CN114768299A - 蒲公英提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蒲公英提取物的制备方法,其设计提取设备制备蒲公英提取物,该提取设备包括位于上方的醇提装置和位于下方的水提装置,醇提装置设置有醇提腔,水提装置设置有水提腔;醇提腔和水提腔之间设置有隔离腔,隔离腔设置有入水口和出水口,用于向隔离腔注入和排出水体,当隔离腔注满水体时形成传热层,使得水提腔的热量向上传递至醇提腔,当隔离腔不注入或不注满水体时形成隔热层而减少;泵单元,其连通至入水口和出水口,用于注入和抽出水体而将隔离腔选择性构建为传热层或隔热层,从而保持醇提腔的温度在设定区间。本发明的制备方法利用提取设备,将醇提和水提结合在一起,提高活性成分提取率和能源利用率,更适合工业化生产。

Description

蒲公英提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及制药技术领域,更具体地说,本发明涉及一种蒲公英提取物的制备方法。
背景技术
蒲公英不仅分布极广,用途也相对较广,既可以作为食用野菜也可以作为药用植物,现已在制药和保健品上广泛使用。蒲公英的活性成分主要有黄酮类和酚酸类,已有的提取工艺中通常使用水提或醇提的方法进行提取,但活性成分的提取率和能源利用率有待提高。以水提工艺为例,其通常包含有水提、过滤浓缩和纯化等工艺步骤,其中单纯水提的方法难以将药材中的活性成分充分提取,影响提取率,且提取过程中的热量利用程度较低,影响能源利用率,提高了工业化生产的成本。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
本发明的另一个目的是提供一种提取设备,其将水提装置和醇提装置结合在一起,实现水提和醇提相结合,提高活性成分提取率,且醇提装置充分利用水提的热量,提高能源利用率。
本发明的另一个目的是提供一种蒲公英提取物的制备方法,其利用上述提取设备,提高活性成分提取率和能源利用率,更适合工业化生产。
为了实现本发明的这些目的和其它优点,本发明提供一种提取设备,包括:位于上方的醇提装置和位于下方的水提装置,醇提装置设置有醇提腔,水提装置设置有水提腔;醇提腔和水提腔之间设置有隔离腔,隔离腔设置有入水口和出水口,用于向隔离腔注入和排出水体,当隔离腔注满水体时形成传热层,使得水提腔的热量向上传递至醇提腔,当隔离腔不注入或不注满水体时形成隔热层而减少;
泵单元,其连通至入水口和出水口,用于注入和抽出水体而将隔离腔选择性构建为传热层或隔热层,从而保持醇提腔的温度在设定区间。
区别于传统技术中单纯使用水提或醇提对蒲公英提取,本案上述技术方案将醇提装置和水体装置结合在一起,醇提腔位于水提腔的正上方,并且两者通过隔离腔进行分隔,隔离腔通过泵单元注入或抽出水体,形成盈满或不盈满的状态,而构建成传热层和隔热层,水提过程中产生的热量可以选择性的通过隔离腔传递至醇提腔进行水浴加热,并保持在设定温度区间,实现了醇提和水提的有机结合,实现了对水提过程散发的热量的有效利用,提高了能源利用率,在大规模的工业化生产中,这种对能源高效利用带来的收益,直接降低了生产成本。且醇提和水体的有效结合,可以显著提高有效成分的提取率。
优选的是,所述的提取设备中,还包括部分包裹在醇提腔外部的包围腔,包围腔与隔离腔连通或一体成型。
上述技术方案中,当包围腔和隔离腔充满水体时,热量通过水体传递至醇提腔,起到水浴加热的目的。
优选的是,所述的提取设备中,所述水提腔连接有蒸汽管,水提过程产生的蒸汽从蒸汽管排出,所述蒸汽管向上伸延,并在隔离腔和包围腔螺旋盘绕后通出,所述蒸汽管设置有阀单元,用于控制蒸汽管蒸汽的通入而对隔离腔和包围腔快速加热。
上述技术方案中,根据阀单元的控制,水提过程产生的水蒸汽可以选择性进入到蒸汽管中,对隔离腔和包围腔中的水体快速加热,使得醇提腔快速升温至设定温度,提高生产效率。
优选的是,所述的提取设备中,所述醇提腔通过回流管路连通至冷凝器,使得醇提过程挥发的醇回流至醇提腔。
上述技术方案中,醇提腔的挥发的乙醇通过回流管路和冷凝器回收至醇提腔中,减少溶剂损失。
优选的是,所述的提取设备中,所述回流管路上连接有真空泵,用于加快醇挥发回收。
上述技术方案中,当醇提完成后,需要快速回收乙醇,此时启动真空泵将醇提腔抽出负压,使得乙醇快速挥发,通过回流管道进入到冷凝器,截取冷凝器中的乙醇即可快速回收。
优选的是,所述的提取设备中,所述醇提腔内设置超声波发生器,超声波发生器向下插入到醇提腔装载的液体中,用于在醇提时超声处理。
上述技术方案中,超声波发生器可以使得醇提腔中的溶剂产生空化效应,扰动溶剂,能够破坏蒲公英粉末的细胞壁,驱动蒲公英粉末分子高速运动,促使活性成分溶出。
优选的是,所述的提取设备中,所述醇提腔上连接有醇提液出口;所述醇提腔和水提腔之间连接有底物转移通道,底物转移通道设置闸体开闭。
上述技术方案中,醇提完成后,醇提液可以直接通过醇提液出口排出,醇提液出口可以设置过滤网,剩余的底物可以通过底物转移通道快速进入到水提腔中,继续下一步水提。
优选的是,所述的提取设备中,所述水提腔底部设置有加热装置,加热装置为火炉或电热装置,且加热装置中布设有热气管,热气管与气泵连接并连通至水提腔,气泵向热气管供应气体,气体在热气管中经加热装置加热形成热气后通入到水提腔中对其中的液体进行加热,而使得液体快速蒸发浓缩。
上述技术方案中,直接使用煎煮的方式对底物进行水提,一方面可以降低成本,另一方面有效促使底物残留的活性成分溶出,还有一方面是煎煮过程中水分不断蒸发,水提物不断浓缩,达到水提浓缩一步进行,有效提高生产效率,降低后期浓缩成本。
蒲公英提取物的制备方法,使用所述提取设备,并通过以下步骤制得:
步骤一、向醇提腔装入第一批蒲公英粉末和乙醇,向水提腔内装入适量水,隔离腔中灌满水体,启动加热装置对水提腔进行加热而产生水蒸汽,水蒸汽通过蒸汽管对隔离腔水体快速加热,而快速将醇提腔升温至设定温度,然后阀单元对蒸汽管的通断控制,配合泵单元对隔离腔的注水和抽水控制,使得醇提腔保持在设定温度;
步骤二、醇提腔回流提取40~60分钟,期间同步开启超声波发生器进行超声处理,完成后通过冷凝器快速回收乙醇,排出醇提腔醇提液为第一提取液,残留物通过底物转移通道进入水提腔;
步骤三、向醇提腔装入第二批蒲公英粉末和乙醇,根据步骤一和步骤二的方法对蒲公英粉末进行醇提,而残留物排入水提腔后,向水提腔补入适量水,水提与醇提同步进行,水提过程中,热气管向水提腔通入热气,液体不断蒸发浓缩形成浓缩液,将浓缩液抽滤出来得到第二提取液,滤渣放入加热模块烧毁或清理出来进行无害处理,如此循环进行下一批次的蒲公英粉末提取;
步骤四、合并第一提取液和第二提取液即得所述蒲公英提取物。
上述技术方案中,以提取设备为基础,设计与之匹配的工艺,提高蒲公英提取物的提取率和提取效率,而更适合工业化的生产应用。
优选的是,所述的蒲公英提取物的制备方法中,所述乙醇的体积分数为70%,蒲公英粉末与乙醇的料液比为1:40kg/L;
醇提腔的设定温度为70℃,超声时间为50分钟。
本发明至少包括以下有益效果:
区别于传统技术中单纯使用水提或醇提对蒲公英提取,本发明的提取设备将醇提装置和水体装置结合在一起,醇提腔位于水提腔的正上方,并且两者通过隔离腔进行分隔,隔离腔通过泵单元注入或抽出水体,形成盈满或不盈满的状态,而构建成传热层和隔热层,水提过程中产生的热量可以选择性的通过隔离腔传递至醇提腔进行水浴加热,并保持在设定温度区间,实现了醇提和水提的有机结合,实现了对水提过程散发的热量的有效利用,提高了能源利用率,在大规模的工业化生产中,这种对能源高效利用带来的收益,直接降低了生产成本。且醇提和水体的有效结合,可以显著提高有效成分的提取率。
本发明的制备方法,以提取设备为基础,设计与之匹配的工艺,提高蒲公英提取物的提取率和提取效率,而更适合工业化的生产应用。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所述的提取设备第一种实施方式的内部结构示意图;
图2为本发明所述的提取设备第二种实施方式的内部结构示意图;
图3为本发明所述的提取设备的立体结构示意图。
图中:醇提装置1,醇提腔101,加料口102,闸体103,醇提液出口104,底物转移通道105,控制阀106,回流管路107,水提装置2,水提腔201,药渣排出口202,药液排出口203,阀单元204,隔离腔3,入水口301,出水口302,超声波发生器4,温度传感器5,蒸汽管6,接入口601,蒸汽管排出口602,冷凝器7,加热装置8。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“设置”应做广义理解,例如,可以是固定相连、设置,也可以是可拆卸连接、设置,或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
如图1和3所示,本发明一种提取设备,包括:位于上方的醇提装置1和位于下方的水提装置2,醇提装置设置有醇提腔101,水提装置设置有水提腔201;醇提腔101和水提腔201之间设置有隔离腔3,隔离腔3设置有入水口301和出水口302,用于向隔离腔3注入和排出水体,当隔离腔3注满水体时形成传热层,此时水提腔的热量通过水体向上传递至醇提腔101,当隔离腔3不注入或不注满水体时形成隔热层,此时隔离腔3因为空气层的存在,能够有效阻隔热量直接传递至醇提腔101;
泵单元,其连通至入水口301和出水口302,用于注入和抽出水体而将隔离腔3选择性构建为传热层或隔热层,从而保持醇提腔的温度在设定区间。
具体的,参考图1,醇提腔101中设置有温度传感器5,温度传感器5与控制模块连接,控制模块与泵单元连接,当醇提腔需要保持设定温度,如70℃时,控制模块控制泵单元向隔离腔3注满水体,水提腔的热量通过隔离腔3水体对醇提腔加热,直至70℃。超出70℃时,控制单元控制泵单元将隔离腔3部分水体抽出,使得隔离腔3形成空气层而阻碍热量向上传递至醇提腔101,如此控制醇提腔101的温度在设定温度。
区别于传统技术中单纯使用水提或醇提对蒲公英提取,本实施方式将醇提装置和水体装置结合在一起,醇提腔位于水提腔的正上方,并且两者通过隔离腔进行分隔,隔离腔通过泵单元注入或抽出水体,形成盈满或不盈满的状态,而构建成传热层和隔热层,水提过程中产生的热量可以选择性的通过隔离腔传递至醇提腔进行水浴加热,并保持在设定温度区间,实现了醇提和水提的有机结合,实现了对水提过程散发的热量的有效利用,提高了能源利用率,在大规模的工业化生产中,这种对能源高效利用带来的收益,直接降低了生产成本。且醇提和水体的有效结合,可以显著提高有效成分的提取率。
进一步,在另一种实施方式中,当需要对醇提腔101快速降温时,控制泵单元向隔离腔3通入冷水等冷介质,冷介质快速带走醇提腔101的热量,而快速降温至所需温度。
此实施方式可以作为隔热层降温的补充,具有快速降温的效果。
进一步,在另一种实施方式中,如图2和3所示,还包括部分包裹在醇提腔101外部的包围腔10,包围腔10与隔离腔3连通或一体成型。
本实施方式的包围设计可以增加与醇提腔101的接触面积,能够更加快速进行温度调节,且当包围腔10和隔离腔3充满水体时,热量通过水体传递至醇提腔,起到对醇提腔水浴加热的目的。
进一步,在另一种实施方式中,所述水提腔201连接有蒸汽管6,蒸汽管6连通至水提腔201,水提过程产生的蒸汽通过蒸汽管并排出,所述蒸汽管6向上伸延,并在隔离腔3和包围腔10螺旋盘绕后通出,所述蒸汽管6设置有阀单元204,用于控制蒸汽管蒸汽的通入,而对隔离腔3和包围腔10快速加热。
具体的,图2和3所示图例中,阀单元204连接至水提腔201,蒸汽管的接入口601连接至阀单元204,阀单元204还设置有泄压排气口,基于阀单元204的控制,水提腔201的水蒸汽可以进入蒸汽管,也可以直接从泄压排气口排出,水蒸汽进入蒸汽管,沿蒸汽管盘旋而上,最后从蒸汽管排出口602排出,此时水蒸汽中的热量被隔离腔和包围腔中的水体吸收,而被有效利用,提高能源利用率。
阀单元可以人工操控,也可以与控制模块连接,通过控制模块的来自动控制水蒸汽进入蒸汽管或从泄压排气口排出。
具体的,当温度传感器5检测到醇提腔101中的温度低于设定阈值时,控制模块控制阀单元204开启连通蒸汽管的阀门,水蒸汽进入蒸汽管6,对隔离腔和包围腔加热,热量通过水体或通过腔壁传递至醇提腔。当温度传感器5的温度检测的温度高于设定阈值时,控制模块控制阀单元204关闭连接蒸汽管的阀门,蒸汽管不再通入水蒸汽,同时开启泄压排气口,水提腔201的水蒸汽从泄压排气口不断排出。
本实施方式根据阀单元的控制,水提过程产生的水蒸汽可以选择性进入到蒸汽管中,对隔离腔和包围腔中的水体快速加热,使得醇提腔快速升温至设定温度,提高生产效率。
在另一种实施方式中,阀单元204上设置有保鲜开关9,用于在阀单元204故障时,打开泄压排气口,避免水提腔发生高压事故。
进一步,在另一种实施方式中,如图1~3所示,所述醇提腔101通过回流管路107连通至冷凝器7,使得醇提过程挥发的醇回流至醇提腔101。
本实施方式中,醇提腔101的挥发的乙醇通过回流管路107和冷凝器7回收至醇提腔101中,减少溶剂损失。
进一步,在另一种实施方式中,如图1~3所示,所述回流管路107上连接有真空泵,用于加快醇挥发回收。
具体的,参考图1~3,回流管路107上设置有控制阀106,控制阀106具有第一阀门连通至真空泵,具有第二阀门连通至醇提腔,开启第一阀门时,可以通过真空泵将醇提腔101抽成负压,使得醇快速蒸发而回收,开启第二阀门时,醇回流至醇提腔101,形成醇提回流。
本实施方式中,当醇提完成后,需要快速回收乙醇,此时启动真空泵将醇提腔抽出负压,使得乙醇快速挥发,通过回流管道进入到冷凝器,截取冷凝器中的乙醇即可快速回收。
进一步,在另一种实施方式中,所述醇提腔101内设置超声波发生器4,超声波发生器4向下插入到醇提腔装载的液体中,用于在醇提时超声处理。
具体的,如图1~3所示,醇提腔设置有加料口102,蒲公英粉末和溶剂醇从加料口102加入,超声波发生器固定在醇提腔中,启动超声波发生器即可进行超声处理。
本实施方式中,超声波发生器4可以使得醇提腔101中的溶剂产生空化效应,扰动溶剂,能够破坏蒲公英粉末的细胞壁,驱动蒲公英粉末分子高速运动,促使活性成分溶出。
进一步,在另一种实施方式中,所述醇提腔101上连接有醇提液出口104;所述醇提腔101和水提腔201之间连接有底物转移通道105,底物转移通道105设置闸体103开闭。
本实施方式中,醇提完成后,醇提液可以直接通过醇提液出口排出,醇提液出口可以设置过滤网,剩余的底物可以通过底物转移通道快速进入到水提腔中,继续下一步水提。
进一步,在另一种实施方式中,如图1和2所示,超声波发生器4与底物转移通道105是正对应的,用于在底物转移时,开启超声波发生器4,促使底物向下通过底物转移通道105。
进一步,在另一种实施方式中,如图1~3所示,所述水提腔201底部设置有加热装置8,加热装置8为火炉或电热装置,且加热装置8中布设有热气管,热气管与气泵连接并连通至水提腔201,气泵向热气管供应气体,气体在热气管中经加热装置加热形成热气后通入到水提腔201中对其中的液体进行加热,且热气可以快速带走水分,而使得液体快速蒸发浓缩。且为防止热气管进水,可以将热气管设置为从上朝下插入至水提腔中。
进一步,在另一种实施方式中,所述水提腔201设置有药渣排出口202和药液排出口203。
本实施方式直接使用煎煮的方式对底物进行水提,一方面可以降低成本,另一方面有效促使底物残留的活性成分溶出,还有一方面是煎煮过程中水分不断蒸发,水提物不断浓缩,达到水提浓缩一步进行,有效提高生产效率,降低后期浓缩成本。
实施例1
蒲公英提取物的制备方法,使用上述提取设备,并通过以下步骤制得:
步骤一、向醇提腔101装入第一批过60目筛的蒲公英粉末10kg和400L体积分数为70%的乙醇,然后封闭醇提腔,通过阀单元204向水提腔201内装入100L的水,隔离腔3中灌满水体,启动加热装置8对水提腔201进行加热而产生水蒸汽,水蒸汽通过蒸汽管6对隔离腔3水体快速加热,而快速将醇提腔101升温至设定温度,然后阀单元204对蒸汽管6的通断控制,配合泵单元对隔离腔3的注水和抽水控制,使得醇提腔101保持在设定温度;例如,当温度传感器感应的温度高于设定阈值时,控制模块控制阀单元关闭蒸汽管阀门,如果感应的温度还高于设定阈值,则同时控制泵单元抽出隔离腔中水体而形成隔热层,阻碍热量传递至醇提腔,如果温度还高于设定阈值,则控制泵单元持续向隔离腔注入冷却介质,直至温度传感器感应的温度等于设定阈值。如果温度传感器感应的温度低于设定阈值,则首先控制泵单元向隔离腔注满水体,利用水体的传热升温醇提腔,同时控制阀单元开启蒸汽管的阀门,通过蒸汽管加热使得醇提腔升温。设定阈值可以是精确的数值,也可以是数值区间。在本实施例中,设定的温度阈值为65~70℃的数值区间。
步骤二、在设定的温度下醇提腔回流提取40分钟,期间同步开启超声波发生器进行超声处理40分钟,完成后通过冷凝器7快速回收乙醇,过滤排出醇提腔剩余的醇提液为第一提取液,残留物通过底物转移通道进入水提腔;
步骤三、向醇提腔装入第二批过60目筛的蒲公英粉末10kg和400L体积分数为70%的乙醇,根据步骤一和步骤二的方法对蒲公英粉末进行醇提,而残留物排入水提腔后,向水提腔补入适量水至100L,水提与醇提同步进行,水提过程中,热气管向水提腔通入热气,液体不断蒸发浓缩形成浓缩液,将浓缩液抽滤出来得到第二提取液,滤渣放入加热模块烧毁或清理出来进行无害处理,如此循环进行下一批次的蒲公英粉末提取;
步骤四、合并第一提取液和第二提取液即得所述蒲公英提取物。
实施例2
蒲公英提取物的制备方法,使用上述提取设备,并通过以下步骤制得:
步骤一、向醇提腔101装入第一批过60目筛的蒲公英粉末10kg和400L体积分数为70%的乙醇,然后封闭醇提腔,通过阀单元204向水提腔201内装入100L的水,隔离腔3中灌满水体,启动加热装置8对水提腔201进行加热而产生水蒸汽,水蒸汽通过蒸汽管6对隔离腔3水体快速加热,而快速将醇提腔101升温至设定温度,然后阀单元204对蒸汽管6的通断控制,配合泵单元对隔离腔3的注水和抽水控制,使得醇提腔101保持在设定温度;例如,当温度传感器感应的温度高于设定阈值时,控制模块控制阀单元关闭蒸汽管阀门,如果感应的温度还高于设定阈值,则同时控制泵单元抽出隔离腔中水体而形成隔热层,阻碍热量传递至醇提腔,如果温度还高于设定阈值,则控制泵单元持续向隔离腔注入冷却介质,直至温度传感器感应的温度等于设定阈值。如果温度传感器感应的温度低于设定阈值,则首先控制泵单元向隔离腔注满水体,利用水体的传热升温醇提腔,同时控制阀单元开启蒸汽管的阀门,通过蒸汽管加热使得醇提腔升温。设定阈值可以是精确的数值,也可以是数值区间。在本实施例中,设定的温度阈值为65~70℃的数值区间。
步骤二、在设定的温度下醇提腔回流提取50分钟,期间同步开启超声波发生器进行超声处理50分钟,完成后通过冷凝器快速回收乙醇,过滤排出醇提腔剩余的醇提液为第一提取液,残留物通过底物转移通道进入水提腔;
步骤三、向醇提腔装入第二批过60目筛的蒲公英粉末10kg和400L体积分数为70%的乙醇,根据步骤一和步骤二的方法对蒲公英粉末进行醇提,而残留物排入水提腔后,向水提腔补入适量水至100L,水提与醇提同步进行,水提过程中,热气管向水提腔通入热气,液体不断蒸发浓缩形成浓缩液,将浓缩液抽滤出来得到第二提取液,滤渣放入加热模块烧毁或清理出来进行无害处理,如此循环进行下一批次的蒲公英粉末提取;
步骤四、合并第一提取液和第二提取液即得所述蒲公英提取物。
实施例3
蒲公英提取物的制备方法,使用上述提取设备,并通过以下步骤制得:
步骤一、向醇提腔101装入第一批过60目筛的蒲公英粉末10kg和400L体积分数为70%的乙醇,然后封闭醇提腔,通过阀单元204向水提腔201内装入100L的水,隔离腔3中灌满水体,启动加热装置8对水提腔201进行加热而产生水蒸汽,水蒸汽通过蒸汽管6对隔离腔3水体快速加热,而快速将醇提腔101升温至设定温度,然后阀单元204对蒸汽管6的通断控制,配合泵单元对隔离腔3的注水和抽水控制,使得醇提腔101保持在设定温度;例如,当温度传感器感应的温度高于设定阈值时,控制模块控制阀单元关闭蒸汽管阀门,如果感应的温度还高于设定阈值,则同时控制泵单元抽出隔离腔中水体而形成隔热层,阻碍热量传递至醇提腔,如果温度还高于设定阈值,则控制泵单元持续向隔离腔注入冷却介质,直至温度传感器感应的温度等于设定阈值。如果温度传感器感应的温度低于设定阈值,则首先控制泵单元向隔离腔注满水体,利用水体的传热升温醇提腔,同时控制阀单元开启蒸汽管的阀门,通过蒸汽管加热使得醇提腔升温。设定阈值可以是精确的数值,也可以是数值区间。在本实施例中,设定的温度阈值为65~70℃的数值区间。
步骤二、在设定的温度下醇提腔回流提取60分钟,期间同步开启超声波发生器进行超声处理60分钟,完成后通过冷凝器7快速回收乙醇,过滤排出醇提腔剩余的醇提液为第一提取液,残留物通过底物转移通道进入水提腔;
步骤三、向醇提腔装入第二批过60目筛的蒲公英粉末10kg和400L体积分数为70%的乙醇,根据步骤一和步骤二的方法对蒲公英粉末进行醇提,而残留物排入水提腔后,向水提腔补入适量水至100L,水提与醇提同步进行,水提过程中,热气管向水提腔通入热气,液体不断蒸发浓缩形成浓缩液,将浓缩液抽滤出来得到第二提取液,滤渣放入加热模块烧毁或清理出来进行无害处理,如此循环进行下一批次的蒲公英粉末提取;
步骤四、合并第一提取液和第二提取液即得所述蒲公英提取物。
对比例1
和实施例2的区别在于,单纯使用醇提的方法对蒲公英分别进行提取,具体如下:
将过60目筛的蒲公英粉末10g和400毫升体积分数为70%的乙醇装入索氏提取器中,在70℃的超声处理条件下,回流提取50分钟,负压回收乙醇,得到蒲公英提取液。
对比例2
和实施例2的区别在于,单纯使用煎煮的方法对蒲公英分别进行提取,具体如下:
将过60目筛的蒲公英粉末10g和400毫升水装入烧瓶中,在70℃的超声处理条件下,煎煮50分钟,得到蒲公英提取液。
对比试验
分别测定实施例1~3的蒲公英提取物和对比例1~2中的蒲公英提取液的总黄酮量的提取率,以及咖啡酸和绿原酸含量。
一、总黄酮提取率的测定
芦丁标准曲线的绘制:称取18mg干燥芦丁标准品于50mL容量瓶中,用50%乙醇溶解并定容至30mL,得0.6mg·mL-1芦丁标准品溶液。分别将芦丁标准品溶液制备成不同浓度溶液,于425nm处测吸光度,得到绘制芦丁标准曲线,得到回归线方程:Y=1.488X-0.017,R2=0.999 1,由此计算蒲公英黄酮的提取率。
分别取2mL蒲公英提取物或蒲公英提取液,依次加入3mL 0.1mol·L-1六水三氯化铝溶液和5mL 1mol·L-1氢氧化钠溶液,用50%乙醇溶液定容至10mL,静置40min后于425nm处测吸光度。
由标准曲线得到黄酮浓度,按照下列公式计算蒲公英黄酮提取率。
Figure BDA0003639130820000111
式中:C-黄酮提取浓度,mg·mL-1;V1-定容体积,mL;V2-取样体积,mL;M-蒲公英质量,mg;V-浸提液体积,mL。
二、咖啡酸和绿原酸含量测定
采用高效液相色谱法分别对实施例1~3和对比例1~2的提取物或提取液进行测定,色谱条件:色谱柱:Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,0~15min,9%~12%A;15~16min,12%~18%A;16~30min,18%~20%A;30~42min,20%~50%A;42~55min50%A;流速1.0mL/min;检测波长325nm,柱温40℃;进样量10μL。
结果如下表1:
黄酮提取率/% 咖啡酸含量mg/L 绿原酸mg/L
实施例1 4.70 5.89 6.03
实施例2 5.08 6.11 6.37
实施例3 4.81 5.97 6.12
对比例1 3.36 3.41 4.06
对比例2 2.19 1.90 3.47
从表1可以看出,本发明的利用提取设备进行蒲公英提取物制备的方法可以较大程度提高黄酮、咖啡酸和绿原酸活性成分的提取率。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改。

Claims (10)

1.提取设备,其特征在于,包括:位于上方的醇提装置和位于下方的水提装置,醇提装置设置有醇提腔,水提装置设置有水提腔;醇提腔和水提腔之间设置有隔离腔,隔离腔设置有入水口和出水口,用于向隔离腔注入和排出水体,当隔离腔注满水体时形成传热层,使得水提腔的热量向上传递至醇提腔,当隔离腔不注入或不注满水体时形成隔热层而减少;
泵单元,其连通至入水口和出水口,用于注入和抽出水体而将隔离腔选择性构建为传热层或隔热层,从而保持醇提腔的温度在设定区间。
2.如权利要求1所述的提取设备,其特征在于,还包括部分包裹在醇提腔外部的包围腔,包围腔与隔离腔连通或一体成型。
3.如权利要求2所述的提取设备,其特征在于,所述水提腔连接有蒸汽管,水提过程产生的蒸汽从蒸汽管排出,所述蒸汽管向上伸延,并在隔离腔和包围腔螺旋盘绕后通出,所述蒸汽管设置有阀单元,用于控制蒸汽管蒸汽的通入而对隔离腔和包围腔快速加热。
4.如权利要求3所述的提取设备,其特征在于,所述醇提腔通过回流管路连通至冷凝器,使得醇提过程挥发的醇回流至醇提腔。
5.如权利要求4所述的提取设备,其特征在于,所述回流管路上连接有真空泵,用于加快醇挥发回收。
6.如权利要求5所述的提取设备,其特征在于,所述醇提腔内设置超声波发生器,超声波发生器向下插入到醇提腔装载的液体中,用于在醇提时超声处理。
7.如权利要求6所述的提取设备,其特征在于,所述醇提腔上连接有醇提液出口;所述醇提腔和水提腔之间连接有底物转移通道,底物转移通道设置闸体开闭。
8.如权利要求7所述的提取设备,其特征在于,所述水提腔底部设置有加热装置,加热装置为火炉或电热装置,且加热装置中布设有热气管,热气管与气泵连接并连通至水提腔,气泵向热气管供应气体,气体在热气管中经加热装置加热形成热气后通入到水提腔中对其中的液体进行加热,而使得液体快速蒸发浓缩。
9.蒲公英提取物的制备方法,其特征在于,使用权利要求8所述提取设备,并通过以下步骤制得:
步骤一、向醇提腔装入第一批蒲公英粉末和乙醇,向水提腔内装入适量水,隔离腔中灌满水体,启动加热装置对水提腔进行加热而产生水蒸汽,水蒸汽通过蒸汽管对隔离腔水体快速加热,而快速将醇提腔升温至设定温度,然后阀单元对蒸汽管的通断控制,配合泵单元对隔离腔的注水和抽水控制,使得醇提腔保持在设定温度;
步骤二、醇提腔回流提取40~60分钟,期间同步开启超声波发生器进行超声处理,完成后通过冷凝器快速回收乙醇,排出醇提腔醇提液为第一提取液,残留物通过底物转移通道进入水提腔;
步骤三、向醇提腔装入第二批蒲公英粉末和乙醇,根据步骤一和步骤二的方法对蒲公英粉末进行醇提,而残留物排入水提腔后,向水提腔补入适量水,水提与醇提同步进行,水提过程中,热气管向水提腔通入热气,液体不断蒸发浓缩形成浓缩液,将浓缩液抽滤出来得到第二提取液,滤渣放入加热模块烧毁或清理出来进行无害处理,如此循环进行下一批次的蒲公英粉末提取;
步骤四、合并第一提取液和第二提取液即得所述蒲公英提取物。
10.如权利要求9所述的蒲公英提取物的制备方法,其特征在于,所述乙醇的体积分数为70%,蒲公英粉末与乙醇的料液比为1:40kg/L;
醇提腔的设定温度为70℃,超声时间为50分钟。
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