CN114812430B - 超导带材微观结构置样分析方法 - Google Patents

超导带材微观结构置样分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于超导带材微观结构置样分析方法，包括：步骤1：用金属层对超导带材进行封装；步骤2：分离预设长度的封装在超导带材两侧的金属层；步骤3：固定超导带材和靠近超导层一侧的金属层，分离靠近所述超导带材基带层一侧的金属层；步骤4：从所述超导带材上分离所述超导带材的超导层和缓冲层；步骤5：对分离出的所述组合层的超导层或缓冲层进行置样；步骤6：用检测设备对置样的所述超导层或缓冲层进行观测。与现有技术相比，本发明经过解刨，各个膜层结构保存完好，有利于后期的分析。

Description

超导带材微观结构置样分析方法
技术领域
本发明涉及超导材料领域，具体地，涉及一种超导带材微观结构置样分析方法。
背景技术
1911年荷兰莱顿大学的卡末林·昂纳斯教授在实验室首次发现超导现象以来，超导材料及其应用一直是当代科学技术最活跃的前沿研究领域之一。在过去的十几年间，以超导为主的超导电力设备的研究飞速发展，在超导储能、超导电机、超导电缆、超导限流器、超导变压器、超导磁悬浮、核磁共振等领域取得显著成果。以REBCO为材料的第二代超导带材，也被称为涂层导体，因其具有强的载流能力、高的磁场性能和低的材料成本，在医疗、军事、能源等众多领域具备良好的应用前景。由稀土(Rare Earth，Re)、钡(Ba)、铜(Cu)和氧(O)元素组成的第2代的高温超导材料，统写为ReBCO。
第二代超导带材，由于其作为超导载流核心的REBCO本身硬且脆，所以一般是在镍基合金基底上采用多层覆膜的工艺生产，所以又被成为涂层导体。第二代超导带材一般由基带、缓冲层(过渡层)、超导层以及保护层组成。金属基底的作用是为带材提供优良的机械性能。过渡层的作用一方面是防止超导层与金属基底发生元素间的相互扩散，另一方面最上方的过渡层需为超导层的外延生长提供好的模板，提高YBCO晶粒排列质量。制备超导性能优良的涂层导体，需要超导层具有一致的双轴织构。双轴织构是指晶粒在a/b轴和c轴(c轴垂直于a/b面)两个方向均有着近乎一致的排列。由于YBCO薄膜在a/b轴方向的排列程度(面内织构)相对较难实现，而面内织构较差会严重降低超导性能。因此需要氧化钇钡铜(Yttrium Barium Copper Oxide，YBCO)超导薄膜在已经具有双轴织构和匹配晶格的过渡层上外延生长。制备实现双轴织构有两种主流的技术路线，一种是轧制辅助双轴织构基带技术，另一种为离子束辅助沉积技术。ReBCO超导层制备的常见技术分为多种，有脉冲激光沉积、金属有机物化学气相沉积、反应共蒸发等。保护层主要是用来保护超导膜层，一般在超导带材表面镀1-5um的银层。随后进行表面镀铜处理，即在已经镀银的超导带材表面电镀1-30um的铜层。
上海超导采用了IBAD+PLD的工艺，带材制备以基带为基础先后镀上Al2O3/Y2O3/MgO/LaMnO3/CeO2/REBCO/Ag/Cu层。根据实际应用工作的温度区间以及磁场强度，选择不同的REBCO组分。
Al2O3/Y2O3/MgO/LaMnO3/CeO2在本文中全部归为缓冲层。Ag/Cu在本文中全部归为保护层。封装的不锈钢、黄铜或紫铜全部归为金属层。
可以看到这样的涂层结构还是很复杂的，因此出现异常情况时对带材解剖分析的意义重大。例如成品率变差，可以考察是不是有膜层出现沿宽度方向的划痕使得最终带材电流被阻断。在高场磁体损坏后，对膜层的边缘裂纹研究，可以找到裂纹扩散机理。
在一些情况下，带材的质量出现问题，或在应用场景中出现问题后，回过头来对带材进行分析，往往对于具体膜层的解剖非常的困难。
超导镀银带的银层带材用25％NH3和30％H2O2溶液1:1混合进行腐蚀，超导层会保留的较好。通常带材的表面是铜层，会选择用FeCl3腐蚀铜层，铜层一般较厚，腐蚀时由于不太均匀；银层用NH3+H2O2溶液进行腐蚀，会给超导层代入很多的杂质，不利于此后的解剖分析。必须找到一种方法来进行快速有效的解剖工作。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种超导带材微观结构置样分析方法。
根据本发明提供的一种超导带材微观结构置样分析方法，包括：
步骤1：用金属层对超导带材进行封装；
步骤2：分离预设长度的封装在超导带材两侧的金属层；
步骤3：固定超导带材和靠近超导层一侧的金属层，分离靠近超导带材基带层一侧的金属层；
步骤4：从超导带材上分离超导带材的超导层和缓冲层；
步骤5：对分离出的组合层的超导层或缓冲层进行置样；
步骤6：用检测设备对置样的超导层或缓冲层进行观测。
优选地，在步骤1之前还包括：
步骤0：对超导带材进行临界电流测试，得到临界电流分布数据，确定临界电流退化点的具体位置，用于置样分析。
优选地，在步骤6之后还包括：
步骤7：对置样的缓冲层和超导层进行腐蚀；
步骤8：用检测设备对置样的超导层和缓冲层进行观测。
优选地，在步骤6和步骤8中的检测设备包括其中一样或多样：光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜、椭偏仪、轮廓仪、X射线衍射仪和反射高能衍射仪。
优选地，步骤2中分离预设长度的封装在超导带材两侧的金属层的方法包括：
对超导带材的预设位置进行反复弯折直至封装的金属层断裂，从断裂处撕开得到两侧封装的金属层。
优选地，步骤3中，固定超导带材和靠近超导层一侧的金属层，分离靠近超导带材基带层一侧的金属层时，保证超导层和缓冲层之间没有任何的撕开。
优选地，步骤4中，相反方向轻轻拉开，分离超导带材的超导层和缓冲层，确保超导层和缓冲层从界面脱开。
优选地，分离出的金属层中，靠近超导带材基带层一侧的金属层内表面无涂层，靠近超导层一侧的金属层内表面沾有超导层的涂层。
优选地，步骤7中腐蚀的方式包括：超导层用3-10％左右的的稀盐酸。
优选地，步骤7中腐蚀的方式包括：
用化学腐蚀的方式腐蚀缓冲层；
其中，用5％-20％的NaOH来腐蚀Al2O3；
腐蚀时，采用超声波震荡腐蚀溶液。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明中将超导带材进行解刨，并且经过解刨，超导带材的各个膜层结构保存完好，有利于后期的分析。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为原本超导带材的结构；
图2为步骤1以后带材的结构；
图3为步骤3以后带材的结构；
图4为为步骤4以后带材的结构；
图5为置样观测超导层；
图6为置样观测缓冲层；
图7为置样观测腐蚀过的超导层；
图8为置样观测腐蚀过的缓冲层；
图9为置样观测腐蚀过的基带；
图10为扫描电镜观测到的超导层表面裂纹；
图11为光学显微镜观测到的基带表面划痕；
图12为X射线衍射仪观测到的超导层衍射图谱。
附图标记：
1为基带
2为缓冲层
3为超导层
4为保护层
5为金属层
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明提供了一种超导带材微观结构置样分析方法，包括以下步骤：
步骤1：用金属层对超导带材进行封装。
具体地，使用金属对超导带材进行封装，本申请中对于金属的类型不做限制，示例性的，可以为不锈钢、黄铜或紫铜。封装完成后，金属所在的层则为金属层。
可选的，对超导带材用紫铜带材进行封装。
示例性地，图1为原本超导带材的结构，如图1所示，超导带材包括：基带(1)、缓冲层(2)、超导层(3)和保护层(4)。图2为步骤1以后带材的结构，如图2所示，用金属层对图1中超导带材进行封装后，得到图2中的结构，即在保护层(4)的外侧添加金属层(5)，完成对超导带材的封装。
进一步地，在步骤1之前还包括：步骤0：对超导带材进行临界电流测试，得到临界电流分布数据，确定临界电流退化点的具体位置，用于置样分析。
具体地，本发明中对拆解得到的超导带材进行临界电流测试，经过临界电流测试，得到临界电流分布数据，确定临界电流退化点的具体位置，用于置样分析。
其中，临界电流指处于超导态的超导体通以直流电流增加到临界值时样品转入正常态。实验发现在一超导体中流过电流时，超导体保持无阻有一电流上限，我们把它叫做该超导体的临界电流Ic，只要电流I大于或者等于Ic，则超导体出现电阻。临界电流即为本发明中的临界电流退化点。
步骤2：分离预设长度的封装在超导带材两侧的金属层。
其中，本申请中对于预设长度的设置不做限制，示例性的，可以设置为距离带材一端1-2cm。
具体地，步骤2中分离预设长度的封装在超导带材两侧的金属层的方法包括：对超导带材的预设位置进行反复弯折直至封装的金属层断裂，从断裂处撕开得到两侧封装的金属层。
示例性的，在1-2cm处用尖嘴钳钳住超导带材，并反复折扭超导带材直至金属层断裂。
其中，分离出的金属层中，靠近超导带材基带层一侧的金属层内表面无涂层，靠近超导层一侧的金属层内表面沾有超导层的涂层。
具体地，靠近超导带材基带层一侧的金属层内表面无涂层、有金属色以及有拉丝条纹，靠近超导层一侧的金属层内表面沾有超导层的涂层以及颜色黑亮。
步骤3：固定超导带材和靠近超导层一侧的金属层，分离靠近超导带材基带层一侧的金属层。
图3为步骤3以后带材的结构，如图3所示，步骤3中，固定超导带材和靠近超导层一侧的金属层，分离靠近超导带材基带层一侧的金属层时，保证超导层和缓冲层之间没有任何的撕开。
步骤4：从超导带材上分离超导带材的超导层和缓冲层。
图4为步骤4以后带材的结构，如图4所示，步骤4中，相反方向轻轻拉开，分离超导带材的超导层和缓冲层，确保超导层和缓冲层从界面脱开，其中，图4中的前头方向表示拉开的方向。
具体地，按住超导带材和YBCO面连接的金属层，将背后的超导面撕掉，轻轻撕开超导层和缓冲层的界面。
其中，界面为超导层和缓冲层之间的面。
步骤5：对分离出的组合层的超导层或缓冲层进行置样。
其中，组合层由超导层、保护层和金属层组成，或者，组合层由缓冲层、基带和保护层组成。
步骤6：用检测设备对置样的超导层或缓冲层进行观测。
具体地，图5为置样观测超导层，如图5所示，将超导层面进行置样，并使用检测设备进行观测，进一步地，图6为置样观测缓冲层，如图6所示，将缓冲层面进行置样，并使用检测设备进行观测。
具体地，在步骤6和步骤8中的检测设备包括其中一样或多样：光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜、椭偏仪、轮廓仪、X射线衍射仪和反射高能衍射仪。
其中，在步骤6之后还包括：步骤7：对置样的缓冲层和超导层进行腐蚀；步骤8：用检测设备对置样的超导层和缓冲层进行观测。
具体地，步骤7中腐蚀的方式包括：超导层用3-10％左右的的稀盐酸。图7为置样观测腐蚀过的超导层，如图7所示，将腐蚀过的超导层进行置样，并使用检测设备进行观测。
进一步地，步骤7中腐蚀的方式还包括：用化学腐蚀的方式腐蚀缓冲层；其中，用5％-20％的NaOH来腐蚀Al2O3；腐蚀时，采用超声波震荡腐蚀溶液。图8为置样观测腐蚀过的缓冲层，如图8所示，将腐蚀过的缓冲层进行置样，并使用检测设备进行观测。
更进一步地，图9为置样观测腐蚀过的基带，如图9所示，并非对基带进行腐蚀，图7和图8是通过控制化学腐蚀的反应试剂的浓度，反应的时间，来部分腐蚀掉超导带材表面由于撕扯的原因可能造成的机械损伤的表层结构，从而进行观察其保有姣好的晶体结构的部分，观察膜层的表面形貌，测量膜层的晶体结构，来判断样品膜层的好坏。而图9是将图8上基带上的缓冲层彻底腐蚀后，观察基带上的表面形貌。由于图7的超导层彻底腐蚀掉是保护层，保护层在制备工艺中不具有研究性，所以未对其进行置样分析。进行置样，并使用检测设备进行观测。
下面为使用检测设备观测到的超导层和基层的情况。
图10为扫描电镜观测到的超导层表面裂纹，如图10所示，300um表示图上的比例尺总长为300um,，N表示该扫描电镜的工作模式为15kv的普通模式(normal)，可以清晰的得到超导层表面的裂纹的情况；图11为光学显微镜观测到的基带表面划痕，如图11所示，可以清晰的看到基层表面的划痕的情况；图12为X射线衍射仪观测到的超导层衍射图谱，如图12所示，为超导层的衍射的情况。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明中将超导带材进行解刨，并且经过解刨，超导带材的各个膜层结构保存完好，有利于后期的分析。
本领域技术人员知道，除了以纯计算机可读程序代码方式实现本发明提供的系统及其各个装置、模块、单元以外，完全可以通过将方法步骤进行逻辑编程来使得本发明提供的系统及其各个装置、模块、单元以逻辑门、开关、专用集成电路、可编程逻辑控制器以及嵌入式微控制器等的形式来实现相同功能。所以，本发明提供的系统及其各项装置、模块、单元可以被认为是一种硬件部件，而对其内包括的用于实现各种功能的装置、模块、单元也可以视为硬件部件内的结构；也可以将用于实现各种功能的装置、模块、单元视为既可以是实现方法的软件模块又可以是硬件部件内的结构。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种超导带材微观结构置样分析方法，其特征在于，包括：
步骤1：用金属层对超导带材进行封装；
步骤2：分离预设长度的封装在超导带材两侧的金属层；
步骤3：固定超导带材和靠近超导层一侧的金属层，分离靠近所述超导带材基带层一侧的金属层；
步骤4：从所述超导带材上分离所述超导带材的超导层和缓冲层；
步骤5：对分离出的超导层或缓冲层进行置样；
步骤6：用检测设备对置样的所述超导层或缓冲层进行观测。
2.根据权利要求1所述的超导带材微观结构置样分析方法，其特征在于，在所述步骤1之前还包括：
步骤0：对超导带材进行临界电流测试，得到临界电流分布数据，确定临界电流退化点的具体位置，用于置样分析。
3.根据权利要求1所述的超导带材微观结构置样分析方法，其特征在于，在所述步骤6之后还包括：
步骤7：对置样的所述缓冲层和所述超导层进行腐蚀；
步骤8：用检测设备对腐蚀后的所述超导层和缓冲层进行观测。
4.根据权利要求3所述的超导带材微观结构置样分析方法，其特征在于，在所述步骤6和步骤8中的检测设备包括其中一样或多样：光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜、椭偏仪、轮廓仪、X射线衍射仪和反射高能衍射仪。
5.根据权利要求1所述的超导带材微观结构置样分析方法，其特征在于，所述步骤2中分离预设长度的封装在超导带材两侧的金属层的方法包括：
对超导带材的预设位置进行反复弯折直至封装的金属层断裂，从断裂处撕开得到两侧封装的金属层。
6.根据权利要求1所述的超导带材微观结构置样分析方法，其特征在于，所述步骤3中，固定超导带材和靠近超导层一侧的金属层，分离靠近所述超导带材基带层一侧的金属层时，保证超导层和缓冲层之间没有任何的撕开。
7.根据权利要求1所述的超导带材微观结构置样分析方法，其特征在于，所述步骤4中，相反方向轻轻拉开，分离所述超导带材的超导层和缓冲层，确保超导层和缓冲层从界面脱开。
8.根据权利要求1所述的超导带材微观结构置样分析方法，其特征在于，分离出的金属层中，靠近所述超导带材基带层一侧的金属层内表面无涂层，靠近超导层一侧的金属层内表面沾有所述超导层的涂层。
9.根据权利要求3所述的超导带材微观结构置样分析方法，其特征在于，所述步骤7中腐蚀的方式包括：超导层用3-10％左右的稀盐酸。
10.根据权利要求3所述的超导带材微观结构置样分析方法，其特征在于，所述步骤7中腐蚀的方式包括：
用化学腐蚀的方式腐蚀所述缓冲层；
其中，用5％-20％的NaOH来腐蚀Al2O3；
腐蚀时，采用超声波震荡腐蚀溶液。
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