CN114778632B - 定性判断矿物中某元素硫氧化物占比的电化学测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种定性判断矿物中某元素硫氧化物占比的电化学测试方法，包括如下步骤：制备电极，需要制作的电极包括原矿电极、硫化矿纯矿物电极、氧化矿纯矿物电极、混合电极；使用电化学工作站分别对原矿电极、硫化矿纯矿物电极、氧化矿纯矿物电极、混合电极进行循环伏安法测试；通过对比原矿电极与硫化矿纯矿物电极、氧化矿纯矿物电极、混合电极的循环伏安曲线中氧化峰电位以及还原峰电位差异，判断矿物中某元素硫氧化物大致占比。本发明将电化学中的循环伏安测量方法应用在测定某种元素硫化物、氧化物的占比上，根据原矿电极与混合电极的氧化峰电位、还原峰电位的差异，从而定性判断矿物中某元素硫氧化物占比情况。

Description

定性判断矿物中某元素硫氧化物占比的电化学测试方法
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域，具体地说，涉及一种定性判断矿物中某元素硫氧化物占比的电化学测试方法。
背景技术
电化学是研究化学能与电能相互转化的一门科学。在溶液中，物质发生氧化还原反应时，会有电子的传递和能量的变化。而矿物尤其是硫化矿具有半导体性质，可进行电化学研究。
电化学工作站的三电极体系分别是工作电极、辅助电极和参比电极(一般用饱和甘汞电极)，工作电极是要考察研究的电极，辅助电极是为了和工作电极形成回路，因为参比电极的电势一定，所以只要测出工作电极和参比电极之间的电势差，也就知道了工作电极的电势；另一方面电极和辅助电极之间的电流可以测定，所以就能作出描述工作电极性质的伏安曲线。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种定性判断矿物中某元素硫氧化物占比的电化学测试方法。为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种定性判断矿物中某元素硫氧化物占比的电化学测试方法，包括如下步骤：
步骤1，制备粉末或者块状矿物电极，需要制作的矿物电极包括原矿电极、硫化矿纯矿物电极、氧化矿纯矿物电极、混合电极；
步骤2，连接电极，使用电化学工作站进行测试，分别对原矿电极、硫化矿纯矿物电极、氧化矿纯矿物电极、混合电极进行循环伏安法测试；
步骤3，对比循环伏安曲线得出结论，通过对比原矿电极与硫化矿纯矿物电极、氧化矿纯矿物电极、混合电极的循环伏安曲线中氧化峰电位以及还原峰电位差异，从而定性判断矿物中某元素硫氧化物大致占比。
进一步地，所述原矿电极为需测定矿物制作成的电极，所述硫化矿纯矿物电极为所测元素对应的硫化矿纯矿物制备成的电极，所述氧化矿纯矿物电极为所测元素对应的氧化矿纯矿物制备成的电极，所述混合电极为硫化矿纯矿物与氧化矿纯矿物按不同比例混合后制备的电极。
进一步地，所述步骤2中电化学工作站的三电极体系分别是工作电极、辅助电极、参比电极，所述工作电极为玻碳电极，参比电极为饱和Ag/AgCl电极，辅助电极采用铂片电极。
进一步地，所述混合电极中硫化矿纯矿物与氧化矿纯矿物的比例包括1:1、3:1、1:3。
进一步地，所述玻碳电极直径为4mm，粘结剂为Nafion。
进一步地，所述循环伏安测试采用0.1mol/L硫酸钠溶液作为电解液。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明将电化学中的循环伏安测量方法应用在测定某种元素硫化物、氧化物的占比上，根据原矿电极与混合电极的氧化峰电位、还原峰电位的差异，从而定性判断矿物中某元素硫氧化物占比情况。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本申请的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1是本发明黄铜矿的X射线衍射示意图；
图2是本发明孔雀石的X射线衍射图示意图；
图3是本发明黄铜矿和孔雀石对应的循环伏安曲线示意图；
图4是本发明黄铜矿与孔雀石1:1循环伏安曲线示意图；
图5是本发明黄铜矿与孔雀石3:1循环伏安曲线示意图；
图6是本发明黄铜矿与孔雀石1:3循环伏安曲线示意图。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1至图6所示，本发明一种定性判断矿物中某元素硫氧化物占比的电化学测试方法，包括如下步骤：
步骤1，制备粉末或者块状矿物电极，需要制作的矿物电极包括原矿电极、硫化矿纯矿物电极、氧化矿纯矿物电极、混合电极；其中原矿电极为需测定矿物制作成的电极，硫化矿纯矿物电极为所测元素对应的硫化矿纯矿物制备成的电极，氧化矿纯矿物电极为所测元素对应的氧化矿纯矿物制备成的电极，混合电极为硫化矿纯矿物与氧化矿纯矿物按不同比例混合后制备的电极。混合电极中硫化矿纯矿物与氧化矿纯矿物的比例能够根据具体的值进行设定，在矿物加工领域，一般只需要知道矿物中某元素的大致比例即可选别方案，若要精准，需要不断调整比例以缩小范围。优选地，硫化矿纯矿物与氧化矿纯矿物的比例包括1:1、3:1、1:3。
步骤2，连接电极，使用电化学工作站进行测试，分别对原矿电极、硫化矿纯矿物电极、氧化矿纯矿物电极、混合电极进行循环伏安法测试；电化学工作站的三电极体系分别是工作电极、辅助电极、参比电极，工作电极为玻碳电极，优选地，直径为4mm，粘结剂为Nafion。参比电极选用饱和Ag/AgCl电极，辅助电极采用铂片电极，采用0.1mol/L硫酸钠溶液作为电解液。步骤3，对比循环伏安曲线得出结论，通过对比原矿电极与硫化矿纯矿物电极、氧化矿纯矿物电极、混合电极的循环伏安曲线中氧化峰电位以及还原峰电位差异，即以循环伏安曲线中硫化矿纯矿物电极、氧化矿纯矿物电极的氧化峰电位以及还原峰电位为基点，通过混合电极中某种矿物的增加或减少，确定引起的电位变化规律，再根据循环伏安曲线中原矿电极的氧化峰电位以及还原峰电位的大小，从而定性判断矿物中某元素硫氧化物大致占比。
实施例一
如图1至图6所示，本实施例选用铜的硫化物和氧化物分别为黄铜矿和孔雀石。表1为黄铜矿和孔雀石的化学组成成分，二者的X射线衍射图见图1、图2。通过化学组成成分和X射线衍射图可知，黄铜矿和孔雀石达到纯矿物试验标准。分别对铜的硫化物黄铜矿和氧化物孔雀石进行循环伏安曲线测试。
表1矿物样品的化学组成成分
Figure BDA0003587579960000041
操作步骤如下：
步骤1，黄铜矿和孔雀石分别研磨至-38μm，制作黄铜矿纯矿物电极和孔雀石纯矿物电极，工作电极为玻碳电极，玻碳电极直径4mm，粘结剂为Nafion。
步骤2，采用CHI760E电化学工作站进行循环伏安曲线测试，试验所用为三相电极体系，其中制备的纯矿物电极为工作电极，参比电极用饱和Ag/AgCl电极，辅助电极用铂片电极，使用0.1mol/L硫酸钠溶液作为电解液，扫描速率为0/1V/S，-0.8V～0.8V为扫描电压范围，进行循环伏安曲线测试。
步骤3，测试结果见图3。由图3，可以看出，黄铜矿循环伏安曲线上出现了氧化峰和还原峰，以第二第三圈氧化峰电位为参考，可知黄铜矿氧化峰电位对应的电流平均值为0.058mA，而孔雀石无明显氧化峰，可知，对应铜的硫化物和氧化物在循环伏安曲线上存在差别。
实施例二
如图1至图6所示，本实施例在实施例1的基础上，进行了按黄铜矿和孔雀石1：1混合后，再进行循环伏安曲线的测试。操作步骤如下：
步骤1，黄铜矿和孔雀石分别研磨至-38μm，按1：1混合均与后，制作电极，工作电极为玻碳电极，玻碳电极直径4mm，粘结剂为Nafion。
步骤2，采用CHI760E电化学工作站进行循环伏安曲线测试，试验所用为三相电极体系，其中制备的电极为工作电极，参比电极用饱和Ag/AgCl电极，辅助电极用铂片电极，使用0.1mol/L硫酸钠溶液作为电解液，扫描速率为0/1V/S，-0.8V～0.8V为扫描电压范围，进行循环伏安曲线测试。
步骤3，测试结果见图4。由图4，可以看出，黄铜矿和孔雀石按1：1配比制作的电极也出现了氧化峰和还原峰，以第二第三圈氧化峰电位为参考，可知黄铜矿和孔雀石1：1配比的氧化峰电位对应的电流平均值为0.29mA。相比单一黄铜矿与孔雀石，其氧化峰电位发生了变化，可能原因是发生了伽伐尼作用。由此可以推测，当黄铜矿和孔雀石混合后黄铜矿占比大于0.5时，其氧化峰电位对应的电流必大于0.29mA，而占比小于0.5时，其氧化峰电位对应的电流必小于0.29mA。
实施例三
如图1至图6所示，本实施例是为了验证当黄铜矿和孔雀石混合后黄铜矿占比大于0.5时，其氧化峰电位必大于0.29mA。操作步骤如下：
步骤1，黄铜矿和孔雀石分别研磨至-38μm，按3：1混合均与后，制作电极，工作电极为玻碳电极，玻碳电极直径4mm，粘结剂为Nafion。
步骤2，采用CHI760E电化学工作站进行循环伏安曲线测试，试验所用为三相电极体系，其中制备的电极为工作电极，参比电极用饱和Ag/AgCl电极，辅助电极用铂片电极，使用0.1mol/L硫酸钠溶液作为电解液，扫描速率为0/1V/S，-0.8V～0.8V为扫描电压范围，进行循环伏安曲线测试。
步骤3，测试结果见图5。由图5，可以看出，黄铜矿和孔雀石按3：1配比制作的电极也出现了氧化峰和还原峰，以第二第三圈氧化峰电位为参考，可知黄铜矿和孔雀石3：1配比的氧化峰电位对应的电流平均值为0.43mA，大于0.29mA。实施例2的推测当黄铜矿和孔雀石混合后黄铜矿占比大于0.5时，其氧化峰电位对应的电流必大于0.29mA，得到了验证。
实施例四
如图1至图6所示，本实施例是为了验证当黄铜矿和孔雀石混合后黄铜矿占比小于0.5时，其氧化峰电位必小于0.29mA。操作步骤如下：
步骤1，黄铜矿和孔雀石分别研磨至-38μm，按1：3混合均与后，制作电极，工作电极为玻碳电极，玻碳电极直径4mm，粘结剂为Nafion。
步骤2，采用CHI760E电化学工作站进行循环伏安曲线测试，试验所用为三相电极体系，其中制备的电极为工作电极，参比电极用饱和Ag/AgCl电极，辅助电极用铂片电极，使用0.1mol/L硫酸钠溶液作为电解液，扫描速率为0/1V/S，-0.8V～0.8V为扫描电压范围，进行循环伏安曲线测试。
步骤3，测试结果见图6。由图6，可以看出，黄铜矿和孔雀石按1：3配比制作的电极也出现了氧化峰和还原峰，以第二第三圈氧化峰电位为参考，可知黄铜矿和孔雀石1：3配比的氧化峰电位对应的电流平均值为0.073mA，小于0.29mA。实施例二的推测当黄铜矿和孔雀石混合后黄铜矿占比小于0.5时，其氧化峰电位对应的电流必小于0.29mA，得到了验证。
通过上述实施例，可知，进行循环伏安法测试，以硫酸钠为电解液，可以通过氧化峰电位，大致判断铜的硫化物黄铜矿和氧化物孔雀石大致占比情况。由此可见，采用本发明可以定性判断矿物所测元素的物相中对应硫化物、氧化物占比大致情况。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (5)

1.一种定性判断矿物中某元素硫氧化物占比的电化学测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备粉末或者块状矿物电极，需要制作的矿物电极包括原矿电极、硫化矿纯矿物电极、氧化矿纯矿物电极、混合电极；所述原矿电极为需测定矿物制作成的电极，所述硫化矿纯矿物电极为所测元素对应的硫化矿纯矿物制备成的电极，所述氧化矿纯矿物电极为所测元素对应的氧化矿纯矿物制备成的电极，所述混合电极为硫化矿纯矿物与氧化矿纯矿物按不同比例混合后制备的电极；
步骤2，连接电极，使用电化学工作站进行测试，分别对原矿电极、硫化矿纯矿物电极、氧化矿纯矿物电极、混合电极进行循环伏安法测试；
步骤3，对比循环伏安曲线得出结论，通过对比原矿电极与硫化矿纯矿物电极、氧化矿纯矿物电极、混合电极的循环伏安曲线中氧化峰电位以及还原峰电位差异，从而定性判断矿物中某元素硫氧化物大致占比。
2.根据权利要求1所述的一种定性判断矿物中某元素硫氧化物占比的电化学测试方法，其特征在于：所述步骤2中电化学工作站的三电极体系分别是工作电极、辅助电极、参比电极，所述工作电极为玻碳电极，参比电极为饱和Ag/AgCl电极，辅助电极采用铂片电极。
3.根据权利要求1所述的一种定性判断矿物中某元素硫氧化物占比的电化学测试方法，其特征在于：所述混合电极中硫化矿纯矿物与氧化矿纯矿物的比例包括1:1、3:1、1:3。
4.根据权利要求2所述的一种定性判断矿物中某元素硫氧化物占比的电化学测试方法，其特征在于：所述玻碳电极直径为4mm，粘结剂为Nafion。
5.根据权利要求1所述的一种定性判断矿物中某元素硫氧化物占比的电化学测试方法，其特征在于：所述循环伏安测试采用0.1mol/L硫酸钠溶液作为电解液。
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