CN114853601A - 一种尼泊金酯类化合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尼泊金酯类化合物及其制备方法。本发明的制备方法包括:S110、酯化:将对羟基苯甲酸与醇类化合物进行混合、反应,获得第一反应物;S120、后处理:对所述第一反应物进行中和、脱色、浓缩结晶、离心、烘干,获得所述尼泊金酯类化合物。本发明的制备方法工艺简单、成本低廉,能够获得性能优异的尼泊金酯类化合物。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,具体涉及一种尼泊金酯类化合物及其制备方法。
背景技术
尼泊金酯又称:对羟基苯甲酸酯,简称:羟苯甲/乙/丙/丁酯,英文名:parabens,常见的尼泊金酯包括:尼泊金甲酯/乙酯/丙酯/丁酯。
大约1932年尼泊金酯就开始被用于食品作防腐,到1965年,人们逐渐认识到尼泊金酯类化合物的防腐作用,而后开始广泛地使用于食品、饮料、化妆品、家具、皮革等日用化工产品中。
尼泊金酯对霉菌、酵母菌和细菌有广泛的抗菌作用,对霉菌、酵母菌作用最强,但对细菌特别是革兰氏阴性杆菌及乳酸菌作用较差。尼泊金酯的作用机理在于抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性以及破坏微生物的细胞膜结构,从而阻止霉菌、酵母菌、细菌的发育作用。尼泊金酯的烃基碳链越大,亲油性越强,这种作用越大,同时菌体对酯的吸附量越大,对细菌的发育阻止作用也越大。
尼泊金酯类化合物在化妆品中的使用最为广泛,除了饱和溶液对眼睛有些刺激外,一般浓度在5%以下几乎是无毒无刺激的。实际上用于化汝品的浓度在0.2%就有良好的抑菌作用。尼泊金酯也广泛地应用于水剂、注射剂、软膏、丸剂、片剂、绷带和手术器械的杀菌防腐,以及手术器械的清洗消毒等方面。在工业上用于油脂、脂肪、淀粉和橡胶溶液的防腐防霉,总之具有广阔的发展前景。
如何提供一种成本低廉、工艺简便的尼泊金酯类化合物的制备方法,是本领域技术人员需要解决的问题。
发明内容
本发明旨在提供一种尼泊金酯类化合物及其制备方法。
本发明提供的制备方法,包括:
S110、酯化:将对羟基苯甲酸与醇类化合物进行混合、反应,获得第一反应物;
S120、后处理:对所述第一反应物进行中和、脱色、浓缩结晶、离心、烘干,获得所述尼泊金酯类化合物。
进一步地,所述醇类化合物为甲醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金甲酯。
进一步地,所述醇类化合物为乙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金乙酯。
进一步地,所述醇类化合物为丙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丙酯。
进一步地,所述醇类化合物为正丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丁酯。
进一步地,所述醇类化合物为异丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金异丁酯。
进一步地,在所述S110中,以无机酸作为酯化反应的催化剂。
进一步地,所述S110包括:
S111、将所述醇类化合物经计量槽计量后投入酯化锅中,开启搅拌电机,投入所述对羟基苯甲酸,并投入作为催化剂的硫酸;
S112、开启蒸汽阀门加热并控制反应温度,常压反应;
S113、反应结束后,回收所述醇类化合物。
进一步地,所述醇类化合物为甲醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金甲酯,所述S112的反应温度为70℃至80℃,反应时间为8h至10h。
进一步地,所述醇类化合物为乙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金乙酯,所述S112的反应温度为80℃至90℃,反应时间为8h至10h。
进一步地,所述醇类化合物为丙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丙酯,所述S112的反应温度为90℃至100℃,反应时间为8h至10h。
进一步地,所述醇类化合物为正丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丁酯,所述S112的反应温度为105℃至120℃,反应时间为8h至10h。
进一步地,所述醇类化合物为异丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金异丁酯,所述S112的反应温度为105℃至120℃,反应时间为8h至10h。
进一步地,在所述S110的反应过程中,所述酯化锅上部由所述醇类化合物生成的醇蒸汽经管道进入冷凝器冷凝,将冷凝下来的醇经管道送返回所述酯化锅内。
进一步地,在所述S110的反应结束后,通过夹套加热,使所述酯化锅内液体的所述醇类化合物成为醇蒸气,再经冷凝器冷却后,送去醇计量槽。
进一步地,所述S120的中和步骤包括:
S121、中和:在中和锅内加水,开启搅拌电机,并将所述第一反应物压入所述中和锅内,用碳酸钠调整pH值;
S122、冷却:经过冷却后开始卸料,开启所述中和锅的阀门,是的物料下在离心机内,开启所述离心机的电机进行离心脱水,获得尼泊金酯类化合物粗品。
进一步地,所述醇类化合物为甲醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金甲酯,所述S121的pH值为6.5至7.5。
进一步地,所述醇类化合物为乙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金乙酯,所述S121的pH值为6.0至8.5。
进一步地,所述醇类化合物为丙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丙酯,所述S121的pH值为6.5至7.0。
进一步地,所述醇类化合物为正丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丁酯,所述S121的pH值为6.5至7.5。
进一步地,所述醇类化合物为异丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金异丁酯,所述S121的pH值为6.5至7.5。
进一步地,所述S120的脱色步骤包括:S123、在脱色锅内加入醇类化合物,开启搅拌电机,加入活性炭,再加入所述尼泊金酯类化合物粗品,开启蒸气加热至90℃至110℃,搅拌30min,开启空压机,用二氧化碳压料把物料压入浓缩锅内,压料压力控制在0.2MPa。
进一步地,所述S120的浓缩结晶、离心及烘干步骤包括:
S124、把经过脱色的物料压入浓缩锅内,并开启搅拌电机,开启蒸气阀门温度升至70℃至90℃,开始回收所述醇类化合物,回收结束后用冷却水把物料冷却,冷却温度到时,开启所述浓缩锅的放料阀,把物料放入结晶锅内,关掉所述浓缩锅的搅拌电机,并关闭冷却水进水阀和放料阀;
S125、待物料冷却结晶至室温,把物料放入离心机脱液;
S126、物料脱液后出料、烘干,获得所述尼泊金酯类化合物。
本发明提供了一种尼泊金酯类化合物,所述尼泊金酯类化合物采用上述任一技术方案所述的制备方法获得。
本发明的有益效果为:本发明的制备方法工艺简单、成本低廉,能够获得性能优异的尼泊金酯类化合物。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例的步骤流程图。
具体实施方式
下面将详细描述本发明的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种尼泊金酯类化合物的制备方法,包括:
S110、酯化:将对羟基苯甲酸与醇类化合物进行混合、反应,获得第一反应物;
S120、后处理:对所述第一反应物进行中和、脱色、浓缩结晶、离心、烘干,获得所述尼泊金酯类化合物。
本发明的有益效果为:本发明的制备方法工艺简单、成本低廉,能够获得性能优异的尼泊金酯类化合物。
需要说明的是,本发明实施例采用的对羟基苯甲酸可以通过商业采购的方式获得,也可以通过以下的“苯酚羧化”步骤制备。
S10、成盐:将苯酚与碱金属氢氧化物进行混合、反应,获得第一反应物;
S20、羧基化:将所述第一反应物与二氧化碳进行混合、反应,获得第二反应物;
S30、酸析:将所述第二反应物与无机酸进行混合、反应,获得所述对羟基苯甲酸。
示例性地,所述碱金属氢氧化物包括以下至少之一或其组合:氢氧化钠、氢氧化钾。
示例性地,所述无机酸包括以下至少之一或其组合:硫酸、盐酸。
优选地,所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾,所述无机酸为硫酸。
下面以氢氧化钾和硫酸作为示例,列出成盐、羧基化和酸析三个主要工序的反应式。
在上述S110中,成盐反应的反应式如下:
在上述S120中,羧基化反应的反应式如下:
在上述S130中,酸析反应的反应式如下:
更具体地,本发明实施例采用的对羟基苯甲酸可以通过如下步骤制备。
S11、将所述苯酚与所述氢氧化钾加入反应釜中混合,加热至第一温度并同步搅拌,直至游离碱达到0.3%至1.2%;所述第一温度为95℃至105℃;
S12、采用导热油升温加热并进行常压脱水,直至温度达到第二温度时改为减压脱水;所述第二温度为135℃至145℃;
S13、在加压条件下蒸水,用导热油加热至第三温度时结束脱水,获得所述第一反应物;所述第三温度为195℃至205℃;
S21、将所述第一反应物用导热油加热至第四温度,通入净化无水的所述二氧化碳,在保压环境下进行反应;所述第四温度为220℃至230℃;所述保压环境的压力为0.5MPa;
S22、降温至第五温度,并持续搅拌,直至反应完毕,获得所述第二反应物;其中,所述第二反应物为对羟基苯甲酸二钾盐;所述第五温度为200℃;所述持续搅拌的时间为30min;
S23、在反应完毕后,在原生产系统中用真空泵抽真空,使反应过程中生产或剩余的液相苯酚蒸发成气体后经冷凝器冷凝,由苯酚计量槽接受,以待下一轮成盐反应时投入反应釜中使用;
S31、在脱色釜中将所述第二反应物加水溶解,活性炭脱色;
S32、将所述无机酸逐渐加入所述第二反应物,在不超过70℃的温度条件下中和至pH值为1至2,过滤、离心分离,获得对羟基苯甲酸粗品;
S33、将所述对羟基苯甲酸粗品进行水洗、蒸汽烘干、粉碎,获得所述对羟基苯甲酸;其中,配酸的方式为在硫酸储罐边设置配酸装置(硫酸吸收塔),配置30%的硫酸备用。
示例性地,所述S11中所述搅拌的时间为20min至40min。
示例性地,所述S13中所述加压条件的压力为10千帕至11千帕。
示例性地,所述S13中所述蒸水的时间为0.5h至1h。
示例性地,所述S13中所述用导热油加热至第三温度的过程中的压力为2千帕至3千帕。
优选地,所述第一温度为100℃;所述第二温度为140℃;所述第三温度为200℃;所述S111中所述搅拌的时间为30min;所述S113中所述加压条件的压力为10.6千帕;所述S113中所述蒸水的时间为0.5h至1h;所述S113中所述用导热油加热至第三温度的过程中的压力为2.76千帕。
在本发明实施例中,对尼泊金酯类化合物生产的工艺采用了“酯化”技术。
示例性地,所述醇类化合物为甲醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金甲酯。
示例性地,所述醇类化合物为乙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金乙酯。
示例性地,所述醇类化合物为丙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丙酯。
示例性地,所述醇类化合物为正丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丁酯。
示例性地,所述醇类化合物为异丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金异丁酯。
示例性地,在所述S110中,以无机酸作为酯化反应的催化剂。
优先地,在所述S110中,以硫酸作为酯化反应的催化剂。
示例性地,所述S110包括:
S111、将所述醇类化合物经计量槽计量后投入酯化锅中,开启搅拌电机,投入所述对羟基苯甲酸,并投入作为催化剂的硫酸;
S112、开启蒸汽阀门加热并控制反应温度,常压反应;
S113、反应结束后,回收所述醇类化合物。
下面以硫酸催化剂作为示例,列出酯化工序的反应式。
在上述S110中,制备所述尼泊金甲酯的反应式如下:
其中,所述醇类化合物为甲醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金甲酯,所述S112的反应温度为70℃至80℃,反应时间为8h至10h。
在上述S110中,制备所述尼泊金乙酯的反应式如下:
其中,所述醇类化合物为乙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金乙酯,所述S112的反应温度为80℃至90℃,反应时间为8h至10h。
在上述S110中,制备所述尼泊金丙酯的反应式如下:
其中,所述醇类化合物为丙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丙酯,所述S112的反应温度为90℃至100℃,反应时间为8h至10h。
在上述S110中,制备所述尼泊金丁酯的反应式如下:
其中,所述醇类化合物为正丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丁酯,所述S112的反应温度为105℃至120℃,反应时间为8h至10h。
在上述S110中,制备所述尼泊金异丁酯的反应式如下:
其中,所述醇类化合物为异丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金异丁酯,所述S112的反应温度为105℃至120℃,反应时间为8h至10h。
需要说明的是,在所述S110的反应过程中,所述酯化锅上部由所述醇类化合物生成的醇蒸汽经管道进入冷凝器冷凝,将冷凝下来的醇经管道送返回所述酯化锅内。
此外,在所述S110的反应结束后,通过夹套加热,使所述酯化锅内液体的所述醇类化合物成为醇蒸气,再经冷凝器冷却后,送去醇计量槽。
在本发明实施例的部分实施方式中,所述S120的中和步骤包括:
S121、中和:在中和锅内加水,开启搅拌电机,并将所述第一反应物压入所述中和锅内,用碳酸钠调整pH值;
S122、冷却:经过冷却后开始卸料,开启所述中和锅的阀门,是的物料下在离心机内,开启所述离心机的电机进行离心脱水,获得尼泊金酯类化合物粗品。
其中,所述醇类化合物为甲醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金甲酯,所述S121的pH值为6.5至7.5。
其中,所述醇类化合物为乙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金乙酯,所述S121的pH值为6.0至8.5。
其中,所述醇类化合物为丙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丙酯,所述S121的pH值为6.5至7.0。
其中,所述醇类化合物为正丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丁酯,所述S121的pH值为6.5至7.5。
其中,所述醇类化合物为异丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金异丁酯,所述S121的pH值为6.5至7.5。
在本发明实施例的部分实施方式中,所述S120的脱色步骤包括:
S123、在脱色锅内加入醇类化合物,开启搅拌电机,加入活性炭,再加入所述尼泊金酯类化合物粗品,开启蒸气加热至90℃至110℃,搅拌30min,开启空压机,用二氧化碳压料把物料压入浓缩锅内,压料压力控制在0.2MPa;
在本发明实施例的部分实施方式中,所述S120的浓缩结晶、离心及烘干步骤包括:
S124、把经过脱色的物料压入浓缩锅内,并开启搅拌电机,开启蒸气阀门温度升至70℃至90℃,开始回收所述醇类化合物,回收结束后用冷却水把物料冷却,冷却温度到时,开启所述浓缩锅的放料阀,把物料放入结晶锅内,关掉所述浓缩锅的搅拌电机,并关闭冷却水进水阀和放料阀;
S125、待物料冷却结晶至室温,把物料放入离心机脱液;
S126、物料脱液后出料、烘干,获得所述尼泊金酯类化合物。
可以理解,尼泊金酯类化合物(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯)的生产除与对羟基苯甲酸进行酯化反应的醇不同,其工艺过程基本一致。
下面参照图1,对本申请实施例的工艺流程进行详述。
1、酯化:先把一定量的甲醇(乙醇、丙醇、丁醇或异丁醇)经计量槽计量后投入酯化锅中,开启搅拌电机,再投入一定量的对羟基苯甲酸(甲酯车间采用料仓向酯化釜投对羟基苯甲酸,丙酯和乙酯车间采用人工向酯化釜投对羟基苯甲酸),接着投入适量的硫酸,开启蒸汽阀门加热。常压反应,反应温度控制在甲酯70~80℃、乙酯80~90℃、丙酯90~100℃、丁酯或异丁酯105~120℃,反应时间8~10h(反应时,酯化锅上部醇蒸汽经管道进入冷凝器冷凝,冷凝下来的醇又经管道返回酯化锅内)。反应结束,再回酯化釜中收醇(甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或异丁醇;夹套加热使酯化釜内的液体醇成为醇蒸气,再经冷凝器冷却后去醇计量槽),回收结束,把物料投入中和锅。
2、中和:中和锅内先加入适量的水,开启搅拌电机。酯化锅物料压入中和锅内,用碳酸钠调整pH值(甲酯6.5~7.5、乙酯6~8.5、丙酯6.5~7、丁酯或异丁酯6.5~7.5),用精密试纸测试。冷却。物料经过冷却后开始卸料。开启中和锅下面阀门,物料下在离心机内。开启离心机电机离心脱水。脱水完毕,把物料装在袋内,并计量,放在待用区。其中。离心母液经母液池去超重力旋转床或精馏塔(丙醇)回收醇。
3、脱色:脱色锅内先加入适量的醇(甲酯用甲醇、乙酯用乙醇、丙酯用丙醇、丁酯或异丁酯用丁醇或异丁醇,在精制配醇计量槽中用回收醇或原料醇加水配制),开启搅拌电机,按操作规程加入适量的活性炭,再加入中和锅中经过脱水后的粗品。开启蒸气加热至90~110℃,搅拌30分钟到时开启空压机把物料压入浓缩锅内,压料压力控制在0.2MPa(用二氧化碳压料)。
4、浓缩和结晶、离心:把脱色好的物料压入浓缩锅内,并开启搅拌电机。开启蒸气阀门温度升至70~90℃,开始回收醇(回收甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或异丁醇;夹套加热使浓缩釜内的液体醇成为醇蒸气,再经冷凝器冷却成液体后去精制配醇计量槽)。回收结束后,用冷却水把物料冷却。冷却温度到时,开启浓缩锅下面放料阀,把物料放入结晶锅内。关掉浓缩锅搅拌电机及关闭冷却水进水阀和放料阀。物料冷却结晶至室温,把物料放入离心机(在洁净区)脱液。物料脱液后,出料,并把料装入袋中,计量,放入待烘干区。部分离心母液套用,套用至色度较深后,打至精制母液回收罐,去超重力旋转床或精馏塔(丙醇)回收醇。
5、烘干:每锅烘干的数量500kg,放入每个盘中烘干。升温,温度控制在80~105℃。烘干时间3.5~10小时,中途要翻动产品。烘干好的物料自然冷却至室温,装入包装袋内并计量,作好标识放入待检区内。
需要说明的是,甲酯、乙酯和丙酯生产车间内过滤、离心分离作业场所进行相对隔离,涉及易燃介质(醇)分离的离心机内部空间使用氮气保护。
此外,在上述工艺中,需要对醇类化合物进行回收。其中,尼泊金甲酯(甲醇)、尼泊金乙酯(乙醇)、尼泊金丁酯(丁醇)、尼泊金异丁酯(异丁醇)、BB酸甲酯(甲醇)、茴香酸精制(甲醇)生产所产生的含醇母液,采用超重力旋转床回收醇(分别设在甲酯车间和乙酯车间内),尼泊金丙酯(丙醇)采用精馏塔(设在甲酯车间东南)回收母液中所含的丙醇。
对醇类化合物进行回收的具体步骤是:
1、首先将醇回收系统阀门置于合理位置。开启超重力旋转床(分别设在甲酯车间和乙酯车间)精馏器上下机封的冷却水;开启超重力旋转床电机,使其处于正常的工作状态。
2、向再沸器中加入一定量的母液水,开启蒸汽阀对整个系统进行加热,当顶部温度稳定在所需回收醇沸点温度左右(甲醇70~72℃,乙醇84~86℃,丁醇或异丁醇118~120℃)时,开始控制进出物料的操作。
3、在进物料过程中,调节加热蒸汽,控制好如下参数:进料量1000kg/h;顶部出料250kg/h;顶部回流550~750kg/h;顶部温度(甲醇70~72℃,乙醇84~86℃,丁醇或异丁醇118~120℃)、蒸汽用量1000kg/h。待系统稳定后,不断分析顶液醇含量直至达到99﹪以上,将顶液醇送入醇接受罐(储罐)。
4、醇接受罐里的醇,用泵打到车间醇计量罐用于酯化套用。
5、再沸器釜液放入储存罐(设在甲酯车间的西面),储存罐内的物料用泵打入调酸釜(综合利用车间)回收对酸。
6、丙醇回收采用精馏塔。塔釜中加入一定量的母液水,开启蒸汽阀对塔釜进行加热,当温度稳定在丙醇沸点温度(85~90℃)左右时,丙醇蒸汽经塔顶冷凝器回收至醇接受罐(储罐)。塔釜液放入储存罐(设在甲酯车间的西面),储存罐内的物料用泵打入调酸釜(综合利用车间)回收对酸。
可以理解,溶剂回收采用折流式超重力旋转床工艺,水蒸气和物料直接进入床内进行常压气提操作,省去了庞大的真空系统和冷冻盐水系统,可大大降低了设备的投资和能耗,同时提高了甲醇的回收率。
超重力旋转床结构主要由园形外壳和折流转子组成。折流式转子是超重力旋转床的核心部件,由静盘和动盘组成,静盘与壳体固定连接,动盘与轴连接并随轴一起转动。在动、静盘上按一定间距同心安装一定数量的折流圈,然后将两盘嵌套在一起,动盘上的折流圈与静盘留有一定距离,同样静盘上的折流圈与动盘也留有一定距离,形成了供气液流通的折流通道。
超重力旋转床工作原理如下。气体(蒸汽)在压力的作用下由转子外缘处进入折流式转子,以螺旋型上升、下降的运动方式到达转子中心后离开转子,液体从转子中心经分布器后由动盘上的折流圈带动其转动,在离心力的作用下,沿折流圈向上运动,液体表面不断更新,到达折流圈上端的液体被飞速抛出,带有径向速度和切向速度的液体撞击在静盘上的折流圈,在强大的撞击力和剪切力的作用下被粉碎成大量的细小液滴,由于受重力的作用,又下落到动盘被折流圈再次加速甩出,最后甩离转子。即液体经一对动静折流圈完成加速—抛—撞的过程,加剧液体表面更新,使气液接触非常充分,可达到非常高的传质效率。
本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。此外,说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一,字符“/”,一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种尼泊金酯类化合物的制备方法,其特征在于,包括:
S110、酯化:将对羟基苯甲酸与醇类化合物进行混合、反应,获得第一反应物;
S120、后处理:对所述第一反应物进行中和、脱色、浓缩结晶、离心、烘干,获得所述尼泊金酯类化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述醇类化合物为甲醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金甲酯;或
所述醇类化合物为乙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金乙酯;或
所述醇类化合物为丙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丙酯;或
所述醇类化合物为正丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丁酯;或
所述醇类化合物为异丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金异丁酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述S110中,以无机酸作为酯化反应的催化剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S110包括:
S111、将所述醇类化合物经计量槽计量后投入酯化锅中,开启搅拌电机,投入所述对羟基苯甲酸,并投入作为催化剂的硫酸;
S112、开启蒸汽阀门加热并控制反应温度,常压反应;
S113、反应结束后,回收所述醇类化合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,
所述醇类化合物为甲醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金甲酯,所述S112的反应温度为70℃至80℃,反应时间为8h至10h;或
所述醇类化合物为乙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金乙酯,所述S112的反应温度为80℃至90℃,反应时间为8h至10h;或
所述醇类化合物为丙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丙酯,所述S112的反应温度为90℃至100℃,反应时间为8h至10h;或
所述醇类化合物为正丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丁酯,所述S112的反应温度为105℃至120℃,反应时间为8h至10h;或
所述醇类化合物为异丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金异丁酯,所述S112的反应温度为105℃至120℃,反应时间为8h至10h。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,
在所述S110的反应过程中,所述酯化锅上部由所述醇类化合物生成的醇蒸汽经管道进入冷凝器冷凝,将冷凝下来的醇经管道送返回所述酯化锅内;和/或
在所述S110的反应结束后,通过夹套加热,使所述酯化锅内液体的所述醇类化合物成为醇蒸气,再经冷凝器冷却后,送去醇计量槽。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述S120的中和步骤包括:
S121、中和:在中和锅内加水,开启搅拌电机,并将所述第一反应物压入所述中和锅内,用碳酸钠调整pH值;
S122、冷却:经过冷却后开始卸料,开启所述中和锅的阀门,是的物料下在离心机内,开启所述离心机的电机进行离心脱水,获得尼泊金酯类化合物粗品。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,
所述醇类化合物为甲醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金甲酯,所述S121的pH值为6.5至7.5;或
所述醇类化合物为乙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金乙酯,所述S121的pH值为6.0至8.5;或
所述醇类化合物为丙醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丙酯,所述S121的pH值为6.5至7.0;或
所述醇类化合物为正丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金丁酯,所述S121的pH值为6.5至7.5;或
所述醇类化合物为异丁醇,所述尼泊金酯类化合物为所述尼泊金异丁酯,所述S121的pH值为6.5至7.5。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,
所述S120的脱色步骤包括:
S123、在脱色锅内加入醇类化合物,开启搅拌电机,加入活性炭,再加入所述尼泊金酯类化合物粗品,开启蒸气加热至90℃至110℃,搅拌30min,开启空压机,用二氧化碳压料把物料压入浓缩锅内,压料压力控制在0.2MPa;
所述S120的浓缩结晶、离心及烘干步骤包括:
S124、把经过脱色的物料压入浓缩锅内,并开启搅拌电机,开启蒸气阀门温度升至70℃至90℃,开始回收所述醇类化合物,回收结束后用冷却水把物料冷却,冷却温度到时,开启所述浓缩锅的放料阀,把物料放入结晶锅内,关掉所述浓缩锅的搅拌电机,并关闭冷却水进水阀和放料阀;
S125、待物料冷却结晶至室温,把物料放入离心机脱液;
S126、物料脱液后出料、烘干,获得所述尼泊金酯类化合物。
10.一种尼泊金酯类化合物,其特征在于,所述尼泊金酯类化合物采用如权利要求1至9中任一项所述的制备方法获得。
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