有弹性，具有防皱、祛斑、美容保健和恢复皮肤生理功能的作用。
(2)本发明的油菜花粉面膜，通过提取油菜蜂花粉中的黄酮类物质并利用芦丁标准品控制提取液中的黄酮含量，同时配合甘油和透明质酸钠作为保湿剂，卡波姆作为凝胶基质、三乙醇胺、1，2-丙二醇、维生素B5、尼泊金甲酯，氢化蓖麻油以及去离子水，制备出同时具有优异保湿性能，抗衰老性能以及面膜的粘度、酸碱度、细腻度、均匀度等性能优质的面膜。
(3)本发明通过改进面膜的制作配方，增加一些天然植物提取成分。有研究发现黄酮类成分在生物体中具有重要的生理活性，主要表现在抗衰老，抗氧化方面，在体外仍具有清除自由基抗氧化的作用。通过向面膜配方中引入植物天然提取成分，既有天然绿色的特性，又具有抗氧化延缓皮肤衰老的生物功能，同时还保证了面膜产品质量。
(4)本发明结构简单，设计合理，易于制造。
附图说明
图1为芦丁浓度与吸光度的标准曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例中面膜的制备过程包括以下步骤：
A)超声波法提取油菜蜂花粉中的黄酮；
本实验采用超声波法提取油菜蜂花粉中的黄酮，此方法操作便捷，适用于各种溶剂的提取，提取时间短，同样也适用于对热不稳定成分的提取，具体方法：
1)称取一定量油菜蜂花粉，加入10倍体积的50％乙醇，在室温条件下分别浸泡2h；
2)超声提取20min，提取3次；
3)2000r/min下离心10min，得上清液用50％乙醇溶液定容至100mL，制得含有油菜蜂花粉0.037g/mL的粗提液，冷藏备用。
B)油菜蜂花粉中黄酮含量的测定(芦丁标准曲线的绘制)
准确称取100℃烘干至恒重的芦丁标准品10mg，用75％乙醇溶解定容至于100mL容量瓶，得到0.1mg/mL的芦丁标准液。分别吸取标准液0、1、2、3、4、5mL于25mL刻度试管中，用75％乙醇溶液定容至5mL，然后向每个试管中各加入5％NaNO2溶液0.3mL，6min后再向每个试管中加入10％Al(NO3)3溶液0.3mL摇匀，6min后向每个试管中各加入10％NaOH溶液4mL摇匀，用75％乙醇溶液定容至10mL，静置15min，测其510nm处吸光度。
芦丁属于黄酮类成分，是黄酮类成分中的代表性成分，且芦丁是蜂花粉中含量最高的黄酮类成分，使用芦丁做标曲是为了更加有效的控制面膜的品质。油菜蜂花粉中黄酮含量的测定：芦丁标曲所得数据如表1。得到芦丁浓度与吸光度的标准曲线如图1，回归方程式为：y＝0.2861x+0.0036(R2＝0.9903)。对应图如图1所示。
表1标准液浓度与吸光度
油菜蜂花粉总黄酮得率(g/g)＝M1/M2*100％
其中M1为粗提液中总黄酮的质量，M2为油菜蜂花粉原料的质量。计算得出总黄酮得率为0.93％。每克粗提液黄酮含量为93mg(即每克粗提液中黄酮含量93mg)。
B)制备面膜
1)首先制备A相：称取相应质量的去离子水，加入甘油，搅拌至水和甘油完全溶解，入透明质酸钠，使用高剪切分散乳化机使其完全溶解；加入一定质量的卡波姆，使用高剪切分散乳化机搅拌至均匀。
2)制备B相：称取一定量的1,2-丙二醇，将尼泊金甲酯加入其中，然后拿玻璃棒搅拌置于60℃水浴锅中搅拌至完全溶解。
3)将A相、B相混合搅拌均匀后，逐一将氢化蓖麻油(增溶剂)、油菜蜂花粉黄酮提取液以及维生素B5(营养添加剂)加入其中；最后用三乙醇胺调节至合适的酸碱度，且不断搅拌消除气泡，再将其放入超声波清洗仪，除去气泡。
表2油菜蜂花粉面膜基础配方表
本实施例制备的面膜成分如下：去离子水质量分数为68.25％，甘油质量分数为12％，透明质酸钠质量分数为0.05％，卡波姆质量分数为0.4％，1，2-丙二醇质量分数为3％，尼泊金甲酯质量分数为0.2％，维生素B5质量分数为0.5％，氢化蓖麻油质量分数为0.1％，油菜蜂花粉黄酮提取液质量分数为15％，三乙醇胺质量分数为0.5％。
用所述油菜花粉面膜制成纸质面膜，使用时将纸质面膜直接贴皮肤上。
实施例2
本实施例基本与实施例1相同，不同之处在于：制备的面膜成分如下：去离子水质量分数为81.9％，甘油质量分数为8％，透明质酸钠质量分数为0.7％，卡波姆质量分数为0.3％，1，2-丙二醇质量分数为3％，尼泊金甲酯质量分数为0.2％，维生素B5质量分数为0.5％，氢化蓖麻油质量分数为0.1％，油菜蜂花粉黄酮提取液质量分数为5％，三乙醇胺质量分数为0.3％。
实施例3
本实施例基本与实施例1相同，不同之处在于：本实施例制备的面膜成分如下：去离子水质量分数为53.5％，甘油质量分数为16％，透明质酸钠质量分数为0.3％，卡波姆质量分数为0.7％，1，2-丙二醇质量分数为3％，尼泊金甲酯质量分数为0.2％，维生素B5质量分数为0.5％，氢化蓖麻油质量分数为0.1％，油菜蜂花粉黄酮提取液质量分数为25％，三乙醇胺质量分数为0.7％。
对比例1
本实施例基本同实施例1的制备步骤，不同之处在于：制备面膜步骤中直接投入油菜蜂花粉，所有物质均与实施例1的质量相同。
1)首先制备A相：称取相应质量的去离子水，加入甘油，搅拌至水和甘油完全溶解，入透明质酸钠，使用高剪切分散乳化机使其完全溶解；加入一定质量的卡波姆，使用高剪切分散乳化机搅拌至均匀。
2)制备B相：称取一定量的1,2-丙二醇，将尼泊金甲酯加入其中，然后拿玻璃棒搅拌置于60℃水浴锅中搅拌至完全溶解。
3)将A相、B相混合搅拌均匀后，逐一将氢化蓖麻油(增溶剂)、油菜蜂花粉以及维生素B5(营养添加剂)加入其中；最后用三乙醇胺调节至合适的酸碱度，且不断搅拌消除气泡，再将其放入超声波清洗仪，除去气泡。
对比例2
本实施例基本与实施例1相同，不同之处在于：所述的三乙醇胺的质量浓度为0.2％。
对比例3
本实施例基本与实施例1相同，不同之处在于：所述的三乙醇胺的质量浓度为0.6％。
实施例4
A)保湿性实验测试：
选用适当大小的玻璃板，在上面贴一层医用透气胶带，在室内放置过夜使其质量平稳。称取0.5g样品均匀涂抹在玻璃板上的胶带上，记录好初始的重量，分别将玻璃板置于放置吸湿化学物质的干燥器中，48h后称取并记录各试样的质量，比较放置前后的质量差，计算保湿率W(％)，将实施例1～3及对比例分别进行5份平行实验。
W(％)＝M2/M1×100％
式中:M1为放置前样品质量；M2为放置后样品质量，计算保湿率。
表3不同实施例和对比例面膜产品保湿活性
由上表可知，产品具有较好的保湿效果，不同实施比例和对比例面膜保湿效果具有明显的差异。其中添加不同蜂花粉黄酮类提取物对面膜的保湿效果具有明显差异，并且对比直接使用蜂花粉添加可明显看出保湿效果明显下降。因此，使用蜂花粉黄酮类提取物比直接添加蜂花粉有较强的保湿效果。
B)抗氧化活性测试
检测各实施例与对比例面膜产品抗氧化活性。按留样时间顺序取样，选取实施例1～3和对比例所述的面膜组合，抗氧化活性检测采用DPPH自由基清除法。结果见表4。
采用DPPH(1,1二苯基-2-三硝基苯肼)酶标仪法检测，分别将实施例1、2、3中的面膜液，100ul，加入到100ul的浓度为1mmol/L的DPPH自由基乙醇溶液中，震荡30秒，37℃度保温20min，使用酶标仪在517nm波长下测定吸光度，平行测3次。按公式计算：自由基清除率K(％)＝[1-(Ai-Aj)/Ac]×100％。
公式中Ai-反应初始吸光值；Aj-反应后吸光值；Ac-对照试验吸光值(只加DPPH乙醇溶液)。
表4不同实施例和对比例面膜产品不同留样时间抗氧化活性
经体外测定表明，产品在18个月内具有较好的稳定性。对比各例发现蜂花粉黄酮类提取物具有较好的抗氧化效果，在一定范围内面膜产品的抗氧化性能对黄酮提取物含量有一定的剂量依赖性。对比各例明显发现5％黄酮提取物清除自由基能力明显弱于15％和25％黄酮提取物。其中加入黄酮提取物的面膜抗氧化活性明显强于直接加入蜂花粉的面膜，因此黄酮类提取物在面膜中具有较强的清除自由基的能力，具有保护肌肤降低皮肤衰老的能力。
实施例5
本实施例为对各实施例和对比例制作的面膜的评分测试：
具体评分标准如表5。综合评分越高说明面膜品质越好。其中，黏度：采用NDJ-8S型黏度计测定。pH值：取油菜蜂花粉面膜5g，加入50mL去离子水，搅拌，使其混合均匀，于85～90℃恒温水浴锅中，使其微沸，冷却至室温，用pH计测定混悬液酸碱度。人体最适宜的pH＝5.5。
表5油菜蜂花粉面膜综合评分标准
表6不同实施例和对比例面膜产品综合评分
实施例6
该实施例为采用实施例1的制备方法和各成分用量(实验中仅油菜蜂花粉黄酮类提取液的质量分数不同)，针对不同质量分数油菜蜂花粉黄酮类提取液综合评分如表7。
表7不同质量分数油菜蜂花粉黄酮类提取液综合评分
表8不同质量分数油菜蜂花粉黄酮类提取液自由基清除率以及保湿率比较
结果表明，面膜清除自由基能力随着黄酮提取物含量的增加而增加。当黄酮提取物含量小于15％时，面膜清除自由基的能力以及保湿率随着含量的增加而增加，但当含量超过15％时，增加黄酮提取物含量对面膜清除自由基的影响较小，但对面膜的保湿率影响较大，随着含量的增加而明显降低。综上所述，当黄酮提取物含量在15％时既保证了较高的清除自由基能力的同时也保证了面膜的保湿效果。物质清除自由基的能力是有限的，再不断提高黄酮类提取物对整个产品功能上的影响是有限的，但是对资源的利用率却在降低，因此黄酮提取物含量在15％浓度，保证产品的质量的同时，还提高了资源的利用率。
Claims (9)
1.一种油菜花粉面膜，其特征在于：所述面膜成分包括甘油、透明质酸钠、卡波姆、三乙醇胺、油菜蜂花粉提取液、1，2-丙二醇、维生素B5、尼泊金甲酯，氢化蓖麻油以及去离子水。
2.根据权利要求1所述的油菜花粉面膜，其特征在于：所述油菜蜂花粉提取液中黄酮含量在5～25％。
3.根据权利要求2所述的油菜花粉面膜，其特征在于：所述面膜中甘油的质量分数为8～16％，卡波姆的质量分数为0.3～0.7％，三乙醇胺的质量分数为0.3～0.7％。
4.根据权利要求1所述的油菜花粉面膜，其特征在于：所述面膜中甘油的质量分数为12％，卡波姆的质量分数为0.4％，三乙醇胺的质量分数为0.5％，油菜蜂花粉黄酮提取液的质量分数为15％。
5.根据权利要求1所述的油菜花粉面膜，其特征在于：所述面膜中去离子的水质量分数为68.25％，甘油的质量分数为12％，透明质酸钠的质量分数为0.05％，卡波姆的质量分数为0.4％，1，2-丙二醇的质量分数为3％，尼泊金甲酯的质量分数为0.2％，维生素B5的质量分数为0.5％，氢化蓖麻油的质量分数为0.1％，油菜蜂花粉黄酮提取液的质量分数为15％，三乙醇胺的质量分数为0.5％。
6.权利要求1～5任意一项所述的油菜花粉面膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制备A相：称取相应质量的去离子水，加入甘油，搅拌至水和甘油完全溶解，加入透明质酸钠，使其完全溶解，加入一定质量的卡波姆，搅拌至均匀；
2)制备B相：称取一定量的1，2-丙二醇，将尼泊金甲酯加入其中，然后置于60℃水浴搅拌至完全溶解；
3)将A相、B相混合搅拌均匀后，逐一将氢化蓖麻油、油菜蜂花粉黄酮提取液以及维生素B5加入其中，最后用三乙醇胺调节至合适的酸碱度，且不断搅拌消除气泡。
7.根据权利要求6所述的油菜花粉面膜的制备方法，其特征在于：所述油菜蜂花粉中黄酮提取液的制备包括以下步骤：
a)超声法提取蜂花粉中黄酮，得到粗提液；
b)采用芦丁标准品测定粗提液中的黄酮含量，得到黄酮含量在5～25％的油菜蜂花粉黄酮提取液。
8.根据权利要求6所述的油菜花粉面膜的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中的粗提液的制备步骤如下：
1)称取一定量油菜蜂花粉，加入10倍体积的50％乙醇，在室温条件下浸泡2h；
2)超声提取20min，提取3次，然后2000r/min下离心10min，得上清液用50％乙醇溶液定容，制得粗提液。
9.权利要求1～5任意一项所述的油菜花粉面膜的应用，其特征在于：所述油菜花粉面膜在纸质面膜方面的应用，用所述油菜花粉面膜制成纸质面膜，使用时将纸质面膜直接贴皮肤上。
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