CN114832730A - 一种流化床反应装置及合成有机氯硅烷单体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于节能降耗技术领域，涉及直接法合成有机氯硅烷单体，具体涉及一种流化床反应装置及合成有机氯硅烷单体的方法。由上至下依次由上封头、上段筒体、下段筒体和下封头组成；所述上封头安装出气管，所述上段筒体内安装旋风分离器，旋风分离器的气相出口连接所述出气管，旋风分离器的固相出口延伸至下段筒体内，所述下段筒体内均匀布置换热管束，所述换热管束由若干U形换热管组成，所述U形换热管为单层管，所述下封头安装氯甲烷气体分布器和硅粉进料管。本发明能够提高反应系统的移热能力，解决取热不均、流态化效果差问题。
Description
技术领域
本发明属于节能降耗技术领域，涉及直接法合成有机氯硅烷单体，具体涉及一种流化床反应装置及合成有机氯硅烷单体的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
据发明人研究了解，目前国内外有机硅流化床反应系统中，流化床反应器的外壳由两端设置封头的一段直筒体构成，其内部设置的换热管均为指形管形式。指形管为内外、双层换热管，所需外管尺寸较大，管间距较大，气体在床层内形成短路和沟流，不能形成良好的流化态。在同样直径反应系统中布管少，总换热面积较小，反应热不能及时移出：由于指形管导热油联箱结构不能实现导热油路径长度相近，造成指形管出现较大换热温差，床层温度不均，不利于单体合成反应。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种流化床反应装置及合成有机氯硅烷单体的方法，提高反应系统的移热能力，解决取热不均、流态化效果差问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种流化床反应装置，由上至下依次由上封头、上段筒体、下段筒体和下封头组成；
所述上封头安装出气管，所述上段筒体内安装旋风分离器，旋风分离器的气相出口连接所述出气管，旋风分离器的固相出口延伸至下段筒体内，所述下段筒体内均匀布置换热管束，所述换热管束由若干U形换热管组成，所述U形换热管为单层管，所述下封头安装氯甲烷气体分布器和硅粉进料管。
本发明采用单层的U形换热管在下段筒体内均匀分布，换热管的管径较小，增加了换热管数量，增大了换热面积。另外，换热管的管径变小、换热管的数量变多，使得换热管之间的空间变小而空间数量更多，物料在更小空间内更容易流态化，从而加强流态化。
直接法合成有机氯硅烷是以硅粉及氯甲烷为原料，铜粉为催化剂粉进行反应，加强流态化后，导致气体带出催化剂量大，被带出的催化剂不能及时回床，造成流化床内催化剂装量减少，一次性反应转化率降低。同时，被气体带出的催化剂经过气固分离后，回床的催化剂温度下降，进入床内后导致床内温度波动，从而影响有机氯硅烷单体的生产。
因而，本发明设置了上段筒体，并在上段筒体内安装旋风分离器，通过旋风分离器延伸至下段筒体内的固相出口，将分离后的固体颗粒通过下料管回到流化床层，减少了床内催化剂装量的波动。同时，由于旋风分离器设置在流化床反应装置内，能够在气固分离过程中进行保温，大大降低床内温度波动，从而保证有机氯硅烷单体的生产。
另外，旋风分离器安装在流化床反应装置内，上封头设置的出气管与旋风分离器的气相出口连接，使得流化床反应装置的流态化物料只能进入旋风分离器经过分离后从出气管排出，由于旋风分离器的进口相对于上段筒体明显减小，即进入旋风分离器进口面积变小，使得进入旋风分离器的气体被压缩，增加物料进入旋风分离器进口的压力，从而加快物料进入旋风分离器进口的速度，从而增加旋风分离器对气固分离的效果。
另一方面，一种合成有机氯硅烷单体的方法，向上述流化床反应装置内加入成有机氯硅烷单体的催化剂，将氯甲烷与硅粉输送至所述流化床反应装置内，氯甲烷将硅粉在下段筒体内流态化，同时在下段筒体内进行加热反应，反应后流态化物料从上段筒体内进入旋风分离器，旋风分离器分离后的固体进入下段筒体内继续参与反应，分离后的气体经过出气管从所述流化床反应装置内排出。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用单层的U形换热管在下段筒体内均匀分布，换热管的管径较小，增加了换热管数量，增大了换热面积，提高流化床生产能力。
2、本发明在流化床反应装置内安装旋风分离器，分离出的固体颗粒通过下料管回到流化床层，减少了床内催化剂装量的波动以及床内温度的波动。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1的流化床反应装置的结构示意图；
图2为本发明实施例2的流化床反应装置的结构示意图；
图3为本发明实施例3的流化床反应装置的结构示意图；
图4为本发明实施例的气体分布器的结构示意图；
其中，1、测温管，2、上封头，3、上段筒体，4、旋风分离器，5、出油管，6、进油管，7、下段筒体，8、U形管换热管束，9、锥形封头，10、气体分布器，11、进料管，12、出气管，13、检修孔，14、布气支管，15、进口环管，16、清料口，17、栅板。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
现有合成有机氯硅烷单体的流化床反应装置存在取热不均、流态化效果差问题，本发明提出了一种流化床反应装置及合成有机氯硅烷单体的方法。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种流化床反应装置，由上至下依次由上封头、上段筒体、下段筒体和下封头组成；
所述上封头安装出气管，所述上段筒体内安装旋风分离器，旋风分离器的气相出口连接所述出气管，旋风分离器的固相出口延伸至下段筒体内，所述下段筒体内均匀布置换热管束，所述换热管束由若干U形换热管组成，所述U形换热管为单层管，所述下封头安装氯甲烷气体分布器和硅粉进料管。
本发明采用单层的U形换热管在下段筒体内均匀分布，增加了换热管数量，增大了换热面积，同时增加了流态化。
本发明设置了上段筒体，并在上段筒体内安装旋风分离器，不仅能够减少床内催化剂装量的波动，还能降低床内温度的波动。
该实施方式的一些实施例中，所述上段筒体的直径大于下段筒体的直径。该设置的作用是增大流体流动截面积，降低气体流速，固相浓度降低，有利于硅粉沉降，使较大颗粒直接落回稀相段。从而减轻了固体颗粒对后续管路及的磨损，降低旋风分离器的负荷。
该实施方式的一些实施例中，换热管束分为若干部分，每一部分的换热管束均连接一个进油管口和一个出油管口。该设置保证了各组U形换热管导热油均匀分配及路径长度相近，换热温差低，床层温度均匀，提高了反应的二甲选择性，同时减少换热管外部高温结垢。
该实施方式的一些实施例中，与换热管束连接的进油管口和出油管口位于上段筒体。该设置能够进一步保证床层温度均匀。
该实施方式的一些实施例中，与换热管束连接的进油管口和出油管口为上下两层设置。该设置便于导热油的进出。
现有的气体分布器一般为筛板型，气体流向杂乱，导致流态化弱，硅粉活性低且每次停车都需清理，该实施方式的一些实施例中，所述氯甲烷气体分布器有进气环管与若干布气支管构成，布气支管与进气环管连接，布气支管深入从下封头深入至流化床反应装置内。该结构，通过布气支管控制气体流向，且布气均匀。同时当硅粉进入管内，较大的布气管径不会造成堵塞而导致气体偏流，进一步增强流态化，停车时方便清理。
该实施方式的一些实施例中，所述下封头为锥形封头。该设置有利于硅粉流化与停车时的清理。
所述上封头可以为球形、椭圆形、碟形、球冠形等。该实施方式的一些实施例中，所述上封头为椭圆形封头。该设置不仅避免应力过大导致的形变，而且能够便于设置注入诸如检修口、温测口等用于监测与检修。
该实施方式的一些实施例中，旋风分离器至少为两个，旋风分离器的进口靠近上段筒体的中轴线。
该实施方式的一些实施例中，上封头与上段筒体通过法兰连接。
该实施方式的一些实施例中，上段筒体与下段筒体通过法兰连接。
该实施方式的一些实施例中，下段筒体与下封头通过法兰连接。
本发明的另一种实施方式，提供了一种合成有机氯硅烷单体的方法，向上述流化床反应装置内加入成有机氯硅烷单体的催化剂，将氯甲烷与硅粉输送至所述流化床反应装置内，氯甲烷将硅粉在下段筒体内流态化，同时在下段筒体内进行加热反应，反应后流态化物料从上段筒体内进入旋风分离器，旋风分离器分离后的固体进入下段筒体内继续参与反应，分离后的气体经过出气管从所述流化床反应装置内排出。
该实施方式的一些实施例中，下段筒体内的温度为280～295℃。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种流化床反应装置，如图1所示，包括位于反应装置上封头顶部内伸至下部流化反应段。上段筒体3通过连接法兰与下段筒体7相连，下段筒体7通过连接法兰与锥形封头9相连。上封头顶部设气体出口管12，锥形封头9设气体分布器10，锥形封头9底部设硅粉进口管11。上段筒体3为的直径与下段筒体7的直径相同，下段筒体7为流化反应段。气体出口管12底部为锥形设置，并设置放料口，拥于设备停车检修时，放净气体出口管12中积存的固体物料。
所述反应装置上段筒体3内部均匀布置1个旋风分离器4，旋风分离器4的顶部出口连接上封头的气体出口管12的侧壁。在下料管底部设置下料阀，当下料管内积存一定物料时靠物料重力自动开启阀板放料，放完料后靠阀板重力自动关闭。也可在下料管底部设置锥堵，防止上升物料进入下料管内。上段筒体3设上、下两层管口，上层为出油管5，下层为进油管6，内部接管与U形管换热管束8进出油口相连。U形管换热管束8设于下段筒体7中，由若干组U形换热管组成，每组换热管进、出油端分别与上段筒体3上对应的进油管6、出油管5相通。出气管12位于反应装置上封头顶部。
气体分布器10，如图4所示，包括进口环管15，环管上有若干布气支管14及清料口16。
硅粉通过锥形封头底部进料管11均匀进入反应床层，与硅粉及催化剂形成良好的流化态。
实施例2
一种流化床反应装置，如图2所示，包括测温管1、位于反应装置上封头顶部内伸至下部流化反应段。上段筒体3通过连接法兰与下段筒体7相连，下段筒体7通过连接法兰与锥形封头9相连。上封头顶部设气体出口管12，锥形封头9设气体分布器10，锥形封头9底部设硅粉进口管11。上段筒体3为的直径与下段筒体7的直径相同，下段筒体7为流化反应段。气体出口管12底部为锥形设置，并设置放料口，拥于设备停车检修时，放净气体出口管12中积存的固体物料。
所述反应装置上段筒体3内部均匀布置2个旋风分离器4，2个旋风分离器4的进口设置在同一高度且均匀布置，每个旋风分离器4的下料管伸至下段筒体7，每个旋风分离器4的顶部出口连接上封头的气体出口管12的侧壁。在下料管底部设置下料阀，当下料管内积存一定物料时靠物料重力自动开启阀板放料，放完料后靠阀板重力自动关闭。也可在下料管底部设置锥堵，防止上升物料进入下料管内。上段筒体3设上、下两层管口，上层为出油管5，下层为进油管6，内部接管与U形管换热管束8进出油口相连。U形管换热管束8设于下段筒体7中，由若干组U形换热管组成，每组换热管进、出油端分别与上段筒体3上对应的进油管6、出油管5相通。出气管12位于反应装置上封头顶部，上封头2还设有检修孔13。下段筒体7的径向截面设置栅板17，栅板17由纵横相互垂直构件组成，用于固定U形管换热管束8，同时能够将床层中上升的大气泡破开，保持床层物料均匀。
气体分布器10，如图4所示，包括进口环管15，环管上有若干布气支管14及清料口16。
硅粉通过锥形封头底部进料管11均匀进入反应床层，与硅粉及催化剂形成良好的流化态。
实施例3
一种流化床反应装置，如图3所示，包括测温管1、位于反应装置上封头顶部内伸至下部流化反应段。上段筒体3通过连接法兰与下段筒体7相连，下段筒体7通过连接法兰与锥形封头9相连。上封头顶部设气体出口管12，锥形封头9设气体分布器10，锥形封头9底部设硅粉进口管11。上段筒体3为扩大段，下段筒体7为流化反应段。气体出口管12底部为锥形设置，并设置放料口，拥于设备停车检修时，放净气体出口管12中积存的固体物料。
所述反应装置上段筒体3内部均匀布置4个旋风分离器4，4个旋风分离器4的进口设置在同一高度且均匀布置，每个旋风分离器4的下料管伸至下段筒体7，每个旋风分离器4的顶部出口连接上封头的气体出口管12的侧壁。在下料管底部设置下料阀，当下料管内积存一定物料时靠物料重力自动开启阀板放料，放完料后靠阀板重力自动关闭。也可在下料管底部设置锥堵，防止上升物料进入下料管内。上段筒体3设上、下两层管口，上层为出油管5，下层为进油管6，内部接管与U形管换热管束8进出油口相连。U形管换热管束8设于下段筒体7中，由若干组U形换热管组成，每组换热管进、出油端分别与上段筒体3上对应的进油管6、出油管5相通。出气管12位于反应装置上封头顶部，上封头2还设有检修孔13。下段筒体7的径向截面设置栅板17，栅板17由纵横相互垂直构件组成，用于固定U形管换热管束8，同时能够将床层中上升的大气泡破开，保持床层物料均匀。
气体分布器10，如图4所示，包括进口环管15，环管上有若干布气支管14及清料口16。
硅粉通过锥形封头底部进料管11均匀进入反应床层，与硅粉及催化剂形成良好的流化态。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种流化床反应装置，其特征是，由上至下依次由上封头、上段筒体、下段筒体和下封头组成；
所述上封头安装出气管，所述上段筒体内安装旋风分离器，旋风分离器的气相出口连接所述出气管，旋风分离器的固相出口延伸至下段筒体内，所述下段筒体内均匀布置换热管束，所述换热管束由若干U形换热管组成，所述U形换热管为单层管，所述下封头安装氯甲烷气体分布器和硅粉进料管。
2.如权利要求1所述的流化床反应装置，其特征是，所述上段筒体的直径大于下段筒体的直径。
3.如权利要求1所述的流化床反应装置，其特征是，换热管束分为若干部分，每一部分的换热管束均连接一个进油管口和一个出油管口。
4.如权利要求1所述的流化床反应装置，其特征是，与换热管束连接的进油管口和出油管口位于上段筒体。
5.如权利要求1所述的流化床反应装置，其特征是，与换热管束连接的进油管口和出油管口为上下两层设置。
6.如权利要求1所述的流化床反应装置，其特征是，所述氯甲烷气体分布器有进气环管与若干布气支管构成，布气支管与进气环管连接，布气支管深入从下封头深入至流化床反应装置内。
7.如权利要求1所述的流化床反应装置，其特征是，所述下封头为锥形封头。
8.如权利要求1所述的流化床反应装置，其特征是，旋风分离器至少为两个，旋风分离器的进口靠近上段筒体的中轴线。
9.一种合成有机氯硅烷单体的方法，其特征是，向权利要求1～8任一所述的流化床反应装置内加入成有机氯硅烷单体的催化剂，将氯甲烷与硅粉输送至所述流化床反应装置内，氯甲烷将硅粉在下段筒体内流态化，同时在下段筒体内进行加热反应，反应后流态化物料从上段筒体内进入旋风分离器，旋风分离器分离后的固体进入下段筒体内继续参与反应，分离后的气体经过出气管从所述流化床反应装置内排出。
10.如权利要求9所述的合成有机氯硅烷单体的方法，其特征是，下段筒体内的温度为280～295℃。
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