CN114773847A - 一种用于医疗器械的多元形态导电碳材协同改性pps复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于医疗器械的多元形态导电碳材协同改性PPS复合材料及其制备方法与应用，所述复合材料主要由如下重量份的原料制成：聚苯硫醚42‑66份，碳纤维20‑40份，玻璃纤维4.0‑16份，8钛酸钾纤维0‑5.0份，超导炭黑1.0‑5.0份，石墨烯0.4‑3.0份，表面处理剂0.5‑2.5份。本发明通过表面改性改善填料在基体内的分布，多种碳系填料形成的多维度结构可促进导电通路的构建，提升材料的导电性和加工流动性。同时，多种填料的协同作用可以有效促进材料导电通路的搭建和电磁屏蔽性能的提高，从而提升复合体系的电磁屏蔽性能。利用该复合材料制成的导电壳体，具有导电性能和电磁屏蔽性能优势，同时可以利用宏观结构上的多孔结构进一步提升电磁屏蔽性能。
Description
技术领域
本发明属于PPS复合材料技术领域，特别涉及一种用于医疗器械的多元形态导电碳材协同改性PPS复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
医疗器械电子设备日益增多，手术室多种设备集中使用，电磁干扰多，强烈的电磁干扰可能使灵敏的电子设备因过载而损坏，破坏设备运行，造成损失和意外。
内窥镜摄像机临床上普遍用于耳鼻喉科、泌尿外科、妇科、眼科、骨科、神经外科、医美整形等科室，医用冷光源为光学内窥镜和纤维内窥镜操作提供合适照明，两个设备配合使用。现在大多摄像系统和冷光源的外壳、底板、格栅、盖子等部件大多数以金属机加工件为主，存在设备笨重、加工成本高、产品周期长等问题，而单纯的传统的塑料外壳又存在电磁屏蔽差、不导电等问题。
聚苯硫醚(PPS)是一种各项性能优异的热塑性塑料，现在已经广泛用于汽车配件、电子设备、机械零件、航空等，其突出的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、机械性能高、尺寸稳定性好以及优良的电性能等，使PPS在各行业中的应用越来越广泛，成为近年来发展最快的工程塑料之一。
为了拓展聚苯硫醚具有低电阻率要求的功能部件上的应用，一般对PPS的导电性能进行提升是在复合材料内部形成导电逾渗网络，给电子建立起导电传输通路，多维度结构可促进导电通路的构建，大量的导电填料的增加提升了导电性能的同时，增加了加工难度和降低了材料的性能。
因此，如何提升导电性能的同时降低加工难度和提升材料性能是需要解决的一个问题。
发明内容
发明目的：为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种用于医疗器械的多元形态导电碳材协同改性PPS复合材料及其制备方法与应用。该复合材料导电性能优异，同时还能降低加工难度和提升材料性能，可以用于制备导电性能和电磁屏蔽性能优异的医疗器械壳体。
技术方案：为达到上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚苯硫醚导电复合材料，所述复合材料主要由如下重量份的原料制成：
进一步地，所述复合材料主要由如下重量份的原料制成：
更进一步地，所述复合材料主要由如下重量份的原料制成：
或者
或者
或者
优选地，所述聚苯硫醚的份数为54份；
优选的，所述表面处理剂选自硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂；
优选的，所述表面处理剂选自KH550、KH570或钛酸酯中的一种或几种的混合物。
所述的聚苯硫醚导电复合材料，进一步含有抗氧剂；
优选的，所述抗氧剂选自酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯抗氧剂；
优选的，所述抗氧剂选自抗氧剂1010和168中的一种或几种的混合物；
优选的，所述抗氧剂的重量份为0.1-0.3份，进一步为0.15-0.25份，更进一步为0.2份。
所述的聚苯硫醚导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取石墨烯、超导炭黑和8钛酸钾纤维，混合，加入表面处理剂，混合进行表面处理，得处理后的导电填料；
(2)取聚苯硫醚，处理后的导电填料混合，搅拌，得预混料；
(3)取预混料、碳纤维和玻璃纤维，进行挤出造粒。
所述的聚苯硫醚导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取石墨烯、超导炭黑和8钛酸钾纤维，混合，加入表面处理剂，混合进行表面处理，得处理后的导电填料；
(2)取聚苯硫醚，与抗氧剂和处理后的导电填料混合，搅拌，得预混料；
(3)取预混料、碳纤维和玻璃纤维，进行挤出造粒。
优选的，步骤(1)中，取石墨烯、超导炭黑和8钛酸钾纤维，低速混合70-180min，料温90℃以上，加入表面处理剂，高速混合4-6min进行表面处理，得处理后的导电填料。
优选的，步骤(2)中，先加入聚苯硫醚，低速混合，再加入抗氧剂和处理后的导电填料，高速搅拌2-4min，得预混料。
优选的，步骤(3)中，采用挤出机进行挤出造粒，预混料、碳纤维和玻璃纤维在不同位置的进料口喂入挤出机，挤出机长径比25-42；挤出机温度设置：一区270-285℃、二区285-300℃、三区300-320℃、四区320-310℃、五区310-300℃，机头温度为290-330℃，主机螺杆转速为100-500转/分钟。
本发明还提供了所述的聚苯硫醚导电复合材料作为医疗器械导电材料的应用。
本发明还提供了一种医疗器械导电壳体，其主要是由上述聚苯硫醚导电复合材料制成。
优选的，所述导电壳体包括由所述聚苯硫醚导电复合材料制成的外壳和内层，外壳底部连接内层，内层呈多孔结构。
优选的，所述导电壳体包括由所述聚苯硫醚导电复合材料制成的表面外壳和可拼接内层，所述可拼接内层由若干拼接块拼接在一起，并且形成多孔结构，可拼接内层整体拼接在表面外壳底部。
上述多孔结构可实现材料的轻量化并构建多反射界面，能有效促进电磁波的多次反射和吸收，具有优良的电磁屏蔽性能，而且实现了材料的轻量化设计。
有益效果：在现有技术中，形成导电网络碳系填料团聚问题一直是影响材料加工性能和电磁屏蔽性能提升的关键问题。因此，本发明通过表面改性改善填料在基体内的分布，多种碳系填料形成的多维度结构可促进导电通路的构建，提升材料的导电性和加工流动性。同时，多种填料的协同作用可以有效促进材料导电通路的搭建和电磁屏蔽性能的提高，从而提升复合体系的电磁屏蔽性能。利用该复合材料制成的导电壳体，导电性能和电磁屏蔽性能优势，同时可以利用宏观结构上的多孔结构进一步提升电磁屏蔽性能。
附图说明
图1为本发明所得医疗器械导电壳体的结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
表面电阻率：采用表面电阻测试仪，依据GB/T1410-2006测试。
熔融指数：采用熔融指数仪，依据ASTM/D1238-04测试。
一般术语和定义
术语“任选”或“任选地”是指随后描述的事件或情形可以但不一定出现，并且该描述包括其中所述事件或情形出现的情况以及其中它不出现的情况。
术语γ-氨丙基三乙氧基硅烷为KH550；
术语γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为KH570；
术语四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯为抗氧剂1010。
术语三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯为抗氧剂168
以下各实施例的复合材料的配方见表1。性能测试结果也见表1。
实施例1
(1)导电填料表面处理
石墨烯、超导炭黑进行表面处理，转速60r/min混合1H，料温90度以上，使用KH550表面处理剂包覆，添加1.5％，转速200r/min混合5min；
(2)复配导电填料在PPS中的应用及材料的性能测试。
(a)混配；
在高搅机中加入预先称量好的PPS，再加入按配比预先称好的抗氧剂1010、抗氧剂168和经过表面处理的导电填料，转速200r/min搅拌，搅拌3min，完成混配，出料，得预混料。
(b)挤出造粒
挤出机温度设置：一区270℃、二区290℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为310℃，主机螺杆转速为400r/min；由PPS填料助剂组成的预混料由加料口1直接加入，玻璃纤维由加料口2直接加入，连续碳纤维由加料口3直接加入。
(c)材料的应用与测试；
注塑标准样品进行性能测试。
测试结果见表1。
实施例2
(1)导电填料表面处理
石墨烯、超导炭黑进行表面处理，转速60r/min混合1H,料温90度以上，使用KH570表面处理剂包覆，添加1.5％，转速200r/min混合5min；
(2)复配导电填料在PPS中的应用及材料的性能测试。
(a)混配
在高搅机中加入预先称量好的PPS，再加入按配比预先称好的抗氧剂1010、抗氧剂168和经过表面处理的导电填料，转速200r/min搅拌，搅拌3min，完成混配，出料，得预混料。
(b)挤出造粒
挤出机温度设置一区270℃、二区290℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为310℃，主机螺杆转速为400r/min；由PPS填料助剂组成的预混料由加料口1直接加入，玻璃纤维由加料口2直接加入，连续碳纤维由加料口3直接加入。
(c)材料的应用与测试
注塑标准样品进行性能测试。
测试结果见表1。
(3)产品结构设计
利用上述制得的聚苯硫醚导电复合材料制成一种医疗器械导电壳体，其结构如图1所示，包括表面外壳1和可拼接内层2，可拼接内层2由若干拼接块拼接在一起，并且形成多孔结构，可拼接内层2整体拼接在表面外壳1底部，材料根据模具注塑完成，进行拼接，形成多孔的内结构。
实施例3
(1)导电填料表面处理
石墨烯、超导炭黑进行表面处理，转速60r/min混合1H,料温90度以上，使用钛酸酯表面处理剂包覆，添加1.5％，转速200r/min混合5min。
(2)复配导电填料在PPS中的应用及材料的性能测试
(a)混配
在高搅机中加入预先称量好的PPS，再加入按配比预先称好的抗氧剂1010、抗氧剂168和经过表面处理的导电填料，转速200r/min搅拌，搅拌3min，完成混配，出料，得预混料。
(b)挤出造粒
挤出机温度设置一区270℃、二区290℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为310℃，主机螺杆转速为400r/min；由PPS填料助剂组成的预混料由加料口1直接加入，玻璃纤维由加料口2直接加入，连续碳纤维由加料口3直接加入。
(c)材料的应用与测试
注塑标准样品进行性能测试。
测试结果见表1。
实施例4
(1)导电填料表面处理
石墨烯、超导炭黑、8钛酸钾纤维进行表面处理，转速60r/min混合1H,料温90度以上，使用KH550和钛酸酯表面处理剂包覆，添加1.5％，转速200r/min混合5min。
(2)复配导电填料在PPS中的应用及材料的性能测试
(a)混配
在高搅机中加入预先称量好的PPS，再加入按配比预先称好的抗氧剂1010、抗氧剂168和经过表面处理的导电填料，转速200r/min搅拌，搅拌3min，完成混配，出料，得预混料。
(b)挤出造粒
挤出机温度设置一区270℃、二区290℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为310℃，主机螺杆转速为400r/min；由PPS填料助剂组成的预混料由加料口1直接加入，玻璃纤维由加料口2直接加入，连续碳纤维由加料口3直接加入。
(c)材料的应用与测试
注塑标准样品进行性能测试。
测试结果见表1。
实施例5
(1)导电填料表面处理
石墨烯、超导炭黑、8钛酸钾纤维进行表面处理，转速60r/min混合1H,料温90度以上，使用KH570表面处理剂包覆，添加1.5％，转速200r/min混合5min。
(2)复配导电填料在PPS中的应用及材料的性能测试
(a)混配
在高搅机中加入预先称量好的PPS，再加入按配比预先称好的抗氧剂1010、抗氧剂168和经过表面处理的导电填料，转速200r/min搅拌，搅拌3min，完成混配，出料，得预混料。
(b)挤出造粒
挤出机温度设置一区270℃、二区290℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为310℃，主机螺杆转速为400r/min；由PPS填料助剂组成的预混料由加料口1直接加入，玻璃纤维由加料口2直接加入，连续碳纤维由加料口3直接加入。
(c)材料的应用与测试
注塑标准样品进行性能测试。
测试结果见表1。
实施例6
(1)导电填料表面处理
石墨烯、超导炭黑、8钛酸钾纤维进行表面处理，转速60r/min混合1H,料温90度以上，使用KH570表面处理剂包覆，添加1.5％，转速200r/min混合5min。
(2)复配导电填料在PPS中的应用及材料的性能测试
(a)混配
在高搅机中加入预先称量好的PPS，再加入按配比预先称好的抗氧剂1010、抗氧剂168和经过表面处理的导电填料，转速200r/min搅拌，搅拌3min，完成混配，出料，得预混料。
(b)挤出造粒
挤出机温度设置一区270℃、二区290℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为310℃，主机螺杆转速为400r/min；由PPS填料助剂组成的预混料由加料口1直接加入，玻璃纤维由加料口2直接加入，连续碳纤维由加料口3直接加入。
(c)材料的应用与测试
注塑标准样品进行性能测试。
测试结果见表1。
实施例7
配方：
(1)导电填料表面处理
石墨烯、超导炭黑、8钛酸钾纤维进行表面处理，转速60r/min混合1H,料温90度以上，使用KH550表面处理剂包覆，添加1.5％，转速200r/min混合5min。
(2)复配导电填料在PPS中的应用及材料的性能测试
(a)混配
在高搅机中加入预先称量好的PPS，再加入按配比预先称好的抗氧剂1010、抗氧剂168和经过表面处理的导电填料，转速200r/min搅拌，搅拌3min，完成混配，出料，得预混料。
(b)挤出造粒
挤出机温度设置一区270℃、二区290℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为310℃，主机螺杆转速为400r/min；由PPS填料助剂组成的预混料由加料口1直接加入，玻璃纤维由加料口2直接加入，连续碳纤维由加料口3直接加入。
实施例8
配方：
(1)导电填料表面处理
石墨烯、超导炭黑、8钛酸钾纤维进行表面处理，转速60r/min混合1H,料温90度以上，使用KH570表面处理剂包覆，添加1.5％，转速200r/min混合5min。
(2)复配导电填料在PPS中的应用及材料的性能测试
(a)混配
在高搅机中加入预先称量好的PPS，再加入按配比预先称好的抗氧剂1010、抗氧剂168和经过表面处理的导电填料，转速200r/min搅拌，搅拌3min，完成混配，出料，得预混料。
(b)挤出造粒
挤出机温度设置一区270℃、二区290℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为310℃，主机螺杆转速为400r/min；由PPS填料助剂组成的预混料由加料口1直接加入，玻璃纤维由加料口2直接加入，连续碳纤维由加料口3直接加入。
对比例1
(a)混配
在高搅机中加入预先称量好的PPS，加入抗氧剂1010、抗氧剂168，转速200r/min搅拌，搅拌3min，完成混配，出料，得预混料。
(b)挤出造粒
挤出机温度设置：一区270℃、二区290℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为310℃，主机螺杆转速为400r/min。预混料由加料口1直接加入，玻璃纤维由加料口2直接加入，连续碳纤维由加料口3直接加入。
(c)材料的应用与测试
注塑标准样品进行性能测试。
测试结果见表1。
对比例2
(a)混配
在高搅机中加入预先称量好的PPS和超导炭黑，加入抗氧剂1010、抗氧剂168，转速200r/min搅拌，搅拌3min，完成混配，出料，得预混料。
(b)挤出造粒
挤出机温度设置一区270℃、二区290℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为310℃，主机螺杆转速为400r/min。预混料由加料口1直接加入，玻璃纤维由加料口2直接加入，连续碳纤维由加料口3直接加入。
(c)材料的应用与测试
注塑标准样品进行性能测试。
测试结果见表1。
对比例3
(a)混配
在高搅机中加入预先称量好的PPS和石墨烯，转速60r/min，加入抗氧剂1010、抗氧剂168，转速200r/min搅拌，搅拌3min，完成混配，出料，得预混料。
(b)挤出造粒
挤出机温度设置一区270℃、二区290℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为310℃，主机螺杆转速为400r/min。由PPS填料助剂组成的预混料由加料口1直接加入，玻璃纤维由加料口2直接加入，连续碳纤维由加料口3直接加入。
(c)材料的应用与测试
注塑标准样品进行性能测试。
测试结果见表1。
对比例4
(a)混配
在高搅机中加入预先称量好的PPS和石墨烯、超导炭黑，转速60r/min，加入抗氧剂1010、抗氧剂168，转速200r/min搅拌，搅拌3min，完成混配，出料，得预混料。
(b)挤出造粒
挤出机温度设置一区270℃、二区290℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为310℃，主机螺杆转速为400r/min。PPS填料助剂组成的预混料由加料口1直接加入，玻璃纤维由加料口2直接加入，连续碳纤维由加料口3直接加入。
(c)材料的应用与测试
注塑标准样品进行性能测试。
测试结果见表1。
对比例5
(a)混配
在高搅机中加入预先称量好的PPS和石墨烯、超导炭黑、8钛酸钾纤维，转速60r/min，加入抗氧剂1010、抗氧剂168，转速200r/min搅拌，搅拌3min，完成混配，出料，得预混料。
(b)挤出造粒
挤出机温度设置一区270℃、二区290℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为310℃，主机螺杆转速为400r/min。PPS填料助剂组成的预混料由加料口1直接加入，玻璃纤维由加料口2直接加入。
(c)材料的应用与测试
注塑标准样品进行性能测试。
测试结果见表1。
表1各实施例原料配比和材料性能测试结果
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (14)
1.一种聚苯硫醚导电复合材料，主要由如下重量份的原料制成：
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚导电复合材料，其特征在于，主要由如下重量份的原料制成：
进一步地，所述复合材料主要由如下重量份的原料制成：
或者
或者
或者
3.根据权利要求1-2所述的聚苯硫醚导电复合材料，其特征在于，所述聚苯硫醚的份数为54份。
4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚导电复合材料，其特征在于，所述表面处理剂选自硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂，进一步地，所述表面处理剂选自KH550、KH570或钛酸酯中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚苯硫醚导电复合材料，其特征在于，进一步含有抗氧剂，所述抗氧剂选自酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂，进一步选自抗氧剂1010和168中的一种或几种的混合物；所述抗氧剂的重量份为0.1-0.3份，优选为0.15-0.25份，进一步优选为0.2份。
6.权利要求1所述的聚苯硫醚导电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取石墨烯、超导炭黑和8钛酸钾纤维，混合，加入表面处理剂，混合进行表面处理，得处理后的导电填料；
(2)取聚苯硫醚，处理后的导电填料混合，搅拌，得预混料；
(3)取预混料、碳纤维和玻璃纤维，进行挤出造粒。
7.权利要求6所述的聚苯硫醚导电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取石墨烯、超导炭黑和8钛酸钾纤维，混合，加入表面处理剂，混合进行表面处理，得处理后的导电填料；
(2)取聚苯硫醚，与抗氧剂和处理后的导电填料混合，搅拌，得预混料；
(3)取预混料、碳纤维和玻璃纤维，进行挤出造粒。
8.根据权利要求6-7任一项所述的聚苯硫醚导电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，取石墨烯、超导炭黑和8钛酸钾纤维，低速混合70-180min，料温90℃以上，加入表面处理剂，高速混合4-6min进行表面处理，得处理后的导电填料。
9.根据权利要求6-7任一项所述的聚苯硫醚导电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，先加入聚苯硫醚，低速混合，再加入选择性的抗氧剂和处理后的导电填料，高速搅拌2-4min，得预混料。
10.根据权利要求6-7任一项所述的聚苯硫醚导电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，采用挤出机进行挤出造粒，预混料、碳纤维和玻璃纤维在不同位置的进料口喂入挤出机，挤出机长径比25-42；挤出机温度设置：一区270-285℃、二区285-300℃、三区300-320℃、四区320-310℃、五区310-300℃，机头温度为290-330℃，主机螺杆转速为100-500转/分钟。
11.权利要求1-10任一项所述的聚苯硫醚导电复合材料作为医疗器械导电材料的应用。
12.一种医疗器械导电壳体，其主要是由权利要求1-11任一项所述的聚苯硫醚导电复合材料制成。
13.根据权利要求12所述的医疗器械导电壳体，其特征在于，所述导电壳体包括由所述聚苯硫醚导电复合材料制成的外壳和内层，外壳底部连接内层，内层呈多孔结构。
14.根据权利要求13所述的医疗器械导电壳体，其特征在于，所述导电壳体包括由所述聚苯硫醚导电复合材料制成的表面外壳(1)和可拼接内层(2)，所述可拼接内层(2)由若干拼接块拼接在一起，并且形成多孔结构，可拼接内层(2)整体拼接在表面外壳(1)底部。
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