CN114773758A - 一种仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器及制备方法和应用 - Google Patents

一种仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器及制备方法和应用。本发明的复合水凝胶纤维制动器由温敏性N‑异丙基丙烯酰胺与、N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和CNC悬浮液通过光引发自由基聚合形成的复合水凝胶纤维，纤维素纳米晶嵌于其中调节网络密度。该复合水凝胶纤维具有沿径向的环月状不对称网络结构，类似于植物藤蔓的截面结构，且具有热响应性，在热刺激下发生类似植物藤蔓的螺旋运动。本发明的制备方法简单易行。本发明的原材料具有优异的生物相容性，因此，本发明的水凝胶纤维致动器在软体机器人、人工肌肉、药物控制释放系统、组织工程等人工智能及生物医用材料领域具有广泛的应用前景。

Description

一种仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器及制备方法和应用，属于纳米复合水凝胶致动器及其制备技术领域。
背景技术
软体水凝胶驱动器受自然界生物体的启发，可以对环境刺激做出响应，产生形状转变，在药物传递、软体机器人、组织工程及智能材料领域具有广泛的应用前景。水凝胶的形状转变从根本上依赖于溶胀的空间非均匀性，与水的吸收/释放有关的体积变化的不匹配驱动水凝胶的形状变化。在自然界中，植物藤蔓自然地形成螺旋状，以获得阳光和生态位。这种水合作用诱导的植物运动是由于局部胀大行为的差异造成的，而胀大行为主要是由背腹细胞的不对称微观结构决定的。卷须横截面区域包含从螺旋腹侧内层到背侧外层的纤维状木质化网络梯度，这与多孔密度的变化有关。与外层相比，木质化程度更高、多孔密度更大的腹侧层允许压缩和收缩，从而排出更多的水分，导致卷须弯曲，然后卷曲。因此，植物卷须可以被认为是一种具有纤维网络定向孔隙度梯度的纳米复合水凝胶。
为了实现水凝胶驱动器的仿生微观结构，一种具有代表性的策略是引入纳米粒子，使其沿厚度方向形成交联密度梯度，从而使水凝胶驱动器能够卷曲。然而，这些方法大多集中在三维块体或二维层状水凝胶，很少有方法涉及水凝胶纤维。而事实证明，具有扭曲和盘绕设计的纤维状驱动器具有较高的能量密度，可以产生较大的运动，并能在软体机器人中实现更普遍的自动化。
纤维素纳米晶体(CNC)具有稳定的水分散性和亲水性，被认为是网络介质的理想候选材料之一。将CNC嵌入到水凝胶基体中，可以在单个系统中获得连续结构。此外，高纵横比避免了物理纠缠，使均匀分散的CNC具有支持3D网络的能力。例如，以海参皮肤为灵感的水凝胶已经被报道，它以CNC作为渗透网络，在外界刺激下具有柔性-刚性过渡，这取决于CNC的吸引和排斥相互作用。因此，可以设想采用CNC作为介质来调节水凝胶的不对称网络，实现可逆的动态过渡。
发明内容
本发明解决的技术问题是：如何获得一种仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器，是由N-异丙基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和浓度＜4wt％的纤维素纳米晶悬浮液通过光引发自由基聚合形成的复合水凝胶纤维；所述的复合水凝胶纤维具有沿径向的环月状不对称网络结构和温敏性；其中，纤维素纳米晶呈梯度浓度分布于凝胶中，用以调节凝胶网络密度。
优选地，所述纤维素纳米晶悬浮液的浓度为1-3wt％，所述N-异丙基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯与悬浮液的质量比值分别为：9～10％、0.13～0.14％、1.3～1.4％。
本发明还提供了上述的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：首先将纤维素纳米晶分散在水中，配制成浓度＜4wt％的均匀悬浮液；首先称取一定量的直径为20-30nm，长度为200-300nm的纤维素纳米晶(CNC)分散在水中，配置成均匀的CNC悬浮液；
步骤2：取步骤1所得的悬浮液，加入一定比例的N-异丙基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯以及光引发剂混合均匀，配制成水凝胶纤维前驱体液；
步骤3：将步骤2所得的水凝胶纤维前驱体液灌入纤维模具中，避光条件下静置，使其中的纤维素纳米晶在重力作用下沉降，形成浓度梯度；
步骤4：静置结束后，将纤维模具中的水凝胶纤维前驱体液通过光引发聚合使水凝胶纤维成型，即得仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器。其中，所述水凝胶纤维成型过程中，纤维素纳米晶(CNC)受马兰戈尼流动作用沿管壁迁移，进一步促进了纤维径向的不对称结构，诱导水凝胶纤维截面呈现环月状网络结构。所述水凝胶纤维具有温敏性，在热刺激下发生类似植物藤蔓的螺旋卷曲运动。
优选地，所述步骤1中的纤维素纳米晶的直径为20-30nm，长度为200-300nm；所述悬浮液中纤维素纳米晶的浓度为1-3wt％。
优选地，所述步骤2中的N-异丙基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和光引发剂与悬浮液的质量比值分别为：9～10％、0.13～0.14％、1.3～1.4％、0.18～0.22％；所述的光引发剂为α，α-二乙氧基苯乙酮。
优选地，所述步骤3中静置的时间≥8h。
优选地，所述步骤4中光引发聚合的条件为：在365nm紫外灯光照下引发聚合，所述光照的密度为0.32mW cm-2，光照的时间为20～60min。
本发明还提供了上述的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器，上述的制备方法制备的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器在人工智能材料和生物医用材料中的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器，纤维网络结构与植物藤蔓中的网络结构高度一致，且由于其径向环月形网络结构，在热刺激下能发生螺旋运动，实现了从微观结构到宏观性能的仿生；
(2)本发明所制备的水凝胶纤维具有热响应性，在热刺激下发生类似植物藤蔓的螺旋运动，响应速率最快可达到15s，能量密度28.39kJ m-3；
(3)本发明所制备的水凝胶纤维致动器中的聚N-异丙基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇单乙醚甲基丙烯酸酯和纤维素纳米晶都具有优异的生物相容性，对皮肤、组织、眼睛等不形成任何刺激，因此该水凝胶纤维致动器在软体机器人、人工肌肉、药物控制释放系统、组织工程等人工智能及生物医用材料领域具有广泛的应用前景；
(4)本发明所提供的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器的制备方法，无需借助复杂的外场，过程简单易行，在一步聚合过程中实现了单根水凝胶纤维中的不对称结构成型，避免了复杂的多层结构设计。
附图说明
图1为本发明的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器所用原料的分子式，包括：纤维素纳米晶(CNC)，N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(bis)、聚乙二醇单乙醚甲基丙烯酸酯(PEGMEMA)和光引发剂α，α-二乙氧基苯乙酮(DEAP)；
图2为本发明的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器的设计及制备过程，其中，a为螺旋藤蔓照片，b为藤蔓侧切面网络结构示意图，显示了内外两侧不同的网络密度，c为仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器的制备过程，d为仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器制备过程中纤维截面纳米粒子的运动状态；
图3为本发明的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器制备过程中由于马兰戈尼效应引起的凝胶在纤维轴向的流动；
图4为本发明的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器纤维截面纳米粒子的分布及网络结构，其中，a为纤维截面上荧光标记的纳米粒子的三维共聚焦成像图，b为经过亚甲基蓝染色的纤维截面，其中CNC分布多的区域由于网络紧密不易于染料浸入因而颜色暗淡，c为仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维截面SEM图，d为与c图对应的纤维截面上顶部(Top)和底部(Bottom)的元素分布，底部C含量增加，说明纳米粒子在底部分布的更多；
图5为实施例1制备的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器在60℃热水中响应产生螺旋运动的照片，螺旋运动在15s以内完成；
图6为实施例1制备的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器的仿生螺旋攀附运动照片，仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器在18s内完成了螺旋攀附行为，成功攀附到支撑物上；
图7为实施例1～3制备(不同CNC含量)的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器在60℃下的响应曲线及在不同温度下的响应速率对比；
图8为对比例制备的纳米复合水凝胶纤维截面纳米粒子的分布(a)和在60℃热水中未发生螺旋运动的照片(b)。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
以下实施例中，纤维素纳米晶(直径为20-30nm，长度为200-300nm)购自闪思科技(Science K)，N-异丙基丙烯酰胺(98％)购自TCI梯希爱(上海)化成工业发展有限公司、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(99％)、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(Mn＝500g mol-1)以及光引发剂α，α-二乙氧基苯乙酮购自阿拉丁试剂(上海)有限公司。
以下实施例中性能数据的测试过程和条件如下：植物藤蔓、纤维成型过程流动图及纤维截面染色图采用显微镜进行观察(尼康Eclipse Ni-U，荧光模式和明场模式)；纤维截面粒子分布图采用激光共聚焦显微镜进行测试(徕卡TCS SP5II，405nm，单通道)，测试前将纤维沿径向切成不大于0.5mm的薄片，浸泡于水中，防止水分蒸发，结构破坏；纤维的形貌采用场发射扫描电镜进行观察(日立，SU8000，电压3kV)，测试前将水凝胶纤维浸于液氮中进行冷冻脆断，保持纤维截面结构，然后将冷冻的纤维置于冷冻干燥机中进行干燥，1天后取出，样品表面喷金30s以增加导电性；仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器的致动过程采用佳能EOS 80D相机进行记录，测试前，将纤维切为5cm长的样品，浸泡在水中。
实施例1
一种仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器的制备方法，包括：
取0.02g CNC分散到2mL去离子水中，充分搅拌，利用细胞破碎机冰浴下超声10s，向上述悬浮液中加入0.2g N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)，0.0027gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺(bis)，27μL聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMEMA)，4μL光引发剂DEAP，室温避光搅拌30min。将上述水凝胶前驱体溶液灌入1.5mm纤维模具中，水平静置黑暗环境中，室温，8h。将上述水凝胶纤维前驱体置于紫外光(365nm，0.32mW cm-2)下引发20min聚合，得到纳米复合水凝胶纤维。将上述纤维于室温下静置老化12h，然后将其从模具中取出，在去离子水中充分浸泡48h。制得的纳米复合水凝胶纤维具有环月形不对称网络结构，60℃时螺旋运动响应时间为15s。
实施例2
一种仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器的制备方法，包括：
取0.04g CNC分散到2mL去离子水中，充分搅拌，利用细胞破碎机冰浴下超声10s，向上述悬浮液中加入0.2g N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)，0.0027gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺(bis)，27μL聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMEMA)，4μL光引发剂DEAP，室温避光搅拌30min。将上述水凝胶前驱体溶液灌入1.5mm纤维模具中，水平静置黑暗环境中，室温，8h。将上述水凝胶纤维前驱体置于紫外光(365nm，0.32mW cm-2)下引发20min聚合，得到纳米复合水凝胶纤维。将上述纤维于室温下静置老化12h，然后将其从模具中取出，在去离子水中充分浸泡48h。制得的纳米复合水凝胶纤维具有环月形不对称网络结构，60℃时螺旋运动响应时间为20s。
实施例3
一种仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器的制备方法，包括：
取0.06g CNC分散到2mL去离子水中，充分搅拌，利用细胞破碎机冰浴下超声10s，向上述悬浮液中加入0.2g N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)，0.0027gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺(bis)，27μL聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMEMA)，4μL光引发剂DEAP，室温避光搅拌30min。将上述水凝胶前驱体溶液灌入1.5mm纤维模具中，水平静置黑暗环境中，室温，8h。将上述水凝胶纤维前驱体置于紫外光(365nm，0.32mW cm-2)下引发20min聚合，得到纳米复合水凝胶纤维。将上述纤维于室温下静置老化12h，然后将其从模具中取出，在去离子水中充分浸泡48h。制得的纳米复合水凝胶纤维具有环月形不对称网络结构，60℃时螺旋运动响应时间为15s；由公式：能量密度＝Qout/Vfiber，Qout＝χ(△x)2/2，计算得到纤维能量密度为28.39kJ m-3，其中χ为纤维弹性系数，通过纤维应力应变曲线得出；△x为15s内纤维运动的距离；Vfiber为纤维体积。
性能测试：
受到植物纤维生长过程中发生螺旋攀附生长行为(如黄瓜卷须)的启发，将实施例1所制备的纳米复合水凝胶纤维一端吸附四氧化三铁磁性粒子，使其具有磁性。将上述纤维置于60℃热水中，采用磁铁吸引带有磁性粒子的纤维端，帮助其找到攀附物，随后移开磁铁，水凝胶纤维能够自行沿着攀附物缠绕，实现了从结构到功能的仿生。
图6展示了18s内该纳米复合水凝胶纤维的仿生螺旋攀附行为。
对比例
取0.08g CNC分散到2mL去离子水中，充分搅拌，利用细胞破碎机冰浴下超声10s，向上述悬浮液中加入0.2g N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)，0.0027gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺(bis)，27μL聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMEMA)，4μL光引发剂DEAP，室温避光搅拌30min。将上述水凝胶前驱体溶液灌入1.5mm纤维模具中，水平静置黑暗环境中，室温，8h。将上述水凝胶纤维前驱体置于紫外光(365nm，0.32mW cm-2)下引发20min聚合，得到纳米复合水凝胶纤维。将上述纤维于室温下静置老化12h，然后将其从模具中取出，在去离子水中充分浸泡48h。由于CNC浓度过高，CNC悬浮液粘度急剧升高，重力无法使CNC沉降，制得的纳米复合水凝胶纤维不具有环月形不对称网络结构，60℃时不发生螺旋运动。
图8a显示了上述制备的纳米复合水凝胶纤维截面纳米粒子均匀分布，因此不具备不对称网络结构，且60℃(1min)时不发生螺旋运动，如图8b所示。

Claims (8)

1.一种仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器，其特征在于，是由N-异丙基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和浓度＜4wt％的纤维素纳米晶悬浮液通过光引发自由基聚合形成的复合水凝胶纤维；所述的复合水凝胶纤维具有沿径向的环月状不对称网络结构和温敏性；其中，纤维素纳米晶呈梯度浓度分布于凝胶中，用以调节凝胶网络密度。
2.如权利要求1所述的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器，其特征在于，所述纤维素纳米晶悬浮液的浓度为1-3wt％，所述N-异丙基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯与悬浮液的质量比值分别为：9～10％、0.13～0.14％、1.3～1.4％。
3.权利要求1所述的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：首先将纤维素纳米晶分散在水中，配制成浓度＜4wt％的均匀悬浮液；
步骤2：取步骤1所得的悬浮液，加入一定比例的N-异丙基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯以及光引发剂混合均匀，配制成水凝胶纤维前驱体液；
步骤3：将步骤2所得的水凝胶纤维前驱体液灌入纤维模具中，避光条件下静置，使其中的纤维素纳米晶在重力作用下沉降，形成浓度梯度；
步骤4：静置结束后，将纤维模具中的水凝胶纤维前驱体液通过光引发聚合使水凝胶纤维成型，即得仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器。
4.如权利要求3所述的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的纤维素纳米晶的直径为20-30nm，长度为200-300nm；所述悬浮液中纤维素纳米晶的浓度为1-3wt％。
5.如权利要求3所述的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的N-异丙基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和光引发剂与悬浮液的质量比值分别为：9～10％、0.13～0.14％、1.3～1.4％、0.18～0.22％；所述的光引发剂为α，α-二乙氧基苯乙酮。
6.如权利要求3所述的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器的制备方法，其特征在于，所述步骤3中静置的时间≥8h。
7.如权利要求3所述的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的光引发聚合的条件为：在365nm紫外灯光照下引发聚合，所述光照的密度为0.32mW cm-2，光照的时间为20～60min。
8.权利要求1或2所述的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器，权利要求2～7中任意一项所述的制备方法制备的仿藤蔓纳米复合水凝胶纤维致动器在人工智能材料和生物医用材料中的应用。
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KANGWEI MO等: "Direct Current Electric Field Induced Gradient Hydrogel Actuators with Rapid Thermo-Responsive Performance as Soft Manipulators", 《JOURNAL OF MATERILS CHEMISTRY C》 *
宁璐平: "温敏型智能水凝胶仿生结构设计与制备研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

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