CN114759419B - 一种海底电缆焊接用铜铝梯度合金过渡接头的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海底电缆焊接用铜铝梯度合金过渡接头的制备方法，预先使用机械合金化的方法，分别制备不同铜/铝比例的铜‑铝复合粉末，再通过层铺式复合电沉积工艺制备铜‑铝梯度连接材料，采用铝做阴极，沉积前将复合粉末薄层均匀铺于铝阴极上表面，采用铜做阳极，将铜离子沉积到铝阴极板以及填充复合粉末的孔隙；逐层铺设铜‑铝复合粉末薄层，逐层沉积，铺设过程中在高度方向实现铜/铝比例的梯度变化。结合梯度逐层铺设复合粉末和复合电沉积工艺制备铝铜梯度材料，可有效避免铝脆性相的产生，实现铜/铝比例的可设计过渡，同时实现复合粉末之间的良好结合；该方法原理简单、成型速率快，可实现材料成分的梯度变化，适用性强。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备与成型领域，具体为一种海底电缆焊接用铜铝梯度合金过渡接头的制备方法。
背景技术
海洋工程装备及海洋材料作为拓展海洋空间、开发海洋资源的物质前提，是实施海洋科技创新、建设海洋生态文明的物质基础，是提升海洋国防实力、维护海洋权益的物质保障。海底电缆主要用于陆岛之间、横越江河或港湾、从陆上连接钻井平台或钻井平台间的互相连接等，随着海洋资强国战略的实施，将发挥着越来越重要的作用。海底电缆的铺设，通常分为岸上设备和水下设备两部分，在水下的设备材料通常需要有良好的耐腐蚀性，通常采用铜等耐腐蚀性材料，但由于铜价格高，故岸上设备通常使用更为廉价的铝材料，在铜和铝的接头处常常采用焊接的形式，但由于其热膨胀系数及弹性模量的不同，以及铜和铝之间易生成脆性相，在焊接时极易出现开裂行为。因此需要在铜和铝两种母材之间设计一种铜/铝比例逐渐变化的梯度材料，实现热膨胀系数和弹性模量的逐渐变化，避免焊接时因异种材料之间热膨胀系数和弹性模量急剧变化导致开裂。针对海底电缆异种材料焊接时因为热膨胀系数、弹性模量差异导致开裂的问题，采用梯度过渡材料焊接可有效解决焊缝开裂问题。梯度制备使不同比例的铜/铝粉末较好的实现温度的过渡，避免不同材料温差过大产生急剧增大的内应力，消除铜粉和铝粉的宏观界面，使材料在加热时热应力缓和，内部交联的部分没有明显的界面，能够更好的结合；同时因为梯度的存在，连接处的长度较长，铜到铝的过渡平缓，材料热膨胀特性带来的体积膨胀影响较小，避免裂纹的产生和扩展。
常用的梯度材料制备方法有化学气相沉积法、物理蒸发法、等离子喷涂法、颗粒梯度排列法、自蔓延高温合成法等。
化学气相沉积装置简单，可在较低的温度下制备各种耐熔金属和化合物薄膜，成分可调控，易于制备形状复杂的零件，但沉积效率不高，并带有一定的污染。物理蒸发法在使用中能获得较高的沉积速率和较好的沉积质量，但对一些交叉角度较大的台阶难以覆盖，且较难控制薄膜的成分。等离子喷涂制备的涂层致密结合强度高，可减少氧化及杂质的产生，但对喷涂材料的质量要求较高，载气价格昂贵。颗粒梯度排列法可制备大体积的产品，但工艺较复杂，工件容易存有间隙且尺寸往往受模具的限制。自蔓延高温合成法加工过程简单，但材料体系受限，且材料的致密性一般，易产生夹杂物。
传统制备方法很难做到近净成形，CN112676681A公开了一种增材制造梯度材料横向均匀过渡制造方法，其方法使用热源进行匀速移动，在移动的过程中不断加入另外一种材料，通过加速和减速实现加热烧结，材料融合充分，但受两种材料的热膨胀系数影响，易带来材料结合处的开裂。CN202110719736.4公开了一种分连续变化的钨铜功能梯度材料及其制备方法，将可控比例的钨前驱体溶液和铜前驱体溶液喷入喷雾热解炉得到组分变化连续的钨、铜氧化物复合粉体，还原、压制、烧结即得到组分变化连续的钨铜功能梯度材料，但工艺较复杂。CN201911298039.5公开了一种基于非晶合金的仿生抗冲击多层复合梯度材料制备方法，通过选择性激光熔融成形技术制备该仿生抗冲击多层复合梯度材料，材料抗冲击性能好，但成本较高。
本发明所采用的层铺式复合电沉积，通过预铺粉实现铜铝比例的可控；通过原子沉积填充铜铝预铺粉末之间的孔隙，实现粉末间的原子结合，获得较高性能的铜铝梯度材料；铜铝粉末在沉积液体覆盖下，可有效降低粉末表面的氧化程度；可实现较高的沉积成型速率；可实现铜铝梯度材料界面形状和尺寸的变化。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种海底电缆焊接用铜铝梯度合金过渡接头的制备方法，以解决上述背景技术提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种海底电缆焊接用铜铝梯度合金过渡接头的制备方法，以铝复合粉末的复合电沉积为基础，将铜粉和铝粉混合后采用电沉积方式沉积成形，其具体方法为如下：
S1：预先使用机械合金化方法，制备不同比例的铜、铝合金粉末；
S2：采用纯铝作为阴极、采用纯铜作为阳极，在纯铝阴极基底上逐层预铺不同铜铝比例的合金粉末薄层，实现沉积高度上从纯铝到纯铜的铜铝比例梯度过渡；
S21：首先在纯铝阴极上预铺铜铝比例一定的铜铝合金粉末薄层，再通过电沉积工艺在粉末间隙沉积纯铜，实现合金粉末与沉积铜的连接，形成致密的铜铝复合薄层；
S22：在铜铝复合薄层再铺设具有一定铜铝比例的铜铝合金粉末薄层，再沉积形成致密铜铝复合薄层；如此逐层预铺合金粉末后沉积成型，获得沉积高度方向铜铝比例梯度变化的致密铜铝合金材料，形成从纯铝到纯铜的梯度材料。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S1中进行机械合金化铜铝合金粉末时，采用氩气作为合金化保护气体，将纯铜粉末与纯铝粉末按照设定比例；先在V型干粉粉混合机内混合5-10h使其混合均匀；再将混合粉末加入球磨罐，采用直径分别是15mm、10mm、5mm的不锈钢磨球进行球磨，球料比为10：1-12： 1，添加质量分数为1％-2％的过程控制剂(正庚烷)以降低冷焊，采用氩气作球磨保护气体；球磨转速设定为300-350r/min，球磨时间为70-100h，从而制备不同铜铝比例的铜铝合金粉末。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S22中在逐层按梯度铺粉时，随着沉积高度的增加，所预铺的合金粉末中铜含量逐渐增多，铜铝比例从0：100 逐渐增加直至100：0，直至变为纯铜，依次铺设6-10种不同铜铝比例的同铝合金粉末。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S2中预铺粉单次铺粉厚度为 0.5-2.0mm，通过送粉轴轮将储粉腔的铜铝合金粉末水平输送至阴极极板处，并将粉末铺设于阴极极板上，通过送粉轴轮的往复运动实现粉末压实。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S2中通过程序设置好路径，产生的数据控制铺粉厚度，铺粉完成并压实后，进行电沉积，沉积过程中铜离子进入阴极的合金粉末间隙中，逐渐填充孔隙实现颗粒间的冶金连接，消除孔洞，获得致密的复合沉积层；完成预铺粉层的连接致密后，通过数据控制铺设下一层待沉积的合金粉末，循环往复完成需要的工件尺寸；
作为本发明的一种优选技术方案，所述S2中采用电沉积装置进行预铺粉末共沉积时，阴极极板和阳极极板距离在40-80mm，合金粉末包括粒度范围在 10μm-50μm的不同粒径的金属粉末，采用CuSO4作为电沉积液，浓度为250g/L，电解液中加入了乙醇、柠檬酸和苯亚磺酸钠，柠檬酸质量浓度为2-40g/L，乙醇质量浓度为100-500mL/L，苯亚磺酸钠质量浓度为0.2-0.4g/L。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S2中在符合电沉积过程中采用高分子环形滤网限定所预铺合金粉末的厚度和截面尺寸、形状；滤网网孔孔径小于所铺粉末的粒径，孔径为2μm～50μm，沉积过程中电沉积通过滤孔进入预铺粉末间隙，补充铜离子。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过高分子滤网限制，逐层铺设合金粉末，逐层沉积，可获得拥有较好的形状精度与位置精度的梯度材料零件；
2、通过改变每层预铺合金粉末的不同金属含量，可以得到不同合金元素梯度的零部件，对于单件小批量具有梯度性能的零件生产有着良好的适应性；
3、采用本发明制备的梯度材料零件可用于异种材料的焊接，可避免异种材料直接焊接时因热膨胀系数差异出现变形、开裂的问题，使用本发明制备的梯度合金材料进行焊接其焊接过程安全，焊接后结构可靠；
4、本发明采用的预铺合金粉末通过机械合金化制备，固溶度高、粉末晶粒细小，可实现良好的细晶强化、弥散强化和颗粒强化，可提高连接件的力学性能和成分均匀性，并可实现成分的可调控；
5、相比于其他梯度材料的制造方法，本发明不需要复杂的设备，而且工艺简单、材料来源广、价格低廉、制备成本低，沉积速率快、致密性好，本发明的研究与应用拓宽了电沉积技术的应用领域。
附图说明
图1为本发明铜铝梯度合金材料接头预铺式复合电沉积装置和制备原理示意图；
图2为本发明层铺式铜铝梯度材料的逐层复合电沉积原理示意图；
图3为本发明层铺式复合电沉积的逐层铺粉原理示意图；
图4为本发明层铺式复合电沉积制备的铜铝梯度材料示意图。
图中：多孔滤网1、纯铝阴极2、已沉积铜铝复合层3、待沉积铜铝复合粉末4、铺粉滚轴5。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1：请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种海底电缆焊接用铜铝梯度合金过渡接头的制备方法，具体步骤包括，预先使用机械合金化的方法，分别制备几种不同粒度的铜粉和铝粉；将铜粉与铝粉加入高能球磨机，不锈钢钢球作为研磨介质，球料比为10：1，在氩气保护下进行研磨避免氧化，其设备转速应为330r/min-360r/min，球磨时间应为24-36小时，根据段数要求，应制备6-10种不同混合比例的合金粉末；在进行机械合金化时，首先使用空气作为机械合金化控制剂，球磨时间12-16小时，之后，添加少许酒精作为机械合金化控制剂，球磨时间12-16小时，以形成更好的粉末颗粒；
然后采用纯铝作为阴极、采用纯铜作为阳极，在纯铝阴极基底上逐层预铺不同铜铝比例的合金粉末薄层，实现沉积高度上从纯铝到纯铜的铜铝比例梯度过渡；首先在纯铝阴极上预铺铜铝比例一定的铜铝合金粉末薄层，再通过电沉积工艺在粉末间隙沉积铜离子，实现合金粉末与沉积铜的连接，形成致密的铜铝复合薄层；在铜铝复合薄层再铺设具有一定铜铝比例的铜铝合金粉末薄层，再沉积形成致密铜铝复合薄层；如此逐层预铺合金粉末后沉积成型，获得沉积高度方向铜铝比例梯度变化的致密铜铝合金材料，形成从纯铝到纯铜的梯度材料。
各层之间的金属粉末铺设应为均匀分布，高度方向梯度分布，随着高度的增加，铜粉含量越多，铝粉含量越少，直至顶层铜粉含量为100vol％。进行粉末的铺设时，先将铝基体为阴极，铜基体作为阳极，通过多孔滤网将粉均匀的铺在铝粉上，通电后铜离子沉积，填补间隙，两种粉末达到比例时，再铺设下一层。
通过电化学沉积进行铺粉，采用滚轴进行压实，实现梯度分布的制备；采用纯铝作为阴极，纯铜作为阳极。在纯铝上铺设一定比例混合的铜铝粉末，铺粉厚度一般为每层0.5-2.0mm，送粉轴轮将铜铝合金粉末输送至作为阴极的纯铝处，反复挤压将粉末铺紧实，然后进行电沉积。完成一层粉层的铺设致密后，铺粉滚轴再次运作铺设下一层粉末，铜离子再次通过滤网进行沉积，如此反复，实现不同层次，不同梯度的材料制备。成型后将零件在580-640℃的烧结温度下烧结60-120min，并保温30-60min使其完全成型，形成致密且粘接牢固的零件。
铝阴极和铜阳极之间铺设一定比例的混合粉末，通电后产生电沉积效果，采用CuSO4、乙醇、柠檬酸等作为电沉积液，沉积时铜离子穿过高分子环形滤网实现过滤并充填，阳极铜离子经电溶解质溶液向复合粉末迁移实现粉末连接，获得致密的复合沉积层。
各段之间铜粉与铝粉的比例关系为：底层为100％铝粉，第二段为(1-1/N) ×100％铝粉+(1/(N+1))×100％铜粉，第n段为(1-(n-1)/(N+1))×100％铝粉+((n-1)/(N+1))×100％铜粉，以此类推，顶层段为100％铜粉，其中N为合金粉末总段数，其总段数应为6，由下到上，铝含量逐渐减少，铜含量逐渐增多，实现由纯铝到纯铜的梯度变化。
本实施例中，通过梯度制备得到不同合金比例的层数，当进行固化烧结时，因为不同层的粉末通过滤网铺设时分布均匀，烧结后得到的材料性能更均匀，且结合紧密不易产生裂缝。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种海底电缆焊接用铜铝梯度合金过渡接头的制备方法，其特征在于：以铝复合粉末的复合电沉积为基础，将铜粉和铝粉混合后采用电沉积方式沉积成形，其具体方法为如下：
S1：预先使用机械合金化方法，制备不同比例的铜、铝合金粉末；
S2：采用纯铝作为阴极、采用纯铜作为阳极，在纯铝阴极基底上逐层预铺不同铜铝比例的合金粉末薄层，实现沉积高度上从纯铝到纯铜的铜铝比例梯度过渡；
S21：首先在纯铝阴极上预铺铜铝比例一定的铜铝合金粉末薄层，再通过电沉积工艺在粉末间隙沉积铜离子，实现合金粉末与沉积铜的连接，成型致密的铜铝复合薄层；
S22：在铜铝复合薄层再铺设具有一定铜铝比例的铜铝合金粉末薄层，再沉积形成致密铜铝复合薄层；如此逐层预铺合金粉末后沉积成型，获得沉积高度方向铜铝比例梯度变化的致密铜铝合金材料，形成从纯铝到纯铜的梯度材料。
2.根据权利要求1所述的一种海底电缆焊接用铜铝梯度合金过渡接头的制备方法，其特征在于：所述S1中进行机械合金化铜铝合金粉末时，采用氩气作为合金化保护气体，将纯铜粉末与纯铝粉末按照设定比例，先在V型干粉粉混合机内混合5-10h使其混合均匀；再将混合粉末加入球磨罐，采用直径分别是15mm、10mm、5mm的不锈钢磨球进行球磨，球料比为10：1-12：1，添加质量分数为1％-2％的正庚烷以降低冷焊，采用氩气作球磨保护气体，球磨转速设定为300-350r/min，球磨时间为70-100h，从而制备不同铜铝比例的铜铝合金粉末。
3.根据权利要求1所述的一种海底电缆焊接用铜铝梯度合金过渡接头的制备方法，其特征在于：所述S22中在逐层按梯度铺粉时，随着沉积高度的增加，所预铺的合金粉末中铜含量逐渐增多，铜铝比例从0：100逐渐增加直至100：0，直至变为纯铜，依次铺设6-10种不同铜铝比例的同铝合金粉末。
4.根据权利要求1所述的一种海底电缆焊接用铜铝梯度合金过渡接头的制备方法，其特征在于：所述S2中预铺粉单次铺粉厚度为0.5-2.0mm，通过送粉轴轮将储粉腔的铜铝合金粉末水平输送至阴极极板处，并将粉末铺设于阴极极板上，通过送粉轴轮的往复运动实现粉末压实。
5.根据权利要求1所述的一种海底电缆焊接用铜铝梯度合金过渡接头的制备方法，其特征在于：所述S2中通过程序设置好路径，产生的数据控制铺粉厚度，铺粉完成并压实后，进行电沉积，沉积过程中铜离子进入阴极的合金粉末间隙中，逐渐填充孔隙实现颗粒间的冶金连接，消除孔洞，获得致密的复合沉积层；完成预铺粉层的连接致密后，通过数据控制铺设下一层待沉积的合金粉末，循环往复完成需要的工件尺寸。
6.根据权利要求1所述的一种海底电缆焊接用铜铝梯度合金过渡接头的制备方法，其特征在于：所述S2中采用电沉积装置进行预铺粉末共沉积时，阴极极板和阳极极板距离在40-80mm，合金粉末包括粒度范围在10μm-50μm的不同粒径的金属粉末，采用CuSO4作为电沉积液，浓度为250g/L，电解液中加入了乙醇、柠檬酸和苯亚磺酸钠，柠檬酸质量浓度为2-40g/L，乙醇质量浓度为100-500mL/L，苯亚磺酸钠质量浓度为0.2-0.4g/L。
7.根据权利要求1所述的一种海底电缆焊接用铜铝梯度合金过渡接头的制备方法，其特征在于：所述S2中在符合电沉积过程中采用高分子环形滤网限定所预铺合金粉末的厚度和截面尺寸、形状；滤网网孔孔径小于所铺粉末的粒径，孔径为2μm～50μm，沉积过程中电沉积通过滤孔进入预铺粉末间隙，补充铜离子。
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