CN114787706A - 光学系统、包括这样的光学系统的中空玻璃、该中空玻璃的制造方法以及光学系统保护方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光学系统（10），其包括：‑光学元件（20），其包括玻璃功能基材（1）和形成在该基材（1）上的电致变色叠层（2），该电致变色叠层（2）包括第一透明传导层、设置在所述第一透明传导层之上的工作电极、设置在所述工作电极之上的对电极、设置在所述对电极之上的第二透明传导层、引入所述电致变色叠层内的锂离子、以及优选地插在电极与对电极之间的单独的离子导体层；‑保护层（3），其设置在所述电致变色叠层（2）上，所述保护层（3）包括无机润滑化合物。
Description
技术领域
本发明涉及光学系统、包括这样的光学系统的中空玻璃（vitrage isolant）、该中空玻璃的制造方法以及相关的光学系统保护方法。
背景技术
这些装置具有某些特征，这些特征可以在适当供电的作用下被改变，从而使该电致变色装置的状态在清澈状态和着色状态之间改变。可改变的所述特征尤其包括以下各项：透射、吸收、反射某些波长下的电磁辐射，尤其是在可见光和/或红外范围内，或者使光散射。透射的变化通常发生在光学（红外、可见光、紫外）范围和/或电磁辐射的其他范围内，由此而称为具有可变的光学和/或能量特性的装置，然而光学范围不一定是唯一相关的范围。
实际上，从热学/能量的角度来看，用作玻璃的这些装置使得能够在所述玻璃被安装为建筑物的外墙玻璃或诸如汽车、火车、飞机之类的交通工具的窗户时控制阳光进入房间或客舱/隔间内部，以防房间或客舱/隔间在强日照下过热。
从光学的角度来看，用作玻璃的这些装置使得能够控制可见度，这使得能够在其被安装为外部玻璃时避免在强日照下眩光。玻璃还可以具有特别值得关注的百叶窗效果，无论是当它们用作外部玻璃时还是用作内部玻璃时，例如用于装备房间（建筑物中的办公室）之间的内部隔板或用于分隔例如火车或飞机中的隔间。
电致变色装置的制造工艺需要制备玻璃状基材，例如由玻璃制成，其在一侧涂覆有具有不同厚度和属性的多个薄层的叠层，在本申请中称为“电致变色叠层”。制备这样的基材以便制造电致变色装置和因此的中空玻璃经常涉及到各种加工、处理、用仪器处理（manipulation）、切割、运输、清洗和/或存储。实际上，常见且习惯在与载有电致变色叠层的基材的制造地点不同的地方进行各种组装和/或处理。这些各种操作因此可能引起变坏/缺陷（例如划痕）和任何其他污染。这些操作中的某些还可能在电致变色叠层内引起短路，造成观察者很容易看出来的局部缺色。污染或损伤降低电致变色叠层的存活性和有效性，换言之，污染或损伤导致所述叠层赋予基材的光学和能量/热学特性有所降低。
实际上，一般而言，电致变色叠层包括第一透明传导层、电致变色材料层、离子传导电解质层、对电极层和第二透明传导层。涂覆有这样的电致变色叠层的玻璃基材对以下极为敏感：
- 机械损伤，因为轻微的划痕可能会导致两个透明传导层之间发生短路，于是可能有碍于玻璃着色，以及
- 化学损伤，如湿气，因为含有锂离子的电解质可能会与水发生反应，于是可能会导致成品玻璃的性能降级，尤其是均匀性降级，并因此导致玻璃的美学外观降级，并且还可能导致由于化学损伤后活性层的吸收变低而导致的对比度损失。
已知用包括可剥离的粘性聚合物透明膜的保护层来保护沉积在玻璃基材上的电致变色叠层。然而，这些膜具有以下缺点：
- 成本较高，
- 剥离步骤冗长而繁琐，并且当这些膜被去除时，可能会在电致变色叠层上留下残留物和痕迹，从而导致成品玻璃的质量变差，
- 需要处置剥离的膜的残渣，以及
- 在剥离膜时由于膜粘附到电致变色叠层的最后一层而产生缺陷，这可能会导致能非常明显地看到的电致变色叠层的局部分层。
还已知用有机保护层来保护覆有功能覆层的基材；然后通过如淬火之类的高温热处理来去除该有机保护层，即在高于600°C的温度下，并且该去除步骤之后通常是清洗步骤。
这些保护方法的缺点是提供仅暂时性的保护，并且须在获得玻璃或最终光学系统之前去除。因而必须提供去除保护层的步骤，这让该光学系统或该玻璃的制造更冗长且更复杂。此外，在去除或剥离保护层之后，电致变色叠层在后续制造步骤中不再受到保护。
因此需要以简单的方式在其制造的所有操作期间保护沉积在玻璃基材上的电致变色叠层的表面，不论是加工、机械、化学或热学处理、用仪器处理、运输、清洗、存储和/或切割步骤。
发明内容
为此，本发明的主题是一种光学系统，其包括：
- 光学元件，其包括玻璃功能基材和形成在该基材上的电致变色叠层，该电致变色叠层包括第一透明传导层，
工作电极，其设置在所述第一透明传导层之上，
对电极，其设置在所述工作电极之上，
第二透明传导层，其设置在所述对电极之上，
引入所述电致变色叠层内的锂离子，
以及优选地单独的离子导体层，其插在电极与对电极之间，
- 保护层，其设置在所述电致变色叠层上，所述保护层包括无机润滑化合物。
因此，以简单且有效方式针对摩擦、并且因此针对可能由摩擦导致的划痕保护了根据本发明的光学系统的电致变色叠层。此外，保护层还限制了电致变色叠层由于化学腐蚀而损坏的风险。
保护层尤其可沉积在所述电致变色叠层上。
以下是根据本发明的光学系统的其他有利且非限制性的特征：
- 保护层的厚度在1和30nm之间、优选地在2和15nm之间、优选地在2和10nm之间、并且优选地在2和5nm之间；
- 无机润滑化合物包括以下化合物中的至少一种：氧化钛TiOx、氧化锡锌SnZnOx、氧化钛锶TiSrOx、氧氮化钛锆TiZrOxNy、氧化锆ZrOx；
- 光学元件与包括光学元件和所述保护层的组合体之间的透光度差异小于或等于光学元件的透光度的5%、优选地小于或等于光学元件的透光度的4%、优选地小于或等于光学元件的透光度的3%、优选地小于或等于光学元件的透光度的2%、并且优选地小于或等于光学元件的透光度的1%；
- 保护层设置在所述电致变色叠层上，以便承受光学系统的任何后续处理步骤；
- 包括光学元件和保护层的组合体的摩擦系数相对于没有保护层的光学元件的摩擦系数更小，每个摩擦系数通过标准化摩擦测定法来确定；
- 包括光学元件和保护层的组合体的摩擦系数比没有保护层的光学元件的摩擦系数在有机污染后减小得更快，每个摩擦系数通过标准化摩擦测定法来确定；
- 包括光学元件和保护层的组合体的摩擦系数在1和100小时之间的时间内达到低于0.5、优选地低于0.4、并且优选地低于0.3的值；
- 所述基材被淬火；
- 提供额外保护层，其包括覆盖所述保护层的有机化合物；
- 其中，所述有机化合物含碳；
- 额外保护层的厚度在1和10nm之间、并且优选地在2和5nm之间；
- 额外保护层可通过300和500℃之间的温度下的热处理而去除；
- 所述工作电极由电致变色材料制成，所述电致变色材料优选地基于氧化钨WOx或氧化锂钨LiWOx，并且所述对电极优选地由钨镍合金的氧化物制成，离子导体层优选地包括氧化硅SiOx层，所述第一和第二透明传导层优选地基于氧化铟锡（ITO）而制成；
- 所述光学系统在所述基材和第一透明传导层之间还包括底层（sous-couche），其优选地包括基于氧化铌的至少一层和基于氧化硅的至少一层的交替；它可为基于氧化铌的多层和基于氧化硅的多层的交替；
- 所述光学系统还包括顶层，其设置在第二透明传导层上并且优选地包括基于氧化硅的层。
本发明还涉及中空玻璃，其包括组装在一起的如上所述的光学系统、间隔物和另一玻璃功能基材。
本发明还涉及包括如上所述的光学系统的中空玻璃的制造方法，所述方法包括以下步骤：
- 在所述玻璃功能基材上形成电致变色叠层，
- 将保护层设置在所述电致变色叠层上，
- 用仪器处理和/或加工和/或处理和/或运输和/或清洗和/或存储光学系统，
- 优选地，进行组装，这是通过层压玻璃功能基材的与位于电致变色叠层一侧的表面相反的表面和对基材，
- 将所述光学系统（可能是经层压的光学系统）与间隔物和第二玻璃功能基材组装在一起以形成中空玻璃。
有利地，该方法包括以下步骤中的至少一个：在形成电致变色叠层的步骤之后对玻璃功能基材进行淬火的步骤或切割玻璃功能基材的步骤。
本发明最后涉及光学元件的保护方法，该光学元件包括玻璃功能基材和形成在该基材上的电致变色叠层，该电致变色叠层包括：第一透明传导层；工作电极，其设置在所述第一透明传导层之上；对电极，其设置在所述工作电极之上；第二透明传导层，其设置在所述对电极之上；引入所述电致变色叠层内的锂离子；以及优选地单独的离子导体层，其插在电极与对电极之间；该方法包括在所述电致变色叠层上设置保护层的步骤，所述保护层包括无机润滑化合物。
藉由根据本发明的方法，可以简单且有效的方式保护包括电致变色叠层的光学元件，尤其是针对包括这样的光学元件的玻璃的制造和安装期间所需的所有后续操纵步骤。
有利地，提供设置覆盖所述保护层的额外保护层的额外步骤，额外保护层包括有机化合物，并且提供用在300和500℃之间的温度下的热处理来去除额外保护层的后续步骤。该额外保护层提供暂时性的补充保护，所述保护限于光学元件的某些使用步骤。
附图说明
以下描述是参考附图以非限制性示例的方式给出的，其将允许清楚了解本发明的构成以及它可如何实施。
在附图中：
图1是根据本发明的光学系统的部分截面图，
图2是图示实施图1的光学系统的中空玻璃的制造方法示例的框图，
图3是曲线图，示出了在包括往返的摩擦测定测试期间由摩擦测定法在根据本发明的光学系统的表面上测得的单位为牛顿的切向力Ft。
具体实施方式
下面描述本发明的多个特定实施例。要理解的是，本发明绝不限于这些特定实施例，并且当然可以实施其他实施例。
如图1所示，本发明涉及光学系统10，其至少包括：
- 光学元件20，其包括玻璃功能基材1和形成在基材1上的电致变色叠层2，以及
- 保护层3，其设置在所述电致变色叠层2上，所述保护层3包括无机润滑化合物。
保护层3尤其可沉积在所述电致变色叠层2上。
在此，电致变色叠层2包括：
- 第一透明传导层，
- 工作电极，其设置在所述第一透明传导层之上，
- 对电极，其设置在所述工作电极之上，
- 第二透明传导层，其设置在所述对电极之上，
- 引入所述电致变色叠层2内的锂离子，以及
- 优选地单独的离子导体层，其插在电极与对电极之间。
替代地，两个透明传导层之间的各层的顺序可以颠倒：对电极、然后是电解质、最后是电致变色材料。
在此，一层设置在另一层“之上”或“之下”并不一定意味着这两层彼此直接接触。这里的术语“之上”和“之下”是指这些各种元件的设置顺序。层的设置顺序是相对于玻璃功能基材任意选择的。替代地，相对于同一基材，这种排列顺序可以颠倒。此外，例如，一层沉积在另一层之上的两个层可以例如被一个或多个中间层物理分开。
同样，术语“之间”不一定意味着三个提到的元件彼此直接接触。
类似地，采用“形成在…上”的表达用于表达一层置于另一层的给定侧上的事实。该表达不暗示所考虑的层“直接”形成在该另一层上。其他中间层可设置在所述层和该另一层之间。
从结构的角度来看，并且以已知的方式，电致变色叠层2包括插在两个透明导电层之间的两个电极。这些电极中的至少一个由电致变色材料构成，如定义的那样，该电致变色材料适于可逆地且同时地插入离子和电子，对应于插入状态和脱离状态的氧化状态具有不同的颜色，其中一种状态比另一种状态具有更高的光透射率。借助于两个透明传导层来控制插入或脱离反应，两个透明传导层的供电由电流发生器或电压发生器来确保。
这样，两个电极包括工作电极和对电极。
工作电极由阴极电致变色材料构成，当电压施加到电致变色系统的端子时，阴极电致变色材料适于捕获离子。工作电极的着色状态对应于其最还原的状态。阴极电致变色材料优选地基于氧化钨WOx或氧化锂钨LiWOx。作为变型，工作电极的电致变色材料可以是基于氧化铱的阳极电致变色材料。
这些电致变色材料可以嵌入阳离子，尤其是质子或锂离子。
而对电极也能够与工作电极对称地以可逆的方式插入阳离子。换言之，当电压施加到电致变色系统的端子时，该对电极于是适于释放离子。该对电极由这样的层构成：当工作电极处于清澈状态时，该层颜色中性或者至少透明或几乎没有颜色，并且优选地在氧化状态具有颜色，从而增加电致变色叠层在其着色状态和其清澈状态之间的总对比度。对电极优选地基于选自以下的元素的氧化物：钨、镍、铱、铬、铁、钴、铑，或基于这些元素中的至少二种元素的混合氧化物，尤其是镍和钨的混合氧化物。
工作电极和对电极由通常称为“电解质”（英语为Ion-Conductor（离子导体，IC））的界面区域分开，该界面区域具有离子导体和电绝缘体的双重功能。因此，离子传导层防止了工作电极和对电极之间的任何短路。此外，它还使得两个电极能够保持电荷，从而维持其清澈状态和着色状态。
根据一个特定实施例，离子导体层通过在工作电极和对电极之间沉积不同的中间层而形成。这三层之间的边界由构成和/或微观结构的突然变化来界定。因此，这样的电致变色叠层具有由两个不同的突变界面分开的至少三个不同的层。
特别地，电解质可采取聚合物或凝胶的形式，尤其是质子传导聚合物（例如欧洲专利EP 0 253 713和EP 0 670 346中描述的那些）或锂离子传导聚合物（例如欧洲专利EP 0382 623、EP 0 518 754或EP 0 532 408中描述的那些）。于是称之为混合电致变色叠层。
该电解质也可以由矿物质层构成，其形成电绝缘的离子导体，例如欧洲专利EP 0867 752和EP 0 831 360中描述的那些。于是称之为“全固态”电致变色叠层。
电致变色叠层也可以是“全聚合物”类型的叠层，其中两个传导层置于叠层两侧，所述叠层包括：阴极着色聚合物、电子绝缘但离子（最特别是H+或Li+）传导的聚合物、最后是阳极着色聚合物（如聚苯胺或聚吡咯）。
离子导体层可采取凝胶溶液和/或离子传导聚合物和/或一个或多个矿物质层的形式，其藉由磁控阴极溅射、化学气相沉积（英语为CVD）或溶胶凝胶法而沉积。
离子导体层在此优选地包括氧化硅SiOx层。
替代地，工作电极和对电极一个沉积在另一个之上，并且通常彼此接触，并且具有电解质功能的过渡区域仅随后通过在制造过程期间、特别是在电致变色叠层2加热阶段期间的电极内的成分迁移而形成。
电致变色叠层还可以包括各种层，尤其是优选地基于氧化物的底层、优选地基于氧化物的顶层、或中间层，这些层例如旨在促进后续层的沉积或保护某些层免于机械或化学侵蚀（抗腐蚀、抗磨损等）。后文更详细地描述这些底层和顶层中的一些。
当然，两个传导层应连接至相应的电流引导连接器。该连接通常借助于分别与第一传导层和第二传导层接触的金属箔而获得。也可通过丝网印刷技术来获得电流引导（尤其是基于银），电流引导也可以沉积在第二透明传导层上，尤其是以汇流条的形式（英语为“bus bar”）。“传导层”在此理解为电力传导层，换言之导电层。
根据优选实施例，电致变色叠层优选地是“全固态”的，并且从基材开始依次包括：
- 第一传导层，厚度为420nm，优选地基于ITO；作为变型，它可以是掺杂氟或锑的氧化锡层，或是包括例如ITO/ZnO:Al/Ag/ZnO:Al/ITO之类的层的叠层的多层，特别地，每层厚度分别为：15到20nm的ITO/60到80nm的ZnO:Al/3到15nm的银/60到80nm的ZnO:Al/15到20nm的ITO，
- 工作电极，其呈阴极电致变色材料层的形式，优选地基于氧化钨WO3或钒和钨的混合氧化物，例如厚度为400nm，
- 离子传导电解质层，其优选地是二氧化硅层，典型地厚度为5nm，
- 对电极，在此为阳极，其优选地由钨镍合金的氧化物制成，例如厚度为270nm，
- 第二透明传导层，其优选地基于ITO，例如厚度为420nm，或基于SnO2:F，或作为变型是包括其他传导元素的上传导层：更特别地，可以涉及到将传导层关联到比它更为传导的一层和/或关联到多个传导条或线。关于这样的多成分传导层的实施的更多细节，将参考申请WO-00/57243。
每一层优选地是以磁控阴极溅射沉积的。作为变型，每一层可以藉由以下而获得：热蒸镀或电子流辅助蒸镀；激光烧蚀；化学气相沉积（英语为CVD），可能以等离子体或微波来辅助；或大气压下的技术，尤其是通过溶胶- 凝胶合成的层沉积，尤其比如浸涂、喷涂（英语为“spray-coating”）或分层镀膜。
另外，根据本发明的光学系统10被适配成在沉积电致变色叠层2之后经历淬火。光学系统10于是优选地包括能够承受淬火步骤的电致变色叠层2，也就是能够承受加热到至少650摄氏度的温度的热处理。
优选地，在此，电致变色叠层2直接接触所述基材1。
作为变型，一个或多个中间层可设置在基材1和电致变色叠层2之间。
玻璃功能基材1尤其可以是适合玻璃制造的任何材料。它尤其可以是玻璃化材料、玻璃或适合的塑料材料。
根据本发明的光学系统的玻璃基材尤其是钠钙硅酸盐型的基材，厚度在1.5毫米（mm）和6mm之间，并且优选地厚度等于2.1mm。玻璃基材优选地是浮法玻璃型，亦即可通过将熔融玻璃浇在熔融锡浴（“浮”浴）的方法而获得。
基材1可以被淬火或可以不淬火。它可以具有任何厚度。它可以具有任何光学特征；尤其是它可以上色或没有上色。
优选地，在此，保护层3直接接触电致变色叠层2。作为变型，一个或多个中间层可以设置在电致变色叠层2和保护层3之间。
保护层3可以形成光学系统10的外部面。作为变型，一个或多个额外层可以设置在保护层3之上并且形成光学系统的外部面，例如如图1所示本发明的实施例的情形。图1的光学系统10在此包括额外层4，其将在下面更详细描述。
保护层3包括至少一种无机润滑化合物。
根据本发明的光学系统的实施例，它包括单个保护层，其包括所述无机润滑化合物。该保护层优选地设置成直接接触电致变色叠层并且形成光学系统的外部面。
根据本发明的光学系统的另一实施例，它包括多个保护层，每一保护层包括一种无机润滑化合物。该多个保护层优选地设置成直接接触电致变色叠层并且形成光学系统的外部面。
根据本发明的光学系统的另一实施例，它包括多个保护层，其中的至少一个保护层包括所述无机润滑化合物。特别地，根据本发明的光学系统10可以包括含有无机润滑化合物的保护层3和包括另一化合物（例如有机化合物）的额外层4，例如如图1示意性地示出的。
优选地，额外层4设置在保护层3之上。该额外层4在此形成光学系统10的外部面11。保护层优选地设置成直接接触电致变色叠层2，在电致变色叠层2与额外层4之间。
当保护层3与电致变色叠层直接接触时，这意味着它接触两个透明传导层中的一个，或接触设置在距基材1最远的透明传导层之上的顶层。
不管考虑哪个实施例，保护层3的所述无机润滑化合物优选地包括以下化合物中的至少一种：氧化钛TiOx、氧化锡锌SnZnOx、氧化钛锶TiSrOx、氧氮化钛锆TiZrOxNy、氧化锆ZrOx、氧化铪HfOx、氧化铈CeOx。
保护层3的厚度在1和30nm之间、优选地在2和15nm之间、并且优选地在2和10nm之间。
有利地，保护层3的特征（比如其化学组成和其厚度）被确定成使得光学元件与包括光学元件和所述保护层的组合体之间的透光度差异小于或等于光学元件的透光度的5%、优选地小于或等于光学元件的透光度的4%、优选地小于或等于3%、优选地小于或等于2%、并且优选地小于或等于1%。
光学元件20的透光度被定义为穿过该光学元件20的光束的光强度与入射到相应光学元件20上的光束的光强度之比。
换言之，保护层3优选地是透明的。
保护层3相对于光学元件20的厚度也非常薄。电致变色叠层2自己已具有典型地包括在1和2微米之间的厚度，也就是说其厚度是保护层3的厚度的约100倍。
这样就限制了在光学元件20上设置保护层3所造成的透光度变化。不仅在玻璃的制造过程期间，而且还在玻璃安装于建筑物的使用期间，保护层3都须保持在电致变色叠层2上，具有对包括光学元件20和保护层3的组合体的透光度的有效的影响。特别地，限制因保护层的存在而造成的透光度减小。获得的光学系统10具有适合用于建筑物的玻璃的光学特征。
保护层3保护光学组合体20（尤其是电致变色叠层2）免于摩擦相关的划痕，其在设置于基材1上之后以及在包括光学元件20和保护层3的组合体的所有后续操纵步骤期间（亦即在保护层设置在电致变色叠层上之后所进行的全部步骤）都可能损伤电致变色叠层。
保护层3藉由其润滑效果来保护电致变色叠层2。
该润滑效果被量化为光学系统10的外部面11的摩擦系数μ相较于无保护层的电致变色叠层2的外部面的摩擦系数μi的减小。
更确切地说，包括光学元件20和保护层3的组合体具有摩擦系数μ，其相对于无保护层的光学元件20的摩擦系数μi减小，这些摩擦系数是通过标准化摩擦测定法确定的。
传统上，摩擦计使得能够测量在所施加的法向力Fn已知的情况下的摩擦件的切向力Ft，作为其在给定表面上的移位的函数。切向力和法向力之间的比例于是给出摩擦系数m。
为此，摩擦计包括测量臂和样品承载支撑件。
测量臂连接至框架。在其端部包括定位销，其自由端设有摩擦件。质量附接至臂的一端，与定位销呈直线。
支撑件在与定位销的轴正交的平面上、并且在定位销下方延伸，并且可在该平面的至少一方向上移动，并且优选地在该平面的两个正交方向上移动。
例如，支撑件包括机械化平台，其适合在两个正交方向上移动，每个方向上都是双向移动。样品（在此是根据本发明的光学系统10）置于样品承载支撑件上。基材放置成抵靠支撑件，并且须确定其摩擦系数的光学系统10的外部面11被放置成背对支撑件并接触定位销。
然后将质量施加到置于定位销下方的样品并与之接触，法向力等于其重量。使样品移动。测量定位销在表面上施加的切向力。
为了进行测量，优选地执行多个测试。在每个测试期间，定位销的摩擦件经由施加法向力而压靠着待测试的样品，并且支撑件在两个正交方向中的一个上移动，沿着具有预定长度的路径。每个测试以不同的路径来进行。
一般而言，摩擦系数例如借助于市售摩擦计来确定，例如Plint TE79摩擦计。测量参数例如如下：
i）（除了一个或多个保护层和一个或多个额外层以外）无额外润滑剂，
ii）20℃，相对湿度约50%，
iii）测量定位销包括半径10mm的球形尖端，
iv）法向力是3牛顿，以及
v）样品的移动速度是每秒1mm。
此外，根据一个特定的测量示例，路径长度是10mm，并且两个路径在正交于路径的方向上分开至少3mm，并且优选地在3和5mm之间。
优选地，沿着每个路径进行单次往返。
每个样品使用不同的摩擦件以改善可再现性。
对于每个样品，沿着三条不同路径进行至少三次测试。然后将这些测试的测量结果求平均。
在每个样品之间，用浸润了乙醇的干净试纸来清洁摩擦件。
可以使用金属（例如不锈钢）摩擦件或塑料摩擦件（例如聚缩醛）。
测得的切向力在测试的往返中具有相同的法线，但它在该移动的这两个阶段期间指向相反的方向。因而，测得的切向力在测试的去程等于Ft并且在测试的返程等于-Ft。
因而，在作为时间的函数测量所述切向力Ft期间，观察到图3所示的两个平台P1、P2。第一平台P1汇集了在摩擦件的第一次通过（去程）期间记录的所有点，并且第二平台P2汇集了摩擦件在同一路径的返程期间记录的所有点。
如果准确调整了摩擦计的偏移，则获得针对去程和返程的切向力法线的相同的值h1和h2（图3）。就不再需要摩擦件在逆向上的第二次通过（返程）。
然而，在实践中，难以完美地调整偏移。因而要克服往返带来的偏移的影响。
一般而言，考虑位于高平台P1和低平台P2上的所有点以计算平均并确定切向力。在实践中，该切向力被计算为针对每个平台测得的切向力的平均值的绝对值的平均，即针对一个往返，Ft = (|平均(平台P1)| + |平均(平台P2)|) / 2。
摩擦系数由下式来计算：μ = Ft/Fn；其中Ft = (|平均(平台P1)| + |平均(平台P2)|) / 2并且Fn = 3N。
如果收集的实验数据看不出存在两个平台P1和P2，则丢弃这些实验数据。优选地，位于每个平台P1、P2上的点的标准差必须低于0.1才能确保测量具有良好精确度。对于等于0.5N的切向力，该标准差通常是0.05。因而，如果对应于每个平台P1、P2的点的实验数据的标准差高于0.1，则不考虑这些实验数据。
由单次往返构成的该测量模式使得能够尽可能少地损伤测试表面，并且通常使得能够获得可再现的测量，取决于摩擦件的类型。
此外，该情况近似于在未受保护的电致变色叠层2的表面上形成划痕的条件，因为划痕最常见是在单一方向上的单次摩擦的结果。
图3例如示出了针对保护层所保护的电致变色叠层的摩擦系数测量而收集的实验数据的特征。基于该图所示的实验数据而确定的摩擦系数等于约0.5。
一般而言，已知表面摩擦系数的减小与该表面的抗刮性的增加相关。抗刮性例如借助于测试抗刮性的设备来测量，比如仪力信（Erichsen）公司售卖的那些。
此外，根据本发明的光学系统的另一有利特征，包括光学元件20和保护层3的组合体所具的有摩擦系数μ在有机污染后比无保护层的光学元件20的摩擦系数μi减小得更快，该摩擦系数是通过如上所述的标准化摩擦测定法确定的。
优选地，包括光学元件20和保护层3的组合体具有摩擦系数，其在1和100小时之间的时间内达到低于0.5、优选地低于0.4、并且优选地低于0.3的值。
根据本发明的光学系统10的外部面11的摩擦系数逐渐减小（亦即发生于在电致变色叠层2上设置保护层之后）是由于该保护层3能够在其表面上吸附有机化合物（例如碳氢化合物）的缘故。这些有机化合物有助于减小摩擦系数并增加抗刮性，因为保护层的表面上吸附的有机化合物在摩擦时起到额外的牺牲层的作用。
根据本发明的光学系统10还可以包括额外保护层4，其包括覆盖所述保护层3的有机化合物。这例如是图1的光学系统10的情形。
该有机化合物例如包括碳，尤其是无定形碳或金刚石型的碳。
该额外保护层4的厚度例如在1和10nm之间、优选地在2和5nm之间、优选地在2和4nm之间、并且优选地在2和3nm之间。
虽然保护层3设置在所述电致变色叠层2之上以便承受光学系统10的所有后续处理或使用步骤，但额外保护层4优选地可用300和500℃之间的温度下的热处理去除。
因此，额外保护层4针对光学系统10在该光学系统10的淬火之前发生的所有处理和所有操纵步骤保护电致变色叠层2和保护层3。在淬火期间，光学系统10加热到典型地高于500℃的温度，例如约650℃，然后快速冷却。这使得能够改善基材的机械特性，特别是当基材是玻璃制的时。
该淬火步骤去除额外保护层4。相反保留保护层3。该保护层3在淬火之后保持在电致变色叠层2的表面上，并且在淬火后发生的光学系统10的处理和操纵步骤期间继续保护它。
由于额外保护层4通过光学系统10的淬火而去除，因此它可以具有任何光学特征，尤其是不透明的，亦即具有极低的透射系数，例如低于50%。
此外，该额外保护层4是用处理光学系统的现有步骤去除的。因此无需改变对光学系统的处理。
光学系统10还可以在所述基材1和电致变色叠层2的第一透明传导层之间包括底层，其优选地包括高折射率的材料层（例如基于氧化铌或氧化钛的一层）和低折射率的材料层（例如基于氧化硅的一层）的交替。所述底层的厚度优选地小于或等于100nm、优选地小于或等于90nm、优选地小于或等于80nm、优选地小于或等于70nm、优选地小于或等于60nm、优选地小于或等于50nm、优选地小于或等于40nm、优选地小于或等于30nm、优选地小于或等于20nm、并且优选地小于或等于10nm。
该底层例如包括10nm的氧化铌或氧化钛层和20nm的氧化硅层。这样的底层尤其使得能够避免碱金属从基材扩散到电致变色叠层。
光学系统10还可以包括设置（例如沉积）在电致变色叠层2的第二透明传导层上的顶层，其优选地包括低折射率的材料层（例如氧化硅层），或包括高折射率的材料层和低折射率的材料层的交替（例如基于氮化硅的层和氧化硅层的交替）。所述顶层的厚度优选地小于或等于100nm、优选地小于或等于90nm、优选地小于或等于80nm、优选地小于或等于70nm、优选地小于或等于60nm、优选地小于或等于50nm、优选地小于或等于40nm、优选地小于或等于30nm、优选地小于或等于20nm、并且优选地小于或等于10nm。
该顶层例如包括70nm的二氧化硅层。这样的顶层尤其使得能够控制电致变色叠层的透射颜色和透光度。
“高折射率n的材料”在此理解为折射率高于1.8的材料。“低折射率的材料”在此理解为折射率低于1.8的材料。
根据本发明，上述光学系统10尤其可用在建筑物的玻璃中，尤其是玻璃门或内部隔间的外玻璃，用作如火车、飞机、汽车或船只之类的交通工具的窗户或内部隔板所装备的玻璃，用作电脑或电视屏幕之类的显示屏的玻璃，用于摄影器材的镜头或太阳能面板防护。
本发明因此还涉及中空玻璃，其包括组装在一起的如上所述的光学系统10、间隔物和另一玻璃功能基材。
特别地，根据本发明的光学系统可结合到各种玻璃构造中，其中各种光学元件可以各种方式进行组织，以形成：
- 简单玻璃，其包括：电致变色叠层2、呈玻璃片材形式的基材1、以及保护层3，优选地设置成将电致变色叠层2置于建筑物的内部；
- 双重玻璃，其优选地从建筑物的外部到内部包括：呈玻璃片材形式的基材1、电致变色叠层2、保护层3、惰性气体薄片、低发射涂层、呈另一玻璃片材形式的另一基材；
- 三重玻璃，其优选地从建筑物的外部到内部包括：呈玻璃片材形式的基材1、电致变色叠层2、保护层3、惰性气体薄片、玻璃片材、惰性气体薄片、低发射涂层、呈另一玻璃片材形式的另一基材。
惰性气体尤其可以是氩。
本发明还涉及包括如上所述的光学系统10的这样的中空玻璃的制造方法，所述方法包括以下步骤，其在图2示意地示出：
- 在所述玻璃功能基材1上形成S1电致变色叠层2，
- 将保护层3设置S2在所述电致变色叠层2上，
- 用仪器处理和/或加工和/或处理和/或运输和/或清洗和/或存储光学系统10（图2的块S6），
- 优选地，进行组装S7，这是通过层压玻璃功能基材1的与位于电致变色叠层2一侧的表面相反的表面和对基材，
- 将所述光学系统10（可能是经层压的光学系统）与间隔物和第二玻璃功能基材1组装S8在一起以形成中空玻璃。
有利地，根据本发明的方法还包括在保护层3上设置S3额外保护层4的步骤。
有利地，该方法包括以下步骤中的至少一个：在形成电致变色叠层2的步骤之后对玻璃功能基材1进行淬火S5的步骤和/或切割S4玻璃功能基材1的步骤。
优选地，切割步骤发生在设置保护层3和可能的额外保护层4之后，并且在对光学系统进行淬火S5之前。
本发明最后涉及光学元件20的保护方法，光学元件20包括玻璃功能基材1和形成在该基材1上的电致变色叠层2，该方法包括在所述电致变色叠层2上设置保护层3的步骤。
这尤其可以涉及到沉积保护层3的步骤，特别是磁控沉积步骤。
这还可以涉及到液相沉积。
藉由根据本发明的方法，可以简单且有效的方式保护包括电致变色叠层2的光学元件20，尤其是针对包括这样的光学元件10的玻璃的制造和安装期间所需的在设置保护层之后的所有操纵步骤。
有利地，提供设置覆盖所述保护层3的额外保护层4的额外步骤，并且提供用在300和500℃之间的温度下的热处理来去除额外保护层的后续步骤。
这尤其涉及到沉积额外保护层4的步骤，例如磁控沉积。
“用热处理去除额外保护层”在此理解为，在保护层3上观察到：
- 所述热处理后没有任何额外保护层4的残留，或者
- 所述热处理后有一些额外保护层4的残留，但这些残留通过用布擦拭或通过清洗即可轻易去除。
该额外保护层4提供暂时性的额外保护，限于光学元件的某些使用步骤。
以简单且有效方式保护根据本发明的光学系统的电致变色叠层以抵抗摩擦并且因此抵抗可能由这些摩擦导致的划痕。此外，保护层还限制了电致变色叠层因化学腐蚀而损坏的风险。
Claims (20)
1.光学系统（10），其包括：
- 光学元件（20），其包括玻璃功能基材（1）和形成在该基材（1）上的电致变色叠层（2），该电致变色叠层（2）包括：第一透明传导层；工作电极，其设置在所述第一透明传导层之上；对电极，其设置在所述工作电极之上；第二透明传导层，其设置在所述对电极之上；引入所述电致变色叠层内的锂离子；以及优选地单独的离子导体层，其插在电极与对电极之间，
- 保护层（3），其设置在所述电致变色叠层（2）上，所述保护层（3）包括无机润滑化合物，并且厚度在1和30nm之间、优选地在2和15nm之间、优选地在2和10nm之间、并且优选地在2和5nm之间。
2.根据权利要求1所述的光学系统（10），其中，无机润滑化合物包括以下化合物中的至少一种：氧化钛TiOx、氧化锡锌SnZnOx、氧化钛锶TiSrOx、氧氮化钛锆TiZrOxNy、氧化锆ZrOx。
3.根据权利要求1和2中的一项所述的光学系统（10），其中，光学元件（20）与包括光学元件（20）和所述保护层（3）的组合体之间的透光度差异小于或等于光学元件（20）的透光度的5%、优选地小于或等于光学元件的透光度的4%、优选地小于或等于光学元件的透光度的3%、优选地小于或等于光学元件的透光度的2%、并且优选地小于或等于光学元件的透光度的1%。
4.根据权利要求1至3中的一项所述的光学系统（10），其中，保护层（3）设置在所述电致变色叠层（2）上，以便承受光学系统（10）的任何后续处理步骤。
5.根据权利要求1至4中的一项所述的光学系统（10），其中，包括光学元件（10）和保护层（3）的组合体的摩擦系数（μ）相对于没有保护层（3）的光学元件（20）的摩擦系数（μi）更小，每个摩擦系数通过标准化摩擦测定法来确定。
6.根据权利要求1至5中的一项所述的光学系统（10），其中，包括光学元件（20）和保护层（3）的组合体的摩擦系数（μ）比没有保护层（3）的光学元件（20）的摩擦系数（μi）在有机污染后减小得更快，每个摩擦系数通过标准化摩擦测定法来确定。
7.根据权利要求1至6中的一项所述的光学系统（10），其中，包括光学元件（20）和保护层（3）的组合体的摩擦系数（μ）在1和100小时之间的时间内达到低于0.5、优选地低于0.4、并且优选地低于0.3的值。
8.根据权利要求1至7中的一项所述的光学系统（10），其中，所述基材（1）被淬火。
9.根据权利要求1至8中的一项所述的光学系统（10），其中，提供额外保护层（4），其包括覆盖所述保护层（3）的有机化合物。
10.根据权利要求9所述的光学系统（10），其中，所述有机化合物含碳。
11.根据权利要求9和10中的一项所述的光学系统（10），其中，额外保护层（4）的厚度在1和10nm之间、并且优选地在2和5nm之间。
12.根据权利要求9至11中的一项所述的光学系统（10），其中，额外保护层（4）可通过300和500℃之间的温度下的热处理而去除。
13.根据权利要求1至12中的一项所述的光学系统（10），其中：
- 所述工作电极由电致变色材料制成，所述电致变色材料优选地基于氧化钨WOx或氧化锂钨LiWOx，并且所述对电极优选地由钨镍合金的氧化物制成，
- 离子导体层优选地包括氧化硅SiOx层，
- 所述第一和第二透明传导层优选地基于氧化铟锡（ITO）而制成。
14.根据权利要求13所述的光学系统（10），在所述基材（1）和第一透明传导层之间还包括底层，其优选地包括基于氧化铌的至少一层和基于氧化硅的至少一层的交替。
15.根据权利要求13和14中的一项所述的光学系统（10），还包括顶层，其设置在第二透明传导层上并且优选地包括基于氧化硅的层。
16.中空玻璃，其包括组装在一起的根据权利要求1至15中的一项所述的光学系统（10）、间隔物和另一玻璃功能基材。
17.包括根据权利要求1至15中的一项所述的光学系统（10）的中空玻璃的制造方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
- 在所述玻璃功能基材（1）上形成电致变色叠层（2），
- 将保护层（3）设置在所述电致变色叠层（2）上，
- 用仪器处理和/或加工和/或处理和/或运输和/或清洗和/或存储光学系统（10），
- 优选地，进行组装，这是通过层压玻璃功能基材（1）的与位于电致变色叠层（2）一侧的表面相反的表面和对基材，
- 将所述光学系统（10）（可能是经层压的光学系统）与间隔物和第二玻璃功能基材组装在一起以形成中空玻璃。
18.根据权利要求17所述的中空玻璃的制造方法，包括以下步骤中的至少一个：
- 切割玻璃功能基材（1）的步骤，
- 在形成电致变色叠层（2）的步骤之后对玻璃功能基材（1）进行淬火的步骤。
19.光学元件（10）的保护方法，光学元件包括玻璃功能基材（1）和形成在该基材（1）上的电致变色叠层（2），该电致变色叠层包括：第一透明传导层；工作电极，其设置在所述第一透明传导层之上；对电极，其设置在所述工作电极之上；第二透明传导层，其设置在所述对电极之上；引入所述电致变色叠层内的锂离子；以及优选地单独的离子导体层，其插在电极与对电极之间；其特征在于，该方法包括在所述电致变色叠层（2）上设置保护层（3）的步骤，所述保护层（3）包括无机润滑化合物，并且厚度在1和30nm之间、优选地在2和15nm之间、优选地在2和10nm之间、并且优选地在2和5nm之间。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，提供设置覆盖所述保护层（3）的额外保护层（4）的额外步骤，额外保护层（4）包括有机化合物，并且提供用在300和500℃之间的温度下的热处理来去除额外保护层（4）的后续步骤。
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