CN114836646A - 一种含二硼化铌和铌化铝增强相的铝基复合材料及其制备方法和发动机活塞 - Google Patents

一种含二硼化铌和铌化铝增强相的铝基复合材料及其制备方法和发动机活塞 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料的制备方法，包括：将过量Al熔体和B粉反应，得到AlB2；将Nb粉和过量铝熔体反应，得到NbAl3；将所述AlB2和过量Al3Nb在铝熔体中反应生成NbB2，精炼，静置后浇注，得到含NbB2和Al3Nb增强相的铝基锭坯；将铝基锭坯进行淬火和时效处理，得到含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料。该方法通过分阶段生成AlB2和NbAl3两种化合物；再结合AlB2和NbAl3两种化合物反应生成NbB2增强颗粒铝基复合材料，其制备工艺简单、可靠、成本低，无污染，无杂质，得到一种非常实用的高导热性能和高温抗疲劳性能的新型共晶铸造铝合金材料。

Description

一种含二硼化铌和铌化铝增强相的铝基复合材料及其制备方 法和发动机活塞
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，尤其涉及一种含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料及其制备方法和发动机活塞。
背景技术
20世纪初，铝合金材料的密度小、热传导性好、较低的热膨胀系数等特点被人们认识，开始用来制造各种轻便零部件，广泛应用于汽车业、航天航空等领域。但铝合金材料高温强度低，强度、硬度有着自生极限，不能同时满足未来向高强度、耐腐蚀及耐高温的发展需要。
反应生成颗粒增强铝基复合材料，由于增强颗粒在熔体内反应生成，与基体的相溶性较好，且界面干净、无污染、粒子相对细小，并解决了外加法难以解决的夹杂物、界面反应及颗粒/基体之间润湿性等问题，具有高比强度、高比刚度，以及良好的耐磨性等优良性能，提高了该铝基复合活塞材料的综合力学性能。
现有技术中，目前都是采用氟盐反应法制备，氟盐等废气废渣污染环境，且杂质众多，无法除净。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料及其制备方法和发动机活塞，该方法在预制合金中原位生成增强相NbB2和Al3Nb，表面洁净，无杂质，增强相弥散分布于铝基体中，使得复合材料具有较高力学性能。
本发明提供了一种含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将过量Al粉和B粉反应，得到AlB2；将Nb粉和过量铝熔体反应，得到NbAl3；
将所述AlB2和过量Al3Nb在铝熔体中反应生成NbB2，精炼，静置后浇注，得到含NbB2和Al3Nb增强相的铝基锭坯；
将所述铝基锭坯进行淬火和时效处理，得到含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料。
图1为本发明含NbB2和Al3Nb增强相的铝基锭坯的制备流程示意图。
在本发明中，所述过量Al熔体和B粉反应的温度为659～956℃；
所述Nb粉和过量铝熔体反应的温度为792～857℃。
在本发明中，所述精炼的温度为761～823℃；
精炼采用的氯化镁精炼剂占总熔体重量的0.05～0.25wt％。
在本发明中，所述淬火和时效处理具体为：
将所述铝基锭坯25～35min内升温至485～495℃后保温5.5～6.5h，水淬；
水淬后110～130min内升温至195～205℃，保温170～190min，再55～65min升温至230～250℃，保温4.5～5.5h，冷却。
在本发明中，以质量分数计，所述铝熔体中Si6.5～10.5％，Zr 0.8～1.5％，Ni2.0～3.0％，Cu 1.8～3.6％，Ti0.1～0.3％，Mg 0.5～1.3％，Cr0.1～0.3％，余量为铝。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制备的含NbB2和Al3Nb增强铝基复合材料，包括NbB2和Al3Nb增强相；
所述NbB2和Al3Nb增强相的总含量为1～10wt％。
在本发明中，所述NbB2和Al3Nb增强相在铝基体中均匀分布，尺寸≤450nm。NbB2增强相的弹性模量和熔点较高、硬度高、优良耐高温性，能够作为较理想的增强体颗粒；Al3Nb增强相物熔点、高温强度、弹性模量高，其不仅具有陶瓷粒子的性能，与基体的界面类型也较特殊，属半共格界面，与铝晶格系数相近，能够与铝基体很好的结合，并且Al3Nb金属间化合物的高温屈服强度较高，使得铝基复合材料具有较高硬度和高温抗拉强度。
本发明提供了一种发动机活塞，制备原料包括上述技术方案所述制备方法制备的含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料。
本发明提供了一种含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将过量Al熔体和B粉反应，得到AlB2；将Nb粉和过量铝熔体反应，得到NbAl3；将所述AlB2和过量Al3Nb在铝熔体中反应生成NbB2，精炼，静置后浇注，得到含NbB2和Al3Nb增强相的铝基锭坯；将所述铝基锭坯进行淬火和时效处理，得到含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料。该方法通过分阶段生成AlB2和NbAl3两种化合物；再结合AlB2和NbAl3两种化合物反应生成NbB2增强颗粒铝基复合材料，其制备工艺简单、可靠、成本低，无污染，无杂质，得到一种非常实用的高导热性能和高温抗疲劳性能的新型共晶铸造铝合金材料。
附图说明
图1为本发明实施例中铝基复合材料锭坯的制备流程示意图；
图2为本发明实施例采用的原料的外观示意图；
图3为本发明实施例1中步骤5)的反应示意图；
图4为本发明实施例1中步骤7)的锭坯中的组分示意图；
图5为本发明实施例1中铝基复合材料锭坯的扫描电镜图；
图6为本发明实施例1中锭坯的显微组织及面扫描结果；
图7为铝基复合材料锭坯进行XRD衍射图和NbB2形貌分析图；
图8为含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料的断口形貌图；
图9为本发明实施例2中Al3Nb含量为3.0wt.％和NbB2含量为2.5wt.％复合材料显微组织图；
图10为本发明实施例3中Al3Nb含量为1.3wt.％和NbB2含量为1.0wt.％复合材料显微组织图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料及其制备方法和发动机活塞进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
Nb粉，分子量92.91，密度8.57g/cm3，熔点2468℃；
B粉，分子量10.81，密度2.37g/cm3，熔点2177℃；
表1基体铝合金的成分(wt％)
Figure BDA0003627455370000031
Nb粉、B粉和基体铝合金的图片见图2；
1)将534gNb粉和95gB粉分别在100℃～150℃保温≥8h，使其干燥，用铝箔纸分别包裹；
2)将10Kg基体合金放入坩埚中加热，当熔化后使用惰性气体对铝液表面进行保护；
3)在惰性气体保护条件下，Al粉和B粉质量比大于5:4(使B粉充分反应完)，在659℃～956℃条件下静置大于3h，得到AlB2；
2B+Al →AlB2；
4)在惰性气体保护条件下，Al粉和Nb粉质量比大于9：10(使Nb粉充分反应完)，将Nb粉加入到铝熔体中，同时使用搅拌器对熔体进行搅拌，在792℃～857℃条件下反应，得到NbAl3；
Nb+3Al →NbAl3；
5)将AlB2和NbAl3分别加入到熔融的基体铝合金中，同时使用搅拌器对熔体进行搅拌，使AlB2和NbAl3在铝熔体中发生反应生成NbB2，反应完成后清除浮于熔体表面的熔渣；反应示意图，见图3；
AlB2+NbAl3→NbB2+4Al；
6)将熔体温度降至761℃～823℃，投入25g氯化镁精炼剂进行除气精炼；
7)保温，搅拌，静置后浇入模具，得到含5wt％NbAl3和5wt％NbB2颗粒增强相铝基复合材料锭坯；图4为本发明实施例1中步骤7)的锭坯中的组分示意图；图5为本发明实施例1中铝基复合材料锭坯的扫描电镜图；
本发明对含NbAl3和NbB2颗粒增强相铝基复合材料锭坯的微观组织进行测试，图6为本发明实施例1中锭坯的显微组织及面扫描结果；从图6中可知，存在四种相，根据其形貌特征可初步判断，灰色部分为(Al)相，白色块状为Al3Nb，白色小颗粒为NbB2，黑色部分为(Si)相。对锭坯进行DES元素面扫描，基体合金中主要为Al，黑色部分主要为Si，而Nb分布于白色块状和颗粒中，B属于轻元素，B的扫描结果为存在于整个面。
本发明同时进一步对图6中白色颗粒，A点进行了点扫描分析，表2为A点的成分分析结果，其成分与Al3Nb相符；
表2图6中A点的能谱成分
Figure BDA0003627455370000041
Figure BDA0003627455370000051
本发明对铝基复合材料锭坯进行XRD衍射图和NbB2形貌分析，见图7，其中a为铝基复合材料锭坯的XRD衍射图，b为铝基复合材料锭坯的显微组织；由图7可以看出，其主要的金属间化合物有NbB2、Al3Nb，未检测到Nb单质，这表明Nb粉已完全转化为Nb基化合物(NbB2，Al3Nb)。NbB2和Al3Nb的特征是六方晶系
Figure BDA0003627455370000053
和四方晶系
Figure BDA0003627455370000054
Figure BDA0003627455370000055
晶体结构，其与Al的晶格常数失配分别为30.6％和4.2％，相对于TiB2和Al3Ti(4.2％和34％)较低，使基体不易产生位错等缺陷。从下图可以看出，由Nb粉和AlB2、Al锭的相互作用而形成的金属间化合物颗粒(NbB2，Al3Nb)较为细小，其中和Al3Nb的尺寸大部分在0.3～0.45μm范围内，NbB2大部分约为0.2μm左右。
8)按照表3的工艺对锭坯进行热处理，得到含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料，其中，Al3Nb含量为5wt.％和NbB2含量为5wt.％：
表3锭坯热处理工艺
Figure BDA0003627455370000052
本发明对含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料进行拉伸断口分析，见图8，图8为含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料的断口形貌图，其中a为常温下含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料的断口形貌图，b为高温380℃下含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料的断口形貌图。从图8可知，常温条件下5wt.％Al3Nb和5wt.％NbB2复合材料的断口类型属于脆性断裂。380℃条件下5wt.％Al3Nb和5wt.％NbB2复合材料的断口分析：从最后瞬断区微观形貌来看，该铝合金断裂方式为韧性断裂，所以该合金韧性较好。主要是由于尺寸较小Al3Nb和NbB2颗粒在晶界边界起到了位错强化作用，说明Al3Nb和NbB2颗粒在复合材料高温拉伸条件下起主要作用，提高了铝基复合材料的抗疲劳性能和断裂韧性。
本发明对含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料进行高温抗拉强度和延伸率的测试，测试温度为350℃：
表4含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料的抗拉强度和延伸率测试结果
Figure BDA0003627455370000061
本发明对含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料在350℃下5×107(五千万次)进行旋转弯曲疲劳测试，结果见表5：
表5铝基复合材料的疲劳强度测试结果
Figure BDA0003627455370000062
本发明对含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料的导热系数进行测试，结果见表6：
表6含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料的导热系数
Figure BDA0003627455370000063
本发明实施例1制备的铝基复合材料浇注成活塞，发现活塞组织细化良好，导热性高和高温疲劳性能优异，线膨胀系数小、无缩松、缩孔等缺陷。
表7本发明实施例1制备的铝基复合材料的化学组成(wt％)
Figure BDA0003627455370000064
其中，wt.％TiB2和wt.％NbB2之和≤10wt％，Si含量与NbB2、Al3Nb三者之和≤18wt.％。
表8本发明实施例1制备的铝基复合材料的性能测试结果
Figure BDA0003627455370000065
Figure BDA0003627455370000071
实施例2
Nb粉，分子量92.91，密度8.57g/cm3，熔点2468℃；
B粉，分子量10.81，密度2.37g/cm3，熔点2177℃；
表9基体铝合金的成分(wt％)
Figure BDA0003627455370000072
Nb粉、B粉和基体铝合金的图片见图2；
1)将302gNb粉和53gB粉分别在100℃～150℃保温≥8h，使其干燥，用铝箔纸分别包裹；
2)将10Kg基体合金放入坩埚中加热，当熔化后使用惰性气体对铝液表面进行保护；
3)在惰性气体保护条件下，Al粉和B粉质量比大于5:4(使B粉充分反应完)，在659℃～956℃条件下静置大于3h，得到AlB2；
2B+Al →AlB2；
4)在惰性气体保护条件下，Al粉和Nb粉质量比大于9：10(使Nb粉充分反应完)，将Nb粉加入到铝熔体中，同时使用搅拌器对熔体进行搅拌，在792℃～857℃条件下反应，得到NbAl3；
Nb+3Al→NbAl3；
5)将AlB2和NbAl3分别加入到熔融的基体铝合金中，同时使用搅拌器对熔体进行搅拌，使AlB2和NbAl3在铝熔体中发生反应生成NbB2，反应完成后清除浮于熔体表面的熔渣；反应示意图，见图3；
AlB2+NbAl3→NbB2+4Al；
6)将熔体温度降至761℃-823℃，投入30g氯化镁精炼剂进行除气精炼；
7)保温，搅拌，静置后浇入模具，得到含3.0wt％NbAl3和2.5wt％NbB2颗粒增强相铝基复合材料锭坯；
8)按照表4的工艺对锭坯进行热处理，得到含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料，其中，Al3Nb含量为3.0wt.％和NbB2含量为2.5wt.％：
表10锭坯热处理工艺
Figure BDA0003627455370000081
本发明实施例2制备的铝基复合材料浇注成活塞，发现活塞组织细化良好，导热性和高温疲劳强度良好，线膨胀系数小、无缩松、缩孔等缺陷。
表11本发明实施例2制备的铝基复合材料的化学组成(wt％)
Figure BDA0003627455370000082
其中，wt.％TiB2和wt.％NbB2之和≤10wt％，Si含量与NbB2、Al3Nb三者之和≤18wt.％。
表12本发明实施例2制备的铝基复合材料的性能测试结果
Figure BDA0003627455370000091
实施例3
Nb粉，分子量92.91，密度8.57g/cm3，熔点2468℃；B粉，分子量10.81，密度2.37g/cm3，熔点2177℃；
表13基体铝合金的成分(wt％)
Figure BDA0003627455370000101
Nb粉、B粉和基体铝合金的图片见图2；
1)将163gNb粉和24gB粉分别在100℃～150℃保温≥8h，使其干燥，用铝箔纸分别包裹；
2)将10Kg基体合金放入坩埚中加热，当熔化后使用惰性气体对铝液表面进行保护；
3)在惰性气体保护条件下，Al粉和B粉质量比大于5:4(使B粉充分反应完)，在659℃～956℃条件下静置大于3h，得到AlB2；
2B+Al→AlB2；
4)在惰性气体保护条件下，Al粉和Nb粉质量比大于9：10(使Nb粉充分反应完)，将Nb粉加入到铝熔体中，同时使用搅拌器对熔体进行搅拌，在792℃～857℃条件下反应，得到NbAl3；
Nb+3Al →NbAl3；
5)将AlB2和NbAl3分别加入到熔融的基体铝合金中，同时使用搅拌器对熔体进行搅拌，使AlB2和NbAl3在铝熔体中发生反应生成NbB2，反应完成后清除浮于熔体表面的熔渣；反应示意图，见图3；
AlB2+NbAl3→NbB2+4Al；
6)将熔体温度降至761℃～823℃，投入14g氯化镁精炼剂进行除气精炼；
7)保温，搅拌，静置后浇入模具，得到含1.3wt％NbAl3和1.0wt％NbB2颗粒增强相铝基复合材料锭坯；
8)按照表4的工艺对锭坯进行热处理，得到含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料，其中，Al3Nb含量为1.3wt.％和NbB2含量为1.0wt.％：
表14锭坯热处理工艺
Figure BDA0003627455370000102
本发明实施例3制备的铝基复合材料浇注成活塞，发现活塞组织细化良好，导热性和高温疲劳性能良好，线膨胀系数小、无缩松、缩孔等缺陷。
表15本发明实施例3制备的铝基复合材料的化学组成(wt％)
Figure BDA0003627455370000111
其中，wt.％TiB2和wt.％NbB2之和≤10wt％，Si含量与NbB2、Al3Nb三者之和≤18wt.％。
表16本发明实施例2制备的铝基复合材料的性能测试结果
Figure BDA0003627455370000112
由以上实施例可知，本发明提供的方法，分阶段反应且原料中没有氟盐，反应简洁、干净，没有杂质，没有空气污染。该方法制备的复合材料中TiB2颗粒达到亚微米级，颗粒分布均匀且无副产物；增强体NbB2和NbAl3颗粒在预制合金中原位生成，表面洁净、杂质反应完全，在加入铝熔体中NbB2和NbAl3弥散分布于铝基体中，因此，所得复合材料具有较高的综合力学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将过量Al熔体和B粉反应，得到AlB2；将Nb粉和过量铝熔体反应，得到NbAl3；
将所述AlB2和过量Al3Nb在铝熔体中反应生成NbB2，精炼，静置后浇注，得到含NbB2和Al3Nb增强相的铝基锭坯；
将所述铝基锭坯进行淬火和时效处理，得到含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过量Al粉和B粉反应的温度为659～956℃；
所述Nb粉和过量铝熔体反应的温度为792～857℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述精炼的温度为761～823℃；
精炼采用的氯化镁精炼剂占总熔体质量的0.05～0.25wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述淬火和时效处理具体为：
将所述铝基锭坯25～35min内升温至485～495℃后保温5.5～6.5h，水淬；
水淬后110～130min内升温至195～205℃，保温170～190min，再55～65min升温至230～250℃，保温4.5～5.5h，冷却。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以质量分数计，所述铝熔体中Si 6.5～10.5％，Zr 0.8～1.5％，Ni 2.0～3.0％，Cu 1.8～3.6％，Ti 0.1～0.3％，Mg 0.5～1.3％，Cr0.1～0.3％，余量为铝。
6.一种权利要求1～5任一项所述制备方法制备的含NbB2和Al3Nb增强铝基复合材料，其特征在于，包括NbB2和Al3Nb增强相；
所述NbB2和Al3Nb增强相的总含量为1～10wt％。
7.一种发动机活塞，其特征在于，制备原料包括权利要求1～5任一项所述制备方法制备的含NbB2和Al3Nb增强相的铝基复合材料。
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