CN114834136A - 一种蜂窝夹层结构的制备方法 - Google Patents

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霍红宇
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Abstract

本发明涉及一种蜂窝夹层结构的制备方法，包括：将裁剪好的蜂窝进行清洗；称取环氧树脂、固化剂、硅烷偶联剂及促进剂，再加入溶剂后混合均匀去除气泡作为表面处理剂；将表面处理剂喷涂在蜂窝表面后并烘干去除溶剂；将预浸料、胶膜及蜂窝按照预设顺序进行铺层形成夹层结构，将夹层结构封装；将封装好的夹层结构放入压机固化以形成蜂窝夹层结构。该蜂窝夹层结构的制备方法的目的是解决目前的蜂窝夹层结构的滚筒剥离强度较低的问题。

Description

一种蜂窝夹层结构的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备与成型技术领域，具体涉及一种蜂窝夹层结构的制备方法。
背景技术
复合材料蜂窝夹层结构具有强度高、比刚度大、密度小、抗压和抗弯性能好等特点，在民用飞机领域被大量应用。应用部位包括机身、发动机罩、整流罩、舱门、天线罩、前缘等。蜂窝夹层结构的大量应用显著减轻了飞机结构的重量，随着成型工艺的进步和材料性能的提高，蜂窝夹层结构逐渐应用于地板等主承力结构上。蜂窝夹层结构的面板和蜂窝芯通过蜂窝壁连接，接触面积仅为面板的1％～5％，粘接质量对蜂窝夹层结构的极限强度和破坏模式具有较大影响，增大面板与芯材间的结合强度是提高蜂窝夹层结构性能的有效途径，目前蜂窝夹层结构的面板和蜂窝芯之间大多使用环氧胶膜进行粘接，胶膜在加热过程中，粘度变低，逐渐成为具有一定流动性的胶液，随着温度的继续升高，胶液凝胶固化。相比于板/板形式的粘接，蜂窝夹层结构粘接时既有同一平面上蜂窝边缘与孔格内部的胶液分布的问题，也有上下面板胶液的均衡分布问题；胶黏剂粘度过高，胶液对蜂窝的浸润爬升不足，蜂窝边缘无法形成胶瘤，胶黏剂粘度过低，容易造成胶液垂流和上板贫胶。此外，对于一些表面能较低的纸蜂窝，胶液对其表面浸润性较差，一定程度上也影响了粘接强度。
杨晓强等人研究了胶膜流变特性对蜂窝粘接性能的影响，结果表明，具有适宜流变特性的胶膜显示出良好的蜂窝滚筒剥离强度和平面拉伸强度，但是文章中并未展示不同流变特性胶膜的具体粘接性能，并且胶膜调整流变性能也会同时影响其他力学性能，泛用性较差；牛方旭等人通过使用不同面重胶膜制备蜂窝夹层结构滚筒剥离试验件，发现当面板为环氧树脂时滚筒剥离强度随面重增加而增加，当面板为酚醛树脂时，滚筒剥离强度在胶膜面重达到一定程度后反而下降，同样的，通过胶膜面重来改善蜂窝夹层结构滚筒剥离强度也具有一定的局限性，并且该方法较容易达到，无法形成自身优势。
目前的蜂窝夹层结构大部分采用预浸料/胶膜/蜂窝/胶膜/预浸料的顺序直接进行制备，虽然简化了工艺，但是可能无法满足一些对滚筒剥离强度要求较高的应用场景。
因此，发明人提供了一种蜂窝夹层结构的制备方法。
发明内容
(1)要解决的技术问题
本发明实施例提供了一种蜂窝夹层结构的制备方法，解决了目前的蜂窝夹层结构的滚筒剥离强度较低的技术问题。
(2)技术方案
本发明提供了一种蜂窝夹层结构的制备方法，包括以下步骤：
将裁剪好的蜂窝进行清洗；
称取环氧树脂、固化剂、硅烷偶联剂及促进剂，再加入溶剂后混合均匀去除气泡作为表面处理剂；
将所述表面处理剂喷涂在蜂窝表面后并烘干去除溶剂；
将预浸料、胶膜及蜂窝按照预设顺序进行铺层形成夹层结构，将所述夹层结构封装；
将封装好的夹层结构放入压机固化以形成蜂窝夹层结构。
进一步地，所述蜂窝为NH-1-2.75-72纸蜂窝、NH-1-2.75-48纸蜂窝及ACT-3.2-128纸蜂窝中的一种或多种。
进一步地，所述将裁剪好的蜂窝进行清洗，具体为：
将裁剪好的蜂窝用高压气枪吹洗5～10min，再浸入丙酮中清洗3～5min，去除表面附着的灰尘后，放入70℃～80℃鼓风烘箱中干燥20min～30min。
进一步地，所述表面处理剂的配制比例为环氧树脂质量占表面处理剂质量的20％～50％，固化剂质量占表面处理剂质量的10％～25％，硅烷偶联剂质量占表面处理剂质量的0.1％～3％，促进剂质量占表面处理剂质量的0.1％～3％，溶剂质量占表面处理剂质量的30％～50％。
进一步地，环氧树脂包括E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、对苯二酚二缩水甘油醚、TDE-85环氧树脂、AFG-90环氧树脂中的一种或多种。
进一步地，固化剂包括甲基六氢苯酐、对苯二胺、三乙胺、聚醚胺的一种或多种。
进一步地，表面活性剂包括KH-550硅烷偶联剂、KH-560硅烷偶联剂、KH-570硅烷偶联剂中的一种或多种。
进一步地，所述将预浸料、胶膜及蜂窝按照预设顺序进行铺层形成夹层结构，将所述夹层结构封装，具体为：
按照三层0°预浸料、胶膜、蜂窝、胶膜、三层0°预浸料的顺序进行铺层，将铺好的夹层结构用带有隔离膜包覆的模板封装。
进一步地，所述预浸料包括BA3202W、BA3202、3218/SW220中的一种或多种。
进一步地，所述胶膜包括ACTECH 1302F、ACTECH 1206F、J-95、EA9696中的一种或多种。
(3)有益效果
综上，本发明通过复配后的环氧树脂对蜂窝进行表面处理，在未损伤基材的情况下，有效提升蜂窝夹层结构的滚筒剥离强度；此种表面处理方式不会损伤蜂窝基材，最大程度保留了蜂窝的力学性能，并且表面处理剂对蜂窝与胶膜均有较好的浸润性，可以在蜂窝边缘形成胶瘤，增加蜂窝夹层结构的粘接强度，以提升其表面粘接性能，增加滚筒剥离强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种蜂窝夹层结构的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本发明的原理，但不能用来限制本发明的范围，即本发明不限于所描述的实施例，在不脱离本发明的精神的前提下覆盖了零件、部件和连接方式的任何修改、替换和改进。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参照附图并结合实施例来详细说明本申请。
现有技术对应用于蜂窝夹层结构的胶膜相比常规胶膜而言要求更高。除了需要满足强度要求、服役温度要求等，还须严格控制胶膜树脂的流动性，从而在芯材和面板之间形成良好的倒角，进而提高面板和芯材的连接强度；当胶膜和预浸料面板共固化时，还需要保证不同材料之间的相容性，保证不会因为胶膜与预浸料的树脂混合而产生弱界面层。因此可以看出，胶膜的粘度或与预浸料匹配性较差，或在构件修补过程中胶膜在芯材上无法形成良好的倒角时，对蜂窝夹层结构的粘接效果会大打折扣，目前尚未发现有针对这一问题的改进。
图1是本发明实施例提供的一种蜂窝夹层结构的制备方法的流程示意图，该方法可以包括以下步骤：
S100、将裁剪好的蜂窝进行清洗；
S200、称取环氧树脂、固化剂、硅烷偶联剂及促进剂，再加入溶剂后混合均匀去除气泡作为表面处理剂；
S300、将表面处理剂喷涂在蜂窝表面后并烘干去除溶剂；
S400、将预浸料、胶膜及蜂窝按照预设顺序进行铺层形成夹层结构，将夹层结构封装；
S500、将封装好的夹层结构放入压机固化以形成蜂窝夹层结构。
在上述实施方式中，通过复配后的环氧树脂对蜂窝进行表面处理，以提升其表面粘接性能，增加滚筒剥离强度。
同时，表面处理剂采用环氧树脂及溶剂为主体，再添加固化剂和其他助剂的方法，可以使整个表面处理剂体系的粘度大大降低，增加喷涂均匀性，溶剂挥发后，环氧树脂与蜂窝表面进一步反应固化，在蜂窝壁板上形成较深的胶瘤，通过这一胶瘤的形成加强了蜂窝与胶膜的结合力，从而达到改善界面强度的效果。同时，添加硅烷偶联剂、促进剂等组分，可以帮助环氧树脂固化、胶瘤更好的形成。
在步骤S300中，将混合后的表面处理剂均匀喷涂在蜂窝表面后，放入烘箱烘干去除溶剂备用；根据选择溶剂的不同选择不同的烘干温度，如：乙醇对应烘干温度为80℃～90℃，丙酮和四氢呋喃对应烘干温度为40℃～60℃，二氯乙烷对应烘干温度为60℃～120℃。
在步骤S500中，固化温度100～180℃，固化时间1h～2h，固化压力0.1MPa～0.5MPa，升温速率3℃/min～5℃/min，开模温度60℃。
作为一种可选的实施方式，蜂窝为NH-1-2.75-72纸蜂窝、NH-1-2.75-48纸蜂窝及ACT-3.2-128纸蜂窝中的一种或多种。
具体地，蜂窝也可以是铝蜂窝、钛蜂窝等金属材质，对于蜂窝的具体材质在此并不做限定。
作为一种可选的实施方式，将裁剪好的蜂窝进行清洗，具体为：
将裁剪好的蜂窝用高压气枪吹洗5～10min，再浸入丙酮中清洗3～5min，去除表面附着的灰尘后，放入70℃～80℃鼓风烘箱中干燥20min～30min。
需要说明的是，对于蜂窝的清洗具体过程是属于本领域的常规手段，其目的就是为了将蜂窝表面的杂质清除干净，以便于在其表面进行表面处理剂的喷涂。
作为一种可选的实施方式，表面处理剂的配制比例为环氧树脂质量占表面处理剂质量的20％～50％，固化剂质量占表面处理剂质量的10％～25％，硅烷偶联剂质量占表面处理剂质量的0.1％～3％，促进剂质量占表面处理剂质量的0.1％～3％，溶剂质量占表面处理剂质量的30％～50％。
具体地，由于采用喷涂的方式，为保证喷涂均匀，表面处理剂粘度要尽可能低，因此体系中使用了大量溶剂，占比为30％～50％；环氧树脂与固化剂的比例按照固化反应计算得到，促进剂和硅烷偶联剂添加比例应按照环氧树脂添加量进行计算。
作为一种可选的实施方式，环氧树脂包括E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、对苯二酚二缩水甘油醚、TDE-85环氧树脂、AFG-90环氧树脂中的一种或多种。其中，对于环氧树脂的具体选取不做限定，其并不限于上述的几种环氧树脂及组合，只要能够满足相关的需求即可。
作为一种可选的实施方式，固化剂包括甲基六氢苯酐、对苯二胺、三乙胺、聚醚胺的一种或多种。其中，对于固化剂的具体选取不做限定，其并不限于上述的几种及组合，只要能够满足相关的需求即可。
另外，促进剂包括但不限于2-乙基-4-甲基咪唑、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、N-对氯苯基-N，N'-二甲基脲、三乙胺中的一种或多种；溶剂包括但不限于乙醇、丙酮、二氯乙烷、四氢呋喃中的一种或多种。
作为一种可选的实施方式，表面活性剂包括KH-550硅烷偶联剂、KH-560硅烷偶联剂、KH-570硅烷偶联剂中的一种或多种。其中，对于表面活性剂的具体选取不做限定，其并不限于上述的几种硅烷偶联剂及组合，只要能够满足相关的需求即可。
具体地，通过实验表明选取对苯二酚二缩水甘油醚、E-51环氧树脂，聚醚胺D230，硅烷偶联剂KH-550，2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚，丙酮按照质量比46：14:1:1:37，进行混合后作为表面处理剂的效果最好。
作为一种可选的实施方式，将预浸料、胶膜及蜂窝按照预设顺序进行铺层形成夹层结构，将夹层结构封装，具体为：
按照三层0°预浸料、胶膜、蜂窝、胶膜、三层0°预浸料的顺序进行铺层，将铺好的夹层结构用带有隔离膜包覆的模板封装。
具体地，该铺层顺序是属于常规方法，在此不做赘述，铺设三层0°预浸料根据目前常用的标准，一般是三层。
作为一种可选的实施方式，预浸料包括BA3202W、BA3202、3218/SW220中的一种或多种。其中，对于预浸料的具体选取不做限定，其并不限于上述的几种及组合，只要能够满足相关的需求即可。
作为一种可选的实施方式，胶膜包括ACTECH 1302F、ACTECH1206F、J-95、EA9696中的一种或多种。其中，对于胶膜的具体选取不做限定，其并不限于上述的几种及组合，只要能够满足相关的需求即可。
实施例1
将NH-1-2.75-72-(12)纸蜂窝裁剪成尺寸为420mm*420mm的正方形，用高压气枪吹洗5min，再浸入丙酮中用毛刷清洗3min，去除表面附着的灰尘后，放入80℃鼓风烘箱中干燥25min备用。在烧杯中称取E-51环氧树脂80g、对苯二酚二缩水甘油醚20g，固化剂聚醚胺D23032g、硅烷偶联剂KH-5502g、促进剂2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚2g，再加入溶剂丙酮80mL后在均质机中混合均匀去除气泡作为表面处理剂备用。其中，环氧树脂占比46％，固化剂占比14％，硅烷偶联剂占比1％，促进剂占比1％，溶剂占比37％。
将混合后的表面处理剂均匀喷涂在蜂窝表面后，放入烘箱60℃烘干去除溶剂备用。
将预浸料和胶膜裁剪成尺寸420mm*420mm的正方形，按照3层0°预浸料/胶膜/蜂窝/胶膜/3层0°预浸料的顺序进行铺层，将铺好的夹层结构用带有隔离膜包覆的模板封装后，放入压机固化，固化温度180℃，固化时间2h，固化压力0.1MPa，升温速率3℃/min，开模温度60℃。其中预浸料为BA3202W，胶膜为ACTECH 1302F。
上述制备的蜂窝夹层结构，通过Instron电子拉力试验机进行滚筒剥离强度测试，测试结果见表1。
实施例2
将NH-1-2.75-128-(12)纸蜂窝裁剪成尺寸为420mm*420mm的正方形，用高压气枪吹洗5min，再浸入丙酮中用毛刷清洗3min，去除表面附着的灰尘后，放入80℃鼓风烘箱中干燥25min备用。在烧杯中称取E-44环氧树脂70g、TDE-8530g，固化剂三乙胺28g、硅烷偶联剂KH-5602g、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑2g，再加入溶剂丙酮80mL后在均质机中混合均匀去除气泡作为表面处理剂备用。其中，环氧树脂占比47％，固化剂占比13％，硅烷偶联剂占比1％，促进剂占比1％，溶剂占比38％。
将混合后的表面处理剂均匀喷涂在蜂窝表面后，放入烘箱60℃烘干去除溶剂备用。
将预浸料和胶膜裁剪成尺寸420mm*420mm的正方形，按照3层0°预浸料/胶膜/蜂窝/胶膜/3层0°预浸料的顺序进行铺层，将铺好的夹层结构用带有隔离膜包覆的模板封装后，放入压机固化，固化温度180℃，固化时间2h，固化压力0.1MPa，升温速率3℃/min，开模温度60℃。其中预浸料为BA3202W，胶膜为ACTECH 1302F。
上述制备的蜂窝夹层结构，通过Instron电子拉力试验机进行滚筒剥离强度测试，测试结果见表1。
对比例
将NH-1-2.75-72-(12)纸蜂窝裁剪成尺寸为420mm*420mm的正方形，用高压气枪吹洗5min，再浸入丙酮中用毛刷清洗3min，去除表面附着的灰尘后，放入80℃鼓风烘箱中干燥25min备用
将预浸料和胶膜裁剪成尺寸420mm*420mm的正方形，按照3层0°预浸料/胶膜/蜂窝/胶膜/3层0°预浸料的顺序进行铺层，将铺好的夹层结构用带有隔离膜包覆的模板封装后，放入压机固化，固化温度180℃，固化时间2h，固化压力0.1MPa，升温速率3℃/min，开模温度60℃。其中预浸料为BA3202W，胶膜为ACTECH 1302F。
上述制备的蜂窝夹层结构，通过Instron(英国的英斯特朗公司)电子拉力试验机进行滚筒剥离强度测试，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0003650407410000111
其中，ASTM(American Society forTesting and Materials，美国材料与试验)为技术标准，D是字母分类-码。
需要明确的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同或相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。本发明并不局限于上文所描述并在图中示出的特定步骤和结构。并且，为了简明起见，这里省略对已知方法技术的详细描述。
以上仅为本申请的实施例而已，并不限制于本申请。在不脱离本发明的范围的情况下对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种蜂窝夹层结构的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将裁剪好的蜂窝进行清洗；
称取环氧树脂、固化剂、硅烷偶联剂及促进剂，再加入溶剂后混合均匀去除气泡作为表面处理剂；
将所述表面处理剂喷涂在蜂窝表面后并烘干去除溶剂；
将预浸料、胶膜及蜂窝按照预设顺序进行铺层形成夹层结构，将所述夹层结构封装；
将封装好的夹层结构放入压机固化以形成蜂窝夹层结构。
2.根据权利要求1所述的蜂窝夹层结构的制备方法，其特征在于，所述蜂窝为NH-1-2.75-72纸蜂窝、NH-1-2.75-48纸蜂窝及ACT-3.2-128纸蜂窝中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的蜂窝夹层结构的制备方法，其特征在于，所述将裁剪好的蜂窝进行清洗，具体为：
将裁剪好的蜂窝用高压气枪吹洗5～10min，再浸入丙酮中清洗3～5min，去除表面附着的灰尘后，放入70℃～80℃鼓风烘箱中干燥20min～30min。
4.根据权利要求1所述的蜂窝夹层结构的制备方法，其特征在于，所述表面处理剂的配制比例为环氧树脂质量占表面处理剂质量的20％～50％，固化剂质量占表面处理剂质量的10％～25％，硅烷偶联剂质量占表面处理剂质量的0.1％～3％，促进剂质量占表面处理剂质量的0.1％～3％，溶剂质量占表面处理剂质量的30％～50％。
5.根据权利要求1所述的蜂窝夹层结构的制备方法，其特征在于，环氧树脂包括E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、对苯二酚二缩水甘油醚、TDE-85环氧树脂、AFG-90环氧树脂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的蜂窝夹层结构的制备方法，其特征在于，固化剂包括甲基六氢苯酐、对苯二胺、三乙胺、聚醚胺的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的蜂窝夹层结构的制备方法，其特征在于，表面活性剂包括KH-550硅烷偶联剂、KH-560硅烷偶联剂、KH-570硅烷偶联剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的蜂窝夹层结构的制备方法，其特征在于，所述将预浸料、胶膜及蜂窝按照预设顺序进行铺层形成夹层结构，将所述夹层结构封装，具体为：
按照三层0°预浸料、胶膜、蜂窝、胶膜、三层0°预浸料的顺序进行铺层，将铺好的夹层结构用带有隔离膜包覆的模板封装。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的蜂窝夹层结构的制备方法，其特征在于，所述预浸料包括BA3202W、BA3202、3218/SW220中的一种或多种。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的蜂窝夹层结构的制备方法，其特征在于，所述胶膜包括ACTECH 1302F、ACTECH 1206F、J-95、EA9696中的一种或多种。
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