CN113582643B - 一种胶结固化方法及胶结固化材料 - Google Patents

一种胶结固化方法及胶结固化材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种胶结固化方法及由该方法制成的胶结固化材料。该胶结固化方法包括如下步骤：A、将固体基材、活性氧化镁和纤维混合均匀，制成固体混合物；B、将尿素加入菌液中制成液体混合物，所述菌液中含有产脲酶菌；及C、将所述固体混合物和所述液体混合物混合均匀，形成浆料，养护固化；其中，步骤A中，所述纤维占所述固体混合物体积的0.05～1.5％。本发明在不显著增加成本的情况下，增强胶结固化材料的强度、韧性。

Description

一种胶结固化方法及胶结固化材料
技术领域
本发明涉及一种胶结固化方法及胶结固化材料，特别涉及一种用砂土体或固体废弃物(如建筑垃圾)来充填路基或地基的方法。
背景技术
水泥是一种在建筑工程中最常用的胶结固化材料，因其较好的胶凝效果广泛的被应用于岩土工程等领域。但生产水泥的原材料以石灰石、砂岩、粘土等为主，这类原材料的获取往往需要开山采石，严重破坏生态环境；而且水泥的煅烧温度高达1450℃，能源消耗量巨大；生产过程中还会产生大量的二氧化碳等温室气体，既往的研究表明每生产1吨水泥就会产生0.9吨的二氧化碳。随着我国城市化建设的加快，基础设施建设的需求日益旺盛。与此同时，随着国家经济建设的不断深入，每年都会有大量的固体废弃物如建筑垃圾、工业废渣、污染土壤等被生产、遗弃，这严重影响了我国的生态环境，今后大宗固体废弃物还会源源不断的产生。另一方面，随着我国2030年“碳达峰”和2060年“碳中和”目标的提出，寻求一种高效清洁环保的新型固化方式，减少水泥材料的大范围使用势在必行。
近年来，以微生物诱导碳酸钙沉积(Microbially Induced CarbonatePrecipitation，简称MICP)为代表的微生物地质工程引起了地质工程从业人员的极大兴趣，微生物诱导碳酸钙沉积技术主要是利用微生物将尿素快速水解生成碳酸根离子，随后与周围溶液中的钙离子结合析出具有胶凝作用的碳酸钙结晶，对岩土材料、大宗固体废弃物等散体颗粒进行胶结。经过MICP处理后散体材料通常表现出较好的固化效果。此技术具有高效清洁低碳环保等优点，是一种潜在的水泥替代技术，然而需要多次处理、胶结均匀性较差、脆性破坏特征显著等限制着这一技术的应用，还有待对此技术进行进一步改进。
活性氧化镁碳化是近年来提出的一种低碳环保的固化技术手段，其原理是活性氧化镁遇水生成水镁石，而后通入二氧化碳生成与水镁石形成具有胶凝作用的碱式碳酸镁，仅需一段时间的处理就能达到较好的固化效果。与水泥相比，活性氧化镁的生产原料可以从海水中提取，不需要大规模开山采石，能显著减少对生态环境的影响；而且活性氧化镁的煅烧温度仅为750℃，可显著降低生产过程中的能源消耗(水泥生产烧制温度1450℃)，由此可知活性氧化镁碳化技术具备高效清洁低碳环保等特性，是一种潜在的水泥替代技术。然而此技术过程需要特殊的外加设备来给岩土体内部通入一定的压力，工艺较为复杂，均匀性同样难以得到保障，而且还会使岩土体内部产生一定的裂隙，而且固化体也呈现出脆性破坏的特征，在实际的工程实践中会受到较大的限制。
然而无论是水泥固化、MICP技术还是微生物诱导活性氧化镁碳化技术，在提高砂土体强度的同时也会增强试样的脆性，能够抵抗的试样变形较小，破坏后强度显著降低，这对工程结构极为不利。
因此，研发一种能在高效清洁低碳环保的对砂土体、大宗固体废弃物进行胶结固化的方式，提升其力学性质并且同时增强二者的韧性，是十分必要的。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种胶结固化方法及由该方法制成的胶结固化材料，其在不显著增加成本的情况下，增强胶结固化材料的强度、韧性。
根据第一方面，本发明提供一种胶结固化方法，包括如下步骤：
A、将固体基材、活性氧化镁和纤维混合均匀，制成固体混合物；
B、将尿素加入菌液中制成液体混合物，所述菌液中含有产脲酶菌；及
C、将所述固体混合物和所述液体混合物混合均匀，形成浆料，养护固化；
其中，步骤A中，所述纤维占所述固体混合物体积的0.05～1.5％。
在一些优选的实施例中，所述纤维占所述固体混合物体积的0.05～0.9％。
在一些优选的实施例中，步骤C中，所述固体混合物和所述液体混合物的质量比为1:0.15～1:0.5。更优选地，所述固体混合物和所述液体混合物的质量比为1:0.2～1:0.4，进一步为1:0.35～1:0.4。可以避免如下问题：液体混合物的比例较低时，浆料是一种松散的团聚体，不具备流动性，较为松散，固化时需要一定的外力将混合物团聚体压紧。
在一些优选的实施例中，所述纤维选自聚丙烯纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、玄武岩纤维、碳纤维、金属纤维、玻璃纤维、纤维素纤维中的一种或多种的组合。具体地，所述金属纤维包括钢纤维；所述纤维素纤维包括木浆纤维、椰壳纤维、多种麻类纤维、动物的毛发。纤维的形态包括圆形纤维、波形纤维、钩形纤维、中空纤维等。在一具体且优选的实施例中，所述纤维为玄武岩纤维。
在一些优选的实施例中，步骤A中，所述活性氧化镁占所述固体混合物重量的5～50％；和/或，所述活性氧化镁的纯度大于98％；和/或，所述活性氧化镁的目数小于200；和/或，所述活性氧化镁的活性为12～25秒。
在一些优选的实施例中，所述固体基材为砂土体或固体废弃物。所述固体废弃包括但不限于建筑垃圾、疏浚淤泥、尾矿(如金属矿)。
在一些优选的实施例中，所述固体基材为粒径小于5mm的颗粒，颗粒级配良好，曲率系数Cc＝1～3，不均匀系数Cu≥5范围内。
所述产脲酶菌为具有尿素分解能力的微生物。在一些优选的实施例中，所述产脲酶菌选自巴氏芽孢八叠球菌、短小芽孢杆菌中的一种或两种。
在一些优选的实施例中，所述菌液的OD600值大于1.10，脲酶活性大于3.00mmolurea/(L·min)。更优选地，菌液所采用的培养基为ATCC 1376 NH4-YE培养基(Yeastextract 20g/L，硫酸铵10g/L，Tris缓冲剂15.73g/L，10g/L尿素)，培养基应在121℃、0.21MPa环境下灭菌20min，微生物的接种量在应在拟使用菌液体积的1％-10％的范围内。在恒温30℃、200r/min的震荡环境下培育24h达到微生物繁殖的稳定期后备用。使用分光光度计和电导率仪对细菌的数量以及微生物脲酶的活性进行检测。其中在分光光度计检测过程中，波长设置为600nm；其中电导率仪检测脲酶活性具体方法为：取5mL培养24h后的菌液，加入45mL 1.6mol/L的尿素溶液混合，在室温条件下，利用电导率检测时长5min内的电导率变化，推算出单位时间内脲酶水解尿素量，并利用每分钟脲酶水解的尿素量表示脲酶活性；选用的菌液应符合下列规定：OD600值大于1.10，脲酶活性大于3.00mmol urea/(L·min)。
在一些优选的实施例中，步骤B中，所述尿素的添加量为2～4mol/L。更优选地，尿素的含氮量≥46.4％，液体混合物内尿素添加量在120～240g/L的范围内，即2～4mol/L范围内。更优选地，所述液体混合物中还添加有营养肉汤，添加量在3～5g/L范围内。
在一些优选的实施例中，步骤C中，在25～35℃的温度及90～99％的相对湿度下养护固化。
在一些优选的实施例中，将均匀混合后的固体混合物和液体混合物分次装填至模具或工程装填处。本文中，“工程装填处”是指在工程中需要装填的区域，例如地基、路基等。
更优选地，每层装填后将装填上表面刮花后再次装填，直至装填完成。
在一些优选的实施例中，所述胶结固化方法具体实施如下：
将固体建筑垃圾和活性氧化镁混合均匀，加入玄武岩纤维，混合均匀制成固体混合物，其中，固体建筑垃圾为粒径小于5mm的颗粒，活性氧化镁占固体混合物的重量的10～20％，玄武岩纤维占固体混合物体积的0.05～0.9％；玄武岩纤维的添加量大于0.9％时，最终形成的胶结固化材料的强度开始下降；当添加量超过1.5％时，则最终形成的胶结固化材料的强度低于无纤维添加时的强度；
将产脲酶菌接种至培养基中，在摇床内培育至OD600值大于1.10，脲酶活性大于3.00mmol urea/(L·min)后，将尿素添加至菌液中并摇匀，其中，尿素的添加量为2～4mol/L；
将固体混合物和液体混合物按照1:0.15～1:0.5的重量比混合均匀，装填至模具、路基或地基中，振动捣实，在25～35℃的温度及90～99％的相对湿度下养护。
该方法采用纤维加筋-微生物诱导活性氧化镁碳化技术联用，所述微生物诱导活性氧化镁碳化技术能够有效固化砂土体、大宗固体废弃物，增强其力学性质，同时可有效减少水泥的使用，也能满足一些岩土工程中常见的需求，如：地基处理、路基加固等，以及环境工程所遇到的大宗固体废弃物固化再利用等需求，能够变废为宝，符合我国中长期战略需求。所述纤维加筋技术能够能显著增强试样的强度、韧性，降低固化处理成本，提高固化处理效率。增强砂土体等散体材料力学性能的同时，也能其增强抵抗变形的能力，显著提升砂土体等的工程适用性。
根据第二个方面，本发明还提供一种胶结固化材料，其由如上所述胶结固化方法制成。
在一些优选的实施例中，所述胶结固化材料的密度为1.6-2.1t/m3，饱和抗压强度为0.4-15MPa，电阻率为50-600Ω·m，纵波波速为1.00-2.50km/s。
本发明中，产脲酶微生物诱导活性氧化镁碳化生成的碱式碳酸镁能够包裹、嵌固所添加的纤维，在试样内部形成稳定的空间三维网络结构。在外力作用下，纤维能够限制散体材料、碱式碳酸镁之间的相对位移，增强试样抵抗变形的能力，而且纤维能够将试样所承受的荷载均匀的传递到试样内部，增大以试样的力学性质，如抗压强度、抗剪强度、抗拉强度等；此外由于纤维的桥接作用能够增强试样的残余强度，使得试样在破坏后还能承担一定的荷载
本发明采用以上方案，相比现有技术具有如下优点：
本发明的胶结固化方法，通过纤维、尿素及产脲酶菌的协同作用，能够将砂土体固化或将建筑垃圾、疏浚淤泥、尾矿等固体废弃物处理为能够填充至模具或工程中需要装填的地方(如路基、地基等)的胶结固化材料，在不显著增加成本的情况，提高胶结固化材料的力学性能，如抗压强度、抗拉强度、抗剪强度、韧性、残余强度等，提高了工程适用性。该方法能够有效固化砂土体、大宗固体废弃物，增强其力学性质，同时可有效减少水泥的使用，也能满足一些岩土工程中常见的需求，如：地基处理、路基加固等，以及环境工程所遇到的大宗固体废弃物固化再利用等需求，能够变废为宝，同时较为清洁环保。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例选用的建筑垃圾的颗粒级配曲线。
图2为实施例和对比例的应力应变曲线。
图3为实施例和对比例的抗压强度柱状图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域的技术人员理解。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。
本发明的实施例提供一种纤维加筋-微生物诱导活性氧化镁碳化联合改性砂土体及大宗固体废弃物的方法。下述实施例的基本操作步骤符合下列操作流程：将活性氧化镁与砂土体或固体废弃物按一定比例混合均匀，随后将纤维捻散按一定比例添加到上述混合物中，搅拌至分布均匀，制备成固体混合物。将选用的微生物按一定比例添加至灭菌后的液体培养基中，在一定条件进行培育，待培育至稳定期与一定量的固体尿素及外加剂混合摇匀后制备成液体混合物；将固体混合物与液体混合物按一定比例混合均匀后，装入预制形态模具内或待固化区域，在一定的养护环境下进行养护，使砂土体等散体材料的力学性能得到提升，承担一定的荷载，发挥工程作用。其中，产脲酶微生物能够分解尿素生成碳酸根，活性氧化镁颗粒遇水生成具有弱胶结作用的氢氧化镁，氢氧化镁与碳酸根发生碳化反应，生成具有强胶凝作用的碱式碳酸镁，以三水合碳酸镁为主；此外氧化镁颗粒密度较大，而氢氧化镁、碱式碳酸镁的密度相对较小，在水化和微生物诱导碳化过程中发生了体积膨胀，能够充填砂土体颗粒的孔隙，增大密实度。进步一步地，于微生物诱导活性氧化镁碳化生成的碱式碳酸镁能够包裹、嵌固所添加的纤维，在试样内部形成稳定的空间三维网络结构。在外力作用下，纤维能够限制散体材料、碱式碳酸镁之间的相对位移，增强试样抵抗变形的能力，而且纤维能够将试样所承受的荷载均匀的传递到试样内部，增大以试样的力学性质，如抗压强度、抗剪强度、抗拉强度等；此外由于纤维的桥接作用能够增强试样的残余强度，使得试样在破坏后还能承担一定的荷载。
下面的实施例具体是用建筑垃圾来制备工程用材料的方法。
实施例1
配置固体混合物：
本实施例选用的待固化物质为建筑垃圾，所述建筑垃圾的颗粒级配如图1所示，小于0.075mm的建筑垃圾超过总质量的20％。首先将建筑垃圾与活性氧化镁混合均匀，每270g建筑垃圾中添加30g活性氧化镁，即氧化镁含量为10％。本实施例选用的纤维为玄武岩纤维，长度为12mm，比重为2.80，平均直径为0.013mm，断裂拉伸强度为4150MPa，杨氏模量为93GPa，极限延长率为2.56，纤维的体积掺量为0.1％。
将玄武岩纤维捻散，并按设计添加量掺入活性氧化镁与建筑垃圾的混合物当中，搅拌至分散均匀。
配置液体混合物：
按比例配制ATCC 1376 NH4-YE培养基，并在灭菌锅中灭菌121℃、0.21MPa，20min后晾凉，将巴氏芽孢八叠球菌(菌株保藏编号：ATCC 11859)按体积的5％进行接种，随后将其放置于30℃、200r/min的摇床内培育24h。经测试，OD600值为1.23，脲酶活性为4.97mmolurea/(L·min)。随后将尿素按比例添加与至上述培育稳定期的菌液中摇匀，尿素添加量为18g/L，即3mol/L。
浆料养护固化：
将上述配置好的固体混合物与液体混合物进行混合搅拌，搅拌后将其装填于试样模具内，振动捣实，并置于30℃，RH＝95％±的环境下养护。
具体配比如表1所示。
实施例2
本实施例基本同实施例1，区别仅在于玄武岩纤维的添加量为0.3vol％。具体配比如表1所示。
实施例3
本实施例基本同实施例1，区别仅在于玄武岩纤维的添加量为0.6vol％。具体配比如表1所示。
实施例4
本实施例基本同实施例1，区别仅在于玄武岩纤维的添加量为0.9vol％。具体配比如表1所示。
对比例1
本对比例中未添加任何纤维，具体描述如下。
配置固体混合物：选用的待固化物质为建筑垃圾，所述建筑垃圾的颗粒级配如图1所示，小于0.075mm的建筑垃圾超过总质量的20％。首先将建筑垃圾与活性氧化镁混合均匀，每270g建筑垃圾中添加30g活性氧化镁，即氧化镁含量为10％。
配置液体混合物：按比例配制ATCC 1376 NH4-YE培养基，并在灭菌锅中灭菌121℃、0.21MPa，20min后晾凉，将巴氏芽孢八叠球菌(菌株保藏编号：ATCC11859)按体积的5％进行接种，随后将其放置于30℃、200r/min的摇床内培育24h。经测试，OD600值为1.23，脲酶活性为4.97mmol urea/(L·min)。随后将尿素按比例添加与至上述培育稳定期的菌液中摇匀，尿素添加量为18g/L，即3mol/L。
浆料养护固化：将上述配置好的固体混合物与液体混合物进行混合搅拌，搅拌后将其装填于试样模具内，振动捣实，并置于30℃，RH＝95％±的环境下养护。
具体配比如表1所示。
对比例2
本对比例基本同实施例1，区别仅在于玄武岩纤维的添加量为1.55vol％。具体配比如表1所示。
表1
Figure BDA0003175327220000111
对养护固化后的试样的力学性能进行测定，其应力应变曲线和抗压强度分别参见图2和图3。
结合图2和图3可知，对比例1中并未添加纤维，未添加纤维的试样强度仅为1.42MPa，且其对应的残余强度0.27MPa；而实施例1-4添加了玄武岩纤维，且纤维掺量逐步增加，在0.1％-0.9％的范围内，由结果可知随纤维掺量的增加，试样的抗压强度逐步增加，在纤维掺量为0.9％时，抗压强度达到了2.20MPa，增加了55％，残余强度达到了1.20MPa，增加了344.44％；此外破坏应变从1.55％增加至2.11％，纤维的掺入显著降低了实施例1-4的脆性破坏特征。而对比例2中纤维添加量为1.6％，试样的强度下降至1.28MPa，甚至低于对比例1。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，是一种优选的实施例，其目的在于熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限定本发明的保护范围。凡根据本发明的精神实质所作的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种胶结固化方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将固体基材、活性氧化镁和纤维混合均匀，制成固体混合物，所述固体基材为建筑垃圾的颗粒，所述颗粒的粒径小于5mm，其中粒径小于0.075mm的颗粒超过所述固体基材总质量的20％；
B、将尿素加入菌液中制成液体混合物，所述菌液中含有产脲酶菌，所述菌液的OD600值大于1.10，脲酶活性大于3.00mmol urea/(L·min)，所述尿素的添加量为2～4mol/L；及
C、将所述固体混合物和所述液体混合物混合均匀，所述固体混合物和所述液体混合物的质量比为1:0.35～1:0.4，形成浆料，装填至模具或工程装填处，养护固化；
其中，步骤A中，所述纤维占所述固体混合物体积的0.1～0.9％。
2.根据权利要求1所述的胶结固化方法，其特征在于，所述纤维选自聚丙烯纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、玄武岩纤维、碳纤维、金属纤维、玻璃纤维、纤维素纤维中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的胶结固化方法，其特征在于，步骤A中，所述活性氧化镁占所述固体混合物重量的5～50％；和/或，所述活性氧化镁的纯度大于98％；和/或，所述活性氧化镁的目数小于200；和/或，所述活性氧化镁的活性为12～25秒。
4.根据权利要求1所述的胶结固化方法，其特征在于，所述产脲酶菌选自巴氏芽孢八叠球菌、短小芽孢杆菌中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的胶结固化方法，其特征在于，步骤C中，在25～35℃的温度及90～99％的相对湿度下养护固化。
6.根据权利要求1所述的胶结固化方法，其特征在于，所述胶结固化方法具体实施如下：
将固体建筑垃圾和活性氧化镁混合均匀，加入玄武岩纤维，混合均匀制成固体混合物，其中，固体建筑垃圾为粒径小于5mm的颗粒，活性氧化镁占固体混合物的重量的10～20％，玄武岩纤维占固体混合物体积的0.05～0.9％；
将产脲酶菌接种至培养基中，在摇床内培育至OD600值大于1.10，脲酶活性大于3.00mmol urea/(L·min)后，将尿素添加至菌液中并摇匀，其中，尿素的添加量为2～4mol/L；
将固体混合物和液体混合物按照1:0.15～1:0.5的重量比混合均匀，形成浆料，装填至模具、路基或地基中，振动捣实，在25～35℃的温度及90～99％的相对湿度下养护。
7.一种胶结固化材料，其特征在于，由如权利要求1至6任一项所述的胶结固化方法制成。
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