CN114854311B - 一种抗紫外超疏水氟硅涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

一种抗紫外超疏水氟硅涂层及其制备方法与应用，属于防水与防护涂料技术领域。所述抗紫外超疏水氟硅涂层为双组份涂料，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为2:1，其中，A组分按质量百分比计，包括以下组分：羟基氟树脂50~70%，氨基硅油5~10%，聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子10~15%，聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子10~15%，润湿分散剂0.1~1%，余量为环保型稀释剂；B组分按质量百分比计，包括以下组分：脂肪族异氰酸酯5~30%，助剂5~10%，余量为环保型稀释剂。本发明所述抗紫外超疏水氟硅涂层是将氨基硅油以及聚多巴胺改性的纳米/微米二氧化硅粒子引入到氟树脂涂料中获得，其制备简便、同时兼具防水、防腐等功能。

Description

一种抗紫外超疏水氟硅涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及防水与防护涂料技术领域，具体涉及一种抗紫外超疏水氟硅涂层及其制备方法与应用。
背景技术
功能性涂层复合材料是指将一种或多种材料通过精密涂布、印刷、真空溅射、烧结等方式进行转化、复合而成的一种材料，从而实现单一材料无法实现的特定功能。其中，超疏水涂层因具有油水分离、防霜抗冻、金属防腐、水汽收集、节能减阻、防污防尘、木材防霉、防生物粘附、自清洁等功能而具有广阔的应用前景。然而，超疏水表面不可避免地会受到外界复杂因素（机械摩擦、紫外辐射等）的影响。尤其地，机械摩擦作用会破坏超疏水表面的微观粗糙结构，导致材料丧失超疏水性。而紫外辐射不仅会破会涂层的超疏水性，而且会降低涂层的整体防护性能。较差的耐久性和较短的使用寿命极大地限制了超疏水涂层的工程应用。因此，提高超疏水涂层的耐磨性和抗紫外性，对突破限制超疏水材料应用的技术瓶颈具有重大意义，也是目前的研究热点之一。
公开号为CN 113896430 A的中国专利申请公开了一种胶黏剂复合耐磨超疏水涂层及其制备方法，具体公开了一种以胶黏剂为辅助涂层的无氟超疏水涂层。胶黏剂强力的粘接作用可以将疏水纳米粒子与基底牢固地附着在一起从而提升涂层的耐磨性。涂层在经受50次剥离测试后，虽然有部分区域受损严重，但表面仍能使水珠轻松滚下，滚动角<8°。公开号为CN 112898886 A的中国专利申请公开了一种防腐防冰耐磨超疏水涂层及其制备方法，具体公开了一种耐磨性纳米SiO2粒子和弹性TPU涂层协同作用提升超疏水涂层耐磨性的方法。然而，以物理共混的方法将纳米粒子掺杂到树脂体系中，虽然可以提升涂层的疏水性，但是超疏水涂层的耐磨性不佳。
公开号为CN 113637401 A的中国专利申请公开了一种双组份耐磨超疏水涂料的制备方法及应用，具体公开了一种基于金属有机框架（MOF）材料的抗紫外超疏水涂层，功能化的MOF和氨基化的硅油先通过共价键预接枝在树脂骨架上，然后再与固化剂固化。涂料固化后漆膜自上而下都有粗糙结构和低表面能的组分，磨损后表面仍能露出新的表面继续发挥超疏水效应。使用2000目砂纸以100 g砝码负重摩擦7.6 m后接触角150°，滚动角8°，耐磨性优异。然而，在涂层的设计和制备过程中没有考虑到紫外辐射对涂层超疏水性的影响。
发明内容
解决的技术问题：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种抗紫外超疏水氟硅涂层及其制备方法与应用，所述抗紫外超疏水氟硅涂层是将聚多巴胺改性二氧化硅纳米/微米粒子和氨基硅油引入到氟树脂中，然后再与固化剂反应获得，能够显著提高超疏水涂层的耐久性和抗紫外性。
技术方案：一种抗紫外超疏水氟硅涂层，所述抗紫外超疏水氟硅涂层为双组份涂料，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为2:1，其中，A组分按质量百分比计，包括以下组分：羟基氟树脂50~70%，氨基硅油5~10%，聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子10~15%，聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子10~15%，润湿分散剂0.1~1%，余量为环保型稀释剂；
B组分按质量百分比计，包括以下组分：脂肪族异氰酸酯5~30%，助剂5~10%，余量为环保型稀释剂；
所述聚多巴胺改性二氧化硅纳米/微米粒子的制备方法如下：首先将二氧化硅纳米/微米粒子和溶剂去离子水和无水乙醇的混合物加入反应容器中，超声分散；然后通过三（羟甲基）氨基甲烷将反应体系的pH调节至7~9；再将聚多巴胺加入反应容器中，电磁搅拌之后倒出上清液收集固体沉淀物；最后，用去离子水洗涤干燥即得到聚多巴胺改性的二氧化硅纳米/微米粒子。
作为优选，所述二氧化硅纳米/微米粒子与溶剂去离子水和无水乙醇的混合物的比值为3 g：100 mL，去离子水和无水乙醇的比值为1：(1~3)，超声分散30 min，所述聚多巴胺与二氧化硅纳米/微米粒子的比值为1g：3g，电磁搅拌16~24 h。
作为优选，所述环保型稀释剂为碳酸乙酯、碳酸丙酯、碳酸丁酯、丁二甲酸二甲酯、已二甲酸二甲酯和戊二甲酸二甲酯中的至少一种。
作为优选，所述羟基氟树脂为无官能团单体与带羟基的单体的共聚物，具有较低的分子量，可与多异氰酸酯等固化剂发生交联反应，形成聚合物网状结构，可购买自大金氟化工(中国)有限公司的GK570（羟值60±5 mgKOH/g）、三爱富中昊化工新材料有限公司的JF-2X（羟值50±5 mgKOH/g）、JF-3X（羟值50±5 mgKOH/g）。所述氨基硅油为氨基封端的聚硅氧烷，可购买自上海荟研新材料有限公司HY-2300（粘度60-150cp，25℃）、陶氏化学的OFX-8040A（粘度800-5000cp，25℃）及OFX-8209A（粘度300-1200cp，25℃）。所述润湿分散剂的有效成分是含酸性基团的共聚物，用于稳定颜料，并降低浮色/发花。所述润湿分散剂可选自市售毕克化学公司的BYK-111、BYK-163、BYK-220s和BYK-P104s中的至少一种。
作为优选，所述二氧化硅纳米粒子为二氧化硅微球，表面亲水，粒径为20~50 nm，可购买自北京百灵威科技有限公司的999121（粒径~20nm）、972472（粒径~40nm）和/或952360（粒径~50nm）；所述二氧化硅微米粒子为二氧化硅微球，表面亲水，粒径为0.2 ~0.8µm，可购买自北京百灵威科技有限公司S5505（粒径0.2~0.3µm）、2748684（粒径0.2~0.8µm）和/或上海毕得医药科技股份有限公司产品编号BD01403879（粒径~0.5µm）；所述聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子与聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子的质量比为3:1~1:1。
作为优选，所述脂肪族异氰酸酯为N3390、HDI、HDI缩二脲和IPDI中的至少一种。优选为N3390和HDI中的至少一种。
作为优选，所述助剂按质量份数计，包括以下组分：流平剂5~20份、消泡剂0.5~3份、颜料10~50份、粉体填料10~50份，其中所述流平剂为有效成分含有有机硅的表面助剂，用于降低涂料的表面张力，具体为市售毕克化学公司的BYK300、BYK306、BYK333中的至少一种；所述消泡剂为商购有机硅消泡剂，具体为市售陶氏化学公司的AF-8014、毕克化学公司的BYK-085和BYK-088中的至少一种，所述颜料为金红石型钛白粉（如市售R-103、R-902或R-960）和/或炭黑，所述粉体填料为细度为800~2000目的碳酸钙、滑石粉和分子筛活化粉中的至少一种。
基于上述一种抗紫外超疏水氟硅涂层的制备方法，步骤如下：
步骤一. A组分改性氟树脂的制备：将羟基氟树脂、氨基硅油、聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子和聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子、润湿分散剂和环保型稀释剂混合均匀得到改性氟树脂；
步骤二. B组分固化剂的制备：将脂肪族异氰酸酯和助剂用环保型稀释剂混合分散均匀，得到含活性氢树脂组分；
步骤三. 将A组分和B组分按照质量比混合均匀后施工即可。施工时将涂料涂覆于经过处理的基面，所述经过处理的基面为经表面清洁、抛丸处理、坑洞修补、涂刷底漆等工艺处理后的混凝土或金属基面。
基于上述一种抗紫外超疏水氟硅涂层在制备混凝土、金属及木材表层防水、防腐、抗污涂层中的应用。
作为优选，所述涂层施工方式为喷涂、刷涂或滚涂施工，涂布厚度为1.5-3.0 mm，单遍涂覆厚度0.5-1.0 mm，两遍以上施工，喷涂工艺条件为：气压0.6MPa、喷枪与基面间隔15cm、喷涂时间为10s、均匀涂布。
有益效果：本发明提供的一种抗紫外超疏水氟硅涂层，利用硅油中的聚硅氧烷链段和氟树脂中的碳氟链段降低表面张力，利用二氧化硅纳米粒子和二氧化硅微米粒子分别形成纳米尺度和微米尺度的粗糙结构，形成具有超疏水性的涂层；通过聚多巴胺包覆二氧化硅纳米/微米粒子，提升超疏水涂层的抗紫外性；利用聚多巴胺的二次反应平台与固化剂聚异氰酸酯的化学反应将二氧化硅纳米/微米粒子共价接枝到树脂基体，形成超耐磨的超疏水涂层表面。
附图说明
图1为实施例1和对比例1的接触角图。
图2为实施例2和对比例2的接触角图。
图3为实施例3和对比例3的接触角图。
图4为实施例1的超疏水涂层耐磨性变化趋势图。
图5为对比例1的超疏水涂层耐磨性变化趋势图。
图6为实施例2的超疏水涂层耐磨性变化趋势图。
图7为对比例2的超疏水涂层耐磨性变化趋势图。
图8为实施例3的超疏水涂层耐磨性变化趋势图。
图9为对比例3的超疏水涂层耐磨性变化趋势图。
图10为实施例1的超疏水涂层抗紫外性能变化趋势图。
图11为对比例1的超疏水涂层抗紫外性能变化趋势图。
图12为实施例2的超疏水涂层抗紫外性能变化趋势图。
图13为对比例2的超疏水涂层抗紫外性能变化趋势图。
图14为实施例3的超疏水涂层抗紫外性能变化趋势图。
图15为对比例3的超疏水涂层抗紫外性能变化趋势图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
本发明中的原料与试剂均为工业级，市售可得。
实施例中部分原材料的厂家及型号如下：
1、二氧化硅纳米粒子
（1）型号999121，北京百灵威科技有限公司，粒径~20 nm；
（2）型号972472，北京百灵威科技有限公司，粒径~40 nm；
（3）型号952360，北京百灵威科技有限公司，粒径~50 nm；
2、二氧化硅微米粒子
（1）S5505，北京百灵威科技有限公司，粒径0.2~0.3 µm；
（2）型号2748684，北京百灵威科技有限公司，粒径0.2~0.8 µm；
（3）产品编号BD01403879， 上海毕得医药科技股份有限公司，粒径~0.5 µm；
3、羟基氟树脂
（1）GK570，大金氟化工(中国)有限公司，羟值60±5 mgKOH/g；
（2）JF-2X，三爱富中昊化工新材料有限公司，羟值50±5 mgKOH/g；
（3）JF-3X，三爱富中昊化工新材料有限公司，羟值50±5 mgKOH/g；
4、氨基硅油
（1）HY-2300，上海荟研新材料有限公司，粘度60-150cp，25℃；
（2）OFX-8040A，陶氏化学，粘度800-5000cp，25℃；
（3）OFX-8209A，陶氏化学，粘度300-1200cp，25℃；
5、脂肪族异氰酸酯
（1）HDI，巴斯夫（中国）有限公司生产，工业品名为Basonat HB 175MP/X CN，NCO含量为16~17%；
（2）N3390，拜耳（中国）有限公司生产，工业品名为Desmodur® N3390，NCO含量为（19.6±0.3）%；
（3）IPDI，科思创聚合物有限公司生产，工业品名为Desmodur® N3300，
NCO含量为（21.8±0.3）%；
6、润湿分散剂：
（1）毕克化学公司生产、型号为BYK-163（以下简称“BYK-163”）；
（2）毕克化学公司生产、型号为BYK-P104s（以下简称“BYK-P104s”）；
（3）毕克化学公司生产、型号为BYK-220s（以下简称“BYK-220s”）；
7、环保型稀释剂：
（1）碳酸丙酯，百灵威科技有限公司生产、工业级；
（2）丁二甲酸二甲酯，百灵威科技有限公司生产、工业级；
（3）碳酸丁酯，百灵威科技有限公司生产、工业级；
8、流平剂：
（1）毕克化学公司生产、型号为BYK-306（以下简称“BYK-495”）；
（2）毕克化学公司生产、型号为BYK-333（以下简称“BYK-333”）；
（3）毕克化学公司生产、型号为BYK-300（以下简称“BYK-300”）；
9、消泡剂：
（1）陶氏化学公司生产、型号为AF-80144（以下简称“AF-8014”）；
（2）毕克化学公司生产、型号为BYK-088（以下简称“BYK-088”）；
（3）毕克化学公司生产、型号为BYK-085（以下简称“BYK-085”）。
实施例1
将3 g二氧化硅纳米粒子（型号999121）/微米粒子（型号S5505）和溶剂（100 mL，去离子水：乙醇=1:1）加入250 mL圆底烧瓶中，超声分散30 min。然后，通过三（羟甲基）氨基甲烷将反应体系的pH调节至~8。再将聚多巴胺(1g)加入反应瓶中，电磁搅拌16 h之后倒出上清液收集固体沉淀物。最后，用去离子水洗涤干燥即得到聚多巴胺改性的二氧化硅纳米/微米粒子。
在机械分散搅拌器开启1000 r/min的条件下依次加入10 g环保型稀释剂丁二甲酸二甲酯、65 g羟基氟树脂GK570、1 g润湿分散剂BYK-163、9 g聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子、3 g聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子和12 g氨基硅油HY-2300，继续搅拌30 min，得到A组分改性氟树脂；在烧杯中依次加入12 g固化剂HDI、16 g环保型稀释剂碳酸丙酯、15.5 g钛白粉R-902、0.5 g炭黑、5 g粉体填料、0.5 g流平剂BYK-306、0.5 g消泡剂AF-8014，室温下2000 r/min搅拌1 h得到B组分固化体系；将A组分与B组分按照质量比为2:1混合均匀后，喷涂于处理后的混凝土基面上得到超抗紫外超疏水涂层。通过剥离测试，并测定接触角和滚动角，以表征涂层的耐磨性。将超疏水涂层放在抗紫外老化试验箱中(60℃，紫外灯波长为280-400 nm，并持续6小时)，紧接着进行接触角和滚动角测试。分析得到超疏水涂层在紫外老化过程中的疏水性变化。
对比例1
在机械分散搅拌器开启1000 r/min的条件下依次加入10 g环保型稀释剂丁二甲酸二甲酯、65 g羟基氟树脂GK570、1 g分散剂BYK-163、9 g未改性二氧化硅纳米粒子（型号999121）、3 g未改性二氧化硅微米粒子（型号S5505）和12 g氨基硅油HY-2300，继续搅拌30min，得到A组分改性氟树脂；在烧杯中依次加入12 g固化剂HDI、16 g环保型稀释剂碳酸丙酯、15.5 g钛白粉R-902、0.5 g炭黑、5 g粉体填料、0.5 g流平剂BYK-306、0.5 g消泡剂AF-8014，室温下2000 r/min搅拌1 h得到B组分固化体系；将A组分与B组分按照质量比为2:1混合均匀后，喷涂于处理后的混凝土基面上得到超抗紫外超疏水涂层。通过剥离测试，并测定接触角和滚动角，以表征涂层的耐磨性。将超疏水涂层放在抗紫外老化试验箱中(60℃，紫外灯波长为280-400 nm，并持续6小时)，紧接着进行接触角和滚动角测试。分析得到超疏水涂层在紫外老化过程中的疏水性变化。
实施例2
将3 g二氧化硅纳米粒子（型号952360）/微米粒子（BD01403879）和溶剂（100 mL，去离子水：乙醇=1:1）加入250 mL圆底烧瓶中，超声分散30 min。然后，通过三（羟甲基）氨基甲烷将反应体系的pH调节至~9。再将聚多巴胺(1 g)加入反应瓶中，电磁搅拌24 h之后倒出上清液收集固体沉淀物。最后，用去离子水洗涤干燥即得到聚多巴胺改性的二氧化硅纳米/微米粒子。
在机械分散搅拌器开启1000 r/min的条件下依次加入10 g环保型稀释剂碳酸丁酯、65 g羟基氟树脂JF-3X、1 g分散剂BYK-P104s、8 g聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子、4 g聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子和12 g氨基硅油OFX-8209A，继续搅拌30 min，得到A组分改性氟树脂；在烧杯中依次加入7.2 g固化剂N3300、20.8 g环保型稀释剂碳酸丙酯、15.5 g钛白粉R-902、0.5 g炭黑、5 g粉体填料、0.5 g流平剂BYK-333、0.5 g消泡剂BYK-088，室温下2000 r/min搅拌1h得到B组分固化体系；将A组分和B组分按照质量比为2:1混合均匀后，喷涂于处理后的金属基面上得到超抗紫外超疏水涂层。通过剥离测试，并测定接触角和滚动角，以表征涂层的耐磨性。将超疏水涂层放在抗紫外老化试验箱中(60℃，紫外灯波长为280-400 nm，并持续6小时)，紧接着进行接触角和滚动角测试。分析得到超疏水涂层在紫外老化过程中的疏水性变化。
对比例2
在机械分散搅拌器开启1000 r/min的条件下依次加入10 g环保型稀释剂碳酸丁酯、65 g羟基氟树脂JF-3X、1 g分散剂BYK-P104s、8 g聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子、4 g聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子和12 g氨基硅油OFX-8209A，继续搅拌30 min，得到A组分改性氟树脂；在烧杯中依次加入7.2 g固化剂N3300、20.8 g环保型稀释剂碳酸丙酯、15.5 g钛白粉R-902、0.5 g炭黑、5 g粉体填料、0.5 g流平剂BYK-333、0.5 g消泡剂BYK-088，室温下2000 r/min搅拌1h得到B组分固化体系；将A组分和B组分按照质量比为2:1混合均匀后，喷涂于处理后的金属基面上得到超抗紫外超疏水涂层。通过剥离测试，并测定接触角和滚动角，以表征涂层的耐磨性。将超疏水涂层放在抗紫外老化试验箱中(60℃，紫外灯波长为280-400 nm，并持续6小时)，紧接着进行接触角和滚动角测试。分析得到超疏水涂层在紫外老化过程中的疏水性变化。
实施例3
将3 g二氧化硅纳米粒子（型号999121）/微米粒子（型号S5505）和溶剂（100 mL，去离子水：乙醇=1:1）加入250 mL圆底烧瓶中，超声分散30 min。然后，通过三（羟甲基）氨基甲烷将反应体系的pH调节至~8.5。再将聚多巴胺(1 g)加入反应瓶中，电磁搅拌18 h之后倒出上清液收集固体沉淀物。最后，用去离子水洗涤干燥即得到聚多巴胺改性的二氧化硅纳米/微米粒子。
在机械分散搅拌器开启1000 r/min的条件下依次加入10 g环保型稀释剂丁二甲酸二甲酯、65 g羟基氟树脂JF-2X、1 g润湿分散剂BYK-P104s、6 g聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子、6 g聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子和12 g氨基硅油OFX-8040A，继续搅拌30 min，得到A组分改性氟树脂；在烧杯中依次加入8 g固化剂N3390、20 g环保型稀释剂碳酸丙酯、15.5 g钛白粉R-902、0.5 g炭黑、5 g粉体填料、0.5 g流平剂BYK-333、0.5 g消泡剂BYK-088，室温下2000 r/min搅拌1 h得到B组分固化体系；将A组分和B组分按照质量比为2:1混合均匀后，喷涂于处理后的金属基面上得到超抗紫外超疏水涂层。通过剥离测试，并测定接触角和滚动角，以表征涂层的耐磨性。将超疏水涂层放在抗紫外老化试验箱中(60℃，紫外灯波长为280-400 nm，并持续6小时)，紧接着进行接触角和滚动角测试。分析得到超疏水涂层在紫外老化过程中的疏水性变化。
对比例3
在机械分散搅拌器开启1000 r/min的条件下依次加入10 g环保型稀释剂丁二甲酸二甲酯、65 g羟基氟树脂JF-2X、1 g分散剂BYK-P104s、6g未改性二氧化硅纳米粒子、6 g未改性二氧化硅微米粒子和12 g氨基硅油OFX-8040A，继续搅拌30 min，得到A组分改性氟树脂；在烧杯中依次加入8 g固化剂N3390、20 g环保型稀释剂碳酸丙酯、15.5 g钛白粉R-902、0.5 g炭黑、5 g粉体填料、0.5 g流平剂BYK-333、0.5 g消泡剂BYK-088，室温下2000 r/min搅拌1 h得到B组分固化体系；将A组分和B组分按照质量比为2:1混合均匀后，喷涂于处理后的金属基面上得到超抗紫外超疏水涂层。通过剥离测试，并测定接触角和滚动角，以表征涂层的耐磨性。将超疏水涂层放在抗紫外老化试验箱中(60℃，紫外灯波长为280-400nm，并持续6小时)，紧接着进行接触角和滚动角测试。分析得到超疏水涂层在紫外老化过程中的疏水性变化。
对比例4
在机械分散搅拌器开启1000 r/min的条件下依次加入10 g环保型稀释剂丁二甲酸二甲酯、65 g羟基氟树脂GK570、1 g分散剂BYK-163、3 g未改性二氧化硅纳米粒子（型号999121）、9 g未改性二氧化硅微米粒子（型号S5505）和12 g氨基硅油HY-2300，继续搅拌30min，得到A组分改性氟树脂；在烧杯中依次加入12 g固化剂HDI、16 g环保型稀释剂碳酸丙酯、15.5 g钛白粉R-902、0.5 g炭黑、5 g粉体填料、0.5 g流平剂BYK-306、0.5 g消泡剂AF-8014，室温下2000 r/min搅拌1 h得到B组分固化体系；将A组分与B组分按照质量比为2:1混合均匀后，喷涂于处理后的混凝土基面上得到超抗紫外超疏水涂层。通过剥离测试，并测定接触角和滚动角，以表征涂层的耐磨性。将超疏水涂层放在抗紫外老化试验箱中(60℃，紫外灯波长为280-400 nm，并持续6小时)，紧接着进行接触角和滚动角测试。分析得到超疏水涂层在紫外老化过程中的疏水性变化。
上述实施例和对比例所得A组分和B组分，将所述A组分与B组分混合均匀后，涂附于基面上，形成超疏水涂层。
对比例5
将3 g二氧化硅微米粒子（型号S5505）和溶剂（100 mL，去离子水：乙醇=1:1）加入250 mL圆底烧瓶中，超声分散30 min。然后，通过三（羟甲基）氨基甲烷将反应体系的pH调节至~8。再将聚多巴胺(1g)加入反应瓶中，电磁搅拌16 h之后倒出上清液收集固体沉淀物。最后，用去离子水洗涤干燥即得到聚多巴胺改性的二氧化硅微米粒子。
在机械分散搅拌器开启1000 r/min的条件下依次加入19 g环保型稀释剂丁二甲酸二甲酯、65 g羟基氟树脂GK570、1 g润湿分散剂BYK-163、3 g聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子和12 g氨基硅油HY-2300，继续搅拌30 min，得到A组分改性氟树脂；在烧杯中依次加入12 g固化剂HDI、16 g环保型稀释剂碳酸丙酯、15.5 g钛白粉R-902、0.5 g炭黑、5 g粉体填料、0.5 g流平剂BYK-306、0.5 g消泡剂AF-8014，室温下2000 r/min搅拌1 h得到B组分固化体系；将A组分与B组分按照质量比为2:1混合均匀后，喷涂于处理后的混凝土基面上得到超抗紫外超疏水涂层。通过剥离测试，并测定接触角和滚动角，以表征涂层的耐磨性。将超疏水涂层放在抗紫外老化试验箱中(60℃，紫外灯波长为280-400 nm，并持续6小时)，紧接着进行接触角和滚动角测试。分析得到超疏水涂层在紫外老化过程中的疏水性变化。
对比例6
将3 g二氧化硅纳米粒子（型号999121）和溶剂（100 mL，去离子水：乙醇=1:1）加入250 mL圆底烧瓶中，超声分散30 min。然后，通过三（羟甲基）氨基甲烷将反应体系的pH调节至~8。再将聚多巴胺(1g)加入反应瓶中，电磁搅拌16 h之后倒出上清液收集固体沉淀物。最后，用去离子水洗涤干燥即得到聚多巴胺改性的二氧化硅纳米粒子。
在机械分散搅拌器开启1000 r/min的条件下依次加入13 g环保型稀释剂丁二甲酸二甲酯、65 g羟基氟树脂GK570、1 g润湿分散剂BYK-163、9 g聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子和12 g氨基硅油HY-2300，继续搅拌30 min，得到A组分改性氟树脂；在烧杯中依次加入12 g固化剂HDI、16 g环保型稀释剂碳酸丙酯、15.5 g钛白粉R-902、0.5 g炭黑、5 g粉体填料、0.5 g流平剂BYK-306、0.5 g消泡剂AF-8014，室温下2000 r/min搅拌1 h得到B组分固化体系；将A组分与B组分按照质量比为2:1混合均匀后，喷涂于处理后的混凝土基面上得到超抗紫外超疏水涂层。通过剥离测试，并测定接触角和滚动角，以表征涂层的耐磨性。将超疏水涂层放在抗紫外老化试验箱中(60℃，紫外灯波长为280-400 nm，并持续6小时)，紧接着进行接触角和滚动角测试。分析得到超疏水涂层在紫外老化过程中的疏水性变化。
对比例7
将3 g二氧化硅纳米粒子（型号999121）/微米粒子（型号S5505）和溶剂（100 mL，去离子水：乙醇=1:1）加入250 mL圆底烧瓶中，超声分散30 min。然后，通过三（羟甲基）氨基甲烷将反应体系的pH调节至~8。再将聚多巴胺(1g)加入反应瓶中，电磁搅拌16 h之后倒出上清液收集固体沉淀物。最后，用去离子水洗涤干燥即得到聚多巴胺改性的二氧化硅纳米/微米粒子。
在机械分散搅拌器开启1000 r/min的条件下依次加入22 g环保型稀释剂丁二甲酸二甲酯、65 g羟基氟树脂GK570、1 g润湿分散剂BYK-163、9 g聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子和3 g聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子，继续搅拌30 min，得到A组分改性氟树脂；在烧杯中依次加入12 g固化剂HDI、16 g环保型稀释剂碳酸丙酯、15.5 g钛白粉R-902、0.5 g炭黑、5 g粉体填料、0.5 g流平剂BYK-306、0.5 g消泡剂AF-8014，室温下2000 r/min搅拌1 h得到B组分固化体系；将A组分与B组分按照质量比为2:1混合均匀后，喷涂于处理后的混凝土基面上得到超抗紫外超疏水涂层。通过剥离测试，并测定接触角和滚动角，以表征涂层的耐磨性。将超疏水涂层放在抗紫外老化试验箱中(60℃，紫外灯波长为280-400 nm，并持续6小时)，紧接着进行接触角和滚动角测试。分析得到超疏水涂层在紫外老化过程中的疏水性变化。
对比例8
将3 g二氧化硅纳米粒子（型号952360）/微米粒子（BD01403879）和溶剂（100 mL，去离子水：乙醇=1:1）加入250 mL圆底烧瓶中，超声分散30 min。然后，通过三（羟甲基）氨基甲烷将反应体系的pH调节至~9。再将聚多巴胺(1 g)加入反应瓶中，电磁搅拌24 h之后倒出上清液收集固体沉淀物。最后，用去离子水洗涤干燥即得到聚多巴胺改性的二氧化硅纳米/微米粒子。
在机械分散搅拌器开启1000 r/min的条件下依次加入10 g环保型稀释剂碳酸丁酯、65 g羟基氟树脂JF-3X、1 g分散剂BYK-P104s、3 g聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子、9 g聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子和12 g氨基硅油OFX-8209A，继续搅拌30 min，得到A组分改性氟树脂；在烧杯中依次加入7.2 g固化剂N3300、20.8 g环保型稀释剂碳酸丙酯、15.5 g钛白粉R-902、0.5 g炭黑、5 g粉体填料、0.5 g流平剂BYK-333、0.5 g消泡剂BYK-088，室温下2000 r/min搅拌1h得到B组分固化体系；将A组分和B组分按照质量比为2:1混合均匀后，喷涂于处理后的金属基面上得到超抗紫外超疏水涂层。通过剥离测试，并测定接触角和滚动角，以表征涂层的耐磨性。将超疏水涂层放在抗紫外老化试验箱中(60℃，紫外灯波长为280-400 nm，并持续6小时)，紧接着进行接触角和滚动角测试。分析得到超疏水涂层在紫外老化过程中的疏水性变化。
通过剥离测试和SDC-100型号接触角测量仪测定涂层对水的接触角，表征涂层的耐磨性。通过抗紫外老化实验和SDC-100型号接触角测量仪测定涂层对水的接触角，表征涂层的抗紫外性。测定时，利用接触角测量仪将10μL水或正己烷滴在材料表面，测量基板的4个角及中心处共5个点的接触角，取平均值作为此板的接触角值；用以判断实施例和对比例的超疏水性能。通过其接触角值随着剥离次数的变化，绘制其变化趋势图，判断其超疏水涂层的耐磨性。通过其接触角值随着紫外老化时间的变化，绘制其变化趋势图，判断其超疏水涂层的抗紫外性。
表1 实施例及对比例的接触角
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由上述实施例1~3中可以看出，所得的抗紫外超疏水涂层静态水接触角可提高至156.5~159.8o。参见图1~ 3，实施例1、实施例2和实施例3的接触角＞150o, 说明当聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子的添加量≥聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子的添加量时，涂层才能显示超疏水性，而对比例8中聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子的添加量＜聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子的添加量，涂层未能显示出超疏水性。参见图4- 9，与对比例1、对比例2和对比例3比较，实施例1、实施例2和实施例3中涂层的耐磨性可以提升至120次剥离实验以上，说明通过共价键的策略将改性二氧化硅纳米/微米粒子和氨基硅油接枝到树脂基体中可以显著提升超疏水涂层的耐磨性。另外，参见图10-15，与对比例1、对比例2和对比例3比较，实施例1、实施例2和实施例3中涂层的抗紫外性能可以提升至288小时以上，说明聚多巴胺的引入可以显著提升超疏水涂层的抗紫外性能。
从对比例4~7的结果可以看出，与实施例1相比，涂层表现出超疏水性的两个关键因素是：表面微/纳粗糙结构和低表面能特性。改性二氧化硅纳米粒子与改性二氧化硅微米粒子协同作用，在涂层的表面形成微/纳粗糙结构；同时，氨基硅油中的硅氧烷连有效降低了涂层的表面张力。因此实施例1中的涂层表现出超疏水性，而对比例4~7中的涂层则不具备超疏水性。
综上所述，本发明与现有技术相比，具有以下优点：
（1）本发明将氨基硅油共价接枝到氟树脂中，降低涂层表面张力；在涂层中同时添加二氧化硅纳米粒子和二氧化硅微米粒子，以在涂层表面形成微纳结构，得到超疏水涂层表面；
（2）本发明采用的聚多巴胺具有优异的粘结性，可以提升二氧化硅纳米/微米粒子与涂层间的粘结性，而且聚多巴胺可以作为二次反应平台，将二氧化硅纳米/微米粒子共价连接到树脂基体中。因此，本发明包覆有聚多巴胺的二氧化硅纳米/微米粒子添加到涂层中，可以有效提升超疏水涂层的耐磨性；
本发明采用的聚多巴胺具有与黑色素相似的光吸收性能，其在紫外光到可见光的范围内有宽波段的吸收，并且光吸收一直延伸近红外区域。因此，本发明将聚多巴胺包覆在二氧化硅纳米/微米粒子表面，可以提升超疏水涂层的抗紫外性。

Claims (9)

1.一种抗紫外超疏水氟硅涂层，其特征在于，所述抗紫外超疏水氟硅涂层为双组份涂料，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为2:1，其中，A组分按质量百分比计，包括以下组分：羟基氟树脂50~70%，氨基硅油5~10%，聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子10~15%，聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子10~15%，润湿分散剂0.1~1%，余量为环保型稀释剂，所述二氧化硅纳米粒子的粒径为20~50 nm，二氧化硅微米粒子的粒径为0.2 ~0.8 µm，聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子与聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子的质量比为3:1~1:1；
B组分按质量百分比计，包括以下组分：脂肪族异氰酸酯5~30%，助剂5~10%，余量为环保型稀释剂；
所述聚多巴胺改性二氧化硅纳米/微米粒子的制备方法如下：首先将二氧化硅纳米/微米粒子和溶剂去离子水和无水乙醇的混合物加入反应容器中，超声分散；然后通过三（羟甲基）氨基甲烷将反应体系的pH调节至7~9；再将聚多巴胺加入反应容器中，电磁搅拌之后倒出上清液收集固体沉淀物；最后，用去离子水洗涤干燥即得到聚多巴胺改性的二氧化硅纳米/微米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外超疏水氟硅涂层，其特征在于，所述二氧化硅纳米/微米粒子与溶剂去离子水和无水乙醇的混合物的比值为3 g：100 mL，去离子水和无水乙醇的比值为1：(1~3)，超声分散30 min，所述聚多巴胺与二氧化硅纳米/微米粒子的比值为1g：3g，电磁搅拌16~24 h。
3.根据权利要求1所述的一种抗紫外超疏水氟硅涂层，其特征在于，所述环保型稀释剂为碳酸乙酯、碳酸丙酯、碳酸丁酯、丁二甲酸二甲酯、已二甲酸二甲酯和戊二甲酸二甲酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种抗紫外超疏水氟硅涂层，其特征在于，所述羟基氟树脂为无官能团单体与带羟基的单体的共聚物。
5.根据权利要求1所述的一种抗紫外超疏水氟硅涂层，其特征在于，所述脂肪族异氰酸酯为N3390、HDI、HDI缩二脲和IPDI中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种抗紫外超疏水氟硅涂层，其特征在于，所述助剂按质量份数计，包括以下组分：流平剂5~20份、消泡剂0.5~3份、颜料10~50份、粉体填料10~50份，其中所述流平剂为毕克化学公司的BYK300、BYK306、BYK333中的至少一种，所述消泡剂为陶氏化学公司的AF-8014、毕克化学公司的BYK-085和BYK-088中的至少一种，所述颜料为金红石型钛白粉和/或炭黑，所述粉体填料为细度为800~2000目的碳酸钙、滑石粉和分子筛活化粉中的至少一种。
7.基于权利要求1所述的一种抗紫外超疏水氟硅涂层的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一. A组分改性氟树脂的制备：将羟基氟树脂、氨基硅油、聚多巴胺改性二氧化硅纳米粒子和聚多巴胺改性二氧化硅微米粒子、润湿分散剂和环保型稀释剂混合均匀得到改性氟树脂；
步骤二. B组分固化剂的制备：将脂肪族异氰酸酯和助剂用环保型稀释剂混合分散均匀，得到含活性氢树脂组分；
步骤三. 将A组分和B组分按照质量比混合均匀后施工即可。
8.基于权利要求1所述的一种抗紫外超疏水氟硅涂层在制备混凝土、金属及木材表层防水、防腐、抗污涂层中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述涂层施工方式为喷涂、刷涂或滚涂施工，涂布厚度为1.5-3.0 mm，单遍涂覆厚度0.5-1.0 mm，两遍以上施工，喷涂工艺条件为：气压0.6MPa、喷枪与基面间隔15cm、喷涂时间为10s、均匀涂布。
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