CN114835465A - 一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明了提供一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，包括如下步骤：1)将产脲酶细菌或产碳酸酐酶细菌接种于相应培养液培养，得到菌液；2)配制与所选择产脲酶细菌或产碳酸酐酶细菌匹配的胶结液；3)将循环流化床粉煤灰、砂和水按比例拌匀，装填入圆柱状模具，得到砂柱胚件；4)将得到的菌液与相应的胶结液轮流喷淋砂柱胚件进行碳酸钙沉积反应，得到成型砂柱。本发明充分利用工业废弃物循环流化床粉煤灰为原料，成本低、环境友好，同时显著提高砂土的无侧限抗压强度，尤其能够改善传统生物水泥胶结砂土脆性缺点，增加破坏时的韧性，并显著降低其透水性，对提高工程结构的安全性和稳定性有积极效果，适宜工程推广。

Description

一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法
技术领域
本发明属于生物建筑材料技术领域，具体涉及一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法。
背景技术
传统工业水泥，面临原材料枯竭、环境污染和二氧化碳排放等诸多挑战，急需绿色环保的可替代产品。微生物诱导碳酸钙沉积(Microbially induced calcium carbonateprecipitation,MICP)生产的生物水泥是一种环境友好型绿色生物建筑材料，作为工业水泥的候选替代产品逐渐受到广泛关注。该技术利用特定非病原微生物，如产脲酶细菌和产碳酸酐酶细菌，通过生化代谢途径偶联矿化反应，形成方解石型碳酸钙晶体。脲酶催化尿素(CO(NH2)2)水解生成CO3 2-，碳酸酐酶催化CO2水合反应生成CO3 2-，在钙源存在下，CaCO3晶体以细菌为成核位点逐渐生长，从而填补疏松空隙，并在砂粒间形成有效粘结。目前已有大量生物水泥代替常规水泥的工程化推广研究，如固体废弃物填埋场建设、堤坝稳固、土体固化改良、土地沙漠化治理等。
然而，生物水泥在岩土工程和土木工程中的应用仍然面临两大挑战。一、大量钙源消耗。最常用的是试剂级钙，如氯化钙，乳酸钙，硝酸钙和醋酸钙，受到成本和环保的极大限制。大量研究者从废弃物中回收钙作为可替代钙源。如，将鸡蛋壳和盐酸产生的氯化钙用于MICP固沙，但工业试剂盐酸的高成本和对环境的破坏制约该方法的大规模使用；将矿业废弃物石灰石和木质纤维素生物质快速热解生产生物质油的副产物醋酸反应，生成可溶性钙，用于MICP。二、胶结强度有限。胶结强度源于稳定和连续的碳酸钙形成，高度依赖于作为成核位点的细菌在松散颗粒表面的有效吸附，但缺乏营养的沙土环境使细菌难以保持活性并有效吸附于沙土表面。添加剂已被证明能显著提高MICP效率。添加具有细胞粘附性能的阳离子生物聚合物，如聚赖氨酸、壳聚糖均对CaCO3沉积和砂固化产生积极影响；氧化石墨烯通过促进细菌积累和固定化，显著增强CaCO3沉积和固结砂的抗压强度；使用纤维材料促进CaCO3均匀沉淀，并显著提高MICP处理土壤的工程性质。然而，这些添加剂大多价格昂贵，获取成本高。
循环流化床燃烧作为高效清洁燃煤技术在我国火力发电领域占据重要地位，其燃烧灰烬循环流化床粉煤灰年排放量超过1亿吨，堆存量逐年增加，不仅污染环境、浪费土地，而且危害生态安全。循环流化床粉煤灰具有较高的火山灰活性，但作为混合材或掺合料用于水泥和混凝土，会带来耐久性降低的不利影响，不符合辅助胶凝材料要求，严重制约其建材化大规模应用。主要原因在于，燃烧过程炉内添加石灰石等脱硫剂，使得燃烧产物中形成了许多未反应的CaO和脱硫产物硬石膏Ⅱ-CaSO4，CaO和Ⅱ-CaSO4水化后期生成较多二水石膏(CaSO4·2H2O)和钙矾石(AFt)，引起体积膨胀，导致安定性不良。
将循环流化床粉煤灰应用于MICP技术中有望弥补生物水泥的不足，一方面其钙含量高，可作为MICP的钙源；另一方面激发其火山灰活性，可协助提高生物水泥胶凝强度。因此，亟待开发一种有效利用固体废弃物循环流化床粉煤灰，并改善生物水泥胶结砂土的方法。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，提供一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法。该方法利用循环流化床粉煤灰含钙高、火山灰活性高的特点，为MICP技术提供钙源生成碳酸钙晶体的同时，激发粉煤灰火山灰活性，生成水化胶凝产物—水化硅酸钙，由碳酸钙提供的生物胶凝强度和水化硅酸钙提供的胶凝界面强度，显著提高了生物水泥胶结砂土的无侧限抗压强度，降低其透水性。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明提供了一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，包括如下步骤：
步骤1：将产脲酶细菌或产碳酸酐酶细菌接种于相应培养液培养，得到菌液；
步骤2：配制与所选择产脲酶细菌或产碳酸酐酶细菌匹配的胶结液；
步骤3：将循环流化床粉煤灰、砂和水按比例拌匀，装填入圆柱状模具，得到砂柱胚件；
步骤4：将步骤1得到的菌液与步骤2相应的胶结液轮流喷淋砂柱胚件进行碳酸钙沉积反应，得到成型砂柱。
进一步，所述产脲酶细菌为巴氏芽孢八叠球菌或巨大芽孢杆菌，经培养得到的菌液的光密度值OD600为0.5～1.0，脲酶活性≥15mM/min。
进一步，所述产碳酸酐酶细菌为科氏嗜碱芽孢杆菌或兼性嗜碱芽孢杆菌，经培养得到的菌液的光密度值OD600为0.5～1.0，碳酸酐酶活性≥7U。
进一步，所述产脲酶细菌相应胶结液配方为：尿素≥12.6g/L、蛋白胨10g/L、牛肉膏提取物3g/L、氯化钠5g/L。
进一步，所述产碳酸酐酶细菌相应胶结液配方为：蛋白胨10g/L、牛肉膏提取物3g/L、氯化钠5g/L。
进一步，所述步骤3具体包括：将循环流化床粉煤灰、砂和水按35g：350g：50mL的比例拌匀，将混合砂浆分三层浇筑模具，振捣压实，常温常湿养护3d，制成砂柱胚件。
进一步，所述循环流化床粉煤灰为循环流化床发电锅炉产生的固体废弃物，其包括如下质量百分含量的组分：SiO2≥40％，Al2O3≥25％，CaO≥15％；所述砂为海砂、河砂或砂岩，粒径≤4.75mm。
进一步，所述步骤4具体包括：将产脲酶菌液或产碳酸酐酶菌液以0.75mL/min的速度注入砂柱顶部，并向下流经砂柱；将产脲酶菌胶结液或产碳酸酐酶菌胶结液以0.3mL/min的速度注入砂柱顶部，并向下流经砂柱；使用两个烧杯分别收集排出的菌液和胶结溶液；排出液通过蠕动泵再循环至柱顶部分别注入砂柱；每天重复4次，第6天更换新鲜细菌悬液和胶结液，持续10天，得到成型砂柱。
进一步，还包括成型砂柱室温干燥后脱去模具。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明以工业废弃物循环流化床粉煤灰为主要原料，充分利用其含钙高的特点，解决了传统制备方法钙源成本高的问题，不仅工艺简单、能耗低，且不产生二次污染，符合资源循环利用和可持续发展理念，具有显著的环境和社会效益。
(2)本发明提供的利用循环流化床粉煤灰改善微生物胶结砂土的方法中，兼具碳酸钙晶体的生物水泥胶凝性能，及循环流化床粉煤灰水化产物—水化硅酸钙的界面胶凝性能，胶凝性能显著提升。循环流化床粉煤灰水化产物的生成不仅对强度有贡献，还能提高MICP工艺效率：水化硅酸钙表面呈正电荷，有利于表面带负电荷的细菌吸附；而细菌在营养逐渐匮乏的生存条件下大量分泌胞外聚合物，进一步增加细菌表面负电荷积累并促进Ca2+在细菌表面的吸附，这些都有助于碳酸钙晶体的成核和生长。
(3)本发明提供的利用循环流化床粉煤灰改善微生物胶结砂土的方法，可显著提高砂土的无侧限抗压强度，尤其能够改善传统生物水泥胶结砂土脆性缺点，增加破坏时的韧性，并显著降低其透水性，对提高工程结构的安全性和稳定性有积极效果，适宜工程推广。
附图说明
图1为实施例1～3和对比例1～4得到的成型砂柱示意图；
图2为实施例1～3和对比例1～4成型砂柱的无侧限抗压强度与轴向应变关系图；
图3为实施例1～3和对比例1～4成型砂柱局部试样XRD图谱；
图4为实施例1～3和对比例1～4成型砂柱局部试样SEM图谱。
具体实施方式
下面结合以下实施实例，对本发明作进一步详细说明，但本发明具体实施方式不仅限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内，此处所描述的具体实施实例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，包括如下步骤：
(1)将巴氏芽孢八叠球菌接种于相应培养液进行培养，获得巴氏芽孢八叠球菌菌液，光密度值OD600为0.8，脲酶活性为19.2mM/min。(该菌种购自于美国菌种保藏中心，编号为ATCC 11859)
(2)按照配方：尿素19.2g/L、蛋白胨10g/L、牛肉膏提取物3g/L、氯化钠5g/L配制胶结液。
(3)将循环流化床粉煤灰、砂和水按35g：350g：50mL的比例拌匀，将混合砂浆分三层浇筑模具，振捣压实，常温常湿养护3d，制成砂柱胚件。其中，砂柱所用循环流化床粉煤灰中的SiO2为40％，Al2O3为27.5％，CaO为21.3％(质量百分含量)。
(4)将巴氏芽孢八叠球菌菌液和胶结液轮流喷淋砂柱进行碳酸钙沉积反应：菌液以0.75mL/min的速度注入砂柱顶部，并向下流经砂柱；胶结液以0.3mL/min的速度注入砂柱顶部，并向下流经砂柱。用两个烧杯分别收集排出砂柱的细菌菌液(经测定，第一次排出液的Ca2+浓度为0.32mol/L)和胶结液。排出液通过蠕动泵再循环至柱顶部。循环程序每天重复4次，第6天注射新鲜细菌悬液和胶结液，持续10天，即可得到成型砂柱。
实施例2
一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，方法同实施例1，不同之处在于：菌液为科氏嗜碱芽孢杆菌菌液，光密度值OD600为1.0，碳酸酐酶活性为9.5U；所用胶结液配方为蛋白胨10g/L、牛肉膏提取物3g/L、氯化钠5g/L。
实施例3
一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，方法同实施例1，不同之处在于：循环流化床粉煤灰中的SiO2为41.25％，Al2O3为25.74％，CaO为15.2％(质量百分含量)，第一次收集的菌液排出液中Ca2+浓度为0.21mol/L。
对比例1
一种生物水泥胶结砂土的方法，方法同实施例1，不同之处在于：胶结液配方为：CaCl2 35.52g/L、尿素19.2g/L、蛋白胨10g/L、牛肉膏提取物3g/L、氯化钠5g/L；砂柱中不添加循环流化床粉煤灰。
对比例2
一种循环流化床粉煤灰胶结砂土的方法，方法同实施例1，不同之处在于：不进行菌液培养；砂柱中不进行碳酸钙沉积反应。
对比例3
一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，方法同实施例1，不同之处在于：菌液为胶质芽孢杆菌AS1.232(购自上海沪峥生物科技有限公司)菌液，光密度值OD600为1.0，碳酸酐酶活性为1.32U；胶结液配方为：CaCl2 35.52g/L、蔗糖10g/L。
对比例4
一种利用煤粉炉粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，方法同实施例1，不同之处在于：将循环流化床粉煤灰替换为煤粉炉粉煤灰，其中SiO2为24.23％，Al2O3为15.32％，CaO为3.2％(质量百分含量)，第一次收集的菌液排出液中Ca2+浓度为2.32mmol/L。
实施例4
实施例1～3和对比例1～4得到的成型砂柱见图1。
将实施例1～3和对比例1～4成型砂柱进行碳酸钙沉积量、透水率和无侧限抗压强度的性能测试，检测结果见表1，应力-应变关系见图2。
表1实施例1～3和对比例1～4成型砂柱的碳酸钙沉积量、透水率和无侧限抗压强度
碳酸钙沉积量 透水率 无侧限抗压强度
实施例1成型砂柱 7.7％ 6.98×10<sup>-6</sup>m/s 1.28MPa
实施例2成型砂柱 7.2％ 7.72×10<sup>-6</sup>m/s 1.15MPa
实施例3成型砂柱 5.5％ 9.25×10<sup>-6</sup>m/s 0.93MPa
对比例1成型砂柱 5.12％ 8.35×10<sup>-4</sup>m/s 0.57MPa
对比例2成型砂柱 0 2.71×10<sup>-4</sup>m/s 0.59MPa
对比例3成型砂柱 0 2.39×10<sup>-4</sup>m/s 0.72MPa
对比例4成型砂柱 0 1.45×10<sup>-4</sup>m/s 0.53MPa
由表1数据可知，实施例1和2以高钙循环流化床粉煤灰为原料制备的生物水泥，碳酸钙沉积量明显高于实施例3以低钙循环流化床粉煤灰为原料制备的生物水泥。这是因为，低钙循环流化床粉煤灰难以提供足够的钙源。以CaCl2为原料制备的生物水泥中碳酸钙沉积量也低于实施例1和2以高钙循环流化床粉煤灰为原料制备的生物水泥，这是因为，循环流化床粉煤灰作为砂柱混合料，可原位生成Ca2+，使得局部环境Ca2+饱和，促进碳酸钙沉积反应的进行。对比例3和4成型砂柱中均没有碳酸钙沉积，表明胶质芽孢杆菌和煤粉炉粉煤灰均不适用此方法生产生物水泥。具体原因为，胶质芽孢杆菌碳酸酐酶活性较低，仅为1.32U，催化CO2水合反应生成CO3 2-能力较低；煤粉炉粉煤灰钙含量低，仅含3.2％CaO，不足以为MICP提供充足的钙源。
碳酸钙沉积能改善成型砂柱的透水性，碳酸钙沉积量越多，透水率越低，改善效果越明显。即使在没有粉煤灰作为混合料的对比例1砂柱中，碳酸钙沉积都能改善透水性。
实施例1～3成型砂柱的无侧限抗压强度明显高于对比例1～4，表明以循环流化床粉煤灰为原料制备的生物水泥，力学性能显著优于试剂级氯化钙为钙源生产的生物水泥，也优于未发生碳酸钙沉积的粉煤灰胶结砂柱。表明水化硅酸钙提供的胶凝界面强度，有助于协同碳酸钙提供的生物胶凝强度，共同提高生物水泥力学性能和改善透水性。
由图2可知，应力-应变关系曲线显示，没有循环流化床粉煤灰添加的对比例1和4成型砂柱表现出典型的脆性破坏。其它添加循环流化床粉煤灰的砂柱(实施例1～3和对比例2、3)，当抗压强度达到峰值后，进入残余变形阶段，表现出较慢的破坏速率。表明MICP过程中添加循环流化床粉煤灰，可弥补传统生物水泥胶结砂土脆性的缺点，改善成型砂柱的延展性。
实施例5
取实施例1～3和对比例1～4成型砂柱应力测试压碎试样，在100℃下干燥3天，进行X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析，结果分别见图3和图4。
由图3可知，以循环流化床粉煤灰为原料制备的生物水泥，不论用巴氏芽孢八叠球菌(实施例1)还是科氏嗜碱芽孢杆菌(实施例2)，不论循环流化床粉煤灰Ca含量高低(实施例3)，其主要成分均为方解石型CaCO3；对比例1砂柱中不添加循环流化床粉煤灰，且以试剂级CaCl2为钙源，成型试样XRD图谱中有较强的方解石衍射峰；对比例2不进行碳酸钙沉积反应，对比例3用胶质芽孢杆菌进行碳酸钙沉积反应，对比例4用煤粉炉粉煤灰替代循环流化床粉煤灰，XRD图谱中均无方解石衍射峰。
由图4可知，实施例1～3成型砂柱中，呈现方解石型CaCO3晶体的典型SEM形貌，呈菱形且表面光滑，并可观察到无定形相水化硅酸钙(C-S-H)凝胶生成。方解石晶体紧密堆积，填充了未水化循环流化床粉煤灰和砂粒之间的空隙，两者紧密结合，优化孔隙结构，有助于提升力学性能。对比例1砂柱中不添加循环流化床粉煤灰，仅有菱形方解石晶体形成，没有C-S-H凝胶生成，方解石键连接较为松散。对比例2～4砂柱中只观察到C-S-H凝胶，没有方解石晶体形成。
由上述实施例的结果可知，本发明提供的以循环流化床粉煤灰为原料生产的生物水泥是一种复合型生物水泥，微生物诱导沉积的方解石型碳酸钙为生物水泥提供生物胶凝强度；同时循环流化床粉煤灰具有火山灰反应活性，水化反应生成水化硅酸钙提供凝胶界面强度。水化硅酸钙协同矿化产物碳酸钙显著提高了生物水泥的力学性能，改善脆性，并降低透水性。此外，循环流化床粉煤灰作为生物水泥的钙源较试剂级钙源有更高的碳酸钙沉积效率，可生成更多对生物水泥强度有益的方解石。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将产脲酶细菌或产碳酸酐酶细菌接种于相应培养液培养，得到菌液；
步骤2：配制与所选择产脲酶细菌或产碳酸酐酶细菌匹配的胶结液；
步骤3：将循环流化床粉煤灰、砂和水按比例拌匀，装填入圆柱状模具，得到砂柱胚件；
步骤4：将步骤1得到的菌液与步骤2相应的胶结液轮流喷淋砂柱胚件进行碳酸钙沉积反应，得到成型砂柱。
2.根据权利要求1所述的一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，其特征在于：所述产脲酶细菌为巴氏芽孢八叠球菌或巨大芽孢杆菌，经培养得到的菌液的光密度值OD600为0.5～1.0，脲酶活性≥15mM/min。
3.根据权利要求1所述的一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，其特征在于：所述产碳酸酐酶细菌为科氏嗜碱芽孢杆菌或兼性嗜碱芽孢杆菌，经培养得到的菌液的光密度值OD600为0.5～1.0，碳酸酐酶活性≥7U。
4.根据权利要求1所述的一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，其特征在于：所述产脲酶细菌相应胶结液配方为：尿素≥12.6g/L、蛋白胨10g/L、牛肉膏提取物3g/L、氯化钠5g/L。
5.根据权利要求1所述的一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，其特征在于：所述产碳酸酐酶细菌相应胶结液配方为：蛋白胨10g/L、牛肉膏提取物3g/L、氯化钠5g/L。
6.根据权利要求1所述的一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，其特征在于：所述步骤3具体包括：将循环流化床粉煤灰、砂和水按35g：350g：50mL的比例拌匀，将混合砂浆分三层浇筑模具，振捣压实，常温常湿养护3d，制成砂柱胚件。
7.根据权利要求1所述的一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，其特征在于：所述循环流化床粉煤灰为循环流化床发电锅炉产生的固体废弃物，其包括如下质量百分含量的组分：SiO2≥40％，Al2O3≥25％，CaO≥15％。
8.根据权利要求1所述的一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，其特征在于：所述砂为海砂、河砂或砂岩，粒径≤4.75mm。
9.根据权利要求1所述的一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，其特征在于：所述步骤4具体包括：将产脲酶菌液或产碳酸酐酶菌液以0.75mL/min的速度注入砂柱顶部，并向下流经砂柱；将产脲酶菌胶结液或产碳酸酐酶菌胶结液以0.3mL/min的速度注入砂柱顶部，并向下流经砂柱；使用两个烧杯分别收集排出的菌液和胶结溶液；排出液通过蠕动泵再循环至柱顶部分别注入砂柱；每天重复4次，第6天更换新鲜细菌悬液和胶结液，持续10天，得到成型砂柱。
10.根据权利要求1所述的一种利用循环流化床粉煤灰改善生物水泥胶结砂土的方法，其特征在于：还包括成型砂柱室温干燥后脱去模具。
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