CN114790088A - 一种利用微胶囊技术的防水修复树脂材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微胶囊技术的防水修复树脂材料，由328～380重量份环氧树脂微胶囊、30～50重量份酮亚胺固化剂和400～450重量份水泥微胶囊混合而成；所述环氧树脂微胶囊的囊芯为环氧树脂，其由外层的脲醛树脂囊壁包裹，囊芯和囊壁的质量比为1.07～1.19；所述水泥微胶囊的囊芯为水泥，其由外层的淀粉囊壁包裹，囊芯和囊壁的质量比为1.02～1.21。本发明采用双组分微胶囊，能赋予混凝土更强的裂缝自修复能力，尤其可显著提高混凝土的抗渗性能。
Description
技术领域
本发明属于混凝土技术领域，具体涉及一种利用微胶囊技术的防水修复树脂材料。
背景技术
水泥混凝土在建筑领域中应用广泛，是主要的建筑材料，在国民经济中具有重要地位，具有成本低、能耗低、高耐久性等优点，但同时也存在脆性大，抗拉强度低等缺点。混凝土在施工阶段以及后期服役阶段都不可避免的会产生微裂纹，而且如果微裂缝不及时修复，极有可能发展成为宏观裂缝并脆性断裂。裂缝的形成及扩展为侵蚀性离子扩散提供了通道，使这些对混凝土结构有害的物质顺利进入混凝土内部，从而加速腐蚀混凝土，影响混凝土的耐久性。
裂缝可引起混凝土耐久性以及服役安全性的降低，混凝土自修复技术得到重视。在混凝土微裂缝出现的早期阶段，能够自行进行修复剂的释放，发生化学反应生成可填充物质或者通过物理填充作用，堵塞混凝土内部的微裂缝。目前微肢囊自修复技术发展较快。微肢囊是通过成膜技术形成一层囊壁结构，囊壁结构内形成的囊芯空间中包含有与外界隔离的修复剂。当混凝土裂缝发生开展时，预先掺入混凝土内的微胶囊囊壁会因受到裂缝应力影响而破裂，内部储藏的修复剂顺着裂缝流出，发生固化反应或自固化反应，生成堵塞裂缝的高分子聚合物，完成混凝土的自修复。
公开号为CN108191282A的中国专利申请公开了一种用于水泥混凝土裂缝自修复聚合物乳液微胶囊，其由35～50份石蜡、5～10份石油树脂、40～60份聚合物乳液组成，但存在原料成本高，产品耐热性差，且低温潮湿环境下成膜困难的问题。公开号为CN108395137A的中国专利申请公开了一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊，其是以石蜡/石油树脂/聚乙烯蜡/铁粉混合物为囊壁，分别以环氧树脂及低分子聚酰胺固化剂为囊芯。但该微尿囊工艺复杂，且需要在外加电磁场的作用下诱导囊壁破裂，限制了其广泛使用。
发明内容
为解决背景技术中提到的问题，本发明提供了一种利用微胶囊技术的防水修复树脂材料。
本发明提供的一种利用微胶囊技术的防水修复树脂材料，由328～380重量份环氧树脂微胶囊、30～50重量份酮亚胺固化剂和400～450重量份水泥微胶囊混合而成；所述环氧树脂微胶囊的囊芯为环氧树脂，其由外层的脲醛树脂囊壁包裹，囊芯和囊壁的质量比为1.07～1.19；所述水泥微胶囊的囊芯为水泥，其由外层的淀粉囊壁包裹，囊芯和囊壁的质量比为1.02～1.21。
在一些具体实施方式中，环氧树脂微胶囊的平均粒径为145μm～198μm。
在一些具体实施方式中，环氧树脂微胶囊的包覆率为53％～62％。
在一些具体实施方式中，水泥微胶囊的平均粒径为117μm～163μm。
在一些具体实施方式中，水泥微胶囊的的包覆率为50％～63％。
在一些具体实施方式中，环氧树脂微胶囊采用如下方法制备：
(1)取150～180重量份甲醛溶液、50～60重量份尿素、80～120重量份环氧树脂和15～20重量份活性稀释剂；甲醛溶液为浓度37wt.％的甲醛水溶液；
(3)将尿素完全溶解于甲醛溶液中，并调节溶液pH值至8～9，再于70℃～80℃温度下回流搅拌60min～90min，得甲醛-尿素预聚体溶液；在本步骤的回流搅拌中搅拌转速优选为400rpm～600rpm；
(4)将环氧树脂和活性稀释剂混合，于45℃～55℃温度下搅拌20min～30min，得环氧树脂-活性稀释剂的混合物；本步骤中可采用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌转速优选为400rpm～600rpm；
(5)将环氧树脂-活性稀释剂的混合物倒入甲醛-尿素预聚体溶液，于45℃～55℃温度下回流搅拌30min～40min，之后依次进行酸化、固化反应；
(6)调节反应溶液pH值至7，冷却至室温，依次经去离子水冲洗、真空抽滤、干燥，即得环氧树脂微胶囊。
在环氧树脂微胶囊的制备中，环氧树脂采用E-51环氧树脂或E-44环氧树脂，E-51环氧树脂的环氧值为0.48～0.54eq/100g，平均环氧值为0.51eq/100g；E-44环氧树脂的环氧值为0.41-0.47eq/100g，平均环氧值为0.44eq/100g。
在环氧树脂微胶囊的制备中，活性稀释剂采用丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚中的一种或几种。
在环氧树脂微胶囊的制备中，甲醛溶液和尿素的质量比优选为3：1。
在一些具体实施方式中，水泥微胶囊采用如下方法制备：
取100～150重量份水泥和300～330重量份淀粉；
将水泥和淀粉分散到无水乙醇中得到水泥淀粉乳化分散液；
对水泥淀粉乳化分散液进行喷雾造粒，再经干燥，得到水泥微胶囊。
喷雾造粒可采用雾化干燥装置，将进风温度设为120℃～180℃，出风温度设为70℃～110℃，将水泥淀粉乳化分散液以0.3MPa～0.5MPa压力压入雾化干燥装置，热气流中雾化形成细微的液滴状态，无水乙醇受热迅速蒸发，形成水泥微胶囊。
在水泥微胶囊的制备中，水泥与淀粉的质量比优选为1：2～3。
和现有技术相比，本发明的特点和有益效果如下:
(1)本发明中环氧树脂微胶囊以环氧树脂形成囊芯，以脲醛树脂形成囊壁，将其添加到混凝土中，当混凝土受温度应力或外力作用产生微裂缝时，扩展的裂缝遇到微胶囊，在裂缝尖端扩展力的作用下囊壁破裂，内部的环氧树脂流出，与酮亚胺固化剂反应生成高分子聚合物，从而修复裂缝。当有水通过裂缝进入混凝土内部时，水分溶解水泥微胶囊的淀粉囊壁，内部的水泥与水反应，从而修复混凝土裂缝。
(2)本发明采用双组分微胶囊，能赋予混凝土更强的裂缝自修复能力，尤其可显著提高混凝土的抗渗性能。
(3)本发明使用潜伏型酮亚胺固化剂作为固化剂，酮亚胺的储存稳定性和固化反应性都较理想，吸收水分后发生逆向反应，再生成多元胺，在潮湿或水下环境均可固化环氧树脂，因此在低温潮湿环境下也可堵塞和封闭裂缝，使裂缝得到及时修复。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下将结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明利用微胶囊技术的防水修复树脂材料，由328～380重量份环氧树脂微胶囊、30～50重量份酮亚胺固化剂和400～450重量份水泥微胶囊混合而成；所述环氧树脂微胶囊的囊芯为环氧树脂，其由外层的脲醛树脂囊壁包裹，囊芯和囊壁的质量比为1.07～1.19；所述水泥微胶囊的囊芯为水泥，其由外层的淀粉囊壁包裹，囊芯和囊壁的质量比为1.02～1.21。本具体实施方式中，环氧树脂微胶囊的平均粒径为145μm～198μm；环氧树脂微胶囊的包覆率为53％～62％；水泥微胶囊的平均粒径为117μm～163μm，水泥微胶囊的包覆率为50％～63％。
在一些具体实施方式中，环氧树脂微胶囊用量还可以为328～335重量份、328～338重量份、335～338重量份、335～380重量份、338～380重量份；酮亚胺固化剂用量还可以为30～35重量份、30～40重量份、30～45重量份、35～40重量份、35～45重量份、35～50重量份、40～45重量份、40～50重量份、45～50重量份；水泥微胶囊用量还可以为400～420重量份、400～440重量份、420～440重量份、420～450重量份、440～450重量份。
在一些具体实施方式中，环氧树脂微胶囊的囊芯和囊壁的质量比还可以为1.07～1.11、1.07～1.13、1.07～1.15、1.11～1.13、1.11～1.15、1.11～1.19、1.13～1.15、1.13～1.19、1.15～1.19；其平均粒径还可以为145μm～169μm、145μm～178μm、145μm～189μm、169μm～178μm、169μm～189μm、169μm～198μm、178μm～189μm、178μm～198μm、189μm～198μm。
在一些具体实施方式中，水泥微胶囊的囊芯和囊壁的质量比还可以为1.02～1.06、1.02～1.07、1.06～1.07、1.06～1.21、1.07～1.21；其平均粒径还可以为117μm～125μm、117μm～135μm、117μm～151μm、125μm～135μm、125μm～151μm、125μm～163μm、135μm～151μm、135μm～163μm、151μm～163μm。
下面将提供若干实施例和对比例。在实施例和对比例中，环氧树脂采用E-51环氧树脂，其环氧值为0.48～0.54eq/100g，平均环氧值为0.51eq/100g；水泥采用普通硅酸盐水泥，强度等级为42.5MPa，粒径为10μm～30μm，平均粒径为20μm；酮亚胺固化剂的熔点为-7℃～-1℃，沸点为347℃。
实施例1
本实施例防水修复树脂材料，通过如下方法制备得到：
一、制备环氧树脂微胶囊：
(1)称取180重量份甲醛溶液、60重量份尿素、120重量份环氧树脂和20重量份活性稀释剂；甲醛溶液为甲醛的水溶液，其浓度为37wt.％；活性稀释剂采用丁基缩水甘油醚稀释剂。
(2)将甲醛溶液和尿素加入烧杯中进行搅拌，直至尿素完全溶解，用三乙醇胺调节溶液pH值至8～9；将溶液倒入三口烧瓶中进行70℃水浴加热，并以500rpm的转速回流搅拌60min，得甲醛-尿素预聚体溶液。
(3)将环氧树脂和活性稀释剂加入烧杯，烧杯置于磁力搅拌机上，设置搅拌温度为50℃，以500rpm的转速搅拌30min，得环氧树脂-活性稀释剂的混合物。
(4)将环氧树脂-活性稀释剂的混合物倒入装有甲醛-尿素预聚体溶液的三口烧瓶，将水浴温度降低至50℃，并以500rpm的转速回流搅拌30min后进行反应。先进入酸化阶段，在酸化阶段持续并缓慢地向三口烧瓶内滴加质量浓度为2％的稀硫酸，并每隔5min测反应溶液pH值，当pH值达到3时酸化阶段结束，停止加酸。本实施例中酸化阶段持续3h。再将水浴温度调至70℃，继续回流搅拌进入固化阶段形成微胶囊浆料，固化阶段持续2h。在整个反应过程中搅拌转速维持500rpm。
(5)反应结束后，使用碳酸钠溶液调节三口烧瓶内溶液pH值至7，静置使溶液冷却至室温；之后将三口烧瓶内含微胶囊的溶液倒至大烧杯，先用去离子水冲洗3～4遍，再将其倒入沙星漏斗中进行真空抽滤，最后将微胶囊置于盘中分散，并于60℃的干燥箱内干燥10h，即得到分散的环氧树脂微胶囊。所得环氧树脂微胶囊的囊芯为环氧树脂，其由外层的脲醛树脂囊壁包裹。
二、制备水泥微胶囊：
(1)称取100重量份水泥和300重量份淀粉。
(2)将水泥和淀粉分散到无水乙醇中，超声分散90min，得到混合均匀的水泥淀粉乳化分散液。
(3)将雾化干燥装置进风温度设为150℃，出风温度设为90℃，将水泥淀粉乳化分散液以0.4MPa压力压入雾化干燥装置，进行喷雾造粒。热气流中雾化形成细微的液滴状态，无水乙醇受热迅速蒸发，形成水泥微胶囊；
(4)将水泥微胶囊置于盘中分散，并于60℃的干燥箱内干燥10h，得到分散的水泥微胶囊。所得水泥微胶囊的囊芯为水泥，其由外层的淀粉囊壁包裹。
三、取380重量份环氧树脂微胶囊、40重量份酮亚胺固化剂和400重量份水泥微胶囊混合，得本实施例防水修复树脂材料。
对本实施例环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊的平均粒径、壁厚、包覆率和囊芯/囊壁质量比分别进行测试，测试数据列于表1。从表1可以看出，本实施例制备的环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊平均粒径小、壁厚薄、包覆率和囊芯/囊壁质量比均较高。
表1实施例1制备环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊的参数数据
| 微胶囊 | 平均粒径 | 厚度 | 包覆率 | 囊芯/囊壁质量比 |
| 环氧树脂微胶囊 | 145μm | 2700nm | 57.40％ | 1.07 |
| 水泥微胶囊 | 125μm | 2410nm | 62.11％ | 1.21 |
将实施例1防水修复树脂材料用于混凝土，并检测混凝土的自修复能力。
(1)将防水修复树脂材料加入混凝土中，混凝土的配比为水：水泥：砂：石＝1：2：4：8，其中水泥采用强度等级为42.5MPa的普通硅酸盐水泥；防水修复树脂材料的掺加量为水泥用量的10％，制得自修复混凝土。将自修复混凝土倒入500mm*100mm*50mm的模具中，振捣抹平，放置24小时后脱模。将试件移至养护室，养护至28天取出，室温放置7天。
(2)裂缝预制：利用三点弯曲试验方法，将试件放在有一定距离的两个支撑点上，在两个支撑点中点方向试件施加向下的载荷，使试件表面产生微细裂缝，立即取下试件，测量裂缝宽度。
(3)将试件在标准养护室养护7天，测试试件的抗压强度、抗折强度、抗渗压力，测试数据见表6。
实施例2
本实施例防水修复树脂材料，通过如下方法制备得到：
一、制备环氧树脂微胶囊：
(1)称取150重量份甲醛溶液、50重量份尿素、100重量份环氧树脂和15重量份活性稀释剂；甲醛溶液为甲醛的水溶液，其浓度为37wt.％；活性稀释剂采用苯基缩水甘油醚稀释剂。
(2)将甲醛溶液和尿素加入烧杯中进行搅拌，直至尿素完全溶解，用三乙醇胺调节溶液pH值至8～9；将溶液倒入三口烧瓶中进行70℃水浴加热，并以500rpm的转速进行回流搅拌60min，得甲醛-尿素预聚体溶液。
(3)将环氧树脂和活性稀释剂加入烧杯，烧杯置于磁力搅拌机上，设置搅拌温度为50℃，以500rpm的转速搅拌30min，得环氧树脂-活性稀释剂的混合物。
(4)将环氧树脂-活性稀释剂的混合物倒入装有甲醛-尿素预聚体溶液的三口烧瓶，将水浴温度降低至50℃，并以500rpm的转速回流搅拌30min后进行反应。先进入酸化阶段，在酸化阶段持续并缓慢地向三口烧瓶内滴加质量浓度为2％的稀硫酸，并每隔5min测反应溶液pH值，当pH值达到3时酸化阶段结束，停止加酸。本实施例中酸化阶段持续3h。再将水浴温度调至70℃，继续回流搅拌进入固化阶段，固化阶段持续2h；在整个反应过程中搅拌转速维持500rpm。
(5)反应结束后，使用碳酸钠溶液调节三口烧瓶内溶液pH值至7，静置使溶液冷却至室温；之后将三口烧瓶内含微胶囊的溶液倒至大烧杯，先用去离子水冲洗3～4遍，再将其倒入沙星漏斗中进行真空抽滤，最后将微胶囊置于盘中分散，并于60℃的干燥箱内进行干燥10h，即得到分散的环氧树脂微胶囊。所得环氧树脂微胶囊的囊芯为环氧树脂，其由外层的脲醛树脂囊壁包裹。
二、制备水泥微胶囊：
(1)称取150重量份水泥和300重量份淀粉。
(2)将水泥和淀粉分散到无水乙醇中，超声分散90min，得到混合均匀的水泥淀粉乳化分散液。
(3)将雾化干燥装置进风温度设为150℃，出风温度设为90℃，将水泥淀粉乳化分散液以0.4MPa压力压入雾化干燥装置，进行喷雾造粒。热气流中雾化形成细微的液滴状态，无水乙醇受热迅速蒸发，形成水泥微胶囊。
(4)将水泥微胶囊置于盘中分散，并于60℃的干燥箱内干燥10h，得到分散的水泥微胶囊。所得水泥微胶囊的囊芯为水泥，其由外层的淀粉囊壁包裹。
三、取335重量份环氧树脂微胶囊、50重量份酮亚胺固化剂和450重量份水泥微胶囊混合，得本实施例防水修复树脂材料。
对本实施例环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊的平均粒径、壁厚、包覆率和囊芯/囊壁质量比分别进行测试，测试数据列于表2。从表2可以看出，本实施例制备的环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊平均粒径小、壁厚薄、包覆率和囊芯/囊壁质量比均较高。
表2实施例2制备环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊的参数数据
| 微胶囊 | 平均粒径 | 厚度 | 包覆率 | 囊芯/囊壁质量比 |
| 环氧树脂微胶囊 | 169μm | 2970nm | 61.21％ | 1.13 |
| 水泥微胶囊 | 135μm | 2660nm | 57.34％ | 1.07 |
将实施例2防水修复树脂材料用于混凝土，并检测混凝土的自修复能力。
(1)将防水修复树脂材料加入混凝土中，混凝土的配比为水：水泥：砂：石＝1：2：4：8，其中水泥采用强度等级为42.5MPa的普通硅酸盐水泥；防水修复树脂材料的掺加量为水泥用量的10％，制得自修复混凝土。将自修复混凝土倒入500mm*100mm*50mm的模具中，振捣抹平，放置24小时后脱模。将试件移至养护室，养护至28天取出，室温放置7天。
(2)裂缝预制：利用三点弯曲试验方法，将试件放在有一定距离的两个支撑点上，在两个支撑点中点方向试件施加向下的载荷，使试件表面产生微细裂缝，立即取下试件，测量裂缝宽度。
(3)将试件在标准养护室养护7天，测试试件的抗压强度、抗折强度、抗渗压力，测试数据见表6。
实施例3
本实施例防水修复树脂材料，通过如下方法制备得到：
一、制备环氧树脂微胶囊：
(1)称取180重量份甲醛溶液、60重量份尿素、80重量份环氧树脂和18重量份活性稀释剂；甲醛溶液为甲醛的水溶液，其浓度为37wt.％；活性稀释剂采用邻甲苯基缩水甘油醚稀释剂。
(2)将甲醛溶液和尿素加入烧杯中进行搅拌，直至尿素完全溶解，用三乙醇胺调节溶液pH值至8～9；将溶液倒入三口烧瓶中进行70℃水浴加热，并以500rpm的转速进行回流搅拌60min，得甲醛-尿素预聚体溶液。
(3)将环氧树脂和活性稀释剂加入烧杯，烧杯置于磁力搅拌机上，设置搅拌温度为50℃，以500rpm的转速搅拌30min，得环氧树脂-活性稀释剂的混合物。
(4)将环氧树脂-活性稀释剂的混合物倒入装有甲醛-尿素预聚体溶液的三口烧瓶，将水浴温度降低至50℃，并以500rpm的转速回流搅拌30min后进行反应。先进入酸化阶段，在酸化阶段持续并缓慢地向三口烧瓶内滴加质量浓度为2％的稀硫酸，并每隔5min测反应溶液pH值，当pH值达到3时酸化阶段结束，停止加酸。本实施例中酸化阶段持续3h。再将水浴温度调至70℃，继续回流搅拌进入固化阶段，固化阶段持续2h；在整个反应过程中搅拌转速维持500rpm。
(5)反应结束后，使用碳酸钠溶液调节三口烧瓶内溶液pH值至7，静置使溶液冷却至室温；之后将三口烧瓶内含微胶囊的溶液倒至大烧杯，先用去离子水冲洗3～4遍，再将其倒入沙星漏斗中进行真空抽滤，最后将微胶囊置于盘中分散，并于60℃的干燥箱内进行干燥10h，即得到分散的环氧树脂微胶囊。所得环氧树脂微胶囊的囊芯为环氧树脂，其由外层的脲醛树脂囊壁包裹。
二、制备水泥微胶囊：
(1)称取120重量份水泥和300重量份淀粉；
(2)将水泥和淀粉分散到无水乙醇中，超声分散90min，得到混合均匀的水泥淀粉乳化分散液。
(3)将雾化干燥装置进风温度设为150℃，出风温度设为90℃，将水泥淀粉乳化分散液以0.4MPa压力压入雾化干燥装置，进行喷雾造粒。热气流中雾化形成细微的液滴状态，无水乙醇受热迅速蒸发，形成水泥微胶囊。
(4)将水泥微胶囊置于盘中分散，并于60℃的干燥箱内干燥10h，得到分散的水泥微胶囊。所得水泥微胶囊的囊芯为水泥，其由外层的淀粉囊壁包裹。
三、取338重量份环氧树脂微胶囊、30重量份酮亚胺固化剂和420重量份水泥微胶囊混合，即得到防水修复树脂材料。
对本实施例环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊的平均粒径、壁厚、包覆率和囊芯/囊壁质量比分别进行测试，测试数据列于表3。从表3可以看出，本实施例制备的环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊平均粒径小、壁厚薄、包覆率和囊芯/囊壁质量比均较高。
表3实施例3制备环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊的参数数据
将实施例3防水修复树脂材料用于混凝土，并检测混凝土的自修复能力。
(1)将防水修复树脂材料加入混凝土中，混凝土的配比为水：水泥：砂：石＝1：2：4：8，其中水泥采用强度等级为42.5MPa的普通硅酸盐水泥；防水修复树脂材料的掺加量为水泥用量的10％，制得自修复混凝土。将自修复混凝土倒入500mm*100mm*50mm的模具中，振捣抹平，放置24小时后脱模。将试件移至养护室，养护至28天取出，室温放置7天。
(2)裂缝预制：利用三点弯曲试验方法，将试件放在有一定距离的两个支撑点上，在两个支撑点中点方向试件施加向下的载荷，使试件表面产生微细裂缝，立即取下试件，测量裂缝宽度。
(3)将试件在标准养护室养护7天，测试试件的抗压强度、抗折强度、抗渗压力，测试数据见表6。
实施例4
本实施例防水修复树脂材料，通过如下方法制备得到：
一、制备环氧树脂微胶囊：
(1)称取165重量份甲醛溶液、55重量份尿素、100重量份环氧树脂和15重量份活性稀释剂；甲醛溶液为甲醛的水溶液，其浓度为37wt.％；活性稀释剂采用邻甲苯基缩水甘油醚稀释剂。
(2)将甲醛溶液和尿素加入烧杯中进行搅拌，直至尿素完全溶解，用三乙醇胺调节溶液pH值至8～9；将溶液倒入三口烧瓶中进行70℃水浴加热，并以500rpm的转速进行回流搅拌60min，得甲醛-尿素预聚体溶液。
(3)将环氧树脂和活性稀释剂加入烧杯，烧杯置于磁力搅拌机上，设置搅拌温度为50℃，以500rpm的转速搅拌30min，得环氧树脂-活性稀释剂的混合物。
(4)将环氧树脂-活性稀释剂的混合物倒入装有甲醛-尿素预聚体溶液的三口烧瓶，将水浴温度降低至50℃，并以500rpm的转速回流搅拌30min后进行反应。先进入酸化阶段，在酸化阶段持续并缓慢地向三口烧瓶内滴加质量浓度为2％的稀硫酸，并每隔5min测反应溶液pH值，当pH值达到3时酸化阶段结束，停止加酸。本实施例中酸化阶段持续3h。再将水浴温度调至70℃，继续回流搅拌进入固化阶段，固化阶段持续2h；在整个反应过程中搅拌转速维持500rpm。
(5)反应结束后，使用碳酸钠溶液调节三口烧瓶内溶液pH值至7，静置使溶液冷却至室温；之后将三口烧瓶内含微胶囊的溶液倒至大烧杯，先用去离子水冲洗3～4遍，再将其倒入沙星漏斗中进行真空抽滤，最后将微胶囊置于盘中分散，并于60℃的干燥箱内进行干燥10h，即得到分散的环氧树脂微胶囊。所得环氧树脂微胶囊的囊芯为环氧树脂，其由外层的脲醛树脂囊壁包裹。
二、制备水泥微胶囊：
(1)称取140重量份水泥和300重量份淀粉。
(2)将水泥和淀粉分散到无水乙醇中，超声分散90min，得到混合均匀的水泥淀粉乳化分散液。
(3)将雾化干燥装置进风温度设为150℃，出风温度设为90℃，将水泥淀粉乳化分散液以0.4MPa压力压入雾化干燥装置，进行喷雾造粒。热气流中雾化形成细微的液滴状态，无水乙醇受热迅速蒸发，形成水泥微胶囊。
(4)将水泥微胶囊置于盘中分散，并于60℃的干燥箱内干燥10h，得到分散的水泥微胶囊。所得水泥微胶囊的囊芯为水泥，其由外层的淀粉囊壁包裹。
三、取335重量份环氧树脂微胶囊、35重量份酮亚胺固化剂和440重量份水泥微胶囊混合，得本实施例防水修复树脂材料。
对本实施例环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊的平均粒径、壁厚、包覆率和囊芯/囊壁质量比分别进行测试，测试数据列于表4。从表4可以看出，本实施例制备的环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊平均粒径小、壁厚薄、包覆率和囊芯/囊壁质量比均较高。
表4实施例4制备环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊的参数数据
| 微胶囊 | 平均粒径 | 厚度 | 包覆率 | 囊芯/囊壁质量比 |
| 环氧树脂微胶囊 | 198μm | 3210nm | 53.22％ | 1.15 |
| 水泥微胶囊 | 163μm | 2670nm | 50.73％ | 1.02 |
将实施例4防水修复树脂材料用于混凝土，并检测混凝土的自修复能力。
(1)将防水修复树脂材料加入混凝土中，混凝土的配比为水：水泥：砂：石＝1：2：4：8，其中水泥采用强度等级为42.5MPa的普通硅酸盐水泥；防水修复树脂材料的掺加量为水泥用量的10％，制得自修复混凝土。将自修复混凝土倒入500mm*100mm*50mm的模具中，振捣抹平，放置24小时后脱模。将试件移至养护室，养护至28天取出，室温放置7天。
(2)裂缝预制：利用三点弯曲试验方法，将试件放在有一定距离的两个支撑点上，在两个支撑点中点方向试件施加向下的载荷，使试件表面产生微细裂缝，立即取下试件，测量裂缝宽度。
(3)将试件在标准养护室养护7天，测试试件的抗压强度、抗折强度、抗渗压力，测试数据见表6。
实施例5
本实施例防水修复树脂材料，通过如下方法制备得到：
一、制备环氧树脂微胶囊：
(1)称取165重量份甲醛溶液、55重量份尿素、90重量份环氧树脂和18重量份活性稀释剂；甲醛溶液为甲醛的水溶液，其浓度为37wt.％；活性稀释剂采用丁基缩水甘油醚稀释剂。
(2)将甲醛溶液和尿素加入烧杯中进行搅拌，直至尿素完全溶解，用三乙醇胺调节溶液pH值至8～9；将溶液倒入三口烧瓶中进行70℃水浴加热，并以500rpm的转速进行回流搅拌60min，得甲醛-尿素预聚体溶液。
(3)将环氧树脂和活性稀释剂加入烧杯，烧杯置于磁力搅拌机上，设置搅拌温度为50℃，以500rpm的转速搅拌30min，得环氧树脂-活性稀释剂的混合物。
(4)将环氧树脂-活性稀释剂的混合物倒入装有甲醛-尿素预聚体溶液的三口烧瓶，将水浴温度降低至50℃，并以500rpm的转速回流搅拌30min后进行反应。先进入酸化阶段，在酸化阶段持续并缓慢地向三口烧瓶内滴加质量浓度为2％的稀硫酸，并每隔5min测反应溶液pH值，当pH值达到3时酸化阶段结束，停止加酸。本实施例中酸化阶段持续3h。再将水浴温度调至70℃，继续回流搅拌进入固化阶段，固化阶段持续2h；在整个反应过程中搅拌转速维持500rpm。
(5)反应结束后，使用碳酸钠溶液调节三口烧瓶内溶液pH值至7，静置使溶液冷却至室温；之后将三口烧瓶内含微胶囊的溶液倒至大烧杯，先用去离子水冲洗3～4遍，再将其倒入沙星漏斗中进行真空抽滤，最后将微胶囊置于盘中分散，并于60℃的干燥箱内进行干燥10h，即得到分散的环氧树脂微胶囊。所得环氧树脂微胶囊的囊芯为环氧树脂，其由外层的脲醛树脂囊壁包裹。
二、制备水泥微胶囊：
(1)称取120重量份水泥和330重量份淀粉。
(2)将水泥和淀粉分散到无水乙醇中，超声分散90min，得到混合均匀的水泥淀粉乳化分散液。
(3)将雾化干燥装置进风温度设为150℃，出风温度设为90℃，将水泥淀粉乳化分散液以0.4MPa压力压入雾化干燥装置，进行喷雾造粒。热气流中雾化形成细微的液滴状态，无水乙醇受热迅速蒸发，形成水泥微胶囊。
(4)将水泥微胶囊置于盘中分散，并于60℃的干燥箱内干燥10h，得到分散的水泥微胶囊。所得水泥微胶囊的囊芯为水泥，其由外层的淀粉囊壁包裹。
三、取328重量份环氧树脂微胶囊、45重量份酮亚胺固化剂和450重量份水泥微胶囊混合，即得本实施例防水修复树脂材料。
对本实施例环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊的平均粒径、壁厚、包覆率和囊芯/囊壁质量比分别进行测试，测试数据列于表5。从表5可以看出，本实施例制备的环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊平均粒径小、壁厚薄、包覆率和囊芯/囊壁质量比均较高。
表5实施例5制备环氧树脂微胶囊和水泥微胶囊的参数数据
| 微胶囊 | 平均粒径 | 厚度 | 包覆率 | 囊芯/囊壁质量比 |
| 环氧树脂微胶囊 | 178μm | 2830nm | 61.32％ | 1.19 |
| 水泥微胶囊 | 151μm | 2760nm | 58.11％ | 1.06 |
将实施例5防水修复树脂材料用于混凝土，并检测混凝土的自修复能力。
(1)将防水修复树脂材料加入混凝土中，混凝土的配比为水：水泥：砂：石＝1：2：4：8，其中水泥采用强度等级为42.5MPa的普通硅酸盐水泥；防水修复树脂材料的掺加量为水泥用量的10％，制得自修复混凝土。将自修复混凝土倒入500mm*100mm*50mm的模具中，振捣抹平，放置24小时后脱模。将试件移至养护室，养护至28天取出，室温放置7天。
(2)裂缝预制：利用三点弯曲试验方法，将试件放在有一定距离的两个支撑点上，在两个支撑点中点方向试件施加向下的载荷，使试件表面产生微细裂缝，立即取下试件，测量裂缝宽度。
(3)将试件在标准养护室养护7天，测试试件的抗压强度、抗折强度、抗渗压力，测试数据见表6。
对比例1
本对比例为空白对照组：
(1)配制混凝土，混凝土的配比为水：水泥：砂：石＝1：2：4：8，其中水泥采用强度等级42.5MPa的普通硅酸盐水泥；将混凝土倒入500mm*100mm*50mm的模具中，振捣抹平，放置24小时后脱模。将试件移至养护室，养护至28天取出，室温放置7天。
(2)将试件在标准养护室养护7天，测试试件的抗压强度、抗折强度、抗渗压力，测试数据见表6。
对比例2
(1)取实施例1制备的环氧树脂微胶囊380重量份和酮亚胺固化剂40重量份进行混合，再加入到混凝土中，掺加量为水泥用量的10％，制得自修复混凝土。混凝土的配比为水：水泥：砂：石＝1：2：4：8，其中水泥采用强度等级为42.5MPa的普通硅酸盐水泥。将自修复混凝土倒入500mm*100mm*50mm的模具中，振捣抹平，放置24小时后脱模。将试件移至养护室，养护至28天取出，室温放置7天。
(2)裂缝预制：利用三点弯曲试验方法，将试件放在有一定距离的两个支撑点上，在两个支撑点中点方向试件施加向下的载荷，使试件表面产生微细裂缝，立即取下试件，测量裂缝宽度。
(3)将试件在标准养护室养护7天，测试试件的抗压强度、抗折强度、抗渗压力，测试数据见表6。
对比例3
(1)将实施例1制备的水泥微胶囊添加到混凝土中，混凝土的配比为水：水泥：砂：石＝1：2：4：8，其中水泥采用强度等级为42.5MPa的普通硅酸盐水泥；水泥微胶囊的掺加量为水泥用量的10％，制得自修复混凝土。将自修复混凝土倒入500mm*100mm*50mm的模具中，振捣抹平，放置24小时后脱模。将试件移至养护室，养护至28天取出，室温放置7天。
(2)裂缝预制：利用三点弯曲试验方法，将试件放在有一定距离的两个支撑点上，在两个支撑点中点方向试件施加向下的载荷，使试件表面产生微细裂缝，立即取下试件，测量裂缝宽度。
(3)将试件在标准养护室养护7天，测试试件的抗压强度、抗折强度、抗渗压力，测试数据见表6。
表6实施例1～5及对比例1～3的测试数据
从表6可以看出，相较于对比例1，实施例1～5中的自修复混凝土抗压强度均有所下降，抗折强度变化不大，但抗渗性能得到明显改善。对比例2中的自修复混凝土(只添加环氧树脂微胶囊的)，其抗压强度最低，原因是因为树脂的加入会影响混凝土的力学性能；但相较于对比例1，对比例2的抗渗性能有所提高，说明树脂的加入对孔隙结构有改善。对比例3中的自修复混凝土(只添加了水泥微胶囊)，其力学性能较优，相较于对比例1其抗渗性能也有所提高，但抗渗性能不如对比例2，说明水泥微胶囊能填充孔隙结构，从而对力学性能和抗渗性能均有改善。但添加了双组分胶囊的实施例1～5，抗渗性能得到了显著提高，明显优于仅添加了单组份胶囊的对比例2和3，对裂缝修复效果更佳。
上述实施例是用以具体说明本发明，文中虽通过特定的术语进行说明，但不能以此限定本发明的保护范围，熟悉此技术领域的人士可在了解本发明的精神与原则后对其进行变更或修改而达到等效目的，而此等效变更和修改，皆应涵盖于权利要求范围所界定范畴内。
Claims (10)
1.一种利用微胶囊技术的防水修复树脂材料，其特征是：
由328～380重量份环氧树脂微胶囊、30～50重量份酮亚胺固化剂和400～450重量份水泥微胶囊混合而成；所述环氧树脂微胶囊的囊芯为环氧树脂，其由外层的脲醛树脂囊壁包裹，囊芯和囊壁的质量比为1.07～1.19；所述水泥微胶囊的囊芯为水泥，其由外层的淀粉囊壁包裹，囊芯和囊壁的质量比为1.02～1.21。
2.如权利要求1所述的利用微胶囊技术的防水修复树脂材料，其特征是：
所述环氧树脂微胶囊的平均粒径为145μm～198μm。
3.如权利要求1所述的利用微胶囊技术的防水修复树脂材料，其特征是：
所述环氧树脂微胶囊的包覆率为53％～62％。
4.如权利要求1所述的利用微胶囊技术的防水修复树脂材料，其特征是：
所述水泥微胶囊的平均粒径为117μm～163μm。
5.如权利要求1所述的利用微胶囊技术的防水修复树脂材料，其特征是：
所述水泥微胶囊的包覆率为50％～63％。
6.如权利要求1所述的利用微胶囊技术的防水修复树脂材料，其特征是：
所述环氧树脂微胶囊采用如下方法制备：
取150～180重量份甲醛溶液、50～60重量份尿素、80～120重量份环氧树脂和15～20重量份活性稀释剂；甲醛溶液为浓度37wt.％的甲醛水溶液；
将尿素完全溶解于甲醛溶液中，并调节溶液pH值至8～9，再于70℃～80℃温度下回流搅拌60min～90min，得甲醛-尿素预聚体溶液；
将环氧树脂和活性稀释剂混合，于45℃～55℃温度下搅拌20min～30min，得环氧树脂-活性稀释剂的混合物；
将环氧树脂-活性稀释剂的混合物倒入甲醛-尿素预聚体溶液，于45℃～55℃温度下回流搅拌30min～40min，之后依次进行酸化、固化反应；
调节反应溶液pH值至7，冷却至室温，依次经去离子水冲洗、真空抽滤、干燥，即得环氧树脂微胶囊。
7.如权利要求6所述的利用微胶囊技术的防水修复树脂材料，其特征是：
所述活性稀释剂采用丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚中的一种或几种。
8.如权利要求6所述的利用微胶囊技术的防水修复树脂材料，其特征是：
所述甲醛溶液和所述尿素的质量比为3：1。
9.如权利要求1所述的利用微胶囊技术的防水修复树脂材料，其特征是：
所述水泥微胶囊采用如下方法制备：
取100～150重量份水泥和300～330重量份淀粉；
将水泥和淀粉分散到无水乙醇中得到水泥淀粉乳化分散液；
对水泥淀粉乳化分散液进行喷雾造粒，再经干燥，得到水泥微胶囊。
10.如权利要求9所述的利用微胶囊技术的防水修复树脂材料，其特征是：
所述水泥与所述淀粉的质量比为1：2～3。
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| CN101289298A (zh) * | 2008-05-20 | 2008-10-22 | 深圳大学 | 使用脲醛树酯类高分子微胶囊的自修复混凝土及其制造方法 |
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