CN114806484A - 一种双组分聚氨酯导热结构胶及其制备方法 - Google Patents

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杨青
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Abstract

本发明属于化工技术领域,更具体的涉及一种双组分聚氨酯导热结构胶及其制备方法。一种双组分聚氨酯导热结构胶,包括主剂和固化剂,所述的主剂制备原料包括:多元醇树脂、润湿性分散剂、促进剂、偶联剂;所述的固化剂的制备原料包括:预聚体树脂、除水剂、无机粉体,所述的除水剂为预聚体树脂重量的2‑10wt%。经本发明制备的双组分聚氨酯导热结构胶可以在室温下快速固化,形成的结构胶韧性高,能抵御持续的震动和折叠;经本发明制备的双组分聚氨酯导热结构胶具有较高的稳定性,满足在新能源汽车中的使用。

Description

一种双组分聚氨酯导热结构胶及其制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域,更具体的涉及一种双组分聚氨酯导热结构胶及其制备方法。
背景技术
新能源汽车是未来交通行业发展的一个必然趋势,同时近年来在国家红利政策牵引下,新能源汽车发展迅猛,增长幅度巨大,而动力电池作为新能源汽车的心脏部作用尤为突出,但如何提高动力电池的续航能力是新能源汽车发展的一道门槛。
传统上动力电池内部以钢与铝合金为构架,而新能源汽车电池是以软包电池为主,采用铝板与PET膜的复合结构粘结,该结构使电池具有安全性高、重量轻、电池容量大、高能量密等优势和特点,但是,如何将铝板和PET膜结构粘结起来,如何保证粘结后的结构具有耐候性强、固化物胶层柔韧、结构强度高、快速定位等特点是现阶段在结构胶研发过程中面临的问题和挑战。
申请号为CN111704885A的中国发明专利公开了一种快固型双组分聚氨酯结构胶及其制备方法和应用,在公开专利中通过蓖麻油、自催化多元醇、增粘树脂、偶联剂、填料、除水剂、增韧多元醇、增塑剂、异氰酸酯、玻璃微珠等制备原料制备得到一种室温固化、VOC含量极低、能满足汽车内饰件的快速定位、轻质和环保需要,并且提出对铝合金和复合材料具有良好的粘结性。但是公开专利的配方复杂,制备条件控制要求较高,并且没有说明其对新能源汽车电池的软包过程的粘结情况,为了进一步解决新能源汽车电池中铝板和PET膜结构粘结问题,仍是研究者们的重要任务。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的第一方面提供了一种双组分聚氨酯导热结构胶,包括主剂和固化剂,所述的主剂制备原料包括:多元醇树脂、润湿性分散剂、促进剂、偶联剂;
所述的固化剂的制备原料包括:预聚体树脂、除水剂、无机粉体,所述的除水剂为预聚体树脂重量的2-10wt%。
作为一种优选的技术方案,主剂的制备原料还包括无机粉体30-60份、阻燃剂10-30份。
作为一种优选的技术方案,所述的无机粉体选自三氧化二铝。
作为一种优选的技术方案,所述的三氧化二铝的粒径为10-200nm。
作为一种优选的技术方案,所述的三氧化二铝的粒径为10-50nm。
作为一种优选的技术方案,所述的三氧化二铝选自粒径为10nm和30nm的三氧化二铝,其重量比为1:(0.3-0.7)。
作为一种优选的技术方案,所述的除水剂为预聚体树脂重量的1-10wt%。
作为一种优选的技术方案,所述的除水剂分子结构中包含脲键。
作为一种优选的技术方案,所述的主剂和固化剂的重量比为1:(0.8-1.2)。
本发明的第二方面,提供了一种双组分聚氨酯导热结构胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)主剂的制备;
(2)固化剂的制备;
(3)将主剂和固化剂混合,即得。
有益效果:本发明提供的双组分聚氨酯导热结构胶相比现有技术,具有以下优点:
1.经本发明制备的双组分聚氨酯导热结构胶具有较高的稳定性,满足在新能源汽车中的使用;
2.经本发明制备的双组分聚氨酯导热结构胶可以在室温下快速固化,形成的结构胶韧性高,能抵御持续的震动和折叠;
3.经本发明制备的双组分聚氨酯导热结构胶避免了施胶过程中可能出现的“外干内湿”的现象,保证了较好的导热性能,导热率达到1.2W/m.K;
4.经本发明制备的双组分聚氨酯导热结构胶可以将铝板和PET基材较好的粘结起来,保证了在新能源汽车电池中应用的应用价值,提升了其在新能源汽车中应用的前景。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述问题,本发明的第一方面提供了一种双组分聚氨酯导热结构胶,包括主剂和固化剂,所述的主剂制备原料包括:多元醇树脂、润湿性分散剂、促进剂、偶联剂;
所述的固化剂的制备原料包括:预聚体树脂、除水剂、无机粉体,所述的除水剂为预聚体树脂重量的2-10wt%。
在一些优选的实施方式中,所述的促进剂包括第一促进剂和第二促进剂。
在一些优选的实施方式中,所述的第一促进剂为有机锡稳定剂。
在一些优选的实施方式中,所述的第二促进剂为羟基改性共聚物。
在一些优选的实施方式中,主剂的制备原料还包括无机粉体30-60份、阻燃剂10-30份。
在一些优选的实施方式中,所述的无机粉体选自三氧化二铝。
在一些优选的实施方式中,所述的三氧化二铝为γ相三氧化二铝。
在一些优选的实施方式中,所述的三氧化二铝的粒径为10-200nm。
在一些优选的实施方式中,所述的三氧化二铝的粒径为10-50nm。
在一些优选的实施方式中,所述的三氧化二铝选自粒径为10nm和30nm的三氧化二铝,其重量比为1:(0.3-0.7)。
粒径为10nm的γ相三氧化二铝,型号YJ Al2O3-10,购于北京易金新材料科技有限公司;粒径为30nm的γ相三氧化二铝,型号NO-O-005-2,购于清河县安迪金属材料有限公司。
随着新能源汽车的发展,汽车电池的改进也成为一项重要任务;现阶段的电池采用铝板和PET膜的符合结构粘结,为了进一步解决电池在使用过程中的摩擦损伤和电池的降温问题,申请人经过大量创造性实验探究,在本申请中,通过加入不同粒径的三氧化二铝可以保证对电池进行降温,尤其选择粒径为10nm和粒径为30nm的三氧化二铝,申请人推测可能的原因是:在本体系中,将粒径为10nm和粒径为30nm的三氧化二铝与多元醇混合的时候,可以进一步提升三氧化二铝粉体和有机物间的堆积密度,进而在有机物和无机物的混合体系中建立有效传输位点,面对电池温度过高的时候可以将电池的产生的热量快速有效分散,起到降温的作用。
另外申请人发现,在粒径为10nm和粒径为30nm的三氧化二铝重量比为1:(0.3-0.7)时,可以进一步提升结构胶耐磨性能,申请人认为可能是因为此状态下的γ相三氧化二铝更容易在多元醇表面产生富集,形成一层保护屏障,降低了摩擦系数。
在一些优选的实施方式中,所述的阻燃剂选自氮磷系阻燃剂。
在一些优选的实施方式中,所述的氮磷系阻燃剂和三氧化二铝的重量比为1:(1.2-1.8)。
申请人在实验过程中发现,在本申请中加入氮磷系阻燃剂可以起到较好的阻燃效果,提升结构胶的阻燃性能。但是,申请人意外发现,当氮磷系阻燃剂和三氧化二铝的重量比为1:(1.2-1.8)时,提升了氮磷系阻燃剂的稳定性,也避免了三氧化二铝的迁移,申请人推测可能的原因是:在氮磷系阻燃剂和三氧化二铝的重量比为1:(1.2-1.8)时,可以保证氮磷系阻燃剂在三氧化二铝空隙间稳定吸附,在结构胶受热的情况下,可以通过三氧化二铝传输热量,被氮磷系阻燃剂吸收,进而在混合物表面形成致密的保护膜层,避免了三氧化二铝的迁移。
另外,如果三氧化二铝的含量较低会造成氮磷系阻燃剂在本体系中的稳定性受到影响,结构胶在储存的过程中出现降沉现象,影响结构胶的使用。
在一些优选的实施方式中,所述的除水剂为预聚体树脂重量的1-10wt%。
在一些优选的实施方式中,所述的除水剂为预聚体树脂重量的5wt%。
在一些优选的实施方式中,所述的除水剂分子结构中包含脲键。
申请人在实验过程中发现,在本体系中选择预聚体树脂作为固化剂与主剂进行反应过程中会出现起泡现象,造成结构胶的使用期限和使用效果受到影响。申请人经过大量创造性实验探究得到,选择含脲键的恶唑烷化合物可以与本体系中的预聚体树脂在混合过程中,立即发生反应,发生反应后会生成含有羟基、仲胺基等活性基团,与预聚体树脂之间形成进一步微交联状态,提升了涂层的粘附性,但是申请人意外发现,在恶唑烷化合物的重量百分比在本体系中具有重要影响,其为预聚体树脂重量的2-10wt%范围内,可以解决结构胶的起泡现象,在其重量百分比为预聚体树脂重量的5wt%时,此结构胶的导热率达到了1.2W/m.K,申请人推测出现这种现象的原因是因为:当选择的恶唑烷化合物的含量超过预聚体树脂的10wt%,固化速率过高,造成结构胶出现明显的收缩,出现起泡现象;当恶唑烷化合物含量低于2wt%时,会导致其对三氧化二铝的“络合”能力降低,造成导热率下降。
在一些优选的实施方式中,所述的预聚体树脂为聚氨酯树脂。
在本申请中所述的聚氨酯树脂为自制。
在一些优选的实施方式中,所述的聚氨酯树脂的制备原料中包括聚醚多元醇和芳香族异氰酸酯。
在一些优选的实施方式中,所述的聚氨酯树脂的制备原料还包括金属铋催化剂。
在一些优选的实施方式中,所述的聚氨酯树脂的制备原料按重量份计,包括:聚醚多元醇20-30份、芳香族异氰酸酯25-35份、催化剂0.01-0.1份。
聚氨酯树脂的制备方法包括以下步骤:
(1)将聚醚多元醇、芳香族异氰酸酯投入行星搅拌机中,升温至90-120℃,真空脱水1.5小时,控制真空度为-0.1MPa,取样测试水分含量;
(2)降温到100℃,加入芳香族异氰酸酯,搅拌并抽真空,温度达到100℃后,取样检测,待检测不到NCO为止。
所述的聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇,购于上海开阔化工材料有限公司;所述的芳香族异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,购于南通润丰石油化工有限公司。
在一些优选的实施方式中,所述的主剂和固化剂的重量比为1:(0.8-1.2)。
在实验过程中申请人发现将主剂和固化剂的重量比控制在1:(0.8-1.2)范围内,可以提升结构胶对铝板和PET膜之间的粘结性能,有效控制固化时间。申请人推测可能的原因是:PET表面含有极性基团和结构胶中存在的氨酯键、酯键、醚键等基团形成氢键,形成了具有一定粘结强度的接头,将固化时间和固化过程控制在可控范围内,固化时间为40分钟以内。
另外申请人发现,其较ABS与本申请中提供的结构胶中的粘结性能不同,在ABS粘结中表现出粘结效果大大下降,影响了在新能源汽车中的应用。
在一些优选的实施方式中,双组分聚氨酯导热胶的制备原料按重量份计,包括:
主剂:多元醇树脂15-30份,促进剂0.5-2份,润湿性分散剂0.1-0.5份,偶联剂0.1-1份,无机粉体30-65份,阻燃剂20-40份;
固化剂:预聚体树脂20-55份,除水剂0.5-5份,无机粉体35-65份。
在一些优选的实施方式中,固化剂中所述的无机粉体选自粒径为10-50三氧化二铝。
本发明的第二方面,提供了一种双组分聚氨酯导热结构胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)主剂的制备;
(2)固化剂的制备;
(3)将主剂和固化剂混合,即得。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明的作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种双组分聚氨酯导热结构胶,制备原料按重量份计,包括:
主剂:聚醚多元醇15份,促进剂0.5份,润湿性分散剂0.1份,偶联剂0.1份,无机粉体30份,阻燃剂20份;
所述的聚醚多元醇选自聚四氢呋喃醚二醇,购于上海开阔化工材料有限公司;
所述的促进剂包括第一促进剂和第二促进剂,第一促进剂0.3份,第二促进剂0.2份;
所述的第一促进剂为有机锡稳定剂,型号T-890,购于法国阿科玛公司;所述的第二促进剂为羟基改性共聚物,型号MVOH,购于歙县新丰化工有限公司;
所述的润湿性分散剂选自BYK-163;
所述的偶联剂选自KH-550;
所述的无机粉体选自γ相三氧化二铝,所述的γ相三氧化二铝的粒径为10nm和30nm,其重量比为1:0.3;
粒径为10nm的γ相三氧化二铝,型号YJ Al2O3-10,购于北京易金新材料科技有限公司;粒径为30nm的γ相三氧化二铝,型号NO-O-005-2,购于清河县安迪金属材料有限公司。
所述的阻燃剂选自磷氮系阻燃剂;
固化剂:预聚体树脂20份,除水剂0.5份,无机粉体35份。
所述的预聚体树脂为自制,制备原料按重量份计,包括:聚醚多元醇25份、芳香族异氰酸酯30份、金属铋0.02份。
聚氨酯树脂的制备方法包括以下步骤:
(1)将聚醚多元醇、芳香族异氰酸酯投入行星搅拌机中,升温至90-120℃,真空脱水1.5小时,控制真空度为-0.1MPa,取样测试水分含量;
(2)降温到100℃,加入芳香族异氰酸酯,搅拌并抽真空,温度达到100℃后,取样检测,待检测不到NCO为止,取样,备用。
所述的聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇,购于上海开阔化工材料有限公司;所述的芳香族异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,购于南通润丰石油化工有限公司。
所述的除水剂为含脲键的除水剂,型号Alt402,购于安乡艾利特化工有限公司。
所述的无机粉体为三氧化二铝,粒径为10nm,型号YJ Al2O3-10,购于北京易金新材料科技有限公司。
主剂和固化剂的重量比为1:0.7。
一种双组分聚氨酯导热结构胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)主剂的制备:1)将聚醚多元醇加入行星搅拌机中搅拌,升温至90℃,分两次加入无机粉体,添加完毕后抽真空搅拌30min,真空度为-0.1MPa;2)将阻燃剂加入行星搅拌机中,添加完毕后真空搅拌30min,再加入促进剂、润湿性分散剂、偶联剂,真空搅拌60min;3)通入氮气,破真空,出料,即得;
(2)固化剂的制备:1)向合成的预聚体树脂中加入无机粉体,抽真空搅拌40min,搅拌过程中控制温度不超过50℃;2)再加入除水剂,真空搅拌10min,然后真空静置10min;3)通入氮气破真空,压力位1MPa时出料,即得。
(3)将主剂和固化剂混合,即得。
实施例2
一种双组分聚氨酯导热结构胶,制备原料按重量份计,包括:
主剂:聚醚多元醇30份,促进剂2份,润湿性分散剂0.5份,偶联剂1份,无机粉体65份,阻燃剂40份;
所述的聚醚多元醇选自聚四氢呋喃醚二醇,购于上海开阔化工材料有限公司;
所述的促进剂包括第一促进剂和第二促进剂,第一促进剂1.2份,第二促进剂0.8份;
所述的第一促进剂为有机锡稳定剂,型号T-890,购于法国阿科玛公司;所述的第二促进剂为羟基改性共聚物,型号MVOH,购于歙县新丰化工有限公司;
所述的润湿性分散剂选自BYK-163;
所述的偶联剂选自KH-550;
所述的无机粉体选自γ相三氧化二铝,所述的γ相三氧化二铝的粒径为10nm和30nm,其重量比为1:0.7;
粒径为10nm的γ相三氧化二铝,型号YJ Al2O3-10,购于北京易金新材料科技有限公司;粒径为30nm的γ相三氧化二铝,型号NO-O-005-2,购于清河县安迪金属材料有限公司。
所述的阻燃剂选自磷氮系阻燃剂;
固化剂:预聚体树脂40份,除水剂5份,无机粉体65份。
所述的预聚体树脂为自制,制备原料按重量份计,包括:聚醚多元醇25份、芳香族异氰酸酯30份、金属铋0.02份。
聚氨酯树脂的制备方法包括以下步骤:
(1)将聚醚多元醇、芳香族异氰酸酯投入行星搅拌机中,升温至90-120℃,真空脱水1.5小时,控制真空度为-0.1MPa,取样测试水分含量;
(2)降温到100℃,加入芳香族异氰酸酯,搅拌并抽真空,温度达到100℃后,取样检测,待检测不到NCO为止。
所述的聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇,购于上海开阔化工材料有限公司;所述的芳香族异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,购于南通润丰石油化工有限公司。
所述的除水剂为含脲键的除水剂,型号Alt402,购于安乡艾利特化工有限公司。
所述的无机粉体为三氧化二铝,粒径为10nm,型号YJ Al2O3-10,购于北京易金新材料科技有限公司。
主剂和固化剂的重量比为1:1。
一种双组分聚氨酯导热结构胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)主剂的制备:1)将聚醚多元醇加入行星搅拌机中搅拌,升温至90℃,分两次加入无机粉体,添加完毕后抽真空搅拌30min,真空度为-0.1MPa;2)将阻燃剂加入行星搅拌机中,添加完毕后真空搅拌30min,再加入促进剂、润湿性分散剂、偶联剂,真空搅拌60min;3)通入氮气,破真空,出料,即得;
(2)固化剂的制备:1)向合成的预聚体树脂中加入无机粉体,抽真空搅拌40min,搅拌过程中控制温度不超过50℃;2)再加入除水剂,真空搅拌10min,然后真空静置10min;3)通入氮气破真空,压力位1MPa时出料,即得。
(3)将主剂和固化剂混合,即得。
实施例3
一种双组分聚氨酯导热结构胶,制备原料按重量份计,包括:
主剂:聚醚多元醇20份,促进剂1份,润湿性分散剂0.3份,偶联剂0.3份,无机粉体48.5份,阻燃剂30份;
所述的聚醚多元醇选自聚四氢呋喃醚二醇,购于上海开阔化工材料有限公司;
所述的促进剂包括第一促进剂和第二促进剂,第一促进剂0.6份,第二促进剂0.4份;
所述的第一促进剂为有机锡稳定剂,型号T-890,购于法国阿科玛公司;所述的第二促进剂为羟基改性共聚物,型号MVOH,购于歙县新丰化工有限公司;
所述的润湿性分散剂选自BYK-163;
所述的偶联剂选自KH-550;
所述的无机粉体选自γ相三氧化二铝,所述的γ相三氧化二铝的粒径为10nm和30nm,其重量比为1:0.45;
粒径为10nm的γ相三氧化二铝,型号YJ Al2O3-10,购于北京易金新材料科技有限公司;粒径为30nm的γ相三氧化二铝,型号NO-O-005-2,购于清河县安迪金属材料有限公司。
所述的阻燃剂选自磷氮系阻燃剂;
固化剂:预聚体树脂40份,除水剂2份,无机粉体58份。
所述的预聚体树脂为自制,制备原料按重量份计,包括:聚醚多元醇25份、芳香族异氰酸酯30份、金属铋0.02份。
聚氨酯树脂的制备方法包括以下步骤:
(1)将聚醚多元醇、芳香族异氰酸酯投入行星搅拌机中,升温至90-120℃,真空脱水1.5小时,控制真空度为-0.1MPa,取样测试水分含量;
(2)降温到100℃,加入芳香族异氰酸酯,搅拌并抽真空,温度达到100℃后,取样检测,待检测不到NCO为止。
所述的聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇,购于上海开阔化工材料有限公司;所述的芳香族异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,购于南通润丰石油化工有限公司。
所述的除水剂为含脲键的除水剂,型号Alt402,购于安乡艾利特化工有限公司。
所述的无机粉体为三氧化二铝,粒径为10nm,型号YJ Al2O3-10,购于北京易金新材料科技有限公司。
主剂和固化剂的重量比为1:1。
一种双组分聚氨酯导热结构胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)主剂的制备:1)将聚醚多元醇加入行星搅拌机中搅拌,升温至90℃,分两次加入无机粉体,添加完毕后抽真空搅拌30min,真空度为-0.1MPa;2)将阻燃剂加入行星搅拌机中,添加完毕后真空搅拌30min,再加入促进剂、润湿性分散剂、偶联剂,真空搅拌60min;3)通入氮气,破真空,出料,即得;
(2)固化剂的制备:1)向合成的预聚体树脂中加入无机粉体,抽真空搅拌40min,搅拌过程中控制温度不超过50℃;2)再加入除水剂,真空搅拌10min,然后真空静置10min;3)通入氮气破真空,压力位1MPa时出料,即得。
(3)将主剂和固化剂混合,即得。
实施例4
一种双组分聚氨酯导热结构胶,其具体实施方式同实施例3,与实施例3不同的是粒径为10nm和粒径为30nm的三氧化二铝的重量比委婉1:1。
实施例5
一种双组分聚氨酯导热结构胶,其具体实施方式同实施例3,与实施例3不同的是主剂中只有粒径10nm的三氧化二铝。
实施例6
一种双组分聚氨酯导热结构胶,其具体实施方式同实施例3,与实施例3不同的是主剂中只有粒径30nm的三氧化二铝。
实施例7
一种双组分聚氨酯导热结构胶,其具体实施方式同实施例3,与实施例3不同的是固化剂中除水剂的重量份为0.2份。
实施例8
一种双组分聚氨酯导热结构胶,其具体实施方式同实施例3,与实施例3不同的是固化剂中除水剂的重量份为6份。
实施例9
一种双组分聚氨酯导热结构胶,其具体实施方式同实施例3,与实施例3不同的是阻燃剂的重量份为48.5份。
实施例10
一种双组分聚氨酯导热结构胶,其具体实施方式同实施例3,与实施例3不同的是阻燃剂的重量份为58.2份。
性能测试:
1.固化时间测试:
将实施例1-10制备的结构胶用于铝板和PET基材粘结,记录操作时间,并把操作时间记录于下表。
2.导热率测试:将实施例1-10制备的结构胶用于导热率测试,测试方法参照ASTM-D5470,并将测试结果统计于下表。
3.剪切强度测试:将实施例1-10制备的结构胶用于剪切强度测试,测试方法参照GB/T 1007-2008,并将测试结果统计于下表。
Figure BDA0003081939070000121
Figure BDA0003081939070000131
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种双组分聚氨酯导热结构胶,包括主剂和固化剂,其特征在于,
所述的主剂制备原料包括:多元醇树脂、润湿性分散剂、促进剂、偶联剂;
所述的固化剂的制备原料包括:预聚体树脂、除水剂、无机粉体,所述的除水剂为预聚体树脂重量的2-10wt%。
2.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯导热结构胶,其特征在于,固化剂的制备原料还包括无机粉体30-60份、阻燃剂10-30份。
3.根据权利要求2所述的双组分聚氨酯导热结构胶,其特征在于,所述的无机粉体选自三氧化二铝。
4.根据权利要求3所述的双组分聚氨酯导热结构胶,其特征在于,所述的三氧化二铝的粒径为10-200nm。
5.根据权利要求4所述的双组分聚氨酯导热结构胶,其特征在于,所述的三氧化二铝的粒径为10-50nm。
6.根据权利要求5所述的双组分聚氨酯导热结构胶,其特征在于,所述的三氧化二铝选自粒径为10nm和30nm的三氧化二铝,其重量比为1:(0.3-0.7)。
7.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯导热结构胶,其特征在于,所述的除水剂为预聚体树脂重量的1-10wt%。
8.根据权利要求7所述的双组分聚氨酯导热结构胶,其特征在于,所述的除水剂分子结构中包含脲键。
9.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯导热结构胶,其特征在于,所述的主剂和固化剂的重量比为1:(0.8-1.2)。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的双组分聚氨酯导热结构胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)主剂的制备;
(2)固化剂的制备;
(3)将主剂和固化剂混合,即得。
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CN111704885A (zh) * 2020-06-08 2020-09-25 湖北回天新材料股份有限公司 快固型双组分聚氨酯结构胶及其制备方法和应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111320959A (zh) * 2020-03-24 2020-06-23 上海汉司实业有限公司 一种聚氨酯结构胶及其制备方法和应用
CN111704885A (zh) * 2020-06-08 2020-09-25 湖北回天新材料股份有限公司 快固型双组分聚氨酯结构胶及其制备方法和应用

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