CN114778649B - 一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，属于电化学测试装置技术领域，该电化学测试装置巧妙开发以耐高温绝缘组件为基本元素的紧固组合型工作电极，设计出由贯穿型耐高温高压密封件、耐热厚壁高温合金管等构成的耐高温高压参比电极和辅助电极，所设置高温高压反应釜及其外置加热组件，保证了可获得、维持超临界水环境测试条件；耐高温高压参比电极、辅助电极下端所设置的贯穿型耐高温高压密封件，位于反应器主体外部，自身服役温度较低，因此，确保了整体电化学装置的可以满足300℃以上乃至超临界水环境下的电化学测试需求。
Description
技术领域
本发明属于电化学测试装置技术领域，具体涉及一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置。
背景技术
亚临界水是指在常压沸点(100℃)到临界点(374.15℃)的温度范围内保持液体状态的高压水，已被广泛应用于绿色转化过程的反应物及反应媒介。例如，亚临界水萃取技术与亚临界水热液化技术，前者可以从各类植物组织内提取高值组分，后者可以利用生物质制取生物原油。
超临界水是指温度和压力分别高于374.15℃与22.1MPa的特殊状态的水，其具有优越的导热、蓄热能力，已被广泛用作大型热力火电机组及未来超临界水冷堆的热力介质。此外，相对于常温水，超临界水的密度、黏度、离子积和介电常数等主要物性参数均明显下降，扩散系数较高、传质性能好，可与氧气、氮气等非极性气体及绝大多数有机物完全互溶。这些优异的特性，推动了超临界水技术在有机污染物无害化处理与资源化利用、新材料制备和电化学能源转化等领域的迅速发展与应用。
由于固有的高温、高压、高腐蚀特性，在超临界水应用过程中，服役于亚/超临界水体系的设备往往面临着严重的电化学腐蚀问题。该问题的研究对于保障超临界水技术应用系统的正常运行、消除潜在安全隐患，具有重要意义。相对于传统的腐蚀浸泡+离线表征的研究方式，候选材料在线电化学测试的研究手段，具有可以实时在线捕获腐蚀过程信息的显著优势。对于以水与氮气为原料的电催化氮还原合成氨、电催化二氧化碳还原合成二碳有机物等水相体系电合成过程，进一步升高反应温度与压力，乃至上升至超临界水体系，是提供目标产物产率的国际前沿热点方向。
然而，对于现阶段电化学测试研究中采用的电化学测试装置，常用的饱和甘汞参比电极难以承受几兆帕乃至几十兆帕的压力环境；常用的由石英玻璃或PP材质制成的电化学测试池，也是无法服役于亚/超临界水体系的；同时，电化学测试装置内设置的工作电极/辅助电极，在制作过程往往会利用到环氧树脂、聚四氟乙烯等低熔融温度的绝缘材料，因而无法适用于300℃及以上的高温水相体系。因此，适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置的缺失，是开展亚/超临界水体系下材料腐蚀行为电化学在线测试、电合成化合物的共性关键瓶颈问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，能够有效解决现有技术的电化学测试装置无法适用亚/超临界水体系的技术难题，从而为开展亚/超临界水体系下材料腐蚀行为电化学在线测试、电合成化合物提供了有效保障。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，包括高温高压反应釜和设置在其底部的耐超临界水环境的电极组件；
所述高温高压反应釜包括带有搅拌装置的反应器主体，在反应器主体顶部设有反应釜顶盖，底部设有反应釜底座，反应釜顶盖上开设有进料口和出料口，在反应器主体内还设有与出料口连通的引出管，在反应器主体的外部还设有加热组件；
所述耐超临界水环境的电极组件包括耐高温高压参比电极、紧固组合型工作电极和辅助电极，三种电极均贯穿于反应釜底座设置，且伸出反应釜底座的电极底端均接至外接的电化学工作站以形成电化学测试回路，在耐高温高压参比电极和辅助电极底部均设有贯穿型耐高温高压密封件。
优选地，所述紧固组合型工作电极包括工作电极支柱、工作试样、耐高温绝缘组件及端部紧固件；
工作电极支柱与反应釜底座固连，端部紧固件位于工作电极支柱顶端；
工作试样与耐高温绝缘组件间隔套设在工作电极支柱上部，且该工作电极支柱上部暴露于反应器主体内部，在工作电极支柱内部还设有绝缘导线，绝缘导线一端与工作试样连接，另一端被引出至工作电极支柱外部。
优选地，工作试样设置的个数至少为一个，而耐高温绝缘组件比工作试样多一个，这样保证两个耐高温绝缘组件夹住一个工作试样，使工作试样绝缘。
优选地，所述耐高温高压参比电极内置参比电极丝组件，耐高温高压参比电极下端设有贯穿型耐高温高压密封件A，耐高温高压参比电极上部及参比电极丝组件上端暴露于反应器主体内部环境中，参比电极丝组件穿过贯穿型耐高温高压密封件A被引至外界；
所述辅助电极内置辅助电极丝组件，辅助电极下端设有贯穿型耐高温高压密封件B，辅助电极丝组件上端暴露于反应器主体内部环境中，下端穿过贯穿型耐高温高压密封件B被引至外界。
进一步优选地，所述参比电极丝组件的主体电极丝可以选用钨丝或银丝，所述辅助电极丝组件的主体电极丝可以选择铂丝或细碳棒；所述参比电极丝组件与辅助电极丝组件的外部绝缘，二者与绝缘导线的当量直径均小于2毫米。
优选地，工作试样与绝缘导线的数量相同；工作电极支柱中间设有陶瓷体，陶瓷体上设有一个或者多个通道，绝缘导线位于陶瓷体的通道内。
优选地，端部紧固件的顶部为圆锥形，端部紧固件与工作电极支柱连接配合下实现耐高温绝缘组件、工作试样和反应釜底座的紧密贴合。
优选地，耐高温绝缘组件由能够耐受550℃、30MPa及以上的高温高压环境的材料制成；所述工作电极支柱、耐高温高压参比电极外壳和辅助电极外壳均为耐热厚壁高温合金管。
优选地，所述搅拌装置包括耐压自密封型驱动装置、搅拌轴和搅拌叶轮，所述反应釜顶盖中心位置处还开设有用于安装搅拌轴的中心孔道，耐压自密封型驱动装置设置在搅拌轴顶端伸出反应釜顶盖的位置处，搅拌叶轮设置在搅拌轴底部伸入反应器主体内部腔体的位置处。
优选地，反应釜顶盖通过紧固螺栓与反应器主体紧密连接，反应器主体与反应釜底座通过环状卡箍与旋顶螺钉固定连接。
优选地，引出管末端距离反应釜底座内表面不超过15毫米；在加热组件的外部还设有保护壳。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，通过设计高温高压反应釜，进料口位于反应器主体内部空间的最上部，出料引出管的下端贴近反应釜底座；巧妙开发以耐高温绝缘组件为基本元素的紧固组合型工作电极，设计出由贯穿型耐高温高压密封件、耐热厚壁高温合金管等构成的耐高温高压参比电极和辅助电极，所设置高温高压反应釜及其外置加热组件，保证了可获得、维持超临界水环境测试条件；耐高温高压参比电极、辅助电极下端所设置的贯穿型耐高温高压密封件，位于反应器主体外部，自身服役温度较低，因此，确保了整体电化学装置的可以满足300℃以上乃至超临界水环境下的电化学测试需求，为亚/超临界水体系下电化学行为研究提供了一种切实有效的电化学测试装置。
进一步地，对于紧固组合型工作电极，在端部紧固件与工作电极支柱的配合下，使得工作试样、耐高温绝缘组件和反应釜底座相互挤压，即实现了工作试样与除绝缘导线之外物件的绝缘，又避免了反应器主体内部的流体从工作电极处泄出；辅助电极丝组件与参比电极丝组件皆外部绝缘，并且二者分别通过耐高温高压参比电极、辅助电极下端设有的贯穿型耐高温高压密封件，被引出外界，保障辅助电极丝、参比电极丝与周围接触物件绝缘的同时，避免了待测试流体从耐高温高压参比电极与辅助电极处流出。
进一步地，搅拌叶轮位于反应器主体内部空间的中上部，确保了待测试流体在紧固密封性工作电极周围测试区的流场均匀稳定，并且待测试流体流经整个测试区。
进一步地，工作电极支柱、耐高温高压参比电极外壳和辅助电极外壳均为耐热厚壁高温合金管，能够有效保障测试装置在高温高压环境下服役。
进一步地，紧固密封型工作电极所使用的耐高温绝缘组件(材料为SiC等)等元素，皆可以服役于300℃以上的高温环境。
附图说明
图1是本发明系统的整体结构示意图。
图2是紧固组合型工作电极的放大图。
其中：1.进料口；2.紧固螺栓；3.加热组件；4.保护壳；5.搅拌叶轮；6.环状卡箍；7.旋顶螺钉；8.耐高温高压参比电极；9.贯穿型耐高温高压密封件A；10.参比电极丝组件；11.绝缘导线；12.辅助电极丝组件；13.贯穿型耐高温高压密封件B；14.辅助电极；15.工作电极支柱；16.反应釜底座；17.工作试样；18.耐高温绝缘组件；19.端部紧固件；20.反应器主体；21.引出管；22.出料口；23.反应釜顶盖；24.搅拌轴；25.耐压自密封型驱动装置；26.陶瓷体。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
如图1所示，本发明为一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，包括高温高压反应釜和耐超临界水环境的电极组件。
所述高温高压反应釜包括反应器主体20，在反应器主体20顶部设有反应釜顶盖23，反应釜顶盖23轴向设置出料口22、进料口1和用于安装搅拌轴24的中心孔道，反应釜顶盖23上方安装有耐压自密封型驱动装置25，搅拌轴24上端与耐压密封型驱动装置连接，搅拌轴24下端连接搅拌叶轮5，搅拌叶轮5位于反应器主体20内部，耐压自密封型驱动装置25带动搅拌叶轮5转动，实现反应器主体20内部流体的均匀、均质分布。
通过紧固螺栓2，实现反应釜顶盖23与反应器主体20的紧密连接；在环状卡箍6与旋顶螺钉7的配合下，拧紧旋顶螺钉7挤压反应釜底座16，以达到密封连接反应器主体20与反应釜底座16的目的；反应器主体20外部设有加热组件3和保护壳4，以维持反应器主体20内流体温度的恒定。
参见图2，所述耐超临界水环境电极组包括紧固组合型工作电极、耐高温高压参比电极8和辅助电极14，所述紧固组合型工作电极由工作电极支柱15、工作试样17、耐高温绝缘组件18、端部紧固件19和绝缘导线11构成。工作电极支柱15、耐高温高压参比电极8和辅助电极14皆贯穿反应釜底座16，三者的中部均与反应釜底部16密封连接。
工作电极支柱15上部的工作试样17为待研究材料或者电极，工作试样17的外表面为研究对象，暴露在反应器主体20的测试流体中；工作试样17的内表面与绝缘导线11一端连接，由工作电极支柱15下端引出，接入外接的电化学工作站；耐高温高压参比电极8内置参比电极丝组件10，辅助电极14内置辅助电极丝组件12，参比电极丝组件10与辅助电极丝组件12的上端为敏感响应区，皆暴露在待测试流体中。由工作电极支柱15下端引出的绝缘导线11、参比电极丝组件10下端、辅助电极丝组件12下端皆接至电化学工作站，从而组成电化学测试系统。
所述工作电极支柱15中部与反应釜底座16的连接方式包括但不限于焊接和螺纹连接；工作试样17、耐高温绝缘组件18和端部紧固件19应间隔套设在工作电极支柱15上部，工作试样17与端部紧固件19、反应釜底部16之间皆至少存在一个耐高温绝缘组件18，整个工作电极支柱15的上部位于反应器主体20内部。
所述端部紧固件19在旋紧过程中，挤压耐高温绝缘组件18、工作试样17和反应釜底座16，从而实现它们相关之间的紧密密封；端部紧固件19顶端为圆锥形，可减小液体扰动；所述耐高温绝缘组件18材质包括但不限于SiC和Al2O3等，可耐受550℃和30MPa及以上的高温高压环境。
所述耐高温高压参比电极8中部与反应釜底座16的连接方式包括但不限于焊接和螺纹连接；耐高温高压参比电极8内部设有参比电极丝组件10，耐高温高压参比电极8上部及参比电极丝组件10上端暴露于反应器主体20内部环境；耐高温高压参比电极8下端设有贯穿型耐高温高压密封件A9，参比电极丝组件10下端穿过贯穿型耐高温高压密封件A9，被引至外界与外接的电化学工作站接通；所述参比电极丝组件10的主体电极丝包括但不限于钨丝和银丝等。
所述辅助电极14中部与反应釜底座16的连接方式包括但不限于焊接和螺纹连接；辅助电极14内置辅助电极丝组件12，其上端暴露于反应器主体20内部环境，其下端穿过贯穿型耐高温高压密封件B13，被引至外界与外接的电化学工作站接通；所述辅助电极丝组件12的主体电极丝包括但不限于铂丝和细碳棒等。
所述耐压自密封型驱动装置25驱动搅拌轴24旋转，带动搅拌轴24底端的搅拌叶轮5转动，搅拌叶轮5应伸入高温高压反应釜内部；出料口22下端接有引出管20，可将反应釜内的液体排出。
参见图2，本发明的进一步实施细节如下：工作电极支柱15中间设有陶瓷体26，陶瓷体26上设有一个或者多个通道，陶瓷体整体呈圆柱形，其内设多个贯通管道，绝缘导线从其中穿过后一端与环状试样内部连接，另一端伸出外界，陶瓷体起到绝缘保护作用。绝缘导线11位于陶瓷体26通道内，以进一步保护绝缘导线11；同理，耐高温高压参比电极8、辅助电极14内部也可设置多孔陶瓷体，相应地提高参比电极丝组件10和辅助电极丝组件12的绝缘、固定性能。
本发明的适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，在使用时：
高温高压待测试溶液由进料口进入高温高压反应釜的反应器主体20的内部；同时，启动耐压自密封驱动装置25，按照一定均匀转速运行，带动搅拌轴24、搅拌叶轮5转动，搅拌叶轮5转速以使工作试样附近测试区不产生明显液体扰动为宜；在反应器主体20外置加热组件3的配合下，待反应器主体20内待测试流体温度等稳定到预设参数后，即可开始测试。
测试过程中，工作试样17外表面、辅助电极丝组件12上端及绝缘导线11、辅助电极丝组件12、电化学工作站等构成测试回路。工作试样17外表面与测试区的溶液发生腐蚀或合成反应的微观过程，产生的相应的过程信号；该信号与辅助电极丝组件12上端敏感响应区过程信号，皆被传输入电化学工作站。同理，耐高温高压参比电极丝组件10上端敏感响应区在预设温度下产生一个稳定且已知的电位信号，该信号也被传输至外界设置的电化学工作站。电化学工作站将上述所得到的有关信号进行变换处理，即可得到与工作试样17表面电化学腐蚀或者电化学合成反应相对应的过程信息，被用于后续解析、研究。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，其特征在于，包括高温高压反应釜和设置在其底部的耐超临界水环境的电极组件；
所述高温高压反应釜包括带有搅拌装置的反应器主体（20），在反应器主体（20）顶部设有反应釜顶盖（23），底部设有反应釜底座（16），反应釜顶盖（23）上开设有进料口（1）和出料口（22），在反应器主体（20）内还设有与出料口（22）连通的引出管（21），在反应器主体（20）的外部还设有加热组件（3）；
所述耐超临界水环境的电极组件包括耐高温高压参比电极（8）、紧固组合型工作电极和辅助电极（14），三种电极均贯穿于反应釜底座（16）设置，且伸出反应釜底座（16）的电极底端均接至外接的电化学工作站以形成电化学测试回路，在耐高温高压参比电极（8）和辅助电极（14）底部均设有贯穿型耐高温高压密封件；
所述紧固组合型工作电极包括工作电极支柱（15）、工作试样（17）、耐高温绝缘组件（18）及端部紧固件（19）；工作电极支柱（15）与反应釜底座（16）固连，端部紧固件（19）位于工作电极支柱（15）顶端；工作试样（17）与耐高温绝缘组件（18）间隔套设在工作电极支柱（15）上部，且该工作电极支柱（15）上部暴露于反应器主体（20）内部，在工作电极支柱（15）内部还设有绝缘导线（11），绝缘导线（11）一端与工作试样（17）连接，另一端被引出至工作电极支柱（15）外部；
所述耐高温高压参比电极（8）内置参比电极丝组件（10），耐高温高压参比电极（8）下端设有贯穿型耐高温高压密封件A（9），耐高温高压参比电极（8）上部及参比电极丝组件（10）上端暴露于反应器主体（20）内部环境中，参比电极丝组件（10）穿过贯穿型耐高温高压密封件A（9）被引至外界；
所述辅助电极（14）内置辅助电极丝组件（12），辅助电极（14）下端设有贯穿型耐高温高压密封件B（13），辅助电极丝组件（12）上端暴露于反应器主体（20）内部环境中，下端穿过贯穿型耐高温高压密封件B（13）被引至外界；
所述参比电极丝组件（10）的主体电极丝选用钨丝或银丝，所述辅助电极丝组件（12）的主体电极丝选择铂丝或细碳棒；
所述搅拌装置包括耐压自密封型驱动装置（25）、搅拌轴（24）和搅拌叶轮（5），所述反应釜顶盖（23）中心位置处还开设有用于安装搅拌轴（24）的中心孔道，耐压自密封型驱动装置（25）设置在搅拌轴（24）顶端伸出反应釜顶盖（23）的位置处，搅拌叶轮（5）设置在搅拌轴（24）底部伸入反应器主体（20）内部腔体的位置处。
2.根据权利要求1所述的适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，其特征在于，所述参比电极丝组件（10）与辅助电极丝组件（12）的外部绝缘，二者与绝缘导线（11）的当量直径均小于2毫米。
3.根据权利要求1所述的适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，其特征在于，工作试样（17）与绝缘导线（11）的数量相同；工作电极支柱（15）中间设有陶瓷体（26），陶瓷体（26）上设有一个或者多个通道，绝缘导线（11）位于陶瓷体（26）的通道内。
4.根据权利要求1所述的适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，其特征在于，端部紧固件（19）的顶部为圆锥形，端部紧固件（19）与工作电极支柱（15）连接配合下实现耐高温绝缘组件（18）、工作试样（17）和反应釜底座（16）的紧密贴合。
5.根据权利要求1所述的适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，其特征在于，耐高温绝缘组件（18）由能够耐受550℃、30MPa及以上的高温高压环境的材料制成；所述工作电极支柱（15）、耐高温高压参比电极（8）外壳和辅助电极（14）外壳均为耐热厚壁高温合金管。
6.根据权利要求1~5中任意一项所述的适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，其特征在于，反应釜顶盖（23）通过紧固螺栓（2）与反应器主体（20）紧密连接，反应器主体（20）与反应釜底座（16）通过环状卡箍（6）与旋顶螺钉（7）固定连接。
7.根据权利要求1~5中任意一项所述的适用于亚/超临界水体系的电化学测试装置，其特征在于，引出管（21）末端距离反应釜底座（16）内表面不超过15毫米；在加热组件（3）的外部还设有保护壳（4）。
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