CN114796075B - 含铁皮石斛花的复合物及其在护肤产品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铁皮石斛花的应用领域，具体涉及一种含铁皮石斛花的复合物及其在护肤产品中的应用。复合物包括铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠。本发明的复合物成分经过特定比例的混合，充分进行有机结合和协同作用后，对皮肤更具渗透性，可进入深层皮肤，极大增强皮肤的补水和保水效果。
Description
技术领域
本发明涉及铁皮石斛花的应用领域，具体涉及一种含铁皮石斛花的复合物及其在护肤产品中的应用。
背景技术
随着经济快速发展，国民开始追求高质量、高品质的生活方式，对化妆品的需求日益提高，其中保湿是皮肤护理基础且重要的需求。尤其在后疫情时代背景下，长时间佩戴口罩易导致其覆盖区域的皮肤屏障受损，皮肤变得干燥敏感，更需要配合使用保湿类护肤产品以提高皮肤耐受能力。面部缺水干燥，加快了现代人皮肤老化的速度，导致皮肤失去弹性、过早出现皱纹、色斑沉积、皮肤粗糙等皮肤衰老症状。目前市场上最常用的保湿剂为多元醇类，如甘油等，但此类成分具有轻微的刺激性。
近年来，研发人员在开发保湿等功效的护肤成分的过程中，将目光逐渐从化学合成品转移到更为安全有效的天然植物提取物上。铁皮石斛(Dendrobium officinaleKiumra et Migo)为兰科石斛属植物，为“中华九大仙草”之首。铁皮石斛的干燥茎作为入药部位，已广泛的应用于医疗、食品领域。铁皮石斛花作为非药用部位，每年的产量巨大，在药材采集和使用过程中往往没有得到充分的开发利用，造成极大的资源浪费。
公开号为CN201880057146的专利公开了一种包含铁皮石斛花提取物作为有效成分的化妆料组合物，采用细胞实验在体外检测了该化妆料组合物的胶原蛋白合成率、黑色素生成抑制率、NO生成抑制率以及水通道蛋白、透明质酸合成酶2-3mRNA表达量，未明确验证其保湿功能强弱和在人体验证其护肤功能。
铁皮石斛花提取物绿色安全，极具护肤价值；羧甲基纤维素钠虽是一种安全性高且价格低廉的溶剂及保湿剂，其保湿性和持久保湿能力有待提升。目前本领域尚缺乏铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠复合物的制备和应用方法。本发明由铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠复配，各种比例根据实验测试出来的数据调整至复合最佳效果，兼具保湿补水、抗衰祛皱、预防光老化等多种功效，可以在达到相同功效前提下有效降低产品成本，提高产品在市场的竞争力。
发明内容
本发明的目的是提供一种保湿性能优异的铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠和丁二醇复合物本发明的另一目的是提供上述复合物在护肤产品中的应用。
本发明采用了下述的技术方案：一种含铁皮石斛花的复合物，复合物包括铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠。
按重量百分比，铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠为1.2-3.5∶1。优选地，铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠为2.6-2.8∶1。
优选地，复合物由铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠和多元醇保湿剂组成，多元醇保湿剂是丙二醇或丁二醇。
优选地，多元醇保湿剂是丁二醇。进一步的，铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠和丁二醇的比例为50.5：21.5：28。
优选地，铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠为2.2-3.8∶1。
优选地，铁皮石斛花提取物是将铁皮石斛花烘干，用粉碎机打碎后，加入水浸泡，溶液保持微沸状态煎煮，冷却过滤后将滤液浓缩得到。
优选地，铁皮石斛花提取物是将铁皮石斛花于200℃鼓风烘干，用粉碎机打碎后过200目筛，加入30倍的水浸泡1小时后，溶液一直保持微沸状态煎煮2小时，冷却过滤后将滤液浓缩得到铁皮石斛花提取物。
含铁皮石斛花的复合物在护肤产品中的应用。
一种保湿精华液，包括如下重量百分比的原料：40～80重量份含铁皮石斛花的复合物，1～100重量份的甘油，2～15重量份的泛醇，0.1～10重量份的透明质酸钠，5～30重量份甜菜碱，0.1～10重量份EDTA二钠，余量为纯化水。
与现有技术相比，本发明中的优点在于：
铁皮石斛花提取物富含多酚、黄酮、多糖及氨基酸等化学成分，部分成分含有多羟基结构，但因其分子量相对较大，较难进入深层皮肤来实现对皮肤保水的效果。羧甲基纤维素钠在化妆品、护肤品里主要作用是乳化剂、增稠剂，安全性高，对于孕妇一般没有影响且没有致痘性，有一定的保湿功效。丁二醇为小分子多元醇，质地温和，是一种清爽不黏腻的溶液，有效缓解皮肤干燥的问题。
三种成分经过特定比例的混合，充分进行有机结合和协同作用后，对皮肤更具渗透性，可进入深层皮肤，极大增强皮肤的补水和保水效果，使皮肤健康充盈。经过体外和人体实验验证，铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠、丁二醇复合物在特定比例下，其保湿性能远超同等总用量条件下的单一保湿剂、两种保湿剂复合物。含上述含铁皮石斛花复合物的保湿精华水具有极强的即时和持久保湿功能，同时可有效减少皮肤皱纹、紫外斑和棕色斑数量、改善皮肤粗糙度。
本发明在降低产品成本的同时，充分开发铁皮石斛非药用部位，避免资源浪费，市场开发应用前景良好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1使用含铁皮石斛花复合物的保湿精华水前后皮肤粗糙度的对比；
图2使用含铁皮石斛花复合物的保湿精华水前后皮肤皱纹的对比；
图3使用含铁皮石斛花复合物的保湿精华水前后皮肤棕色斑的对比；
图4使用含铁皮石斛花复合物的保湿精华水前后皮肤紫外斑的对比。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均可以通过常规渠道购买获得。
实施例1
制备例1至5：制备铁皮石斛花提取物、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠及铁皮石斛花提取物与两者复合物。
<制备例1>制备铁皮石斛花提取物
将铁皮石斛花于200℃鼓风烘干，用粉碎机打碎后过200目筛，加入30倍的水浸泡1小时后，溶液一直保持微沸状态煎煮2小时，冷却过滤后将滤液浓缩得到铁皮石斛花提取物。
<制备例2>制备海藻酸钠溶液
取海藻酸钠粉末2g加入100ml水，边搅拌边间断加热，直到海藻酸钠完全溶化即得2％的海藻酸钠溶液。
<制备例3>制备羧甲基纤维素钠溶液
取羧甲基纤维素钠粉末2g加入100ml水，搅拌均匀后加热，直到羧甲基纤维素钠完全溶化即得2％的羧甲基纤维素钠溶液。
<制备例4>制备铁皮石斛花提取物与海藻酸钠复合物
铁皮石斛花提取物以与制备例1相同的方式制备，加入等量的2％的海藻酸钠溶液(以与制备例2相同的方式制备)，搅拌均匀后即得铁皮石斛花提取物与海藻酸钠复合物。
<制备例5>制备铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠复合物
铁皮石斛花提取物以与制备例1相同的方式制备，加入等量的2％的羧甲基纤维素钠溶液(以与制备例3相同的方式制备)，搅拌均匀后即得铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠复合物。
实施例2
制备例6至14：制备6种不同比例的铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物。
<制备例6>制备比例1铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物
以与制备例5相同的方式制备，不同之处在于，铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠的比例为88：12。
<制备例7>制备比例2铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物
以与制备例5相同的方式制备，不同之处在于，铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠的比例为8：92。
<制备例8>制备比例3铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物
以与制备例5相同的方式制备，不同之处在于，铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠的比例为73：27。
<制备例9>制备比例4铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物
以与制备例5相同的方式制备，不同之处在于，铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠的比例为15：85。
<制备例10>制备比例6铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物
以与制备例5相同的方式制备，不同之处在于，铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠的比例为61：39。
<制备例11>制备比例8铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物
以与制备例5相同的方式制备，不同之处在于，铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠的比例为26：74。
实施例3
制备例12至15：制备铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物、丙二醇、丁二醇及铁皮石斛花+羧甲基纤维素钠复合物与两者复合物。
<制备例12>制备丙二醇溶液
取丙二醇2ml加入水至100ml，搅拌均匀即得2％的丙二醇溶液。
<制备例13>制备丁二醇溶液
取丁二醇2ml加入水至100ml，搅拌均匀即得2％的丁二醇溶液。
<制备例14>制备铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠、丙二醇的复合物
以与制备例8相同的方式制备铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物，加入等量的2％的丙二醇溶液(以与制备例12相同的方式制备)，搅拌均匀后即得铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠、丙二醇复合物。
<制备例15>制备铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠、丁二醇的复合物
以与制备例8相同的方式制备铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物，加入等量的2％的丁二醇溶液(以与制备例12相同的方式制备)，搅拌均匀后即得铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠、丁二醇复合物。
实施例4
制备例16至20：制备5个不同比例的铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠、丁二醇三者复合物。
<制备例16>制备比例1铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠、丁二醇的复合物
以与制备例15相同的方式制备，不同之处在于，铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠、丁二醇的比例为5.5：2.5：92。
<制备例17>制备比例2铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物
以与制备例15相同的方式制备，不同之处在于，铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠、丁二醇的比例为44：19：37。
<制备例18>制备比例3铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物
以与制备例15相同的方式制备，不同之处在于，铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠、丁二醇的比例为15：6：79。
<制备例19>制备比例4铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物
以与制备例15相同的方式制备，不同之处在于，铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠、丁二醇的比例为23：10：67。
<制备例20>制备比例5铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物
以与制备例15相同的方式制备，不同之处在于，铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠、丁二醇的比例为50.5：21.5：28。
实施例5
一种含所述铁皮石斛花复合物的保湿水，由以下重量百分比的原料组成：60重量份的铁皮石斛花、羧甲基纤维素钠、丁二醇复合物，5重量份的甘油，8重量份的泛醇，2.5重量份的透明质酸钠，10重量份甜菜碱，2.5重量份EDTA二钠，余量为纯化水。
铁皮石斛花提取物+羧甲基纤维素钠复合物的保湿功能实验
实验方法：①体外保湿功能：在25℃左右的环境下，称取水和制备例1-11充分吸收水分于装有变色硅胶的干燥器内放置后1、2、4、6、8、12、24h后称重，平行3次试验，计算平均值，保湿率(％)＝(Hn/H0)×100％。式中H0为放置前水分质量，g；Hn为放置不同时间后水分质量，g。
表1体外保湿功能评价结果
由表1可知，在干硅胶环境中，水在12h后保湿率极低，24h后已经基本不具有保湿性。而等浓度等用量下的铁皮石斛花提取物、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠2～24h时间内存在一定的保湿率，保湿能力大小排序为海藻酸钠＞铁皮石斛花提取物＞羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠的保湿功效的力度和持久度均不及海藻酸钠，12h保湿率均值比海藻酸钠低近20％，且在24h保湿率仅为7％左右。
铁皮石斛花提取物+海藻酸钠复合物保湿率并未产生明显的叠加作用，其保湿效果与海藻酸钠单用结果类似，24h保湿率约27％左右。但铁皮石斛花提取物+羧甲基纤维素钠复合物的保湿率显著高于其他所有制备例，2h保湿率突破90％。其24h保湿率均值与单用铁皮石斛花提取物和单用羧甲基纤维素钠相比，提升率高达59.09％、344.46％；与铁皮石斛花提取物+海藻酸钠复合物相比24h保湿率也提升了17％左右。
在6个不同比例的铁皮石斛花提取物和羧甲基纤维素钠的复合物中，制备例8具有极佳的保湿功效，在此比例下铁皮石斛花提取物+羧甲基纤维素钠复合物可发挥最强的保湿效果，4h保湿率仍维持在85％以上，12h保湿率接近50％，但各比例的复合物在12、24h保湿率均未突破50％。
铁皮石斛花提取物+羧甲基纤维素钠+丁二醇复合物的保湿功能对比
表2体外保湿功能评价结果
由表2可知，等浓度等用量下的丙二醇和丁二醇2～24h时间内存在一定的保湿率，丁二醇保湿性低于丙二醇，二者保湿功效持久度均不高，12h保湿率分别为21.71％、34.15％，24h保湿率在10％～15％左右。
将铁皮石斛花提取物+羧甲基纤维素钠复合物与等量丁二醇复配(制备例15)后，保湿率产生明显的叠加作用，制备例15表现出优秀的长效持久保湿性能，其12h保湿率突破50％，24h小时保湿率接近50％。铁皮石斛花提取物+羧甲基纤维素钠复合物与丙二醇复配(制备例14)未达到此类效果。与制备例14相比，制备例15的24h保湿率提升率高达62.96％左右。
在5个不同比例的铁皮石斛花提取物+羧甲基纤维素钠+丁二醇的复合物中，制备例20具有极佳的保湿功效，在此比例下铁皮石斛花提取物+羧甲基纤维素钠+丁二醇复合物可发挥极强的保湿效果，4h保湿率维持在90％以上，8h保湿率维持在80％以上，12h保湿率维持在60％以上，24h仍维持在60％左右，而其他比例的复合物在24h保湿率远不及制备例20。
上述可见，铁皮石斛花提取物+羧甲基纤维素钠+丁二醇复合物具有极强的即时和持久保湿性，该铁皮石斛花复合物有作为长效保湿剂加入化妆品中的潜力。
含铁皮石斛花复合物的保湿精华水的人体护肤功效评价
随机选择15名年龄范围在25～40岁皮肤健康且无过敏史的志愿者进行实验，志愿者面颊两侧作为受试区域。志愿者连续2周每日晚间涂抹一次保湿精华水直至试验结束，使用五光谱皮肤测试仪对志愿者面部进行拍照，本实验使用的五光谱皮肤测试仪具有深度自主学习技术、人脸自动识别技术、五光谱成像技术，通过RGB可见光、UV紫外线光、PL正偏振光、PL负偏振光及蓝光405对人体面部进行扫描拍照并自动处理生成数据，检测皮肤皱纹、紫外色斑、棕色斑和粗糙度等。分别于使用前和最后一天采用五光谱皮肤测试仪对受试者面部进行拍照，收集皮肤皱纹、粗糙度、紫外斑和棕色斑的数据进行统计分析，评价含铁皮石斛花复合物的保湿精华水的护肤作用。
表5人体长期皮肤抗衰除皱功效评价结果
注：与使用前比较：#P<0.05，##P<0.01。
结果表明，连续使用含铁皮石斛花复合物的保湿水2周后，志愿者的皮肤粗糙度有所改善，皱纹、紫外斑及棕色斑明显改善。其中皮肤皱纹含量减少250个左右，持续使用该保湿水可有效减少皱纹。此外皮肤紫外斑减少41个，皮肤棕色斑减少约30％，说明该保湿水可抵抗皮肤光老化，延缓皮肤衰老。
以上结果可以看出，本发明的铁皮石斛花复合物具有强吸湿保湿性和抗衰除皱能力，可有效增加皮肤水分含量、减少皮肤皱纹、紫外斑和棕色斑数量、改善皮肤粗糙度，具有良好的即时、长效保湿和抗衰除皱功能。
以上描述了本发明的主要特征和优点，上述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种含铁皮石斛花的复合物，其特征在于，复合物由铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠和多元醇保湿剂组成，多元醇保湿剂是丁二醇；
按重量百分比，铁皮石斛花提取物与羧甲基纤维素钠为2.2-3.8∶1。
2.根据权利要求1所述的含铁皮石斛花的复合物，其特征在于，铁皮石斛花提取物、羧甲基纤维素钠和丁二醇的比例为50.5：21.5：28。
3.根据权利要求1所述的含铁皮石斛花的复合物，其特征在于，铁皮石斛花提取物是将铁皮石斛花烘干，用粉碎机打碎后，加入水浸泡，溶液保持微沸状态煎煮，冷却过滤后将滤液浓缩得到。
4.根据权利要求1所述的含铁皮石斛花的复合物，其特征在于，铁皮石斛花提取物是将铁皮石斛花于200℃鼓风烘干，用粉碎机打碎后过200目筛，加入30倍的水浸泡1小时后，溶液一直保持微沸状态煎煮2小时，冷却过滤后将滤液浓缩得到铁皮石斛花提取物。
5.根据权利要求1-4任意一项所述含铁皮石斛花的复合物在制备护肤产品中的应用。
6. 一种保湿精华液，其特征在于，包括如下重量百分比的原料：40～80重量份含铁皮石斛花的复合物， 1～100重量份的甘油，2～15重量份的泛醇，0.1～10重量份的透明质酸钠，5～30重量份甜菜碱，0.1～10重量份EDTA二钠，余量为纯化水；含铁皮石斛花的复合物如权利要求1所述。
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