CN114807642B - 一种无偏析合金及其高成材率制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无偏析合金及其高成材率制备方法，属于合金制备技术领域。通过反复大塑性变形将纯金属原材料的层间距减小至可发生充分扩散范围，然后通过低温扩散热处理与高温扩散热处理相结合的两阶段扩散热处理获得初步合金化的初始扩散态坯料，在此基础上结合后续冷变形及二次扩散热处理，进一步调控成分均匀性，高成材率制备出无偏析合金，特别适合于制备无偏析的含低熔点组成元素且组成元素之间的熔点相差较大的三元或三元以上的合金。本发明对设备要求较低，工艺流程较短，能以较低成本解决合金的偏析问题，同时相较于传统熔铸法等能大幅提升合金性能和成材率，推广应用前景广阔。

Description

一种无偏析合金及其高成材率制备方法
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，特别涉及一种无偏析合金及其高成材率制备方法。
背景技术
含低熔点组成元素且组成元素之间的熔点相差较大的合金在凝固过程中常常会出现化学成分分布不均匀的情况，产生偏析现象，导致合金性能不均匀。铜镍锡合金就是此类在凝固过程中极易发生偏析的典型合金之一。作为代表性的高强高弹铜合金，铜镍锡合金广泛用于电子通讯及航空航天等领域，是铍铜的理想替代材料之一。随着科技的进步和经济的发展，对铜镍锡合金的性能提出了更高要求，因此希望获得无偏析的铜镍锡合金，同时对其制备也提出了高成材率、低成本和短流程的要求。
由于锡元素的熔点很低，且与铜元素和镍元素的熔点相差较大，同时镍元素会影响锡元素在铜基体中的固溶度，因此传统熔铸法制备的铜镍锡合金中锡元素易出现严重偏析，极大地影响了合金性能。目前常采用粉末冶金及快速凝固等方法解决该问题，但仍存在工艺流程复杂、生产成本高等问题，同时上述方法对设备要求较高，因此难以工业化大规模推广应用。此外，传统熔铸法制备铜镍锡合金的工艺流程主要包括熔铸—固溶处理—铣面—粗轧—退火—中轧—退火—清洗—精轧—多级时效处理—成品清洗—拉弯矫直等步骤，工艺流程长，且铣面等表面处理过程对原材料损耗大，导致合金成材率低，生产成本高。针对铜镍锡合金的偏析及低成材率等问题，目前尚无有效解决方案。
传统累积叠轧-扩散合金化法制备合金主要是通过热效应或热力耦合效应驱动元素扩散实现合金制备，达到精确控制各组成元素含量，并获得高成分均匀性合金的目的。但对于含低熔点组成元素的极易发生偏析的合金，采用传统累积叠轧-扩散合金化法难以制备无偏析合金。例如，由于锡元素的熔点很低，且与铜元素和镍元素的熔点相差较大，直接单独进行高温扩散热处理易导致低熔点组成元素锡元素的熔化，无法实现锡元素固溶进入铜基体以及铜、镍和锡三种组成元素的合金化；而仅仅进行低温扩散热处理时，由于铜元素和镍元素的扩散缓慢，同样难以实现充分的合金化。因此，传统累积叠轧-扩散合金化法无法直接用于制备无偏析的铜镍锡合金等含低熔点组成元素且组成元素之间的熔点相差较大的合金。
综上所述，针对极易发生偏析合金的传统制备方法中存在的问题，开发一种无偏析合金的高成材率制备方法，制备出高性能的无偏析合金，具有十分重要的意义。
发明内容
针对目前极易发生偏析的合金制备中存在的不足，本发明提出一种无偏析合金的高成材率制备方法，制备高性能的无偏析合金。该方法基于累积叠轧原理，通过反复大塑性变形将纯金属原材料的层间距减小至可充分扩散范围，然后通过低温扩散热处理与高温扩散热处理相结合的两阶段扩散热处理获得初步合金化的初始扩散态坯料，在此基础上进行后续冷变形及二次扩散热处理，最终获得无偏析合金。其中，两阶段扩散热处理包括实现低熔点组成元素固溶的第一阶段低温扩散热处理及实现两种或两种以上组成元素充分合金化的第二阶段高温扩散热处理。通过两阶段扩散热处理得到初步合金化的初始扩散态坯料，在此基础上进行后续冷变形及二次扩散热处理。后续冷变形的目的在于促进初始扩散态坯料中各界面的进一步焊合，并增加初始扩散态坯料内部的低维缺陷密度以便更加提高元素的扩散驱动力，有助于二次扩散热处理过程中成分加速均匀化。本发明的目的在于提供一种无偏析合金及其高成材率制备方法，解决传统方法难以制备含低熔点组成元素且组成元素之间的熔点相差较大的无偏析合金的问题，提高合金性能和成材率，降低生产成本，特别适合于制备无偏析的含低熔点组成元素且组成元素之间的熔点相差较大的三元或三元以上的合金。
根据本发明技术方案的第一方面，提供一种无偏析合金的高成材率制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：对低熔点组成元素纯金属材料和高熔点组成元素纯金属材料的待复合表面采用物理方法或化学方法进行表面预处理，其中金属基体为所述高熔点组成元素纯金属材料；
步骤二：将经过所述表面预处理后的所述纯金属材料进行叠层组坯，然后施加一次冷变形获得初始复合坯料；
步骤三：将所述复合坯料均匀分割成尺寸相同的二次坯料，并对所述二次坯料的拟复合表面用所述物理方法或所述化学方法进行表面处理；
步骤四：将经过所述表面处理后的所述二次坯料进行叠层组坯，然后施加二次冷变形获得中间复合坯料；
步骤五：重复1-10次所述步骤三和所述步骤四，获得终态坯料；
步骤六：对所述终态坯料进行低温扩散热处理，紧接着进行高温扩散热处理，并快冷至室温，获得初始扩散态坯料；
步骤七：对所述扩散态坯料施加后续冷变形，获得冷变形态坯料；
步骤八：对所述冷变形态坯料进行二次扩散热处理，并快冷至室温，获得二次扩散态坯料；
步骤九：重复1-5次所述步骤七和所述步骤八，制备得到所需无偏析合金。
进一步地，所述低熔点组成元素包括锡、铅、铋、锌、锑、锂、镓或铟中的至少一种，所述高熔点组成元素包括铁、镍、钛、铜、金、银、铝、镁、钯、铂、铑、铱、钽、铍或锰中的至少一种。
进一步地，所述步骤一和所述步骤三中的所述物理方法包括钎焊金刚石碗轮打磨、磨轮打磨、钢丝刷打磨、百叶片打磨、砂带打磨或砂纸打磨中的至少一种；所述步骤一和所述步骤三中的所述化学方法包括工业酒精擦拭或丙酮清洗中的至少一种。
进一步地，所述步骤二中的所述一次冷变形和所述步骤四中的所述二次冷变形的方式包括冷轧、冷冲压、冷拉拔、冷挤压或冷锻压中的至少一种；所述步骤二中的所述一次冷变形和所述步骤四中的所述二次冷变形的变形量为30％-70％；优选地，所述一次冷变形和所述二次冷变形的变形量为50％-60％。
进一步地，通过调控所述步骤二中所述纯金属材料的层厚比制备不同成分的所述合金。
进一步地，在所述步骤二中可对所述叠层组坯进行铆接处理、焊接处理、捆绑处理或周边机械约束处理。
进一步地，视所述中间复合坯料加工硬化及边裂程度，对所述步骤四中所述中间复合坯料进行软化退火处理，进一步提升成材率；所述软化退火处理包括气氛退火处理或真空退火处理中的至少一种；所述气氛包括氮气气氛、惰性气体气氛、还原性气体气氛或空气气氛中的至少一种。
进一步地，所述步骤三中的所述二次坯料数量为2-8块；优选地，所述二次坯料数量为2-4块。
进一步地，所述步骤六和所述步骤八中的所述低温扩散热处理、所述高温扩散热处理和所述二次扩散热处理包括气氛退火处理或真空退火处理中的至少一种；所述气氛包括氮气气氛、惰性气体气氛、还原性气体气氛或空气气氛中的至少一种；所述低温扩散热处理的温度高于所述低熔点组成元素与所述高熔点组成元素之间形成的低熔点稳定金属间化合物的熔点且低于二者之间形成的高熔点稳定金属间化合物的熔点，时间为0.5-12h；所述高温扩散热处理及所述二次扩散热处理的温度高于所述合金的单相区最低温度且不超过所述合金的熔点，时间为0.5-12h。
进一步地，铜镍锡合金的所述低温扩散热处理的温度为500-700℃，时间为2-6h；优选地，所述铜镍锡合金的所述低温扩散热处理的温度为550-650℃，时间为3-5h；所述铜镍锡合金的所述高温扩散热处理及所述二次扩散热处理的温度为900-1100℃，时间为2-6h；优选地，所述铜镍锡合金的所述高温扩散热处理及所述二次扩散热处理的温度为950-1050℃，时间为3-5h。
进一步地，所述步骤六和所述步骤八中的所述快冷的方式包括水冷、油冷、风冷或液氮冷却中的至少一种。
进一步地，所述步骤七中的所述后续冷变形的方式包括冷轧、冷冲压、冷拉拔、冷挤压或冷锻压中的至少一种；所述步骤七中的所述后续冷变形的变形量为10％-40％；优选地，所述后续冷变形的变形量为10％-30％。
根据本发明技术方案的第二方面，提供一种无偏析合金，其特征在于，所述无偏析合金采用如以上任一方面所述的制备方法制备获得。
本发明的优点是：
1、本发明基于累积叠轧原理，通过反复大塑性变形将纯金属原材料的层间距减小至可充分扩散范围，同时采用低温扩散热处理与高温扩散热处理相结合的两阶段扩散热处理方法，即先进行低温扩散热处理，将低熔点组成元素固溶进入高熔点组成元素的金属基体中形成固溶体，确保无低熔点组成元素的块状金属残留，从而避免后续高温扩散热处理时发生低熔点组成元素的块状金属熔化，紧接着进行高温扩散热处理实现两种或两种以上组成元素的充分合金化，在此基础上结合后续冷变形及二次扩散热处理进一步调控成分均匀性，进而完成无偏析合金的高成材率制备，相较于现有熔铸、粉末冶金及快速凝固等方法制备的合金，合金偏析程度大幅度降低，可以制备得到无偏析合金，并极大地提高合金的性能。
2、本发明与传统熔铸法等工序复杂的制备极易发生偏析的合金的方法相比，在有效缩短极易发生偏析合金制备工艺周期的前提下，能大幅度提升合金的成材率，降低合金的制备成本，并且可以实现无偏析合金的连续化制备。
3、本发明对无偏析合金制备所需设备的要求较低，采用纯金属为原材料，原材料来源广且尺寸无限制，特别适用于制备无偏析的含低熔点组成元素且组成元素之间的熔点相差较大的三元或三元以上合金，工业化推广应用前景广阔。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的方法获得其他的附图。
图1为本发明的合金制备工艺流程图。
图2为采用本发明实施例1制备的铜镍锡合金微观形貌图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的熟练技术人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
本发明提供了一种无偏析合金及其高成材率制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一：对低熔点组成元素纯金属材料和高熔点组成元素纯金属材料的待复合表面采用物理方法或化学方法进行表面预处理，其中金属基体为所述高熔点组成元素纯金属材料；
步骤二：将经过所述表面预处理后的所述纯金属材料进行叠层组坯，然后施加一次冷变形获得初始复合坯料；
步骤三：将所述初始复合坯料均匀分割成尺寸相同的二次坯料，并对所述二次坯料的拟复合表面用所述物理方法或所述化学方法进行表面处理；
步骤四：将经过所述表面处理后的所述二次坯料进行叠层组坯，然后施加二次冷变形获得中间复合坯料；
步骤五：重复1-10次所述步骤三和所述步骤四，获得终态坯料；
步骤六：对所述终态坯料进行低温扩散热处理，紧接着进行高温扩散热处理，并快冷至室温，获得初始扩散态坯料；
步骤七：对所述初始扩散态坯料施加后续冷变形，获得冷变形态坯料；
步骤八：对所述冷变形态坯料进行二次扩散热处理，并快冷至室温，获得二次扩散态坯料；
步骤九：重复1-5次所述步骤七和所述步骤八，制备得到所需无偏析合金。
实施例1：
无偏析Cu-21Ni-5Sn合金的高成材率制备。
步骤一：采用百叶片打磨纯铜板(下也称“Cu”)和纯镍板(下也称“Ni”)待复合表面，并采用工业酒精清洗纯锡板(下也称“Sn”)待复合表面，完成所述待复合表面的表面预处理；
步骤二：将所述表面预处理后的所述纯铜板、纯镍板及纯锡板按照Cu/Ni/Sn结构叠层组坯；然后对所述组坯进行一次冷轧，变形量为55％-60％，获得Cu-Ni-Sn初始复合坯料；
步骤三：将所述Cu-Ni-Sn复合坯料分割成尺寸相同的两块Cu-Ni-Sn二次坯料，并用百叶片对所述Cu-Ni-Sn二次坯料的拟复合表面进行表面处理；
步骤四：将经过所述表面处理后的所述Cu-Ni-Sn二次坯料进行叠层组坯并进行二次冷轧，变形量为50％-55％，获得Cu-Ni-Sn中间复合坯料；
步骤五：重复7次所述步骤三和所述步骤四，获得Cu-Ni-Sn终态坯料；
步骤六：将所述Cu-Ni-Sn终态坯料在真空环境下进行低温扩散热处理，所述低温扩散热处理制度为650℃保温5h，随后升至1000℃保温5h进行高温扩散热处理，接着水冷至室温，获得初始扩散态Cu-Ni-Sn坯料；
步骤七：对所述扩散态Cu-Ni-Sn坯料进行后续冷轧，变形量为10％，获得冷变形态Cu-Ni-Sn坯料；
步骤八：将所述冷变形态Cu-Ni-Sn坯料在1000℃真空保温3h进行二次扩散热处理，并水冷至室温，获得二次扩散态Cu-Ni-Sn坯料；
步骤九：重复2次所述步骤七和所述步骤八，获得无偏析Cu-21Ni-5Sn合金。
图2示出了采用实施例1制备的铜镍锡合金微观形貌图。从图中可以看出，相较于现有熔铸、粉末冶金及快速凝固等方法制备的铜镍锡合金，实施例1制备的铜镍锡合金几乎无偏析，且抗拉强度超过1000MPa、电导率接近7％IACS。
实施例2：
无偏析Cu-15Ni-8Sn合金的高成材率制备。
步骤一：采用百叶片打磨纯铜板(下也称“Cu”)及纯镍板(下也称“Ni”)待复合表面，并采用丙酮清洗纯锡板(下也称“Sn”)待复合表面，完成所述待复合表面的表面预处理；
步骤二：将所述表面处理后的所述纯铜板、所述纯镍板及所述纯锡板按照Cu/Ni/Sn结构叠层组坯；然后对所述组坯进行一次冷轧，变形量为55％-60％，获得Cu-Ni-Sn初始复合坯料；
步骤三：将所述Cu-Ni-Sn复合坯料分割为尺寸相同的两块Cu-Ni-Sn二次坯料，并用百叶片对所述Cu-Ni-Sn二次坯料的拟复合表面进行表面处理；
步骤四：将经过所述表面处理后的所述Cu-Ni-Sn二次坯料叠层组坯后施加二次冷轧，变形量为50％-55％，获得Cu-Ni-Sn中间复合坯料；
步骤五：重复6次所述步骤三和所述步骤四，获得Cu-Ni-Sn终态坯料；
步骤六：将所述Cu-Ni-Sn终态坯料在真空环境下进行低温扩散热处理，所述低温扩散热处理制度为630℃保温5h，随后升至1000℃保温5h进行高温扩散热处理，接着水冷至室温，获得初始扩散态Cu-Ni-Sn坯料；
步骤七：对所述扩散态Cu-Ni-Sn坯料进行后续冷轧，变形量为15％，获得冷变形态Cu-Ni-Sn坯料；
步骤八：将所述冷变形态Cu-Ni-Sn坯料在1000℃真空保温5h进行二次扩散热处理，并水冷至室温，获得二次扩散态Cu-Ni-Sn坯料；
步骤九：重复1次所述步骤七和所述步骤八，获得无偏析Cu-15Ni-8Sn合金。
实施例3：
无偏析Cu-9Ni-6Sn合金的高成材率制备。
步骤一：采用百叶片打磨纯铜板(下也称“Cu”)和纯镍板(下也称“Ni”)待复合表面，并采用丙酮清洗纯锡板(下也称“Sn”)待复合表面，完成所述待复合表面的表面预处理；
步骤二：将所述表面预处理后的所述纯铜板、纯镍板及纯锡板按照Cu/Ni/Sn结构叠层组坯；然后对所述组坯进行一次冷轧，变形量为55％-60％，获得Cu-Ni-Sn初始复合坯料；
步骤三：将所述Cu-Ni-Sn复合坯料分割为尺寸相同的两块Cu-Ni-Sn二次坯料，并用百叶片对所述Cu-Ni-Sn二次坯料的拟复合表面进行表面处理；
步骤四：将经过所述表面处理后的所述Cu-Ni-Sn二次坯料进行叠层组坯并进行二次冷轧，变形量为50％-55％，获得Cu-Ni-Sn中间复合坯料；
步骤五：重复6次所述步骤三和所述步骤四，获得Cu-Ni-Sn终态坯料；
步骤六：将所述Cu-Ni-Sn终态坯料在真空环境下进行低温扩散热处理，所述低温扩散热处理制度为630℃保温5h，随后升至1000℃保温5h，并水冷至室温，获得初始扩散态Cu-Ni-Sn坯料；
步骤七：对所述扩散态Cu-Ni-Sn坯料进行后续冷轧，变形量为15％，获得冷变形态Cu-Ni-Sn坯料；
步骤八：将所述冷变形态Cu-Ni-Sn坯料在1000℃真空保温4h进行二次扩散热处理，并水冷至室温，获得二次扩散态Cu-Ni-Sn坯料；
步骤九：重复1次所述步骤七和所述步骤八，获得无偏析Cu-9Ni-6Sn合金。
对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无偏析合金的高成材率制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：对低熔点组成元素纯金属材料和高熔点组成元素纯金属材料的待复合表面采用物理方法或化学方法进行表面预处理，其中金属基体为所述高熔点组成元素纯金属材料；其中，所述低熔点组成元素包括锡、铅、铋、锌、锑、锂、镓或铟中的至少一种，所述高熔点组成元素包括铁、镍、钛、铜、金、银、铝、镁、钯、铂、铑、铱、钽、铍或锰中的至少一种；
步骤二：将经过所述表面预处理后的所述纯金属材料进行叠层组坯，然后施加一次冷变形获得初始复合坯料；
步骤三：将所述初始复合坯料均匀分割成尺寸相同的二次坯料，并对所述二次坯料的拟复合表面用所述物理方法或所述化学方法进行表面处理；
步骤四：将经过所述表面处理后的所述二次坯料进行叠层组坯，然后施加二次冷变形获得中间复合坯料；
步骤五：重复1-10次所述步骤三和所述步骤四，获得终态坯料；
步骤六：对所述终态坯料进行低温扩散热处理，紧接着进行高温扩散热处理，并快冷至室温，获得初始扩散态坯料；其中，所述低温扩散热处理的温度高于所述低熔点组成元素与所述高熔点组成元素之间形成的低熔点稳定金属间化合物的熔点且低于二者之间形成的高熔点稳定金属间化合物的熔点、时间为0.5-12h，所述高温扩散热处理的温度高于所述合金的单相区最低温度且不超过所述合金的熔点、时间为0.5-12h；
步骤七：对所述初始扩散态坯料施加后续冷变形，获得冷变形态坯料；
步骤八：对所述冷变形态坯料进行二次扩散热处理，并快冷至室温，获得二次扩散态坯料；其中，所述二次扩散热处理的温度高于所述合金的单相区最低温度且不超过所述合金的熔点、时间为0.5-12h；
步骤九：重复1-5次所述步骤七和所述步骤八，制备得到所需无偏析合金。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一和所述步骤三中的所述物理方法包括钎焊金刚石碗轮打磨、磨轮打磨、钢丝刷打磨、百叶片打磨、砂带打磨或砂纸打磨中的至少一种；所述步骤一和所述步骤三中的所述化学方法包括工业酒精擦拭或丙酮清洗中的至少一种；所述步骤六和所述步骤八中的所述快冷的方式包括水冷、油冷、风冷或液氮冷却中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的所述一次冷变形、所述步骤四中的所述二次冷变形和所述步骤七中的所述后续冷变形的方式包括冷轧、冷冲压、冷拉拔、冷挤压或冷锻压中的至少一种；所述步骤二中的所述一次冷变形和所述步骤四中的所述二次冷变形的变形量为30％-70％；所述步骤七中的所述后续冷变形的变形量为10％-40％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过调控所述步骤二中所述纯金属材料的层厚比制备不同成分的所述合金。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中对所述叠层组坯进行铆接处理、焊接处理、捆绑处理或周边机械约束处理。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述步骤四中所述中间复合坯料进行软化退火处理，所述软化退火处理包括气氛退火处理或真空退火处理中的至少一种，所述气氛包括氮气气氛、惰性气体气氛、还原性气体气氛或空气气氛中的至少一种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的所述二次坯料的数量为2-8块。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤六和所述步骤八中的所述低温扩散热处理、所述高温扩散热处理和所述二次扩散热处理包括气氛退火处理或真空退火处理中的至少一种；所述气氛包括氮气气氛、惰性气体气氛、还原性气体气氛或空气气氛中的至少一种。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，铜镍锡合金的所述低温扩散热处理的温度为500-700℃，时间为2-6h；所述铜镍锡合金的所述高温扩散热处理及所述二次扩散热处理的温度为900-1100℃，时间为2-6h。
10.一种无偏析合金，其特征在于，所述无偏析合金采用如权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备获得。
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