CN114784620A - 激光器的控温系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了激光器的控温系统，包括，第一腔体，形成第一内腔，第一级控温单元设置于第一内腔中；第二腔体，设置于第一内腔中，形成第二内腔，第二级控温单元设置于第二内腔中；第三腔体，设置于第二内腔中，形成第三内腔，第三级控温单元设置于第三内腔中，所述激光器设置于所述第三内腔中，光电探测器探测所述激光器发出的激光，并将光信号转换为电信号输出给数采卡，所述数采卡将所述电信号传输给计算机，所述计算机计算出所述激光器需要的目标温度，所述第三级控温单元控制所述第三内腔中的温度达到所述目标温度。本发明提供的控温系统综合多种环境温度因素，并调整内部激光器的温度达到目标值。

Description

激光器的控温系统
技术领域
本发明涉及激光器技术领域，具体涉及激光器的控温系统。
背景技术
量子级联激光器(Quantum cascade Laser，QCL)是基于半导体耦合量子阱子带(一般为导带)间的电子跃迁所产生的一种单极性光源。量子(quantum)指的是通过调整有源区量子阱的厚度可以改变子带的能级间距，实现对波长的“裁剪”，另外也指器件的尺寸较小。级联(cascade)的意思是有源区中上一组成部分的输出是下一部分的输入，一级接一级串联在一起。激光器(Laser)是指产生特定波长的光源。量子级联激光器的波长可以覆盖在军事、通信、气体检测等领域极具应用价值的中远红外波段。为了保证激光输出功率以及中心波长的稳定，需要保证量子级联激光器的温度稳定。
发明内容
为了使量子级联激光器辐射波长和发光强度的稳定性不受环境温度的影响，设计了一种激光器控温系统。
为实现上述目的，本发明提供的激光器的控温系统采用如下方案：
激光器的控温系统，包括，
第一腔体，形成第一内腔，第一级控温单元设置于第一内腔中；
第二腔体，设置于第一内腔中，形成第二内腔，第二级控温单元设置于第二内腔中；
第三腔体，设置于第二内腔中，形成第三内腔，第三级控温单元设置于第三内腔中，所述激光器设置于所述第三内腔中，光电探测器探测所述激光器发出的激光，并将光信号转换为电信号输出给数采卡，所述数采卡将所述电信号传输给计算机，所述计算机计算出所述激光器需要的目标温度，所述第三级控温单元控制所述第三内腔中的温度达到所述目标温度。
上述第一级控温单元包括第一发热体、第一风扇、第一热敏电阻和第一控制单元，第一热敏电阻检测所述第一内腔中的第一温度，所述第一控制单元根据设定值和第一温度控制第一发热体和第一风扇工作，所述第一温度高于所述设定值时，所述第一控制单元增大所述第一风扇的转速，并将热量散发到第一内腔外，同时减小所述第一发热体的发热量，所述第一温度小于所述设定值时，所述第一控制单元增大所述第一发热体的发热量，并减小所述第一风扇的转速。
上述第二级控温单元包括第二热敏电阻和第二恒流源，所述第二恒流源的电流输出至所述第二热敏电阻，微处理器采集所述第二热敏电阻的电压，并计算出加热时间，根据所述加热时间输出第一驱动信号。
上述第二级控温单元包括第二发热体和第二驱动电路，所述第二驱动电路用于驱动第二发热体发热，所述第二驱动电路包括第三比较器、第四开关和第五开关，所述第三比较器的输出端与所述第五开关的控制端连接，所述第五开关的一端连接所述第四开关的控制端，另一端连接地端，所述第四开关的一端连接供电电源，另一端连接第二发热体，所述第三比较器比较一端连接所述第一驱动信号，另一端连接所述第四开关的源极，所述第五开关导通，所述第四开关关断，所述第二加热体停止发热，所述第五开关关断，所述第四开关导通，所述第二加热体发热。
上述第三级控温单元包括第三热敏电阻和第三恒流源，所述第三恒流源的电流输出至所述第三热敏电阻。
上述第三级控温单元包括比较器，所述比较器比较所述第三热敏电阻的电压和所述计算机输出的所述目标温度，并输出第二驱动信号。
上述第三级控温单元包括半导体制冷片和第三驱动电路，所述第三驱动电路根据所述第二驱动信号驱动所述半导体制冷片，所述第三热敏电阻的电压大于所述目标温度时，所述第三驱动电路驱动所述半导体制冷片工作，所述第三热敏电阻的电压小于所述目标温度时，所述第三驱动电路驱动所述半导体制冷片停止工作。
上述第三驱动电路包括第六比较器、第六开关和第七开关，所述第六比较器的输出端与所述第七开关的控制端连接，所述第七开关的一端连接所述第六开关的控制端，另一端连接地端，所述第六开关的一端连接供电电源，另一端连接半导体制冷片。
本发明提供的激光器的控温系统使用三级联合控制的方式，最外层散热和加热，中间层加热，内层散热，三级联合协调达到最优的温度控制效果，并且融合手动和自动调控。
附图说明
图1为本发明提供的激光器的控温系统结构示意图。
图2为本发明提供的第一级控制单元结构示意图。
图3为本发明提供的第二级控制单元结构示意图。
图4为本发明提供的第三级控制单元结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中所述的“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等(如果存在)用于在类似要素之间进行区别，并且不一定是描述特定的次序或者按时间的顺序。要理解，这样使用的这些术语在适当的环境下是可互换的，使得在此描述的主题的实施例如是能够以与那些说明的次序不同的次序或者以在此描述的另外的次序来进行操作。另外，凡可能之处，在图示及实施方式中使用相同标号的组件/构件/步骤，系代表相同或类似部件。
如图1所示，激光器的控温系统包括，第一腔体11，形成第一内腔101，第一级控温单元(图中未示出)设置于第一内腔101中；第二腔体12，设置于第一内腔101中，形成第二内腔102，第二级控温单元(图中未示出)设置于第二内腔102中；第三腔体13，设置于第二内腔102中，形成第三内腔103，第三级控温单元(图中未示出)设置于第三内腔103中，激光器以及第三级控温单元(图中未示出)设置于所述第三内腔103中。本发明设置三级控温单元，每级控温单元都可以削弱外界温度变化对核心器件温度的影响，第三内腔103中温度波动满足激光器的精度要求。所述第一级控温单元控制温度在0.2度以内波动，所述第二级控温单元在所述第一级控温单元的基础上控制温度在0.04度内波动，第三级控温单元在所述第一级控温单元的基础上控制温度在0.01度内波动。所述第一腔体11设置有与外界连接的气流孔，所述第二腔体12密闭，所述第三腔体13密闭，所述第一腔体11、第二腔体12和第三腔体13并使用保温材料制成。
如图2所示，本发明第一级控温单元W1的具体实施例，所述第一级控温单元W1包括控制单元U1，控制单元U1例如为可视温控器，操作人员在该可视温控器上设置环境温度等，控制单元U1经热敏电阻R1检测第一内腔101中的温度，并与设定值比较，大于设定值则增大风扇F1的转速，并减小发热体PTC1的发热量；小于设定值则增加发热体PTC1的发热量，并减小风扇F1的转速。所述风扇F1用于加快第一内腔101中的气流流动，并将热量散发到第一内腔101外。所述发热体PTC1用于加热。
风扇F1与开关Q1以及电源Vin1串联，所述开关Q1为可控开关，例如直流固态继电器，控制单元U1输出控制信号PWM1控制开关Q1。发热体PTC1与开关Q2以及电源Vin1串联，所述开关Q2为可控开关，例如直流固态继电器，控制单元U1输出控制信号PWM2控制开关Q2。
第一级控温单元W1根据环境温度来调节第一内腔101中的温度，避免环境温度对激光器产生影响。
图3所示为第二级控温单元W2的一具体实施例，包括热敏电阻R2和恒流源U2，所述恒流源U2的电流输出至所述热敏电阻R2，在热敏电阻R2上产生压降，将热敏电阻R2的电阻变化信号转变为电压变化信号。控制器MCU中的ADC模块读取热敏电阻R2的电压S1并转换为数字信号，控制器MCU依据热敏电阻R2的特性曲线转换为温度，控制器MCU针对电压S1进行周期采样，电压S1的采样值与目标温度做差计算出出最新加热量，控制器MCU中的DAC模块依据加热量输出对应驱动信号S2，改变发热体PTC2两端电压大小，并驱动发热体PTC2加热。所述恒流源U2中，电阻阻值R4/R3＝R5/R6＝1，且电阻比例需要严格为1，运放P2选用差动放大器，RG1、RG2、RF1、RF2内部集成，恒流源U2的电流等于VREF/R1。运放P1设计为跟随器。
驱动电路U3用于驱动发热体PTC2发热，所述驱动电路U3包括比较器P3、开关Q4和开关Q5，所述比较器P3的输出端与所述开关Q5的控制端连接，比较器P3一端输入驱动信号S2，另一端与开关Q4的源极连接，并控制所述开关Q5导通或关断，所述开关Q5的一端连接所述开关Q4的控制端，另一端连接地端，所述开关Q4的一端连接供电电源Vin，另一端连接发热体PTC2，所述开关Q5导通，所述开关Q4关断，发热体PTC2停止发热，所述开关Q5关断，所述开关Q4导通，发热体PTC2发热。
图4所示为第三级控温单元W3的实施例图，光电探测器443探测所述激光器442发出的激光，并将光信号转换为电信号输出给数采卡444，所述数采卡444将所述电信号传输给计算机PC445，所述计算机PC445计算出所述激光器441需要的目标温度，所述第三级控温单元W3控制所述第三内腔103中的温度达到所述目标温度。
所述激光器例如为量子级联激光器QCL，所述激光器发出红外激光经一段密封容器442，内部封有标准气，光电探测器443将光信号转换为电信号输出给数采卡444，数采卡444给所述计算机PC445，所述计算机PC445依据吸收峰位置及参考点位置，利用内部算法，例如PID算法计算出激光目标温度，并转换为电压S3输出，激光测温电阻测出的实际温度所对应的电压与计算机PC445的激光目标温度电压比较，如果实际温度电压小，放大器输出为正，制冷片工作，且依据输出值大小不同，制冷功率不同，如果实际温度电压大，放大器输出为0(无法输出负电压)，制冷片不工作，激光器靠驱动电流加热升温。
第三级控温单元W3包括热敏电阻R8和恒流源U4，所述恒流源U4的电流输出至所述热敏电阻R8。所述恒流源U4的工作原理与所述恒流源U2相同，在此不再赘述。
比较器P5比较所述电压S4和所述计算机PC445输出电压S3，并输出驱动信号S5用于控制开关Q6。，所述比较器P5也即比较所述热敏电阻R8的电压值与目标温度，所述热敏电阻R8的电压值大于目标温度，所述开关Q7关断，所述开关Q6导通，所述半导体制冷片D1工作，所述热敏电阻R8的电压值小于目标温度，所述开关Q7开通，所述开关Q6关断，所述半导体制冷片D1停止工作。
半导体制冷片D1与开关Q6、电源Vin3串联。比较器P6的输出端与所述开关Q7的控制端连接，比较器P6一端输入驱动信号S5，另一端与开关Q6的源极连接，所述开关Q7的一端连接所述开关Q7的控制端，另一端连接地端，所述开关Q6的一端连接电源Vin3，另一端连接半导体制冷片D1。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.激光器的控温系统，其特征在于，包括，
第一腔体，形成第一内腔，第一级控温单元设置于第一内腔中；
第二腔体，设置于第一内腔中，形成第二内腔，第二级控温单元设置于第二内腔中；
第三腔体，设置于第二内腔中，形成第三内腔，第三级控温单元设置于第三内腔中，所述激光器设置于所述第三内腔中，光电探测器探测所述激光器发出的激光，并将光信号转换为电信号输出给数采卡，所述数采卡将所述电信号传输给计算机，所述计算机计算出所述激光器需要的目标温度，所述第三级控温单元控制所述第三内腔中的温度达到所述目标温度。
2.根据权利要求1所述的激光器的控温系统，其特征在于，所述第一级控温单元包括第一发热体、第一风扇、第一热敏电阻和第一控制单元，第一热敏电阻检测所述第一内腔中的第一温度，所述第一控制单元根据设定值和第一温度控制第一发热体和第一风扇同时工作，所述第一温度高于所述设定值时，所述第一控制单元增大所述第一风扇的转速，并将热量散发到第一内腔外，同时减小所述第一发热体的发热量，所述第一温度低于所述设定值时，所述第一控制单元增大所述第一发热体的发热量，同时减小所述第一风扇转速。
3.根据权利要求1所述的激光器的控温系统，其特征在于，所述第二级控温单元包括第二热敏电阻和第二恒流源，所述第二恒流源的电流输出至所述第二热敏电阻，微处理器采集所述第二热敏电阻的电压，并计算出加热时间，根据所述加热时间输出第一驱动信号。
4.根据权利要求3所述的激光器的控温系统，其特征在于，所述第二级控温单元包括第二发热体和第二驱动电路，所述第二驱动电路用于驱动第二发热体发热，所述第二驱动电路包括第三比较器、第四开关和第五开关，所述第三比较器的输出端与所述第五开关的控制端连接，所述第五开关的一端连接所述第四开关的控制端，另一端连接地端，所述第四开关的一端连接供电电源，另一端连接第二发热体，所述第三比较器比较一端连接所述第一驱动信号，另一端连接所述第四开关的源极，所述第五开关导通，所述第四开关关断，所述第二加热体停止发热，所述第五开关关断，所述第四开关导通，所述第二加热体发热。
5.根据权利要求1所述的激光器的控温系统，其特征在于，所述第三级控温单元包括第三热敏电阻和第三恒流源，所述第三恒流源的电流输出至所述第三热敏电阻。
6.根据权利要求5所述的激光器的控温系统，其特征在于，所述第三级控温单元包括比较器，所述比较器比较所述第三热敏电阻的电压和所述计算机输出的所述目标温度，并输出第二驱动信号。
7.根据权利要求6所述的激光器的控温系统，其特征在于，所述第三级控温单元包括半导体制冷片和第三驱动电路，所述第三驱动电路根据所述第二驱动信号驱动所述半导体制冷片，所述第三热敏电阻的电压大于所述目标温度时，所述第三驱动电路驱动所述半导体制冷片工作，所述第三热敏电阻的电压小于所述目标温度时，所述第三驱动电路驱动所述半导体制冷片停止工作。
8.根据权利要求7所述的激光器的控温系统，其特征在于，所述第三驱动电路包括第六比较器、第六开关和第七开关，所述第六比较器的输出端与所述第七开关的控制端连接，所述第七开关的一端连接所述第六开关的控制端，另一端连接地端，所述第六开关的一端连接供电电源，另一端连接半导体制冷片。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116031748A (zh) * 2022-12-28 2023-04-28 深圳市诺安智能股份有限公司 一种大范围温度下激光器波长高精度控制结构及实现方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN210111286U (zh) * 2019-08-02 2020-02-21 中国科学院半导体研究所 量子级联激光器精确控温的两级温控系统
CN112909733A (zh) * 2021-01-22 2021-06-04 广东工业大学 一种光纤半导体激光器两级温控耦合装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN210111286U (zh) * 2019-08-02 2020-02-21 中国科学院半导体研究所 量子级联激光器精确控温的两级温控系统
CN112909733A (zh) * 2021-01-22 2021-06-04 广东工业大学 一种光纤半导体激光器两级温控耦合装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116031748A (zh) * 2022-12-28 2023-04-28 深圳市诺安智能股份有限公司 一种大范围温度下激光器波长高精度控制结构及实现方法
CN116031748B (zh) * 2022-12-28 2024-03-15 深圳市诺安智能股份有限公司 一种大范围温度下激光器波长高精度控制结构及实现方法

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