CN114850680B - 一种利用皮秒激光制备塑料基材微纳表面的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用皮秒激光制备塑料基材微纳表面的方法，属于表面改性技术领域。本发明在塑料基材表面进行皮秒激光扫描，得到微纳表面。本发明采用皮秒激光扫描的方式，通过控制皮秒激光扫描的参数，能够在塑料基材表面获得微纳结构，赋予塑料基材超疏水、防污、自清洁性能，所得微纳表面的接触角≥150°，滚动角≤10°。同时，本发明方法操作简单，避免有毒化学试剂的使用，绿色环保；微纳结构在塑料基材表面原位生成，使用寿命高，稳定性好。实施例结果表明，本发明所得塑料基材微纳表面经厨余垃圾清洁测试后，具有良好的防污、自清洁功能。

Description

一种利用皮秒激光制备塑料基材微纳表面的方法
技术领域
本发明涉及表面改性技术领域，特别涉及一种利用皮秒激光制备塑料基材微纳表面的方法。
背景技术
自然界中很多动植物具有自清洁功能，例如荷叶表面的滚珠效应，水黾能够在水面上穿梭自由的行走，蝉能保持翅膀的干爽而正常飞行。这些动植物与水接触的表面都具有超疏水非浸润、防粘附的功能，经研究发现，除了具有特定的辅助化学组分附着在这些表面，更关键的是组成这些表面的单元是微细的表面粗糙结构。
随着工业化的不断发展，塑料材料的应用领域逐渐增多，应用环境也越来越复杂，对其表面的使用性能如防污、疏水等也提出了更高的要求。若将自然界中动植物的超疏水、自清洁效应引入到塑料材料表面，将会大大提高塑料材料的使用价值。
目前，在塑料基材形成超疏水表面的方法主要是在塑料表面涂覆低表面能含氟涂层(例如CN200510135388.7公开的一种低表面能氟碳防污涂料)，或者在塑料基材表面负载纳米颗粒(例如CN201310094667.8公开的一种耐用性超疏水材料的制备方法)。然而，涂覆低表面能含氟涂层以造成环境污染，负载纳米颗粒的方法又过于繁琐。且含氟涂层、纳米颗粒受自然环境、外力的影响，易从塑料基材上脱落，使得疏水表面稳定性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种利用皮秒激光制备塑料基材微纳表面的方法，本发明方法简单，绿色环保，所得微纳表面具有良好的稳定性，能够赋予塑料基材超疏水、自清洁性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种利用皮秒激光制备塑料基材微纳表面的方法，包括以下步骤：
在塑料基材表面进行皮秒激光扫描，得到微纳表面；
所述皮秒激光扫描包括以下参数：
皮秒激光波长为532～1032nm；
脉冲宽度为5～15ps；
扫描速度为50～1000mm/s；
扫描间距为5～100μm；
重复频率为1Hz～2MHz；
脉冲能量为1～80μJ。
优选的，所述皮秒激光扫描的扫描次数为1～10次。
优选的，所述微纳表面为沟槽微纳结构和/或三维网状多孔微纳结构；
所述沟槽微纳结构为直线沟槽微纳结构或网格状沟槽微纳结构。
优选的，当所述微纳表面为沟槽微纳结构时，所述皮秒激光扫描的扫描间距独立为20～100μm；
所述沟槽微纳结构的沟槽深度独立为5～30μm。
优选的，当所述微纳表面为三维网状多孔微纳时，所述皮秒激光扫描的扫描间距为0.1～15μm；
所述三维网状多孔微纳结构的孔径为200nm～20μm，孔隙率≥70％。
优选的，所述微纳表面的接触角≥150°，滚动角≤10°。
优选的，所述塑料基材的材质为聚乙烯、聚酰胺、聚氯乙烯或聚丙烯；
所述塑料基材的品种为薄膜、板材或片材。
优选的，所述皮秒激光扫描前，还包括对塑料基材进行清洗和干燥。
优选的，所述皮秒激光扫描后，还包括对所得具有微纳表面的塑料基材进行吹扫、清洗和干燥。
优选的，所述清洗为超声清洗，所述超声清洗的时间为5～10min，频率为20～60kHz。
本发明提供了一种利用皮秒激光制备塑料基材微纳表面的方法，包括以下步骤：在塑料基材表面进行皮秒激光扫描，得到微纳表面；所述皮秒激光扫描包括以下参数：皮秒激光波长为532～1032nm；脉冲宽度为10ps；扫描速度为50～1000mm/s；扫描间距为5～100μm；重复频率为1Hz～2MHz；脉冲能量为1～80μJ。本发明采用皮秒激光扫描的方式，通过控制皮秒激光扫描的参数，能够在塑料基材表面获得微纳结构，赋予塑料基材超疏水、防污、自清洁性能，所得微纳表面的接触角≥150°，滚动角≤10°。同时，本发明方法操作简单，避免有毒化学试剂的使用，绿色环保；微纳结构在塑料基材表面原位生成，使用寿命高，稳定性好。实施例结果表明，本发明所得塑料基材微纳表面经厨余垃圾清洁测试后，具有良好的防污、自清洁功能。
附图说明
图1为实施例1所得高密度聚乙烯微纳表面的微观结构图；
图2为实施例1所得高密度聚乙烯微纳表面的水接触角、滚动角测试结果；
图3为粉尘颗粒自清洁效果的测试过程；
图4为厨余垃圾自清洁效果的测试过程；
图5为实施例2所得高密度聚乙烯微纳表面的微观结构图；
图6为实施例2所得高密度聚乙烯微纳表面的水接触角、滚动角测试结果；
图7为实施例3所得高密度聚乙烯微纳表面的微观结构图；
图8为实施例3所得高密度聚乙烯微纳表面的水接触角、滚动角测试结果。
具体实施方式
本发明提供了一种利用皮秒激光制备塑料基材微纳表面的方法，包括以下步骤：
在塑料基材表面进行皮秒激光扫描，得到微纳表面；
所述皮秒激光扫描包括以下参数：
皮秒激光波长为532～1032nm，优选为532～800nm；
脉冲宽度为5～15ps，更优选为10ps；
扫描速度为50～1000mm/s，优选为100～800mm/s，更优选为300～500mm/s；
扫描间距为5～100μm，优选为10～80μm，更优选为30～50μm；
重复频率为1Hz～2MHz，优选为500Hz～1MHz，更优选为1000～5000Hz；
脉冲能量为1～80μJ，优选为5～50μJ，更优选为10～30μJ。
在本发明中，所述塑料基材的材质优选为聚乙烯、聚酰胺、聚氯乙烯或聚丙烯。在本发明中，所述聚乙烯优选为高密度聚乙烯，所述高密度聚乙烯的分子量优选为30万～150万Da，更优选为50万～100万Da。
在本发明中，所述塑料基材的品种优选为薄膜、板材或片材。在本发明中，所述塑料基材为薄膜时，所述薄膜的厚度优选为0.3～0.5mm，更优选为0.4mm。
在本发明中，当所述塑料基材为板材或片材时，本发明对所述板材或片材的具体尺寸规格没有特殊的要求。
在本发明中，所述皮秒激光扫描前，本发明还优选包括对塑料基材进行清洗和干燥。在本发明中，所述清洗优选为超声清洗，所述超声清洗的清洗液优选依次为去离子水和无水乙醇。
在本发明中，所述超声清洗的时间优选为5～10min，更优选为6～8min；所述超声清洗的功率优选为240W，频率优选为20～60kHz，更优选为30～40kHz。本发明通过所述超声清洗，能够去除附着在塑料基材表面的杂质、灰尘等污染物。
在本发明中，所述干燥的方式优选为冷风吹干或者自然晾干。
在本发明中，皮秒激光扫描的设备优选为激光扫描振镜系统。在本发明中，在塑料基材表面进行皮秒激光扫描优选包括：
将塑料基材放置并固定在激光加工平台上，调节好激光器皮秒激光扫描以及激光扫描工艺路径，对塑料基材进行皮秒激光扫描，得到微纳结构。
在本发明中，所述皮秒激光扫描包括以下参数：
皮秒激光波长为532～1032nm，优选为532～800nm；
脉冲宽度为5～15ps，更优选为10ps；
扫描速度为50～1000mm/s，优选为100～800mm/s，更优选为300～500mm/s；
扫描间距为5～100μm，优选为10～80μm，更优选为30～50μm；
重复频率为1Hz～2MHz，优选为500Hz～1MHz，更优选为1000～5000Hz；
脉冲能量为1～80μJ，优选为5～50μJ，更优选为10～30μJ。
在本发明中，所述皮秒激光扫描的扫描次数优选为1～10次，更优选为2～8次，更优选为3～5次。
在本发明中，所述微纳表面优选为沟槽微纳结构和/或三维网状多孔微纳结构。
在本发明中，所述沟槽微纳结构优选为直线沟槽微纳结构或网格状沟槽微纳结构。在本发明中，当所述沟槽微纳结构为直线沟槽微纳结构时，所述皮秒激光扫描的扫描路径为一组平行的直线；当所述沟槽微纳结构为网格状沟槽微纳结构时，所述皮秒激光扫描的扫描路径为两组相互垂直的平行直线。
在本发明中，当所述微纳表面为沟槽微纳结构时，所述皮秒激光扫描的扫描间距独立优选为20～100μm，更优选为30～80μm，进一步优选为50～60μm。
在本发明中，所述沟槽微纳结构的沟槽深度独立优选为5～30μm，更优选为10～25μm，进一步优选为15～20μm。
在本发明中，当所述微纳表面为三维网状多孔微纳时，所述皮秒激光扫描的扫描间距优选为0.1～15μm，更优选为1～10μm，进一步优选为3～8μm。
在本发明中，所述三维网状多孔微纳结构的孔径优选为200nm～20μm，更优选为1～10μm，孔隙率优选≥70％，更优选为75～80％。
在本发明中，当所述微纳表面为沟槽微纳结构和三维网状多孔微纳结构时，所得微纳表面具有双层微纳复合结构。在本发明中，所述双层微纳复合结构优选包括位于底层的沟槽微纳结构和位于顶层的三维网状多孔微纳结构。
在本发明中，所述双层微纳复合结构的制备方法优选包括：
先在塑料基体表面制备沟槽微纳结构，再在所得沟槽微纳结构表面制备三维网状多孔微纳结构。
在本发明中，在皮秒激光扫描过程中，皮秒激光的通断以及扫描振镜系统的扫描范围、扫描路径，扫描速度、扫描次数这些参数均由计算机程序控制和设定。
在本发明中，所述微纳表面的接触角优选≥150°，更优选为150～160°；滚动角优选≤10°，更优选为8～10°。
在本发明中，所述皮秒激光扫描后，本发明还优选包括对所得具有微纳表面的塑料基材进行吹扫、清洗和干燥。在本发明中，所述吹扫优选为气泵吹扫。在本发明中，所述清洗优选为超声清洗，所述超声清洗的清洗液优选为无水乙醇。在本发明中，所述超声清洗的时间优选为5～10min，更优选为6～8min；所述超声清洗的功率优选为240W。本发明通过所述超声清洗，去除因皮秒激光微纳加工而产生的碎屑。
在本发明中，所述干燥优选为冷风吹干或者自然晾干。
下面结合实施例对本发明提供的利用皮秒激光制备塑料基材微纳表面的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种利用皮秒激光制备高密度聚乙烯微纳表面的方法，包括以下步骤：
(1)将待处理的高密度聚乙烯样品裁切成70×70×3mm左右的试样，依次放入去离子水以及无水乙醇中进行超声清洗5～10min，超声功率为240W。然后将清洗后的高密度聚乙烯在室温下自然晾干，得到表面洁净的高密度聚乙烯样品。
(2)将步骤(1)得到的洁净的高密度聚乙烯样品放置并固定在激光加工平台上，调节好激光器加工参数以及激光扫描工艺路径，采用皮秒激光加工系统对高密度聚乙烯表面进行扫描加工，所述的激光扫描路径为一组平行的直线扫描路径构成的方形沟槽状整体扫描路径，扫描间距选用30μm，激光波长为532nm，激光脉冲宽度为10ps，重复频率为300kHz，光束扫描速度为250mm/s，扫描次数为1次，脉冲能量为20μJ。激光扫描后得到的高密度聚乙烯微纳结构表面结构。
(3)将步骤(2)中皮秒激光加工后的高密度聚乙烯样品使用气泵气吹，然后放入无水乙醇中进行超声清洗5～10min，超声功率为240W，最后在室温下自然晾干，得到高密度聚乙烯微纳表面。
所得高密度聚乙烯微纳表面的微观结构图如图1所示。可以看出，本发明所得高密度聚乙烯微纳表面具有方形沟槽状微纳结构。
利用光学接触角测量仪测试得到高密度聚乙烯微纳表面的接触角和滚动角，测量时所用的液体为去离子水每次测量的液滴体积为3μL，测试温度为常温环境。经测试，高密度聚乙烯微纳表面与水的接触角为150°，滚动角为8°，测试结果如图2所示，图2中，(a)为接触角图片，(b)为滚动角图片。
测试例1
(1)利用粒径为10μm的粉笔灰模拟粉尘颗粒，测试得到高密度聚乙烯微纳表面自清洁功能，方法如下：
将粉尘颗粒放在高密度聚乙烯微纳表面，将待测试的高密度聚乙烯样品倾斜15°放置，用滴管在样品上方逐渐滴落体积为10～50μL的水滴，水滴落在铺满厨余垃圾的高密度聚乙烯样品表面，水滴在滴落的过程中可将铺在高密度聚乙烯表面的粉尘颗粒带走，使得高密度聚乙烯超疏水表面表现出自清洁功能。测试过程图片如图3所示中，图3中，(a)为高密度聚乙烯微纳表面图片，(b)为铺满粉尘颗粒的高密度聚乙烯微纳表面，(c)为水滴滴落后高密度聚乙烯微纳表面。
(2)利用厨余垃圾测试得到高密度聚乙烯表面自清洁功能，方法如下：
将餐厨垃圾放在高密度聚乙烯微纳表面，使将高密度聚乙烯微纳表面残留餐厨垃圾残液，待测试的高密度聚乙烯样品倾斜15°放置，用滴管在样品上方逐渐滴落体积为10～50μL的水滴，水滴落在铺满厨余垃圾的高密度聚乙烯样品表面，水滴在滴落的过程中可将铺在高密度聚乙烯表面的厨余垃圾残液带走，使得高密度聚乙烯超疏水表面表现出自清洁功能。测试过程如图4所示，图4中，(a)为高密度聚乙烯微纳表面图片，(b)为餐厨垃圾图片，(c)为水滴滴落后高密度聚乙烯微纳表面。
实施例2
一种利用皮秒激光制备高密度聚乙烯微纳表面的方法，包括以下步骤：
(1)将待处理的高密度聚乙烯样品裁切成70×70×3mm左右的试样，依次放入去离子水以及无水乙醇中进行超声清洗5～10min，超声功率为240W。然后将清洗后的高密度聚乙烯在室温下自然晾干，得到表面洁净的高密度聚乙烯样品。
(2)将步骤(1)得到的洁净的高密度聚乙烯样品放置并固定在激光加工平台上，调节好激光器加工参数以及激光扫描工艺路径，采用皮秒激光加工系统对高密度聚乙烯表面进行扫描加工，所述的激光扫描路径为一组平行的直线扫描路径，扫描间距选用5μm，激光波长为532nm，激光脉冲宽度为10ps，重复频率为100kHz，光束扫描速度为100mm/s，扫描次数为1次，脉冲能量为20μJ。激光扫描后得到的高密度聚乙烯微纳结构表面结构。
(3)将步骤(2)中皮秒激光加工后的高密度聚乙烯样品使用气泵气吹，然后放入无水乙醇中进行超声清洗5～10min，超声功率为240W，最后在室温下自然晾干，得到高密度聚乙烯微纳表面。
所得高密度聚乙烯微纳表面的微观结构图如图5所示，由图5可以看出，本发明所得高密度聚乙烯微纳表面具有三维网状多孔微纳结构。
利用光学接触角测量仪测试得到高密度聚乙烯微纳表面的接触角和滚动角，测量时所用的液体为去离子水，每次测量的液滴体积为3μL，测试温度为常温环境。经测试，高密度聚乙烯微纳表面与水的接触角为153°，滚动角为7°，测试结果如图6所示，图6中，(a)为接触角图片，(b)为滚动角图片。
按照测试例1的方法，利用粉尘颗粒测试所得高密度聚乙烯微纳表面自清洁功能，经测试，水滴在滴落的过程中可将铺在高密度聚乙烯表面的粉尘颗粒带走，使得高密度聚乙烯超疏水表面表现出自清洁功能。
按照实施例1的方法，利用厨余垃圾测试所得高密度聚乙烯表面自清洁功能，经测试，水滴落在铺满厨余垃圾的高密度聚乙烯样品表面，水滴在滴落的过程中可将铺在高密度聚乙烯表面的厨余垃圾残液带走，使得高密度聚乙烯超疏水表面表现出自清洁功能。
实施例3
一种利用皮秒激光制备高密度聚乙烯微纳表面的方法，包括以下步骤：
(1)将待处理的高密度聚乙烯样品裁切成70×70×3mm左右的试样，依次放入去离子水以及无水乙醇中进行超声清洗5～10min，超声功率为240W。然后将清洗后的高密度聚乙烯在室温下自然晾干，得到表面洁净的高密度聚乙烯样品。
(2)将步骤(1)得到的洁净的高密度聚乙烯样品放置并固定在激光加工平台上，调节好激光器加工参数以及激光扫描工艺路径，采用皮秒激光加工系统对高密度聚乙烯表面进行扫描加工，所述的激光扫描路径为一组平行的直线扫描路径构成的方形沟槽状整体扫描路径，扫描间距选用30μm，激光波长为532nm，激光脉冲宽度为10ps，重复频率为300kHz，光束扫描速度为250mm/s，扫描次数为1次，脉冲能量为20μJ。随后紧接着，再次利用一组平行直线扫描路径，扫描间距选用5μm，激光波长为532nm，激光脉冲宽度为10ps，重复频率为100kHz，光束扫描速度为100mm/s，扫描次数为1次，脉冲能量为20μJ。激光扫描后得到高密度聚乙烯微纳结构表面结构。
(3)将步骤(2)中皮秒激光加工后的高密度聚乙烯样品使用气泵气吹，然后放入无水乙醇中进行超声清洗5～10min，超声功率为240W，最后在室温下自然晾干，得到高密度聚乙烯微纳表面。
所得高密度聚乙烯微纳表面的微观结构图如图7所示，由图7可以看出，本发明所得高密度聚乙烯微纳表面具有双层微纳复合结构。
利用光学接触角测量仪测试得到高密度聚乙烯微纳表面的接触角和滚动角，测量时所用的液体为去离子水，每次测量的液滴体积为3μL，测试温度为常温环境。经测试，高密度聚乙烯微纳表面与水的接触角为153°，滚动角为7°，测试结果如图8所示，图8中，(a)为接触角图片，(b)为滚动角图片。
按照测试例1的方法，利用粉尘颗粒测试所得高密度聚乙烯微纳表面自清洁功能，经测试，水滴在滴落的过程中可将铺在高密度聚乙烯表面的粉尘颗粒带走，使得高密度聚乙烯超疏水表面表现出自清洁功能。
按照实施例1的方法，利用厨余垃圾测试所得高密度聚乙烯表面自清洁功能，经测试，水滴落在铺满厨余垃圾的高密度聚乙烯样品表面，水滴在滴落的过程中可将铺在高密度聚乙烯表面的厨余垃圾残液带走，使得高密度聚乙烯超疏水表面表现出自清洁功能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种利用皮秒激光制备塑料基材微纳表面的方法，包括以下步骤：
(1)将待处理的高密度聚乙烯样品裁切成70×70×3mm左右的试样，依次放入去离子水以及无水乙醇中进行超声清洗5～10min，超声功率为240W；然后将清洗后的高密度聚乙烯在室温下自然晾干，得到表面洁净的高密度聚乙烯样品；
(2)将步骤(1)得到的洁净的高密度聚乙烯样品放置并固定在激光加工平台上，调节好激光器加工参数以及激光扫描工艺路径，采用皮秒激光加工系统对高密度聚乙烯表面进行扫描加工，所述的激光扫描路径为一组平行的直线扫描路径，扫描间距选用5μm，激光波长为532nm，激光脉冲宽度为10ps，重复频率为100kHz，光束扫描速度为100mm/s，扫描次数为1次，脉冲能量为20μJ；激光扫描后得到的高密度聚乙烯微纳结构表面结构；
(3)将步骤(2)中皮秒激光加工后的高密度聚乙烯样品使用气泵气吹，然后放入无水乙醇中进行超声清洗5～10min，超声功率为240W，最后在室温下自然晾干，得到高密度聚乙烯微纳表面，所得高密度聚乙烯微纳表面具有三维网状多孔微纳结构；
利用光学接触角测量仪测试得到高密度聚乙烯微纳表面的接触角和滚动角，测量时所用的液体为去离子水，每次测量的液滴体积为3μL，测试温度为常温环境，经测试，高密度聚乙烯微纳表面与水的接触角为153°，滚动角为7°。
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